第三章-滴定分析和分光光度法
(完整版)大学分析化学知识点总结
分析化学第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件；选择指示剂的一般原则；标准溶液及其浓度表示方法；滴定分析法中的有关计算，包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算；水溶液中弱酸（碱）和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算；质子平衡的含义及其平衡式的表达。
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答work Information Technology Company.2020YEAR第二章 误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nstns tx u15、解：(本题不作要求)，存在显著性差异。
中药分析章节大题
第三章3.试述薄层色谱法在鉴别中药中有何特点？鉴别时为何需要对照物？为什么鉴别要在同一薄层板上进行？如何保存薄层色谱图？答：特点：设备简单、操作快捷、专属性强、费用低廉。
具有展开剂灵活多变，色谱图新鲜直观、容易识别等特点。
原因：对照物在薄层色谱上通过展开会有相应的斑点，作为中药制剂如果含有对照物的成分，那么在对照物斑点对应的位置上将会有相相应的斑点，可鉴别出中药制剂中含有与对照物一致的成分。
克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响以光学照片或电子图像的形式保存，也可用薄层扫描仪记录相应的色谱图。
4.应用薄层扫描法进行中药鉴别的步骤有哪些？答：薄层板制备—点样—展开—显色与检视—记录5.在中药制剂鉴别中，阴性对照试验的目的是什么？答：消除干扰〔考察制剂中其他药味对欲鉴别药味的薄层色谱干扰情况〕6.试分析为什么红外光谱法在中药鉴别中的应用比合成药物少得多？答：红外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点。
中药是多组分的混合物，红外光谱是所含组分各基团吸收峰的叠加；很合物组成的变化一定导致红外光谱谱峰的变化，因此也具有特征性。
中药的傅里叶变换近红外漫反射光谱包含了样品极为丰富的组成信息，图谱具有较强的指纹性。
7.DNA分子遗传标记技术鉴别中药有什么特点？答：具有微量、快速、特异性强、准确可靠、对样本要求较低的特点中药的检查1.中药制剂中杂质分为哪两类？它们主要来自哪些方面？答：常规物质和有害物质〔1〕药材和饮片中引入的杂质〔2〕生产制备过程引入的杂质〔3〕贮藏过程引入的杂质2.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
3.简述中药检查所包括的主要内容？答：有效性检查、纯度检查〔杂质检查〕、制剂通则检查、安全性检查4.什么是重金属？在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？简述其检查原理？答：重金属是指在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色，生成不溶性硫化物的金属杂质。
大二化学分析知识点高中
大二化学分析知识点高中化学分析是指通过对物质进行定性和定量分析，以了解其组成、性质和结构的一种化学实验技术。
在高中化学中，我们已经学习了一些基础的化学分析方法，例如酸碱滴定、络合滴定和沉淀滴定等。
而在大二的化学分析课程中，我们将进一步学习和掌握更加复杂和细致的分析方法和技术。
本文将介绍一些大二化学分析的重要知识点。
1. 分光光度法分光光度法是一种利用物质对不同波长的光的吸收性质来进行分析的方法。
通过测量吸光度和标准曲线的关系，可以确定待测溶液中的物质浓度。
这种方法广泛应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
2. 火焰光度法火焰光度法是利用物质在火焰中产生特定的颜色，从而确定其含量的一种方法。
通过测量样品溶液在特定的火焰中产生的吸收光谱，可以计算出物质的浓度。
这种方法常用于金属离子的分析。
3. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种利用物质在特定条件下产生荧光信号来进行分析的方法。
通过对样品中的元素进行激发和荧光检测，可以确定元素的含量。
这种方法广泛应用于矿产资源调查和环境监测等领域。
4. 电化学分析方法电化学分析方法包括电位滴定、极谱法和电化学传感器等。
通过测量电化学电势的变化或电流的大小，可以确定物质的浓度。
这种方法在生化分析、环境检测和电池材料研究等领域有着重要的应用。
5. 色谱分析方法色谱分析方法是一种利用物质在色谱柱上的分配和迁移行为进行分离和分析的方法。
常见的色谱方法包括气相色谱、液相色谱和离子色谱等。
这种方法常用于药物分析、有机物分离和分析等领域。
6. 质谱分析方法质谱分析方法是一种通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和组成的方法。
常见的质谱方法包括质谱仪、飞行时间质谱和气相色谱-质谱联用等。
这种方法在有机合成、药物研发和环境监测等领域有着重要的应用。
除了上述介绍的各种分析方法，大二化学分析课程还会涉及到样品前处理、分析数据的处理和解释，以及仪器的操作和维护等实验技术。
分析化学-第三章《分光光度法》课后习题
第三章《分光光度法》课后习题
一、选择题
(1) 符合Lambert－Beer定律的某有色溶液，当有色物质的浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是………（）
(A) 不变、增加
(B) 不变、减小
(C) 向长波移动、不变
(D) 向短波移动、不变
(3) 用分光光度法测定Fe3+,下列说法正确的是………( )
(A) FeSCN2+的吸光度随着SCN－浓度的增大而线性增大
(B) FeSCN2+的吸光度随着Fe3+浓度的增大而线性增大
(C) 溶液的吸光度与透射率线性相关
(D) 溶液的条件摩尔吸光度系数随着波长变化
(5) 用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20％，试液的透射率为10％，若以示差分光光度法测定试液，以标准溶液为参比，则试液的透过率为………( )
(A) 20％
(B) 40％
(C) 50％
(D) 80％
(7) 以KmnO4溶液滴定Fe2+，在MnO4－最大吸收波长处测量溶液吸光度的变化，得光度滴
定曲线………( )
(A) (B)
(C) (D)
(8) 标准工作曲线不过原点的可能的原因是………( )
(A) 显色反应得酸度控制不当
(B) 显色剂得浓度过高
(C) 吸收波长选择不当
(D) 参比溶液选择不当
二、计算题
作业说明：
课后习题与平时成绩及期末考核密切相关，请大家重视哈！此次作业中12300740022陈敏轩与12300740053胡可欣同学，作业认真严谨，值得表扬。
知道大家这学期课程较多，辛苦了。
望大家对大学生活早作规划，机会属于有准备的人！一起加油！
