粉煤灰中重金属元素镉的分析测定
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收稿日期: 2004- 08- 17
48
COAL ASH CHINA 1/ 2005
1
2( 40 e ) 2( 40min)
2
1. 123
3
1
3( 60 e ) 3( 60min)
3
0. 478
4 2( H 2SO4 0. 5mL )
1
2
3
0. 596
5
2
2
3
1
0. 540
6
2
3
1
2
1. 067
7 3( H 2SO4 2mL )
1
3
2
0. 868
8
3
2
1
3
0. 794
9
3
Ñ j 1. 949
Ò j 2. 203
Ó j 2. 386
Rj
0. 145
3 1. 812 2. 457 2. 289 0. 215
2 2. 209 2. 463 1. 886 0. 192
1 1. 668 3. 058 1. 868 0. 463
0. 744
溶出条件对灰样进行测定, 结果见表 3。
表3
粉煤灰样品中可溶性镉的含量
设计将粉煤灰中的镉溶出, 再用 1. 6 中所述方法进行
测定, 将结果一并列入表 2。
表2
正交试验 L 9 ( 34) 设计及结果
试验
因素及水平
Cd
号 A( 酸度) 1 1( 蒸馏水)
B( 温度) 1( 20 e )
C( 时间) 1( 20min)
D( 误差) ( m g/ g 灰)
1
0. 348
2
粉煤灰 样品
Cd/ (Lg )粉煤灰样品Cd/ ( Lg )
粉煤灰 样品
Cd/ ( Lg )
青岛电厂 ( Ñ 级)
0. 66
青岛热电 公司
0. 38
百度文库
济南北郊 电厂
0. 16
青岛电厂 ( Ò级)
0. 54 莱芜发电厂 0. 52
济南明湖 电厂
1. 12
青岛电厂 ( Ó级)
0. 39
莱芜钢城 区电厂
0. 16
每毫升溶液中含有 0. 2Lg 镉。
m L, 用去离子水稀释至刻度, 摇匀, 马上浸于冷水中放
( 2) 20% KI- 2. 0% Vc 溶液: 称取 40. 00gKI( A # 置 15min, 最 后以试剂空白 作参比, 用 10mm 的比 色
R 级) 和 4. 00g 维生素 C( A # R 级) 溶解, 用去离子水 皿, 在 607nm 的波长下, 迅速测定吸光度。
RB+ , [ CdI4 ] 2- 进一步与罗丹明 B 依靠电价键结合而 5 次, 最后加水至标定线。 成三元络合物: [ CdI4 ] 2- + 2RB+ ( RB) 2 [ CdI4 ] 该三元 1. 6 镉的测定
络合物在 607nm 的波长下有较强的吸光度。
取适量待测液于 50mL 比色管中, 加入 0. 5mol/ L
滨州热 电公司
0. 15 潍坊钢铁厂 0. 55 0. 74 济阳窑厂 0. 54
莒县电厂 ( 红灰)
0. 22
滨州发 电厂( 渣)
0. 12 济阳棉织厂 0. 36
莒县电厂 ( 黑灰)
0. 24
淄博发 电厂
0. 61 济宁发电厂 0. 22
由上表可以看出: 山东 17 个地市粉煤灰样品中镉 的含量均低于5GB8173- 87 农用粉煤灰中污染物控 制标准6中规定的 5Lg/ g 。同时, 根据镉在粉煤灰中赋 存状态和化学性质可知, 粉煤灰中的镉很容易形成氢 氧化镉、碳酸镉而被固定, 很难发生迁移。因此, 当粉 煤灰制成硅肥施用于土地时, 粉煤灰中镉的溶出量更 小, 不会对土壤造成污染, 也不会对农作物造成影响, 更不会通过食物链危及人类的健康。
从各列的极差值 Rj, 可以看出: RD > RB > RC > RA , 其中 R D 为误差列。 显然, 温度, 时间及溶出液的浓度对于粉煤灰中镉 的溶出量影响都很大, 其中温度影响最大, 且在 40 e 时溶出量最高; 其次是时间, 粉煤灰以浸 泡 40min 时 间为最好; 最后是酸度, 且镉的溶出量随着酸度的升高 而增大。本试验的最优组合为 A 3 B2 C2 , 即用强酸浸泡 粉煤灰, 在 40b下超声振荡 40min。 2. 3 粉煤灰样品中可溶镉的测定 称取灰样各 1. 000g, 根据正交试验, 确定的最佳
