有机实验1
《有机化学实验Ⅰ-1》课程教学大纲
本科生课程大纲一、课程介绍1.课程描述：有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分。
有机化学实验教学的任务，不仅是验证、巩固和加深课堂所学的基础理论知识，更重要的是培养学生实验操作能力，综合分析问题和解决问题的能力，培养学生自主设计实验的基本能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风，使学生在科学方法上得到初步训练。
同时也为以后的生物化学，药物化学等相关学科提供所需的专业知识和实验基础。
Organic chemistry experiment is an important part of organic chemistry teaching. The task of organic chemistry experiment teaching is not only to verify, consolidate and deepen the basic theoretical knowledge learned in the classroom, but more importantly, to cultivate students' experimental operation ability, comprehensively analyze and solve problems, and cultivate the basic ability of students to design experiments independent. The students need to develop a serious, pragmatic and scientific attitude and a rigorous work style so that they can get preliminary training in scientific methods. At the same time, the class of experiment also provides the necessary professional knowledge and experimental foundation for the future biochemistry, medicinal chemistry and other related subjects.2.设计思路：本课程主要面向药学低年级学生，引导学生由浅入深地验证有机化学理论课程中所学的理论知识，并利用所学理论发现，分析和解决实验中出现的问题。
有机实验
实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH3KM nO4HCOOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时，向反应中加NaHSO3的目的是什么？3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
基础有机化学实验实验报告一
乙 酸 正 丁 酯 的 合 成 及 产 物 的 气 相 色 谱 分 析 一．实验目的：1. 学习分水器的使用2. 学习可逆反应转化率的提高二．实验原理:OHOACETIC ACID+HOBUTAYL ALCOHOLOBUTYL ETHANOATE+HOHWATER三．仪器和试剂要求：高效气相色谱，邻苯二甲酸二壬脂为固定液。
柱温和检测温度为100℃，气化温度150℃，热导检测器，氢气为载气，流速15ml/min主要试剂摩尔质量（g/mol ） 体积（ml ） 质量（g ） 摩尔数（mol ）正丁醇（Butanol ） 74.12 11.5 9.265 0.125 冰醋酸（Aceticacid ）60.05 7.2 7.506 0.125四．实验装置：回流分水装置五．实验步骤及现象：六．产品性状、外观、物理常数：无色油状物质，产量：81.76-72.54=9.22g 沸程121.5-122.5℃详见色谱分析报告七．产率计算：理论产量为：14.52g 实际产量为：9.22g 产率为：63.50%八．实验讨论：1．反应瓶中同时还有哪些副反应？答：由于是酸催化反应，会形成碳正离子中间体，因此，副反应会是很多的，比如消去反应生成烯，两个正丁醇分子脱水生成醚等。
2．浓硫酸多加有何不好？答：浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
如果浓硫酸多加，极易使反应物和生成物碳化，溶液颜色变黄。
3．本实验用什么方法提高转化率？答：本实验利用醇、酯和水形成共沸物，利用分水器把反应过程中生成的水除去，使反应平衡向右移动。
4．本实验如是正丁醇过量好不好？本实验如是乙酸过量好不好？答：正丁醇的过量会使蒸馏时有前馏分，产物的纯度就会降低；乙酸过量没有太大影响，因为在洗涤的过程中会被洗掉。
5．为什么洗涤粗产品时不用NaOH溶液？答：NaOH溶液会使酯水解。
6．为什么产品一定要洗至中性？答：无论是酸性或是碱性，都会使产物在蒸馏的高温度下水解，产率下降，产物不纯。
(完整版)有机化学实验报告1溴丁烷制备
1 －溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2. 练习回流及有害气体吸取装置的安装与操作。
3. 进一步练习液体产品的纯化方法、冲洗、无聊、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反响制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法， 正溴丁烷是经过正丁醇与氢溴酸制备而成的， HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用 NaBr 与硫酸作用产生 HBr 的方法，并在反响装置中参加气体吸取装置，将外逸的HBr 气体吸取，省得造成对环境的污染。
在反应中，过分的硫酸还可以够起到搬动平衡的作用，经过产生更高浓度的 HBr 促使反响加速，还能够将反响中生成的水质子化，阻拦卤代烷经过水的亲核攻击返回到醇。