马洪影
2013年10月16日。
分析化学基础知识
（3）能斯特(Nernst)方程 电极电位与浓度及温度的关系用能斯特方程表 示。这是电化学中最基本、最重要的方程。
[Ox ] 2.303RT log nF [ Re ]
0
式中：0 —— 电对的标准电极电位；R —— 气体常数，8．314J／mol K； T —— 绝对温 度；F —— 法拉弟常数，96500C／mol；n —— 电极反应中转移的电子数 [Ox]，[Re]分别代表电极反应中的氧化态物质
CH3CH2OH十3O2 = 2CO2 +3H2O 如果用化合价来说乙醇中C的化合价是4，二氧 化碳中的C也是4，似乎没有变，为了更好地说明 氧化还原反应中的电子得失，人为地规定了“氧 化数”的概念。 ②“氧化数”：表示元素被氧化的程度，它可以 用 一定的数值来表示，这数值就是“氧化数(值)”。 “氧化数”：是指元素的一个原子的荷电数，该 荷 电数是假定每一个化学键中的电子指定给电负性 更大的原子求得的。 确定“氧化数”的规则：
§3-2
重量分析法
重量分析法一般是将试样中被测组分分离 后，用分析天平直接称量，根据称得的重量计算 出试样被测组分的含量。
重量分析法是化学分析法中最经典的方法，适 用于测定含量大于1％的常量组分。它通过直接称 量即可得到分析结果，不需要用基准物进行比 较，故准确度较高，相对误差不超过士0．1％， 缺点是操作费时麻烦，不适于生产中的控制分析。 在废水分析中，常常用重量分析法测定水中总 残渣、过滤性残渣；非过滤性残渣、油分、硫酸 盐等。
基准物质，故EDTA可以直接称量配制成标准溶 液。 （2）EDTA络合物的特点 ① 从EDTA的结构式可以看出，它同时具有氨 氮和羧氧两种络合能力很强的配位基，因此 EDTA可直接与五十多种金属离子形成可溶性的 络合物。由于EDTA分子中有六个配位原子，两 个氨氮原子和四个羧氧原子与同一金属离子配位 形成四个螯合及一个螯合环，这些螯合环均是五 元环。因此在EDTA．络合物分子中能形成多个 五元环，故非常稳定。
电子科技大学中山学院-分析化学(科教版)-1-8章习题及答案
A．可疑数据的取舍 精密度检验 准确度检验
B．可疑数据的取舍 准确度检验 精密度检验 C．精密度检验 可疑数据的取舍 准确度检验 D．精密度检验 准确度检验 可疑数据的取舍 16．某分析方法按 R=6X+4Y 的关系计算结果。设 X 的标准偏差为 0.1，结果 R 的标准 偏差为 1.0，则 y 的标准偏差为( )。 A．0.1 B．0.01 C．0.2 D．0.5 )。
3．从精密度好就可判断分析结果准确度的前提是( A．偶然误差小 B．系统误差小
C．操作误差不存在 D．相对偏差小
4． 对某试样进行多次平行测定， 获得其中硫的平均含量为 3．25％， 则其中某个测定值(如 3．15％)与此平均值之差为该次测定结果的( A．绝对误差 B．相对误差 )。 )。 D．相对偏差
第 1 章 绪论
填空题 1．分析化学的任务是 ， ， 和 。试剂用量在 或 和 。 。
2．按分析方法的测定原理分类，分析化学分为 3．试剂用量>0.1g 或 10mL 的分析方法称为
的分析方法称半微量分析法。试剂用量在 0.01g ～ 0.1mg 或 1mL ～ 0.01mL 的分析方法 称 。 4． 常量组分是指含量 组分；痕量组分是指含量 的组分； 的组分。 是指含量在 0.01％～1％的
8．精密度高不等于准确度好，这是因为可能存在系统误差。控制了偶然误差，测定的 精密度才会有保证，但同时还需要校正系统误差，才能使测定结果既精密又准确。( 9．有一组平行测定所得的数据，要判断其中是否有可疑值时，应采用 F 检验。( ) )
四、问答题
1．计算下列各式的结果 (1)7.9936 + 8.56 – 3.258 (2)0.2358×25.86×105.996÷35.45 (3)
化学分析实验定性与定量分析方法
化学分析实验定性与定量分析方法化学分析实验是一种基于化学原理和方法的实验技术，旨在通过试验数据的定性与定量分析，获取物质的化学性质和组成。
在化学研究和工业生产中，分析方法的准确性和可靠性对于确保实验结果的准确性和数据的可信度至关重要。
本文将讨论化学分析实验中的定性与定量分析方法。
一、定性分析方法定性分析是通过实验确定物质的化学成分和性质的一种方法。
常见的定性分析方法包括颜色反应、沉淀反应、气体产生反应和酸碱中和反应等。
1. 颜色反应颜色反应是一种通过物质溶液颜色的变化来判断物质成分和性质的方法。
例如，当物质溶液变红色，可判定为含有酸性物质；而变蓝色则表明溶液中存在碱性物质。
2. 沉淀反应沉淀反应是指在溶液中反应生成固体颗粒沉淀的现象。
通过观察沉淀的形状、颜色和溶解性等特征，可以判断物质的成分。
例如，将铁离子和硫化鱼蛋白反应，生成黑色的硫化铁沉淀，可以判定存在铁离子。
3. 气体产生反应气体产生反应是指在化学反应中生成气体。
通过观察气泡的产生、气体的颜色和气味等特征，可以判断物质的成分和性质。
例如，将稀盐酸和碳酸钠反应，产生二氧化碳气体，可以判定存在碳酸根离子。
4. 酸碱中和反应酸碱中和反应是指酸和碱反应生成盐和水的化学反应。
通过观察溶液的颜色、酸碱指示剂的变化和酸碱滴定的终点，可以判断物质的性质和浓度。
例如，将盐酸滴加到碳酸钠溶液中，直到溶液中的酸碱指示剂颜色转变，即可判定酸碱反应达到中和。
二、定量分析方法定量分析是通过实验测量手段，确定物质成分和含量的一种方法。
常见的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析法和质谱分析法等。
1. 滴定法滴定法是一种通过已知浓度的滴定试剂与待测溶液反应，在滴定过程中滴加滴定试剂，直到反应达到化学计量的方法。
通过记录滴定过程中滴定试剂使用的体积，可以计算出待测溶液的浓度。
滴定法广泛应用于酸碱反应和氧化还原反应等的定量分析。
2. 分光光度法分光光度法是一种通过测量物质溶液对于特定波长的光的吸收或透射性来确定物质的浓度的方法。
分析化学---名词解释
名词解释第二章误差和分析数据处理:准确度:分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。
精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。
系统误差:是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小，重复测定时重复出现。
包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。
ﻫ偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。
空白试验：在不加入试样的情况下,按与测定试样相同的条件和步骤进行的分析试验，称为空白试验。
有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。
t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。
可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。