济南黄台 电厂
0. 18
黄岛电厂 ( Ò级)
0. 43
日照 发电厂
0. 12
泰安 热电厂
0. 57
黄岛电厂 ( Ó级)
0. 46
德州华能 电厂
0. 85
烟台 冶炼厂
0. 73
黄岛电厂 ( 渣)
0. 38
荷泽 发电厂
0. 15
烟台 燃气公司
0. 31
烟台 发电厂
0. 68
枣庄十里 泉电厂
0. 78
烟台化工 总厂
1. 3 主要药品、试剂
的硫酸溶液 4. 0mL , 20% KI- 2. 0% Vc 溶液 14. 0m L,
( 1) 镉 标 准 溶 液: 准 确 称 取 已 干 燥 的 氯 化 镉 摇 匀, 静置2m in, 加入0. 05% 罗丹明B( RB) 水溶液2. 0
( CdCl2) 0. 1631g 溶于水, 并最后用水定溶至 500m L。 m L , 缓 慢 摇 匀, 加 入1 . 0 % PVA - 1 24 水溶 液 8. 0
度法, 其 原 理是: 在 0. 04mo l/ L H 2SO 4 介 质 中, 在 按照试 验设计加 入浸题液, 加蒸 馏水使总 体积约 为
PV A 的作用下, Cd2+ 与 I- 形成络阴离子: Cd2+ + 4I- 20mL , 在一定温度下, 于超声波清洗器中超声振荡一
[ CdI4] 2- 罗 丹 明 B 在 水 溶 液中 电 离 出 Cl- 后 成 为 定的时间后, 用慢速滤纸进行过滤, 仔细洗涤滤渣 3 至
47
述方法测定吸光度( A) , 扣除空白后, 将所测结果列入
表 1。
表1
标准曲线测定结果
号码 1 镉标准 液体积 2. 00
( ml)
A 0. 063
2 4. 00 0. 128
3 6. 00 0. 192
4 8. 00 0. 257
5 10. 00 0. 322
6 12. 00 0. 386
用一元一次线性回归法对测定结果进行线性回
粉煤灰样品避光自然风干, 经研磨筛分后取 200 目的 器, WF JT 200 型可见分光光度计, 10mm 比色皿, 常规
粉煤灰, 贮存于干燥塑料袋内密封保存, 待用。
玻璃仪器。
1. 2 方法原理
1. 5 粉煤灰中镉的溶出
采用的是罗丹明 B 和 碘化钾作显色剂的分光光
准确称取粉煤灰样品 1g , 置 于 50mL 比色管中,
归, 求得标准曲线方程为:
Cd= ( 30. 995A+ 0. 034) @ 0. 2
其中 Cd 为镉的量( mg / mL ) , A 为校正空白后的
吸光度。
2. 2 粉煤灰中镉溶出条件的确定
考虑溶出温度、溶出时间及溶出液的酸度三个因
素, 选用正交表 L 9( 34) , 具体安排见表 2。先按表 2 的
定容至 200m L 。
2 结果与讨论
( 3) 0. 5mo l/ L H 2 SO 4 溶液: 用浓 H 2 SO4 ( A # R 2. 1 标准曲线的测定与回归方程的计算
级) 和去离子水配制。
分别取一定体积( mL ) 的镉标准溶液, 用 1. 6 中所
* 注: 山东省教育厅重点科研项目。
1/ 2005 粉煤灰
3 结语 温度, 时间及溶出液的浓度对于粉煤灰中镉的溶
出量影响都很大, 其中温度影响最大; 其次是时间; 最 后是酸度。且镉的溶出量随着酸度的升高而增大。在 本实验中, 在强酸, 40 e 下超声振荡 40min 的条件下, 粉煤灰中镉的溶出量达到最大。
作者简介: 武艳菊( 1979- ) 女, 山 东科技 大学, 2002 级 研究 生, 专业为矿物加工。
0. 75
烟开发区 电厂
烟台开发 区( 渣)
0. 66 0. 32
张店电厂 ( 黑灰)
张店电厂 ( 红灰)
0. 21 0. 32
鲁西化工 亚星化工
0. 15 0. 87
东营胜利 电厂
0. 16
聊城电厂 ( 飞灰)
0. 23
青岛燃 气公司
0. 92
潍坊 发电厂
0. 15
龙口发电厂 0. 12
聊城电厂 ( 渣)
文章编号: 1007- 046X( 2005) 01- 0047- 02
测试技术
粉煤灰中重金属元素镉的分析测定*