主反响NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O副反响C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH CH 2 + H 2O H 2SO 42 C 4H 9OHC 4H 9OC 4H 9 + H 2OHBr + H2SOBr 2 + SO 2+ H 2O4醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸冲洗的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必定用无聊漏斗进行此步冲洗〔1〕：C 4H 9 OH + H 2SO 4 C 4H 9OH 2 HSO 4 C 4H 9OC 4H 9 + H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 HSO 4H三、实验药品及物理常数药品名称分子量 用量熔点 沸点 比重水溶解度(mol )(ml 、 g 、mol)(℃ )(℃ )20(g/100ml)(d 4 )正丁醇1－溴丁烷不溶于水 溴化钠15g 747 1390微溶于水 浓硫酸 9818ml易溶于水其他药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤〔1〕在 100ml 圆底烧瓶中参加15ml 水，尔后参加18ml 浓硫酸〔分3-4 次加〕，摇匀后，冷却至室温，再参加 11.2ml 正丁醇，混杂后参加 15g 溴化钠〔小心参加，节不能在磨口处留有固体〕，充分振荡，参加几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流〔由于球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同样，冷凝物易回流下来〕，在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
有机化学实验：实验1：环己烯制备
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4、产品检验与鉴定
外观： 测沸点：82.98℃
测折光率：n20D1.4465
性质试验： 红外光谱：× 核磁共振H谱：×
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实验设计流程图
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏，常压蒸馏 萃取技术——液液萃取 干燥技术——有机物的化学干燥 鉴别技术——沸点、折光率测定
取，M1留在水相中，两种物质 可分离
（3）萃取分离的评价参数
萃取率（percentage extraction，E）：指萃入 萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百 分比，表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃 取率愈高。
E＝
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
＝ D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子 半径越小，电荷越高，溶剂化作用越强；
③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过 多则会使杂质也转入有机相；
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数：大，萃取率的决定因素 两相互溶程度：很小或不混溶 选择性：对不同溶质溶解度不同 化学稳定性：不发生不利的化学反应 密度：影响分层和乳化 界面张力：过大不利于分散混合，小则易乳化-碱 黏度：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点：低，便于回收 其他：价格低，毒性较小，安全环保，便于操作
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层 次进行提取分离；
有机化学实验(一)蒸馏
有机化学实验（一）蒸馏一、目的利用蒸馏来纯化液体，以及分馏装置来分离混合物。
藉实验的进行让学生学习基本有机实验器材架设、基本有机实验仪器设备使用与操作，包括搅拌器、变压器、加热包等。
进而藉由实验的设计让学生学习组装蒸馏装置、学习于蒸馏过程所需的技巧。
二、原理蒸馏法(Distillation) 常作为液体的纯化方法，主要是因为蒸馏法不需昂贵的设备，却能得到纯度颇高的结果。
依照性质可区分为简单蒸馏、分馏以及减压蒸馏。
这三种方式无明显界定，大多依照实验设备及需求加以选择。
简单蒸馏(Simple distillation) 适用于纯化所含杂质较少、沸点低(通常指沸点低于150 °C) 的液体化合物，通常是指单一液体化合物的纯化，如溶剂的纯化。
有时沸点低、且沸点相差较大(约50~100 °C) 的液体混合物，亦可用简单蒸馏分离。
为了使馏出物的纯度提高，蒸馏速率是相当重要的。
一般而言，良好的蒸馏速率约为1 drop/sec (0.4~0.5 mL/min)。
分馏(Fractional distillation) 较适用于纯化沸点低、沸点相差在20~50 °C 的液体混合物，通常是指藉由纯化动作得到两种或两种以上的液体化合物。
其设备只要在原有的蒸馏设备上加装一段分馏管(fractionating column)即可。
假如液体化合物的沸点过高(通常指沸点高于150 °C)，则可考虑选择减压蒸馏(distillation under reduced pressure)。
如果沸点高，杂质亦较多，则可加装一段分馏管进行纯化。
本实验选择简单蒸馏及分馏两部分进行说明。
蒸馏主要分为蒸发及冷凝两个步骤。
首先液体由外界的热源得到能量而气化成为气体，气体再经冷凝器冷凝后成为液体，此过程称为蒸馏。
在蒸馏过程中，可收集不同沸点的化合物而达到分离纯化的目的。
进行蒸馏时依照拥有的设备，有下列几项是必须注意的：1.样品量不可过少(尽量不低于0.5 g)。
实验一 有机实验基本知识、安全知识、仪器认领、洗涤、使用
实验一有机实验基本知识、安全知识、仪器认领、洗涤、使用实验目的：了解实验规则、安全知识，认识仪器及仪器的使用一实验室应遵守的规则如下：1．上实验课不准迟到、早退、缺课，一次无故缺课扣平时成绩30分，一次迟到扣5分，一次早退扣10分。
2．每次实验课前必须上交本实验的预习报告及上次实验的实验报告。
3．做实验期间，不准乱跑，不准大声说话，应认真观察实验现象及记录实验规律及现象，思考相关问题。
4．实验完后，应向老师汇报实验结果，上交相关数据。
5．每位学生应爱护自己的实验仪器及一切公共设施。
对于公共设施应严格按照要求使用。
6．实验期间应讲究实验卫生，不能向水槽中乱倒沸石及破玻璃仪器，不能向地上乱倒药品。
离开实验室前应清洗相关仪器及桌面、地上。
7．每位学生在实验课上应严格要求自己，不能虚报实验现象及结果。
8．实验期间应注意安全。
实验步骤应按老师要求做，不能私自乱用药品及改变实验操作方法。
药品使用后应及时盖上。
9．仪器的保养应遵守一定的规则。
比如：带活塞的仪器应将活塞包扎纸后存放，否则时间久了，活塞会打不开。
实验二熔点测定实验目的：了解测熔点的意义，掌握测定方法。