置信水平与显著性水平:指在某一t值时,测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平(也称置信度或置信概率),用Ｐ表示;测定值x落在μ±tS范围之外的概率(1－Ｐ)，称为显著性水平，用α表示。
ﻫ置信区间与置信限:系指在一定的置信水平时,以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ=x±uσ,式中uσ为置信限。
分为双侧置信区间与单侧置信区间。
显著性检验:用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。
包括t检验和F检验。
第三章滴定分析法概论：滴定度：是每毫升标准溶液相当于被测物质的质量(g或mg),以符号TＴ/B表示,其下标中T、B分别表示标准溶液中的溶质、被测物质的化学式。
T T/B=ｍB/V T,单位为g/mｌ或ｍg／ml分布系数:是溶液中某型体的平衡浓度在溶质总浓度中所占的分数，又称为分布分数以δi表示。
化学计量点:滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式所表示的计量关系的一点。
ﻫ滴定终点:滴定终止(指示剂改变颜色）的一点。
滴定误差：滴定终点与化学计量点不完全一致所造成的相对误差。
可用林邦误差公式计算。
分光光度法
（三）吸收池（比色皿） 比色皿是用透明无色的光学玻璃制作的。大多数比 色皿为长方形，也有圆柱形的。一般厚度为0.5、1、2 和3厘米。 （四）检测系统(又叫光电转化器) 在光度计中，常用的是硒光电池。晒光电池和眼睛相 似，对于各种不同波长的光线，灵敏度是不同的。对 于波长为500~600nm的光线最灵敏。而对紫外线，红 外线则不能应用。 光电管和光电倍增管用于较精密的分光光度计中。 具有灵敏度高、光敏范围广及不易疲劳等特点。
当一束平行的单色光通过均匀、无散射现象的溶液 时，在单色光强度、溶液的温度等条件不变的情况下， 溶液吸光度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。 A ＝ KcL 朗伯-比尔定律不仅适用于有色溶液，也适用于无色 溶液及气体和固体的非散射均匀体系；不仅适用于可 见光区的单色光，也适用于紫外和红外光区的单色光。
3、吸光系数
摩尔吸光系数 指波长一定时，溶液的浓度为
1mol/L时，液层厚度为1cm的吸光度，单位为 L/(mol·cm)，用ε表示。 ε＝A/cL ε A/cL 比吸光系数 示。α＝ A/cL 指波长一定时，溶液浓度为g/L， 液层厚度为1cm的吸光度，单位为L/(g·cm)，用表
3.3 吸收光谱
3.2 光的吸收定律
1、透光率和吸光度 当一束单色光透过任何非散射的均匀的均匀介质 时，一部分被吸收，一部分透过溶液. A＝lgI0/It＝lg1/T＝－lgT 透光率，用符号T表示，即：T＝It/I0×100% 透光度率的倒数反映了物质对光的吸收程度，应 用时取它的对数做为吸光度，用A表示。
2、光的吸收定律：朗伯-比尔定律
吸收光谱又称吸收光 谱曲线，它是在浓度 一定的条件下，以波 长为横坐标，以吸光 度为纵坐标，所绘制 的曲线。曲线上吸光 度最大的地方称为最 大吸收峰，它所对应 的波长称为最大吸收 波长，用表示。
分析化学教材(系列一)
分析化学教材（系列一）目录第一章绪论第二章误差和分析数据处理第三章滴定分析法概论第四章酸碱滴定法第五章配位滴定法第六章氧化还原滴定法第七章沉淀滴定法和重量分析法第八章电位法和永停滴定法第九章光谱分析法概论第十章紫外可见分光光度法第十一章荧光分析法第十二章红外吸收光谱法第十三章原子吸收分光光度法第十四章核磁共振波谱法第十五章质谱法第十六章色谱分析法概论第十七章气相色谱法第十八章高效液相色谱法第十九章平面色谱法第二十章毛细管电泳法第二十一章色谱联用分析法附录一元素的相对原子质量（2005）附录二常用化合物的相对分子质量附录三中华人民共和国法定计量单位附录四国际制（SI）单位与cgs单位换算及常用物理化学常数附录五常用酸、碱在水中的离解常数（25℃）附录六配位滴定有关常数附录七常用电极电位附录八难溶化合物的溶度积常数（25℃，I=0）附录九标准缓冲溶液的pH（0—95℃）附录十主要基团的红外特征吸收峰附录十一质子化学位移表附录十二质谱中常见的中性碎片与碎片离子附录十三气相色谱法用表参考文献英文索引中文索引目录第三版前言第二版前言第一版前言第1章绪论第2章误差和分析数据处理第3章重量分析法第4章滴定分析法概论第5章酸碱滴定法第6章络合滴定法第7章沉淀滴定法第8章氧化还原滴定法第9章取样与样品预处理方法附录附录Ⅰ中华人民共和国法定计量单位附录Ⅱ分析化学中常用的物理化学常数及物理量附录Ⅲ国际相对原子质量表附录Ⅳ常用相对分子质量表附录Ⅴ酸、碱在水中的离解常数附录Ⅵ常用标准缓冲溶液的pH(0~60℃)附录Ⅶ络合滴定有关常数附录Ⅷ标准电极电位及条件电位表附录Ⅸ难溶化合物的溶度积(Ksp)符号表第１章概论1.1定量分析概述1.1.1分析化学的任务和作用1.1.2定量分析过程1.1.3定量分析方法1.2滴定分析法概述1.2.1滴定分析法对反应的要求和滴定方式1.2.2基准物质和标准溶液1.2.3滴定分析中的体积测量1.2.4滴定分析的计算思考题习题第２章误差与分析数据处理2.1有关误差的一些基本概念2.1.1误差的表征——准确度与精密度2.1.2误差的表示——误差与偏差2.1.3误差的分类——系统误差与随机误差2.2随机误差的分布2.2.1频率分布2.2.2正态分布2.2.3随机误差的区间概率2.3有限数据的统计处理2.3.1数据的集中趋势和分散程度的表示——对μ和σ2.3.2总体均值的置信区间——对μ的区别间估计2.3.3显著性检验2.3.4异常值的检验2.4测定方法的选择与测定准确度的提高2.5有效数字思考题习题第3章酸碱平衡与酸碱滴定法3.1酸碱反应3.1.2酸碱反应的平衡常数3.1.3活度与浓度，平衡常数的几种形式3.2酸度对弱酸（碱）形态分布的影响3.2.1一元弱酸溶液中各种形态的分布3.2.2多元酸溶液中各种形态的分布3.2.3浓度对数图3.3酸碱溶液的H＋浓度计算3.3.1水溶液中酸碱平衡处理的方法3.3.2一元弱酸（碱）溶液pH的计算3.3.3两性物质溶液pH的计算3.3.4多元弱酸溶液pH的计算3.3.5一元弱酸及其共轭碱（HA+A）混合溶液pH的计算3.3.6强酸（碱）溶液pH的计算3.3.7混合酸和混合碱溶液pH的计算3.4酸碱缓冲溶液3.4.1缓冲容量和缓冲范围3.4.2缓冲溶液的选择3.4.3标准缓冲溶液3.5酸碱指示剂3.5.1酸碱指示剂的作用原理3.5.2影响指示剂变色间隔的因素3.5.3混合指示剂3.6酸碱滴定曲线和指示剂的选择3.6.1强碱滴定强酸或强酸滴定强碱3.6.2一元弱酸（碱）的滴定3.6.3滴定一元弱（弱碱）及其与强酸（强碱）混合物的总结3.6.4多元酸和多元碱的滴定3.7终点误差3.7.1代数法计算终点误差图及其应用3.7.2终点误差公式和终点误差图及其应用3.8酸碱滴定法的应用3.8.1酸碱标准溶液的配制与标定……第４章络合滴定法第５章氧化还原滴定法第６章沉淀重量与沉淀滴定法第７章分光光度法第８章分析化学中常用的分离方法第９章其他常用仪器分析方法附录目录编写说明第1章绪论第1节分析化学的任务与作用第2节分析化学方法的分类第3节试样分析的基本程序第4节分析化学的发展与趋势第2章误差和分析数据的处理第1节误差第2节测量值的准确度和精密度第3节有效数字及其运算法则第4节分析数据的统计处理与分析结果的表示方法第5节相关与回归思考与练习第3章重量分析法第1节挥发法第2节萃取法第3节沉淀法思考与练习第4章滴定分析法概论第1节滴定反应类型与滴定方式第2节基准物质与标准溶液第3节滴定分析的计算思考与练习第5章酸碱滴定法第1节水溶液中的酸碱平衡第2节基本原理第3节滴定终点误差第4节应用与示例第5节非水滴定法思考与练习第6章沉淀滴定法第1节基本原理第2节应用与示例思考与练习第7章配位滴定法第1节配位平衡第2节基本原理第3节滴定条件的选择第4节应用与示例思考与练习第8章氧化还原滴定法第9章电位法和永停滴定法参考资料附录目录符号缩写或简称第一篇概述第1章分析化学的目的及其对社会的重要性1.1 