Analysis and Measurement of Heavy Metal Cadmium in Fly Ash
武艳菊, 刘振学, 初乃波 ( 山东科技大学 济南 250031)
摘 要: 采用正交分析方法确定镉的最佳 溶出条件, 在该条件 下对 40 多个灰样进 行测定, 结果表明: 温度, 时 间及溶出 液的 酸度对于粉煤灰中镉的溶出量影 响都很大, 其中温度影响最大; 所测灰样中镉的含量均低于国家标准。施用 粉煤灰 制备的硅肥料时, 镉不会对土壤造成污染。
1 试验
2500) , 加去离子水, 加热至 90 e 以上, 溶解, 冷却后,
1. 1 粉煤灰样品的采制
定容至 250mL 。
将从山东省 17 个地市的 30 多家发电厂、化工厂、 1. 4 仪器、设备
钢铁冶炼厂、燃气公司等大型用煤单位采集的 40 余份
分析天平( T G328A ) , KQ - 500B 型超声波 清洗
关键词: 粉煤灰; 镉; 正交试验; 溶出
中图分类号: T F819. 2
文献标识码: A
粉煤灰是一种很好的肥料源, 但由于粉煤灰中含
( 4) 0. 05% 罗丹明 B( RB) 水溶液: 称取 0. 05g 罗
有多种有害的重金属元素, 有可能对环境造成负面影 丹明 B( A # R 级) 溶解, 用去离子水定容于 100mL 容
响。本课题组正在研究粉煤灰硅肥料的制备, 为了讨 量瓶中。
论和评价粉煤灰制硅肥的可行性, 对粉煤灰中的有害
( 5) 1. 0% P VA- 124 水溶液: 称取 2. 50g 聚乙烯
重金属元素 ) ) ) 镉, 进行了分析测定。
醇( PVA ) ( A # R 级, 日 本 产, 平 均 聚 合 度 2400 ~
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2( 40 e ) 2( 40min)
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4 2( H 2SO4 0. 5mL )
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Ò j 2. 203
Ó j 2. 386
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3 1. 812 2. 457 2. 289 0. 215
2 2. 209 2. 463 1. 886 0. 192
1 1. 668 3. 058 1. 868 0. 463
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溶出条件对灰样进行测定, 结果见表 3。
表3
粉煤灰样品中可溶性镉的含量
设计将粉煤灰中的镉溶出, 再用 1. 6 中所述方法进行
测定, 将结果一并列入表 2。
表2
正交试验 L 9 ( 34) 设计及结果
试验
因素及水平
Cd
号 A( 酸度) 1 1( 蒸馏水)
B( 温度) 1( 20 e )
C( 时间) 1( 20min)
D( 误差) ( m g/ g 灰)
1
0. 348
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粉煤灰 样品
Cd/ (Lg )粉煤灰样品Cd/ ( Lg )
粉煤灰 样品
Cd/ ( Lg )
青岛电厂 ( Ñ 级)
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青岛热电 公司
0. 38
百度文库
济南北郊 电厂
0. 16
青岛电厂 ( Ò级)
0. 54 莱芜发电厂 0. 52
济南明湖 电厂
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青岛电厂 ( Ó级)
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莱芜钢城 区电厂