实验原理：１．熔点的定义：就是在常压下某化合物固－液两态平衡共存时的温度。
２．熔程与化合物纯度的关系是：纯净化合物的熔程短（约０.５～１℃），混合物的熔程较长。
３．测熔点的意义：a可以估计出有机化合物的纯度b可以估计化合物质的种类实验步骤：（利用毛细管法测熔点）实验装置图如下：1．安装测熔点的装置：注意事项：a铁夹位置b 酒精灯位置c橡皮圈位置d样品部分紧靠水银球e水银球位置2．填装样品：注意事项：a表面皿干净b研细样品，装样结实c少装多次的方式d样品高度约2mm３．加热测熔点a每种样品测两次，先粗测，后精测（换新的熔点管）。
b控制加热速度。
样品1 样品2始熔末熔实验三蒸馏以及沸点的测定实验目的：1．了解测沸点的意义2．掌握蒸馏法测定沸点的原理和方法实验原理：1．沸点的定义：一个化合物受热其蒸气压随温度升高而不断加大，当蒸气压与外界大气压相等时，有大量气泡不断从液体内部逸出，液体开始沸腾，这时液体的温度就是该化合物的沸点。
有机化学实验(1)
有机化学实验实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。
2、正确掌握简单分馏操作。
二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。
然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。
从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。
但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。
分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。
冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。
低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。
当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。
随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。
分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。
图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。
例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。
由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。
若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。
但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。
三、试剂和装置 温度/℃1050 20B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3试剂：60%乙醇水溶液100mL装置：下图为分馏装置。
有机设计实验1
有机设计实验一实验原理二实验试剂对甲苯胺、高锰酸钾、乙酸酐，乙酸钠，高锰酸钾，20%H2SO4，18%HCl，活性炭，20%NaOH 三实验步骤一．制取对氨基苯甲酸1．在25ml圆底烧瓶中加入4g对甲苯胺，4.8ml乙酸酐，装上冷凝管，反应立即发生并放热。
加热回流，趁热边搅拌边倒入50ml冷水中，立即析出固体，固体为上了乙酰基保护基团的对甲苯胺，过滤收集固体，有少量水洗三次，抽干，完成氨基的保护反应2．将上述得到的固体放入500ml烧杯，加入60ml水，2g乙酸钠和16g高锰酸钾，不断搅拌下，小火加热30min,反应高潮时，大量棕色微粒MnO2泡沫往上冒。
此时注意减弱火苗和加大搅拌，30min后反应结束。
3．趁热过滤，除去MnO2,用50ml热水洗，转移。
滤液是对乙酰氨基苯甲酸钾盐的水溶液，用20%H2SO4中和至pH=1-2,产生大量沉淀，过滤抽干得到对乙酰氨基苯甲酸4．将得到的产物加到50ml圆底烧瓶中，12ml18%HCl，1粒沸石，加热回流30min,因反应液有颜色，加入20ml水和少量活性炭，回流5min，趁热过滤除去，取滤液5．将滤液倒入烧杯，不断搅拌下加入20%NaOH至pH=3-4.固体大量出现。
冰水浴冷却。
过滤收集产物，干燥，取一些对氨基苯甲酸(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。
将烘干后的对氨基苯甲酸与重结晶后的对氨基苯甲酸一起称重，记录数据。
二．重氮化反应及偶合反应1．对氨基苯甲酸的重氮化在一个100 mL 烧杯中加入0.6g对氨基苯甲酸, 加入1∶1 (V /V ) 盐酸2mL , 搅拌溶解, 冷却至0 ℃,在快速搅拌下缓慢滴加预冷的30 % 亚硝酸钠溶液 1.5 mL , 并使其在0～5 ℃反应20～30m in。
有机化学实验 课后习题答案
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
有机化学实验1 甲基橙的制备等,无图
YANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER时间地点一、实验目的熟悉重氮化反应和偶合反应的原理，掌握甲基橙的制备方法。
练习重结晶的实验操作。
二、实验原理三、实验操作1、重氮盐的制备在250ml烧杯中、加入(10ml 5％NaOH+2.1g对氨基苯磺酸(M=209))，△，溶解，冰浴冷却。
另在一小烧杯中配制（0.8gNaNO2+6ml水）。
并加入250ml烧杯中。
维持温度0－5℃，搅拌，慢慢滴加13.4ml（3+10HCl），反应15min。
2、偶合反应继续滴加（1.3ml N,N-二甲基苯胺（1.2g，M=121）+1ml 冰醋酸(1.05g，ρ=1.049)），搅拌10min再缓缓加入约40ml 5% NaOH，至产物变为橙色（pH试纸检验为碱性）。
将反应物置水浴中加热5min，冷至室温后，再冰浴冷却，使甲基橙晶体析出完全。
抽滤，依次用少量水、乙醇洗涤产品，压紧抽干并80℃烘干。
四、数据记录与处理实验制得粗品甲基橙g，外观评价：。
取少量产品加水溶解，各取2滴加入：5% NaOH溶液中，呈色稀HCl溶液中，呈色(5%NaOH,新配，1000ml，3+10HCl，新配，班级统一配)五、实验注意事项1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。
3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。