分析化学的目的：对社会的基本重要性1.2 分析化学的目的：作为问题解决者的分析化学家1.3 非常规实验实应用分析化学的目的参考文献第2章分析过程2.1 概述2.2 全分析过程2.3 工作特性2.4 分析化学中的误差参考文献第3章质量保证和质量控制3.1 分析化学的质量和目标3.2 分析方法3.3 如何保证准确度3.4 质是保证和质是控制受规章限制的方面3.5 结论参考文献第二篇化学分析第4章化学分析的基本原理第5章色谱法第6章动力学与催化第7章化学分析的方法及其应用第三篇物理分析第8章元素分析第9章化合物和分子特效分析第10章微束流和表面分析第11章结构分析第四篇基于计算机的分析化学(COBAC)第12章化学计理学第13章计算机软硬件及分析仪器接口第五篇全分析系统第14章联用技术第15章微分析系统第16章过程分析化学VI. 附录汉英索引英汉索引目录总序出版说明第二版前言第一版前言符号表绪论0.1 分析化学的任务与作用0.2 分析方法的分类0.3 发展中的分析化学1 分析质量保证1.1 分析化学中关于误差的一些基本概念1.2 有效数字及其运算规则1.3 分析数据的统计处理1.4 提高分析结果准确度的方法小结习题分析化学前沿领域简介——化学计量学2 化学分析法2.1 滴定分析概述2.2 滴定分析的基本理论2.3 确定滴定终点的方法2.4 滴定条件选择2.5 滴定分析的应用2.6 重理分析法小结习题化学大师Liebig3 分离分析方法3.1 分析试样的制备和分解3.2 沉淀分离法3.3 溶齐萃取分离法3.4 离子交换分离法3.5 挥发和蒸馏分离法3.6 气相色谱法3.7 高效液相色谱法3.8 色谱分离技术发展简介3.9 膜分离法3.10 激光分离法3.11 复杂试样分析实例3.12 分离技术的发展趋势小结习题科学家及其思维方法简介——色谱学家马丁4 原子光谱分析法4.1 原子吸收分光光度法4.2 原子发射光谱分析法小结习题著名化学家本生对分析化学的贡献5 分子光谱分析法5.1 紫外－可见分光光度法5.2 红外光谱法5.3 分子发光分析法小结习题光分析化学前沿简介——光化学传感器6 核磁共振谱法6.1 基本原理6.2 核磁共振谱仪6.3 化学位移6.4 自旋偶合与自旋裂分6.5 核磁共振谱图解析6.6 13C核磁共振谱小结习题生物分子的革命性分析方法7 质谱法7.1 基本原理7.2 质谱仪7.3 离子的主要类型7.4 有机化合物质谱7.5 质谱图解析7.6 飞行时间质谱简介7.7 UV、IR、NMR和MS四谱综合解析小结习题科学展望——2000年诺贝尔化学奖简介8 电化学分析法8.1 电位分析法8.2 极谱法和伏安法8.3 库仑分析法8.4 电分析化学新进展小结习题2003年诺贝尔化学奖得主阿格雷和麦金农参考文献附录后记目录第1篇分析化学基础第1章分析化学导言1.1分析化学的定义、任务和作用1.2分析化学的特点和分类1.3分析化学的发展趋势1.4学习分析化学课程的方法思考题第2章试样的采集、制备与分解2.1试样的采集2.2固体物料试样的制备2.3试样的分解思考题第3章定量分析中的误差及数据处理3.1误差的基本概念3.2误差的传递3.3有效数字的表示与运算规则3.4随机误差的正态分布3.5少量数据的统计处理3.6数据的评价——显著性检验、异常值的取舍3.7回归分析3.8提高分析结果准确度的方法思考题习题第2篇化学分析法第4章化学分析法概述4.1化学分析法概述4.2滴定分析法概述4.3标准溶液与基准物4.4化学分析法的计算思考题习题第5章酸碱滴定法第6章配位滴定法第7章氧化还原滴定法第8章沉淀滴定法第9章重量分析法第3篇仪器分析法第10章仪器分析法概述第11章紫外可见吸收光谱法第12章原子吸收光谱法第13章电位分析法第14章气相色谱法第4篇复杂物质分析第15章定量分析中的分离及富集方法第16章复杂物质分析示例附录参考文献目录第1章绪论第1节分析化学的任务和作用第2节分析化学的分类一、化学分析与仪器分析二、定性分析、定量分析和结构分析三、无机分析和有机分析四、常量分析、半微量分析和微量分析五、例行分析和仲裁分析第3节试样分析的基本程序一、取样二、分析试液的制备三、分析测定四、分析结果的计算与评价第4节分析化学的发展与趋势第2章误差和分析数据的处理第1节概述第2节定量分析误差一、系统误差和偶然误差二、绝对误差和相对误差三、准确度与精密度四、提高分析准确度的方法第3节有效数字及其运算法则一、有效数字二、有效数字的运算法则三、有效数字的运算法则在分析化学中的应用第4节分析数据的统计处理与分析结果的表示方法一、偶然误差的正态分布二、实验数据的统计处理三、可疑值的取舍四、分析数据处理与报告第3章重量分析法第1节概述第2节挥发法一、定义二、操作过程三、应用第3节萃取法一、定义及分类二、操作过程三、应用第4节沉淀法一、沉淀重量法二、沉淀的溶解度及影响因素三、沉淀的纯度及其影响因素四、沉淀的类型与沉淀条件五、沉淀法中的计算第5节应用一、药物含量测定二、药物纯度检查第4章滴定分析法概论第1节概述第2节滴定方式一、直接滴定法二、反滴定法三、置换滴定法四、间接滴定法第3节基准物质和标准溶液一、基准物质二、标准溶液三、标准溶液浓度的表示第4节滴定分析中的计算一、计算依据二、计算示例第5章酸碱滴定法第1节概述第2节水溶液中的酸碱平衡一、酸碱质子理论二、溶液中酸碱组分的分布三、酸碱溶液中H+浓度的计算第3节酸碱指示剂一、酸碱指示剂的变色原理二、酸碱指示剂的理论变色点和变色范围三、影响指示剂变色范围的因素四、混合指示剂第4节酸碱滴定法的基本原理……第6章沉淀滴定法第7章配位滴定法第8章氧化还原滴定法第9章电位分析法第10章紫外-可见分光光度法第11章荧光分析法第12章红外分光光度法第13章原子吸收分光光度法第14章经典液相色谱法第15章气相色谱法第16章高效液相色谱法第17章其他分析方法实验部分参考文献附录《分析化学》教学基本要求目录第一章绪论第一节分析化学的任务和作用第二节分析方法的分类一、定性分析、定量分析和结构分析二、无机分析和有机分析三、常量、半微量、微量、超微量分析四、化学分析和仪器分析五、例行分析、仲裁分析和快速分析第三节分析化学的发展趋势一、分析理论与其他学科相互渗透二、分析技术的发展趋势本章小结思考题与习题第二章定量分析误差和分析数据的处理第一节定量分析误差的种类和来源一、系统误差二、随机误差第二节准确度与精密度一、准确度与误差二、精密度与偏差三