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每毫升溶液中含有 0. 2Lg 镉。
m L, 用去离子水稀释至刻度, 摇匀, 马上浸于冷水中放
( 2) 20% KI- 2. 0% Vc 溶液: 称取 40. 00gKI( A # 置 15min, 最 后以试剂空白 作参比, 用 10mm 的比 色
R 级) 和 4. 00g 维生素 C( A # R 级) 溶解, 用去离子水 皿, 在 607nm 的波长下, 迅速测定吸光度。
RB+ , [ CdI4 ] 2- 进一步与罗丹明 B 依靠电价键结合而 5 次, 最后加水至标定线。 成三元络合物: [ CdI4 ] 2- + 2RB+ ( RB) 2 [ CdI4 ] 该三元 1. 6 镉的测定
络合物在 607nm 的波长下有较强的吸光度。
取适量待测液于 50mL 比色管中, 加入 0. 5mol/ L
滨州热 电公司
0. 15 潍坊钢铁厂 0. 55 0. 74 济阳窑厂 0. 54
莒县电厂 ( 红灰)
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滨州发 电厂( 渣)
0. 12 济阳棉织厂 0. 36
莒县电厂 ( 黑灰)
0. 24
淄博发 电厂
0. 61 济宁发电厂 0. 22
由上表可以看出: 山东 17 个地市粉煤灰样品中镉 的含量均低于5GB8173- 87 农用粉煤灰中污染物控 制标准6中规定的 5Lg/ g 。同时, 根据镉在粉煤灰中赋 存状态和化学性质可知, 粉煤灰中的镉很容易形成氢 氧化镉、碳酸镉而被固定, 很难发生迁移。因此, 当粉 煤灰制成硅肥施用于土地时, 粉煤灰中镉的溶出量更 小, 不会对土壤造成污染, 也不会对农作物造成影响, 更不会通过食物链危及人类的健康。
从各列的极差值 Rj, 可以看出: RD > RB > RC > RA , 其中 R D 为误差列。 显然, 温度, 时间及溶出液的浓度对于粉煤灰中镉 的溶出量影响都很大, 其中温度影响最大, 且在 40 e 时溶出量最高; 其次是时间, 粉煤灰以浸 泡 40min 时 间为最好; 最后是酸度, 且镉的溶出量随着酸度的升高 而增大。本试验的最优组合为 A 3 B2 C2 , 即用强酸浸泡 粉煤灰, 在 40b下超声振荡 40min。 2. 3 粉煤灰样品中可溶镉的测定 称取灰样各 1. 000g, 根据正交试验, 确定的最佳
济南黄台 电厂
0. 18
黄岛电厂 ( Ò级)
0. 43
日照 发电厂
0. 12
泰安 热电厂
0. 57
黄岛电厂 ( Ó级)
0. 46
德州华能 电厂
0. 85
烟台 冶炼厂
0. 73
黄岛电厂 ( 渣)
0. 38
荷泽 发电厂
0. 15
烟台 燃气公司
0. 31
烟台 发电厂
0. 68
枣庄十里 泉电厂
0. 78
烟台化工 总厂
1. 3 主要药品、试剂
的硫酸溶液 4. 0mL , 20% KI- 2. 0% Vc 溶液 14. 0m L,
( 1) 镉 标 准 溶 液: 准 确 称 取 已 干 燥 的 氯 化 镉 摇 匀, 静置2m in, 加入0. 05% 罗丹明B( RB) 水溶液2. 0
( CdCl2) 0. 1631g 溶于水, 并最后用水定溶至 500m L。 m L , 缓 慢 摇 匀, 加 入1 . 0 % PVA - 1 24 水溶 液 8. 0
度法, 其 原 理是: 在 0. 04mo l/ L H 2SO 4 介 质 中, 在 按照试 验设计加 入浸题液, 加蒸 馏水使总 体积约 为
PV A 的作用下, Cd2+ 与 I- 形成络阴离子: Cd2+ + 4I- 20mL , 在一定温度下, 于超声波清洗器中超声振荡一
[ CdI4] 2- 罗 丹 明 B 在 水 溶 液中 电 离 出 Cl- 后 成 为 定的时间后, 用慢速滤纸进行过滤, 仔细洗涤滤渣 3 至
47
述方法测定吸光度( A) , 扣除空白后, 将所测结果列入
表 1。
表1
标准曲线测定结果
号码 1 镉标准 液体积 2. 00
( ml)
A 0. 063