用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。
六、思考题1、在重氮盐制备前为什么还要加入氢氧化钠？如果直接将对氨基苯磺酸与盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化操作行吗？为什么?2、制备重氮盐为什么要维持0-5℃的低温，温度高有何不良影响？3、重氮化为什么要在强酸条件下进行？偶合反应为什么要在弱酸条件下进行。
有机化学实验报告
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的：掌握酯化反应的操作方法，了解有机化合物的合成反应。
实验原理：苯甲酸乙酯（化学式：C8H8O2）是一种常见的酯类化合物，通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示：苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤：1. 实验准备：准备好苯甲酸（Xg）、乙醇（XmL）、浓硫酸（XmL）等试剂，并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配：将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上，将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始：取一烧杯，加入苯甲酸（Xg）和乙醇（XmL），充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸：缓慢地向烧杯中加入浓硫酸（XmL），并继续搅拌混合。
5. 反应加热：将烧杯放入加热设备中，用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察：观察反应过程中是否有气体生成，若有，则停止进气，继续加热。
7. 反应结束：待反应完成后，关闭加热设备，冷却至室温。
8. 产物分离：将反应产物倒入漏斗中，分离有机相和水相。
9. 有机相处理：将有机相倒入干净的蒸馏瓶中，通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录：记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况，以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的：利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯，并通过测定样品的熔点和红外光谱，确定产物的纯度。
实验原理：1. 熔点测定：苯甲酸乙酯的熔点为 X℃，通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱：利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱，比对标准图谱，确认产物的结构和纯度。
实验步骤：1. 熔点测定：将产物放入熔点管中，加热至产物完全熔化，记录熔点范围。
2. 红外光谱测定：将产物样品制备成透明的固态片，放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析：比对产物的熔点与红外光谱结果，初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤，我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，观察到反应过程中有气体生成，反应溶液的颜色也发生了变化。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)总结
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化学实验教案 (1)
有机化学实验教案目录实验一蒸馏及沸点的测定（3学时）实验二薄层色谱分离法（4学时）实验三萃取（3学时）实验四1-溴丁烷的制备（4学时）实验五乙酸乙酯的制备（4学时）实验六甲基橙的制备（4学时）实验七卤代烃的性质（2学时）实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法二、实验原理1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时：液态物质沸腾液态与气态平衡纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度２、蒸馏（distillation）将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程常用术语：沸程始馏温度～终馏温度馏分不同温度范围的馏出液前馏分某一馏分之前的馏出液残留物最后没有蒸馏出来的物质蒸馏的用途：液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液蒸馏方法：常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏适于沸点较为接近的液体化合物水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。
沸程的记录：初沸温度：第一滴样品馏出的温度。
末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
由于沸点受大气压力影响很大，因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。
如水的沸点：100℃/760 mmHg。
(1) 100 mL圆底烧瓶中+30 mL工业酒精+磁石(2) 蒸馏装置搭建从从左到右、自下而上，拆除反之(3) 温度计位置，水银球上端与冷凝管下口相切(4) 先通冷凝水再加热、注意下进上出(5) 加热器温度95 -85℃，保持每秒1-2滴(6) 加热到温度计75 ℃时移开烧杯，接锥形瓶(7) 当圆底烧瓶内只剩0.5-1.0mL液时停止加热(8)记录初沸温度、末沸温度、量出体积数、计算产率注意事项：蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右——即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。
有机实验习题答案
有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。
）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。