、准确度与精密度的关系第三节随机误差的正态分布一、频率分布二、正态分布三、随机误差的区间概率第四节有限测定数据的统计处理一、置信度与μ的置信区间二、可疑测定值的取舍三、显著性检验第五节提高分析结果准确度的方法一、选择适当的分析方法二、减小测量的相对误差三、检验和消除系统误差四、减小随机误差第六节有效数字及其运算规则一、有效数字的意义和位数二、数字修约规则三、有效数字的运算规则本章小结思考题与习题第三章滴定分析法概论第一节滴定分析法的分类及滴定方式一、滴定分析法的分类二、滴定分析法对化学反应的要求三、滴定方式第二节滴定分析的标准溶液一、标准溶液浓度的表示方法二、化学试剂的规格与基准物质三、标准溶液的配制第三节滴定分析的有关计算一、滴定分析计算的理论依据二、滴定分析计算示例本章小结思考题与习题第四章酸碱滴定法第一节酸碱反应及其平衡常数一、酸碱反应及其实质二、酸碱反应的平衡常数以及共轭酸碱对Ka与Kb的关系第二节酸碱溶液中各型体的分布系数与分布曲线一、一元弱酸（碱）溶液中各型体的分布系数与分布曲线二、多元酸（碱）溶液中各型体的分布系数与分布曲线第三节酸碱溶液pH的计算一、质子等衡式（质子条件式）二、酸碱溶液pH的计算第四节酸碱指示剂一、酸碱指示剂的作用原理二、影响酸碱指示剂变色范围的因素三、混合酸碱指示剂第五节酸碱滴定原理及指示剂选择一、强碱与强酸的滴定二、强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）三、多元酸（碱）的滴定四、酸碱滴定中CO2的影响第六节酸碱滴定法的应用一、酸（碱）标准溶液的配制及标定二、酸碱滴定法应用实例本章小结思考题与习题第五章配位滴定法第一节概述第二节 EDTA及其配合物一、乙二胺四乙酸（EDTA）的结构与性质二、EDTA在水溶液中各存在型体的分布系数三、EDTA与金属离子形成螯合物的特点第三节 EDTA与金属离子的配位平衡一、配合物的稳定常数二、溶液中各级配合物浓度的计算第四节影响配位平衡的主要因素一、酸效应及酸效应系数二、配位效应及配位效应系数三、配合物的条件稳定常数第五节配位滴定原理一、配位滴定曲线二、影响配位滴定突跃范围的主要因素三、准确滴定金属离子的判据四、配位滴定中适宜pH范围第六节金属指示剂一、金属指示剂的作用原理二、金属指示剂应具备的条件三、金属指示剂的选择四、金属指示剂的封闭、僵化和氧化变质现象五、常用的金属指示剂第七节提高配位滴定选择性的方法一、控制溶液酸度二、利用掩蔽和解蔽作用三、采用其他配位剂四、分离干扰离子第八节配位滴定法的应用一、EDTA标准溶液的配制、标定二、各种配位滴定方式三、配位滴定法应用实例本章小结思考题与习题第六章氧化还原滴定法第一节氧化还原反应的特点一、标准电极电势和条件电极电势二、氧化还原反应进行的方向三、氧化还原反应进行的程度四、氧化还原反应速率第二节氧化还原滴定原理一、氧化还原滴定曲线二、化学计量点时溶液电势的计算三、影响氧化还原滴定突跃范围的因素第三节氧化还原滴定的指示剂一、自身指示剂二、特殊指示剂三、氧化还原指示剂第四节常见氧化还原滴定法及其应用一、高锰酸钾法二、重铬酸钾法三、碘量法本章小结思考题与习题第七章沉淀滴定法第一节沉淀滴定法基本原理第二节银量法一、莫尔法二、佛尔哈德法三、法扬司法第三节沉淀滴定法的应用一、标准溶液的配制与标定二、应用示例本章小结思考题与习题第八章分析化学中的常用分离方法第一节沉淀分离法一、无机沉淀剂分离二、有机沉淀剂分离三、共沉淀分离第二节液?液萃取分离法一、萃取分离法的基本原理二、萃取体系的分类和萃取条件的选择三、萃取分离技术四、溶剂萃取在分析化学中的应用第三节离子交换分离法一、离子交换剂的种类和性质二、离子交换树脂的亲和力三、离子交换分离操作技术四、离子交换分离法的应用第四节常规色谱法一、柱色谱法二、纸色谱法三、薄层色谱法本章小结思考题与习题第九章电势分析法第一节电势分析法基本原理一、直接电势法二、电势滴定法三、电池电动势的测量第二节参比电极和指示电极一、参比电极二、指示电极第三节直接电势法及应用一、溶液pH值的测定二、离子活度（浓度）的测定三、直接电势法的应用第四节电势滴定法一、电势滴定法的原理二、电势滴定终点的确定三、电势滴定法的应用本章小结思考题与习题第十章吸光光度分析法第一节吸光光度法的基础知识一、光的基本性质二、光的互补作用与溶液的颜色三、光的吸收曲线第二节光的吸收定律一、朗伯?比耳定律二、朗伯?比耳定律的推导三、吸光度与透光度四、吸光系数、摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度第三节显色反应及影响因素一、吸光光度法对显色反应的要求二、影响显色反应的主要因素三、显色剂第四节吸光光度分析法及仪器一、吸光光度分析的类型二、吸光光度分析的定量分析方法三、分光光度计的构造四、分光光度计的类型第五节吸光光度法测量误差及测量条件的选择一、吸光光度法的测量误差二、测量条件的选择第六节吸光光度法的应用一、示差吸光光度法二、多组分的分析三、配合物组成的测定本章小结思考题与习题第十一章原子吸收分光光度法第一节基本原理一、共振发射线与吸收线二、基态原子与激发态原子的关系三、原子吸收线的宽度四、原子吸收的测量五、灵敏度和检出限第二节原子吸收分光光度计一、光源二、原子化器三、分光系统四、检测系统五、读数装置六、原子吸收分光光度计的类型第三节仪器测量条件的选择一、分析线的选择二、灯电流的选择三、原子化条件的选择四、燃烧器高度的选择五、进样量六、单色器狭缝宽度与光谱通带的选择第四节定量分析方法一、标准工作曲线法二、标准加入法第五节干扰及消除方法一、光谱干扰二、化学干扰、物理干扰及电离干扰第六节原子吸收分光光度法的应用一、测定生物样品中的化学元素二、有机物分析本章小结思考题与习题第十二章气相色谱分析法第一节色谱法概述一、色谱法原理介绍二、色谱法的分类第二节气相色谱法的特点及基本原理一、气相色谱法的特点二、气相色谱法的基本原理第三节气相色谱的实验技术一、色谱系统二、实验技术要点三、程序升温和衍生物制备第四节气相色谱法的应用一、定性分析二、定量分析三、气相色谱分析误差产生的原因第五节气相色谱法的新进展一、顶空气相色谱二、气相色谱?质谱联用技术三、气相色谱?红外光谱联用技术本章小结思考题与习题第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的技术参数一、速率理论二、柱外效应三、分离度四、系统适应性实验第二节高效液相色谱法的色谱系统一、高压泵二、梯度洗脱装置三、进样器四、色谱柱五、检测器六、数据处理系统和结果处理第三节高效液相色谱法的分离方式一、吸附色谱法二、分配色谱法三、离子色谱法四、尺寸排阻色谱法五、亲和色谱法第四节样品预处理与色谱柱的保护一、样品预处理二、色谱柱的保护第五节液相色谱分析技术的新进展一、液相色谱?