水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法

水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法

5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理

酚类化合物于pH10.00±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。

用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。

6、试剂

（1）苯酚标消贮备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入l000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。

（2）贮备液的标定（标定原理：溴酸钾-溴化钾，酸性，生成溴单质，和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。硫代硫酸钠用碘酸钾-碘化钾标定）

（3）苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液。使用时当天配制。

（4）缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。

（5）2%的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。

注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。

（6）8%的铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。

（7）硫酸铜（1g/L）

（8）磷酸

（9）5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。

7、分析步骤

（1）校准曲线的绘制

于8支50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。加0.5m1缓

冲溶液，混匀，此时pH值为10.00±0.2，加4—氨基安替比林溶液1.0m1混匀。再加1.0m1铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长，以光程为20mm 比色皿，以水为参比．测定吸光度。

以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。

（2）水样的测定

分取适量的馏出该放入50m1比色管中，稀释至50ml标线。用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。

（3）数据处理

吸光度经空白校正后，求出吸光度对苯酚含量(μg)的回归方程，将水样测定吸光度减去空白值后，代入回归方程，得出水样中挥发酚含量，并根据水样体积，计算出水样中挥发酚含量（苯酚，mg/L）；最后，绘制吸光度对苯酚含量(μg)的校准曲线，并在图中标出测量点及其水样测定结果。

8、4—氨基安替比休萃取光度法原理

酚类化合物在pH=10.00±0.2介质中，在铁氰化钾的存在下，与4—氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被二氯甲烷所萃取，并在460nm波长处只有最大吸收。

本方法适用于饮用水、地表水农、地下水和工业废水中挥发酚的测定。其最低检出浓度为0.002mg/L；测定上限为0.12mg/L。