重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提纯得到的乙醇是纯净物吗？（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情况？（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么？（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃？（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。
（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。
5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束？（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。
有机化学实验报告1
实验报告实验一. 已二酸一.实验原理环己醇氧化制备已二酸：二.药品仪器1.仪器：250ml三颈烧瓶，托盘天平，研砵，酒精灯，温度计，玻璃棒2.药品：环己醇，碳酸钠，高锰酸钾，3.产物：己二酸：外观白色结晶体；气味有骨头烧焦的气味；分子式C6H10O4；分子量146.14；熔点153℃；沸点332.7℃；密度1.360；闪点209.85℃；燃点（开杯）231.85℃；熔融黏度4.54mPa•s(160℃)；溶解性微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
己二酸在水中的溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28℃升至78℃时，其溶解度可增大20倍。
15℃时溶解度为1.44g/100mL；25℃时溶解度为2.3g/100mL；100℃时溶解度为160g/100mL。
主要用途用作合成高聚物的原料，也用于制增塑剂及润滑剂环己醇：无色、有樟脑气味、晶体或液体；蒸汽压：0.13kPa/21℃闪点：67℃；熔点：20～22℃沸点：160.9℃；溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等；密度：相对密度(水=1)0.96；相对密度(空气=1)3.45；稳定性：稳定；主要用途：用于制己二酸、增塑剂和洗涤剂等，也用于溶剂和乳化剂；燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
危险特性：遇明火、高热可燃。
与氧化剂可发生反应。
若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
环己酮：外观与性状无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味；熔点-45℃沸点：115.6℃；密度：相对密度(水=1)0.95；相对密度(空气=1)3.38；蒸汽压：1.33kPa/38.7℃闪点：43℃；溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚、苯、丙酮等多数有机溶剂；稳定性：稳定；危险标记：7(易燃液体)；主要用途：主要用于制造已内酰胺和已二酸，也地优良的溶剂三.实验步骤四.结果讨论。
有机实验教案5篇
有机实验教案5篇第一篇：有机实验教案实验一有机化学实验的仪器的识别、安装蒸馏和回流一、实验目的1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗。
3、掌握实验室中用生石灰制备无水乙醇的方法。
4、练习回流及蒸馏操作。
了解干燥管的使用方法。
二、实验学时：8学时三、教学内容：1、实验室的安全、事故的预防与处理（1）实验室的一般注意事项(2)火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防(3)事故的处理和急救2、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围（1）玻璃仪器（见仪器库）（2）金属用具（P.9）（3）电学仪器及小型机电设备（P.9—10）（4）其它仪器设备（P.10—12）（5）有机实验常用装置回流装置蒸馏装置气体吸收装置搅拌装置仪器装置方法（在相关实验中介绍）（6）仪器的清洗、干燥和塞子的配置（P.18—19）1、2、3、仪器的清洗仪器的干燥塞子的配置（见图1.13）和钻孔（7）简单玻璃工操作（在无机化学实验中已作训练，某些操作训练在相关实验中进行）（8）加热和冷却1、加热（水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等）2、冷却（根据实验要求采用不同的冷却剂）（9）实验预习、记录和实验报告1、实验预习（按照实验预习要求进行，并备一专用本，以备教师抽查）2、实验记录（应做到及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记。
实验记录本可与实验预习本公用，每次实验结束后连同实验产品交老师审查）3、实验报告（应按实验报告要求认真完成，备两个实验报告本轮流使用）（10）实验产率的计算（11）手册的查阅及有机化学文献简介蒸馏及回流操作一、仪器、药品圆底烧瓶 250毫升 1个球形冷凝管 20厘米 1个直形冷凝管 20厘米 1个吸滤瓶 250毫升 1个温度计150 ℃ 1支量筒 100毫升 1个接液管 1个干燥管（装无水氯化钙）1个乙醇（95%）工业 100毫升高锰酸钾少量生石灰（氧化钙）工业 20克二、实验步骤在250毫升的圆底烧瓶中，放入100毫升95%的乙醇20克生石灰，装上球形冷凝管，冷凝管的上端接一干燥管，通上冷凝水，用电加热套加热回流1.5小时。
《有机合成实验》(1)
《有机合成实验》(1)I．实验目的：1．了解发光剂的结构原理，以及酰肼类发光剂的反应机制和实验合成的原理。
2．掌握实验过程的仪器安装和使用。
3．学习发光剂的使用和应用。
II．实验原理：①NO2OCOC+NH3+NH3+SO4=+2CH3COONa+H2O（成盐）ONO2OO-NH3++O-NH3+Na2SO4+3CH3COOHO②NO2OO-NH3++O-NH3NO2ONH+2H2O（脱水）ONHO③NO2ONHNHO+NH23Na2S2O4+ONH+6NaOHONH6Na2SO3+2H2OⅢ．合成路线：以3－硝基－邻苯二甲酸（或酐）为原料，和水合肼反应得到环二酰肼－5－硝基－邻苯二甲酰肼，后者用保险粉（Na2S2O4）在碱性条件下还原生成产物。