质谱联用技术概述二、超临界流体色谱法概述三、高效毛细管液相色谱法概述本章小结思考题与习题第十四章现代仪器分析简介第一节光分析法导论一、电磁波的辐射能特性二、光分析法的分类第二节原子发射光谱法一、基本原理二、原子发射光谱仪三、应用第三节原子荧光光谱法一、基本原理二、原子荧光光谱仪三、应用第四节分子荧光和磷光分析法一、荧光和磷光的产生二、荧光和磷光强度的影响因素三、荧光/磷光分析仪器四、荧光/磷光分析法应用第五节红外分光光度法一、分子的红外吸收二、红外光谱解析程序第六节核磁共振波谱法一、基本原理二、1HNMR谱的解析三、13CNMR谱的特点与解析第七节流动注射分析本章小结思考题与习题第十五章样品分析的一般过程第一节试样采集和制备一、试样的采集二、试样的制备第二节试样的分解与处理一、无机试样的分解处理二、有机试样的分解处理三、试样分解处理方法的选择四、干扰组分的处理第三节测定方法的选择一、测定的具体要求二、被测组分的性质三、被测组分的含量四、共存组分的影响五、实验室条件第四节分析结果的计算和数据评价一、分析结果的计算及表示方法二、分析结果的报告与评价本章小结思考题与习题附录附录一相对原子质量表（2001年国际原子量）附录二化合物的相对分子质量表附录三弱酸在水中的离解常数（25℃）附录四弱碱在水中的离解常数（25℃）附录五常用浓酸浓碱的密度和浓度附录六几种常用缓冲溶液的配制附录七常用标准缓冲溶液不同温度下的pH值附录八金属离子与EDTA配合物的lgKf（25℃）附录九标准电极电势表（25℃）附录十部分氧化还原电对的条件电极电势（25℃）附录十一难溶化合物的溶度积常数（25℃）参考文献目录绪论0.1分析化学的任务和作用0.2分析方法的分类0.2.1无机分析和有机分析0.2.2化学分析和仪器分析0.2.3常量分析、半微量分析和微量分析。
分析化学知识点总结
分析化学知识点总结分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。
它是化学学科的一个重要分支，对于化学、生物、医药、环境等领域都有着至关重要的作用。
以下是对分析化学一些重要知识点的总结。
一、误差与数据处理误差是分析化学中不可避免的，了解误差的来源和分类对于提高分析结果的准确性至关重要。
误差主要分为系统误差和随机误差。
系统误差是由固定原因引起的，具有重复性和可测性，例如仪器未校准、试剂不纯等。
随机误差则是由偶然因素引起的，不可预测但服从统计规律。
在数据处理中，有效数字的正确使用非常重要。
有效数字是指在测量中能够实际测量到的数字，包括所有的准确数字和一位可疑数字。
运算中，遵循“先修约，后计算”的原则，以保证结果的准确性。
另外，数据的统计处理也是必不可少的。
常用的方法有平均值、标准偏差和置信区间等。
通过计算置信区间，可以估计出测量结果的可靠范围。
二、滴定分析法滴定分析法是一种经典的定量分析方法，包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定。
酸碱滴定是基于酸碱中和反应，通过已知浓度的酸碱标准溶液来测定未知溶液的浓度。
选择合适的指示剂是关键，指示剂的变色范围应在滴定突跃范围内。
配位滴定常用于金属离子的测定，常用的配位剂是乙二胺四乙酸（EDTA）。
影响配位滴定的因素包括金属离子的副反应和 EDTA 的酸效应等。
氧化还原滴定依据氧化还原反应进行，常见的有高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等。
在氧化还原滴定中，要注意控制反应条件，以保证反应的完全性和准确性。
沉淀滴定则是基于沉淀反应，如银量法用于测定氯离子、溴离子等。
三、重量分析法重量分析法是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的方法。
主要包括沉淀法、挥发法和萃取法。
沉淀法是将被测组分转化为沉淀，经过过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，最后称量沉淀的质量来计算含量。
为了得到准确的结果，需要控制沉淀的条件，如沉淀剂的选择、溶液的酸度、温度等。
3 滴定分析及分光光度法
注：1）测高含量组分，RE可小；测低含量组分，RE可大 注：1）测高含量组分，RE可小；测低含量组分，RE可大 2）仪器分析法——测低含量组分，RE大 ）仪器分析法——测低含量组分，RE大 化学分析法——测高含量组分，RE小 化学分析法——测高含量组分，RE小
（二）精密度与偏差
1．精密度 精密度：平行测量的各测量值间的相互接近程度 精密度 2．偏差： （1）绝对偏差 ：单次测量值与平均值之差
H2SO4 KMnO4 KMnO4标液
C2O42-
间接测定
3、标准溶液及配制方法
概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法
概念
标准溶液：浓度准确已知的溶液 标准溶液 基准物质： 基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液 的物质
对基准物质的要求: 对基准物质的要求:
a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量 c.纯度高，性质稳定
第三章 滴定分析及分 光光度法
分析化学教研室
第一节
概述
滴定分析法定义及几个基本术语 滴定分析法的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要方式
滴定分析法： 滴定分析法：
将一种已知准确浓度的试剂溶液 已知准确浓度的试剂溶液滴加到 已知准确浓度的试剂溶液 待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂 待测物质 与待测物质按化学计量关系 化学计量关系定量反应为 化学计量关系 止，然后根据试液的浓度和体积，通过 定量关系计算待测物质含量的方法
练习 例1：THCL= 0.003001 g/mL ： 表示1 表示1 mL HCL标液中含有0.003001 g HCL HCL标液中含有0 例2： THCL / NAOH = 0.003001 g/mL ： 表示每消耗1 表示每消耗 1 mL HCL 标液可与0.003001 g 标液可与 0 NaOH完全反应 NaOH完全反应
药典中常见的定量分析方法简介
药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 是评价药品质量、判定药物优劣的重要手段
化学分析
重量法 容量法
仪器分析
电化学分析法 分光光度法
色谱法
化学分析法的特点
优点
• 仪器设备简单 • 易于操作、速度较快 • 成本低 • 准确度和精密度都较高。
缺点
• 灵敏度低，药物用量大
或可信限。
（二）精密度
• 精密度 • 系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试
品，经多次取样测定所得结果之间的接近程 度。 • 一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 • 含量测定和杂质的定量测定
• 重复性
– 在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定 结果之间的精密度
– 一般以信噪比为3∶1或2∶1。
（五）定量限
• 定量限 • 系指试样中被测物能被定量测定的最低量 • 杂质定量测定 • 信噪比法
– 一般以信噪比为10∶1
（六）线性
• 线性
– 系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直 接呈正比关系的程度。
• 含量测定
（七）范围
