陶瓷高温烧成
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实验5.5 陶瓷高温烧成
1 目的意义
1.1 意义
烧成是通过高温处理,使坯体发生一系列物理化学变化形成预期的矿物组成和显微结构,从而达到固定外形并获得所要求性能的工序。陶瓷烧成是制备陶瓷材料最重要的工艺步骤之一。
1.2 目的
① 进一步了解陶瓷烧成温度和温度制度对材料性能的影响;
② 掌握实验室常用高温实验仪器、设备的使用方法;
③ 通过实验学会分析材料的烧成缺陷,制定材料合理的烧成温度制度。
2 基本原理
陶瓷材料在烧成过程中,随着温度的升高,将发生一系列的物理化学变化。例如,原料的脱水和分解,原料之间新化合物的生成,易熔物的熔融等。随着温度的逐步升高,新生成的化合物量不断变化,液相的组成、数量及粘度也不断变化,坯体的气孔率逐渐降低,坯体逐渐致密,直至密度达到最大值,此种状态称为“烧结”。坯体在烧结时的温度称为“烧结温度”。
陶瓷材料的烧结过程将成型后的可密实化的粉末,转化为一种通过晶界相互联系的致密晶体结构。陶瓷生坯经过烧结后,其烧结物往往就是最终产品。陶瓷材料的质量与其原料、配方以及成型工艺、陶瓷制品的性能、烧结过程等有很大关系。因此,一般建筑卫生瓷的烧结除了要通过控制烧结条件,以形成所需要的物相和防止晶粒异常长大外,还要严格控制高温下生成的液相量。液相量过少,制品难以密实;液相量过多,则易引起制品变形,甚至产生废品。
烧结后若继续加热,温度升高,坯体会逐渐软化(烧成工艺上称为过烧),甚至局部熔融,这时的温度称为“软化温度”。烧结温度和软化温度之间的温度范围称为“烧结温度范围”。
3 实验器材
①坩埚钳,石棉手套、护目镜;
②高温电阻炉(最高温度1350℃±);
③垫砂(煅烧SiO2或A12O3粉)。
④坯料:高岭土、滑石、长石、化学试剂等
4 实验步骤
① 试样制备:参见实验九;
② 按编号将试样置人高温炉内。装炉时,试样与炉底间以煅烧过的石英粉或A12O3粉隔离。试
样之间的距离为10mm。
③ 检查电炉正常后,开始按设定的升温曲线加热(烧结温度按照实验五计算结果),按预定的温
度保温后取样。
升温速率为:
室温-1050℃ 100-150℃·h -1
; 1050℃-烧结完成: 50-60℃·h -1。 取样温度为:
900℃取长条样2个,圆片样1个;
1000℃取长条样2个,圆片样1个;
1050℃取长条样2个;
1100℃取长条样2个,圆片样1个;
1150℃取长条样2个,圆片样1个; 烧结完成取长条样2个,圆片样1个。
④ 取样前,在每个取样温度点保温15~20min。试样取出后迅速埋于预热后的A12O 3粉中或预
先预热的马弗炉内,试样冷却后刷去表面的粘砂,然后置于105—110℃烘箱中烘至恒重,
放人干燥器中冷却至室温。
⑤ 冷却后进行外观观察,并量尺寸、称重量;
⑥ 按下式计算烧成线收缩、烧成体积收缩和烧成失重 %100I I I %0
10×−=烧后线收缩 (10-1) %100V V V %0
10×−=烧后体积收缩 (10-2) %100-%×=干燥后重量
烧后重量干燥后重量烧后失重 (10-3) 5 思考题
(1) 陶瓷最高烧成温度确定的原则是什么?
(2) 如何判定陶瓷制品的烧成质量?