IV．实验步骤：［1］.将3－硝基－邻苯二甲酸1g(0.0052mol)、NH2NH2〃H2SO40.7g(0.0053mol)和CH3COONa〃3H2O1g(0.0073mol)三种试剂和4ml水依次加入100ml园底烧瓶中，装臵在铁架台上，用电加热套加热至沸，即有醋酸蒸气随水蒸气逸出，维持15分钟，此时已生成3－硝基－邻苯二甲酸肼盐，放冷片刻，加入甘油5ml（为了促进肼盐转变成酰肼，需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以上），插入温度计，搅拌加热使反应液的温度升到200℃，然后在200～220℃加热并保持3～4分钟，此时反应液呈桔黄色。
将烧瓶放冷到100℃左右，加入40ml水，缓慢加热至沸腾，促使黄色的酰肼凝聚，在冰水浴中放冷数分钟。
当凝聚达到完全后将母液除去，再加入40ml水，将混合液再加热以利沉淀，再在冰水浴中冷却，同样移去上层的水分。
［2］.还原：将装有硝基化合物的烧瓶加水少许，加入5mL10％NaOH 水溶液呈桔红色溶液。
分批加入约3gNa2S2O4还原剂，加热达到沸腾，并维持3～4分钟。
此时红色溶液即变成黄色并有3－氨基邻苯二甲酰肼析出，放冷，加冰醋酸（约2ml）呈酸性使沉淀完全。
有机化学实验-实验1-溴乙烷的制备
八. 实验注意事项
加溴化钠时最好使用干燥漏斗或用 纸筒，尽量防止溴化钠固体粘附在 烧瓶磨口处。如果不慎粘上，可用 纸擦拭干净。否则会影响反应装置 的密闭性，使溴乙烷逃逸而降低产 率。
开始加热不能过快，否则不仅会导 致硫酸把HBr氧化为Br2，而且会增 加副产物乙醚和乙烯的生成。加热 要逐渐稍大，使反应平稳发生。
五. 实验装置
制备装置
常压蒸馏装置
六. 实验步骤
在100 mL 园底烧瓶中加入10.0 mL 95% 乙醇，及10 mL 水， 在不断振摇和冷水冷却下，漫 漫加入20.0 mL 浓硫酸，冷至 室温后，在冷却下加入15.00 g 研成细粉状的溴化钠，稍加振 摇混合后，加入几粒沸石（或 磁子搅拌），安装成常压蒸馏 装置。接受器内外均应放入冰 水混合物，以防止产品的挥发 损失。接液管的支管用橡皮管 到入下水道或吸收瓶中。将反 应混合物在电热套内加热蒸馏 ，使反应平稳发生，直至无油 状物馏出为止。
2 HBr + H2SO4
SO2 + Br2 + 2H2O
卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进 行。实验室制备溴乙烷是用乙醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因 此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除 反应和重排反应的发生。
九. 思考题
粗产物中可能有什么杂质，是 如何除去的？
在制备溴乙烷时，反
02
应混合物中如果不加 01
水会有什么结果？
一般制备溴代烃都有
03 那些方法，各有什么
优缺点？
实验药品
10.0 mL 95 %乙醇（0.17 mol ）； 浓硫酸19mL（0.35 mol）； 溴化钠固体15.00 g（0.15 mol）。
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有机综合实验1．(2015·江苏化学，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。
其实验步骤为：附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.8 1，2二氯乙烷83.5苯甲醛179 间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________，锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_______________________________________________________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。
2．(2014·课标全国Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。
回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。
(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________；第二次水洗的主要目的是____________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a ．30%b ．40%c ．60%d ．90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高” 或“低”)，其原因是________________。
3、(2013·全国新课标Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量 密度g·cm －3沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a 中加入20 g 环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL 浓H 2SO 4，b 中通入冷却水后，开始缓慢加热a ，控制馏出物的温度不超过90 ℃ 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g 。
回答下列问题：(1)装置b 的名称是________________。
(2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A ．立即补加B ．冷却后补加C ．不需补加D ．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________A ．圆底烧瓶 B ．温度计 C ．吸滤瓶 D ．球形冷凝管E ．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。
A ．41% B ．50% C ．61% D ．70%4．(2012·海南高考)实验室制备1,2－二溴乙烷的反应原理如下： CH 3CH 2OH――――→H 2SO 4 浓170 ℃CH 2===CH 2↑＋H 2OCH 2===CH 2＋Br 2―→BrCH 2CH 2Br可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚，用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1,2－二溴乙烷乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g·cm －3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃－1309－116回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是______。