• 范围
– 系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的 高低限浓度或量的区间。
– 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品 质量标准起草说明或修订说明中。
分析方法验证的内容
• （一）准确度 • （二）精密度
– 重复性、中间精密度 – 重现性
• （三）专属性
• （四）检测限 • （五）定量限 • （六）线性 • （七）范围 • （八）耐用性
分析化学(第7版)课后答案
第二章 误差和分析数据处理1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠:系统误差(方法误差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s0.281=s 0.312=s②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nstn s tx u 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。
药典中常用定量分析方法概述
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节 分析方法的验证
第五节 定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示 方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的 含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的 含量也常用效价来表示。
必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
①色谱柱的理论板数：
②分离度：除另有规定外，定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度 应不小于1.5。
③灵敏度：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。 ④拖尾因子：以峰高作为 定量参数时，除另有规定 外，T应在0.95～1.05之 间。
原料药的百分含量计算 制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6：哈西奈德软膏（规格10 g:10 mg）的含量测定 内标溶液的制备:取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液，即
③溴量法 溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。 主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸，盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
（四）沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
（五）配位滴定法 配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用剩余 滴定法。
钍的测定方法
指示剂 二甲酚 橙 半二甲 酚橙
23.2 27.0
13.44,1 9.76、 2-3.5 0.60 12.6 18.8、 8.2、 14.90 12.1 2-3
1、重量法 2、滴定分析法 3、分光光度法 4、铜铁试剂催化极谱法
（一）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ量法
（1）草酸-苯甲酸法 在盐酸浓度为 0.1mol/l的试液中加入饱和草酸沉淀钍及 稀土元素，将沉淀物用硝酸-高氯酸加热 破坏草酸根后，在PH=2-2.8盐酸中加入 苯甲酸沉淀钍而与稀土元素分离，将苯 甲酸在800摄氏度灼烧成ThO2称重。也 可二草酰丙酮代替草酸使用，这样与其 他杂质分离效果更好。
1、偶氮胂Ⅲ光度法
在中等浓度的盐酸中，Th4+与偶氮胂Ⅲ 形成1:1和1:2螯合物，当偶氮胂Ⅲ过量 时形成1:2螯合物。此螯合物在625nm和 665nm处分别呈峰状，高吸收峰在665处， △入=125nm，摩尔吸光系数为1.1*105。 此方法通过分离与富集后可测定矿石中 低至 n*10-4%的钍。
如今常用铜铁试剂催化极谱法测定钍， 在PH=2-3的2%氯化铵-0.5%酒石酸0.002%CUPF支持电解质中，钍- CUPF酒石酸配合物在-0.65- -0.68V之间，有 一明晰的催化波，在示波极谱仪上检测 下限为10-7,钍浓度为0-3.6ug.ml-1,波高于 钍浓度关系接近线性。
酸性三苯基甲烷类染料的铬菁R（缩写 ECR)在PH=5-5.5的乙酸盐介质中与 Th4+形成1:2的螯合物。此螯合物被各 种长链季铵盐增溶后，吸收峰红移5479nm，灵敏度提高2.7-4倍。
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（二）基准物质
条件: 1.试剂的组成与化学式完全相符合。 2.试剂的纯度要足够高（一般主要成分含量>99.9%以
上），所含杂质不影响滴定反应的准确度。
3.试剂的性质要稳定，干燥时不分解；不挥发；不易吸 收空气中的水分与二氧化碳并且不被空气中的氧气所 氧化等。
4.具有较大的摩尔质量，以减少称量时的相对误差。 5.参加滴定反应时，应按化学式定量进行，不发生副反
（3）试剂误差 是由于试剂含有杂质所引起的误差。 例如，所用试剂和蒸馏水中含有微量杂质等会带来这
种误差。
（4）操作误差
是由于操作人员的主观原因或习惯在实验过程中所引 起的误差。
例如，操作人员对滴定终点颜色的辨别能力不同，有 的人偏深，有的人偏浅；滴定管读数时习惯性的偏高 或偏低，均可导致操作误差。
d.校准仪器
移液管与容量瓶等容量仪器进行校准可以减免仪器误 差。由于计量与测量仪器的状态会随时间、环境条件 等的变化而改变，因而需定期进行校准。
二、有效数字及其运算规则
（一）、有效数字的确定及意义
1、有效数字的意义
有效数字是指在分析工作中实际测量到的数字，除最后一位是可疑的外，其余的数字都是准 确的。有效数字不仅表示数值的大小，而且还可以反映出测量的精密程度。
2.配位滴定
以配位反应为基础的一类滴定分析方法，常用胺羧 配位剂作为标准溶液，测定金属离子的含量。
3.氧化还原滴定
以氧化还原反应为基础的一类滴定分析方法。 Ox1 + Red2 Red1 + Ox2
4.沉淀滴定法
以沉淀反应为基础的一类滴定分析方法。在这类方法 中银量法应用最为广泛，以AgNO3、NH4SCN为标准 溶液，测定X-、Ag+的含量，其反应为： Ag+ + X- AgX
（2）每毫升标准溶液T能与被测组分B完全作用时消 耗B的克数，以TT/B表示,其中T、B表示标准溶液和被 测物质的化学式
四、滴定分析中的有关计算
(一)滴定分析计算的依据 在滴定反应中，标准溶液T和被测物质B有下列反应：
tT + bB = dD + eE