2 4. 00 0. 128
3 6. 00 0. 192
4 8. 00 0. 257
5 10. 00 0. 322
6 12. 00 0. 386
用一元一次线性回归法对测定结果进行线性回
粉煤灰样品避光自然风干, 经研磨筛分后取 200 目的 器, WF JT 200 型可见分光光度计, 10mm 比色皿, 常规
粉煤灰, 贮存于干燥塑料袋内密封保存, 待用。
玻璃仪器。
1. 2 方法原理
1. 5 粉煤灰中镉的溶出
采用的是罗丹明 B 和 碘化钾作显色剂的分光光
准确称取粉煤灰样品 1g , 置 于 50mL 比色管中,
归, 求得标准曲线方程为:
Cd= ( 30. 995A+ 0. 034) @ 0. 2
其中 Cd 为镉的量( mg / mL ) , A 为校正空白后的
吸光度。
2. 2 粉煤灰中镉溶出条件的确定
考虑溶出温度、溶出时间及溶出液的酸度三个因
素, 选用正交表 L 9( 34) , 具体安排见表 2。先按表 2 的
定容至 200m L 。
2 结果与讨论
( 3) 0. 5mo l/ L H 2 SO 4 溶液: 用浓 H 2 SO4 ( A # R 2. 1 标准曲线的测定与回归方程的计算
级) 和去离子水配制。
分别取一定体积( mL ) 的镉标准溶液, 用 1. 6 中所
* 注: 山东省教育厅重点科研项目。
1/ 2005 粉煤灰
3 结语 温度, 时间及溶出液的浓度对于粉煤灰中镉的溶
出量影响都很大, 其中温度影响最大; 其次是时间; 最 后是酸度。且镉的溶出量随着酸度的升高而增大。在 本实验中, 在强酸, 40 e 下超声振荡 40min 的条件下, 粉煤灰中镉的溶出量达到最大。
作者简介: 武艳菊( 1979- ) 女, 山 东科技 大学, 2002 级 研究 生, 专业为矿物加工。
0. 75
烟开发区 电厂
烟台开发 区( 渣)
0. 66 0. 32
张店电厂 ( 黑灰)
张店电厂 ( 红灰)
0. 21 0. 32
鲁西化工 亚星化工
0. 15 0. 87
东营胜利 电厂
0. 16
聊城电厂 ( 飞灰)
0. 23
青岛燃 气公司
0. 92
潍坊 发电厂
0. 15
龙口发电厂 0. 12
聊城电厂 ( 渣)
文章编号: 1007- 046X( 2005) 01- 0047- 02
测试技术
粉煤灰中重金属元素镉的分析测定*
Analysis and Measurement of Heavy Metal Cadmium in Fly Ash
武艳菊, 刘振学, 初乃波 ( 山东科技大学 济南 250031)
摘 要: 采用正交分析方法确定镉的最佳 溶出条件, 在该条件 下对 40 多个灰样进 行测定, 结果表明: 温度, 时 间及溶出 液的 酸度对于粉煤灰中镉的溶出量影 响都很大, 其中温度影响最大; 所测灰样中镉的含量均低于国家标准。施用 粉煤灰 制备的硅肥料时, 镉不会对土壤造成污染。
1 试验
2500) , 加去离子水, 加热至 90 e 以上, 溶解, 冷却后,
1. 1 粉煤灰样品的采制
定容至 250mL 。
将从山东省 17 个地市的 30 多家发电厂、化工厂、 1. 4 仪器、设备
钢铁冶炼厂、燃气公司等大型用煤单位采集的 40 余份
分析天平( T G328A ) , KQ - 500B 型超声波 清洗
关键词: 粉煤灰; 镉; 正交试验; 溶出
中图分类号: T F819. 2
文献标识码: A
粉煤灰是一种很好的肥料源, 但由于粉煤灰中含
( 4) 0. 05% 罗丹明 B( RB) 水溶液: 称取 0. 05g 罗
有多种有害的重金属元素, 有可能对环境造成负面影 丹明 B( A # R 级) 溶解, 用去离子水定容于 100mL 容
响。本课题组正在研究粉煤灰硅肥料的制备, 为了讨 量瓶中。
论和评价粉煤灰制硅肥的可行性, 对粉煤灰中的有害
( 5) 1. 0% P VA- 124 水溶液: 称取 2. 50g 聚乙烯
重金属元素 ) ) ) 镉, 进行了分析测定。
醇( PVA ) ( A # R 级, 日 本 产, 平 均 聚 合 度 2400 ~