a ．引发反应b ．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d 减少副产物乙醚生成 (2)在装置C 中应加入________，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)。
a ．水b ．浓硫酸c ．氢氧化钠溶液d ．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是________________________。
(4)将1,2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在________层(填“上”、“下”)。
(5)若产物中有少量未反应的Br 2，最好用________洗涤除去。
(填正确选项前的字母)a ．水b ．氢氧化钠溶液c ．碘化钠溶液d ．乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________的方法除去。
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D ，其主要目的是____________；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是____________________________。
5．(2012·浙江理综，28)实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH 3COOH ＋AlCl 3―→CH 3COOAlCl 2＋HCl↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下：(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20 g 无水AlCl 3和30 mL 无水苯。
为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。
滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。
②水层用苯萃取，分液。
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品。
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。
回答下列问题：(1)仪器a 的名称：________；装置b 的作用：________________________。
(2)合成过程中要求无水操作，理由是______________________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致______________。
A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多(4)分离与提纯操作②的目的是_____________________________________。
该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是_______________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。
萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。
分离上下层液体时，应先_____________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。
有机综合实验1.(2015·廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[(CH3CO)2O，有脱水作用]，45 ℃反应1 h(如图所示)。
反应结束后过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。
(1)滤液用5% NaHCO3溶液处理的目的是______________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，分离出有机层的操作是______________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂n(催化剂)/n(甲苯)硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率(%)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.0 35.6 60.2 4.2 98.01.2 36.5 59.5 4.0 99.8NaHSO 40.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.2546.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.3645.254.20.699.9①NaHSO 4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO 4催化甲苯硝化的优点有________________________________________________。
2．(2015·东北三省四市模拟)苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸(C 6H 5COOH)和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
有关数据如下：相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3)水溶性 苯甲酸 122 122.4 249 1.2659 微溶甲醇 32 －97 64.6 0.792 互溶 苯甲酸甲酯 136 －12.3 196.6 1.088 8 不溶Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2 g 苯甲酸和20 mL 甲醇，再小心加入3 mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品。