（二）滴定分析计算实例
1.标准溶液的有关计算
a.对照实验 用已知含量的标准试样或纯物质，在与试样相同的测
定方法和测定条件下进行分析测定，所得分析结果与 已知含量比较，便可得出分析的误差，有时可对测定 结果加以校正。
对照实验是检验系统误差的有效的方法，可校准分析方法、试剂、仪器的误差。
b.回收试验 用所建方法测定出试样中被测组份的含量后，在几份相
2、有效数字的确定
在确定有效数字的位数时，应注意以下几点： 在数字前面的“0” 不是有效数字，作定位用，如0.000 12 g，是两位
有效数字；在数字中间和后面的“0”是有效数字，如0.102 0g是四位 有效数字。 在改变单位时不能改变有效数字的位数 pH、pM、pK等值的有效数字位数取决于数值的小数点部分的位数， 数字的首位数≥8，在计算中其有效数字的位数可多计一位，例如8.79 可看成四位有效数字
(3)减少偶然误差
增加平行测定次数可减少偶然误差对分析结果的影响， 使其平均值与真值越接近。
根据统计学计算，平行测定6～7次即可保证有较高的 准确度，在实际工作中，一般测定3～4次，其精密度 符合要求即可。
(4)减免测量中的系统误差
a.对照实验 b.回收试验 c.空白试验 d.校准仪器
（二）、有效数字修约规则
（1）按四舍六入五成双规则修约 （2）修约应一次到位，不得连续多次修约。 （3）在运算过程中可多保留一位有效数字。 （4）修约标准偏差 对相对平均偏差、标准差等的修
同的试样（n>5）中加入一定量的被测组分的纯品，在相 同的条件下测定，可计算回收率：
• 在没有标准试样，又不宜用纯物质进行对照实验或对试样的组成不完全清楚时可 采用回收试验评价试验方法的准确度。
c.空白试验
是在不加试样的情况下，按照与试样测定相同的条件 和步骤进行的试验，称为空白试验。
可消除由试剂、蒸馏水和仪器引入的误差，
5.非水滴定法
以在水以外的溶剂中的滴定反应为基础的滴定分析方法。
二、滴定分析对化学反应的要求与滴定方式
（一）滴定分析对化学反应的要求
1. 要求被测物质与标准溶液之间的反应必须严格按一 定的化学反应方程式进行，也就是说不能有副反应发 生。
2. 要求反应必须定量完成，即反应的完全程度达到 99.9%，这样才能按照化学反应的计量关系计算。
终点误差（titrimetric end point error），
在滴定过程中，指示剂常常不可能刚好在化学计量点 时变色，化学计量点与滴定终点往往不符而产生的误 差称为滴定误差或终点误差（titrimetric end point error），用TE表示，它是滴定分析误差的主要来源之 一。
2、精密度与偏差 精密度（precision）：表示在相同条件下，同一试样的
重复测定值之间的符合程度。 精密度的高低用偏差表示，偏差越小，测定结果的精密
度越高。说明各次测定结果越接近，实验的偶然误差小。 偏差的表示方法有：
（1）偏差和相对偏差 绝对偏差 测定值与平均值的差表示单次测量值的绝
相对平均偏差（relative average deviation） 平均偏差在平均值中所占的百分率被称为相对平均
偏差。
（3）标准偏差和相对标准偏差
标准差计算时保留1～2位有效数字。
相对标准偏差（RSD） 表示标准差在平均值中所占的百分率。数学表达式如
下：
3、提高分析结果准确度的方法
(1)选择适当的分析方法
滴定分析法 的特点
准确度高，仪器简单、价廉；操作简便、快捷，有利 于进行多次平行测定。因而滴定分析在科学研究和生 产实践中得到广泛的应用。
（二）滴定分析法的分类
1.酸碱滴定法 2.配位滴定 3.氧化还原滴定 4.沉淀滴定法 5.非水滴定法
1.酸碱滴定法
以质子转移反应为基础的一类滴定分析方法，
（二）准确度和精密度
1．准确度与误差
准确度（accuracy)是表示测量值与真实值的符合程度。 测量值与真实值越接近，准确度越高，反之准确度越
低。衡量准确度的高低可用误差表示。 误差的表示方法可分为绝对误差和相对误差。
（1）绝对误差
（2）相对误差 相对误差是指绝对误差在真实值中所占的百分率。
（1）直接配置法 （2）标定法 若用基准物质标定标准溶液，根据
称取标准物质的质量mB和到终点消耗的所测标准 溶液的体积VT, 可计算出待测标准溶液的浓度CB, 计算公式如下：
例1 用基准物质Na2CO3标定HCl溶液，称取1.134g Na2CO3，溶解后定量转移至250ml容量瓶中，定容。 用25.00ml移液管移取25.00ml于250ml锥形瓶中，用待 标定的盐酸溶液滴定至甲基橙变色为终点，消耗HCl溶 液23.24ml，计算HCl溶液的浓度？
则； 5.掌握酸碱滴定能否准确滴定的判据，滴定突跃范围的
影响因素；
第一节 滴定分析概述
一、滴定分析的特点及分类
（一）、滴定分析的基本概念
滴定分析法（titrimetric analysis）
是分析化学中重要的分析方法之一。滴定分析法 是将一种已知浓度的溶液—标准溶液（standard solution）滴加到被测物质的溶液中，使其与被测 物质按化学计量关系定量反应，然后根据所加入 标准溶液的浓度与体积，计算出被测物质的含量。
一、分析结果的误差
（一）、误差及其分类
1．系统误差
系统误差也称为可定误差,是由测定过程中某些确定的 因素造成的.
其特点为在同一条件下进行重复的测定时会重复出现， 并且大小、方向（正或负）一定。
根据系统误差的来源，可把系统误差分为方法误差、 仪器误差、试剂误差、操作误差四类。
（1）方法误差
第三章 滴定分析及分光光度法
要求
1.掌握误差、偏差的基本概念，熟悉误差的分类，并能 准确的判定误差产生的原因和减免方法；
2.掌握平均偏差与相对平均偏差的表示方法及计算；熟 悉准确度与精密度的概念及相互关系；
3.掌握有效数字的意义及取舍； 4.熟悉指示剂的原理及变色范围，掌握指示剂的选择原
应。
（三）标准溶液
1.标准溶液的配制 （1）直接配制法 （2）标定法
2.标准溶液浓度的表示方法－物质的量浓度
物质的量浓度表示单位体积的溶液中所含溶质 的物质的量。符号用C表示，单位mol·L-1，
3.滴定度
（1）以每毫升标准溶液中所含溶质的质量表示，以 TB(gml-1)表示。例如THCl=0.001235 gml-1，表示每 毫升盐酸标准溶液中含HCl的质量为0.001235g。
2．偶然误差 偶然误差也称为随机误差, 由某些不确定的原因或某些
难以控制的原因造成。
偶然误差的特点是可变性：大小、方向难以预测；并 且是不可避免的；因而不能用加校正值的方法减免。
偶然误差的出现符合正态分布曲线，即大的偶然误差 出现的概率小，小的偶然误差出现的概率大，大小相 等方向相反的偶然误差出现的概率大致相等。
物质的量浓度与滴定度的换算
2. 计算0.02000 molL-1K2Cr2O7标准溶液对Fe,Fe2O3的
滴定度。若用该K2Cr2O7标准溶液测定0.4500g含铁试样时，
消耗K2Cr2O7标准溶液23.45mL，计算试样中铁以Fe,Fe2O3
表示的质量分数？
第二节 分析结果的误差和有效数字
指示剂（indicator）
确定化学计量点的方法有化学方法和仪器方法。化学 方法是在被测溶液中加入一种辅助试剂，在滴定过程 中利用辅助试剂的颜色变化来确定化学计量点的到达 而停止滴定，这种辅助试剂称为指示剂（indicator）