二组分凝聚系统相图实验报告

二组分凝聚系统相图

一、实验目的

1.熟悉热分析法测绘Sn-Pb二组分凝聚系统相图的原理；

2.掌握热电偶测温的基本原理。

二、实验原理

热分析法是绘制凝聚系统相图的基本方法之一。其原理是根据系统在加热或冷却过程中发生相变所对应的温度来确定系统的状态图。当一个熔融系统均匀冷却时，如无相变化，它的温度将连续均与地下降，在温度-时间图上将得到一条平滑的曲线；如在冷却过程中发生了相变，则令温度下降减缓甚至因新相析出所放出的热量抵消了散失的热量而令温度不变，于是冷却曲线上就会出现转折点或水平线段，而产生水平或转折的温度就是发生相变的温度。

本实验所测定的是具有最低共熔点的固态部分互溶的Sn-Pb系统，实验室测定一系统冷却曲线。如图1(a)中的曲线A为Pb的冷却曲线，熔融的Pb 在高于327℃时，系统中只有液态的Pb，根据相律F=C-P+1可知，单组分系统的自由度为1，故温度可以改变且均匀下降。当逐渐冷却至温度为327℃时，Pb开始凝固，此时系统为两相共存，其自由度为零，即冷却曲线上出现水平线段。当Pb全部凝固后，系统自由度变为1，系统的温度又均匀下降。

图1(a)中曲线E所示的是组成为61.9%Sn的冷却曲线。它和纯金属的冷却曲线很相像，当液体冷却到一定温度时，从液体中同时析出两个固相，三相共存，因此自由度为零，故也出现水平段。此温度是低共熔温度。

对含Sn量在19.5%-97.4%之间的其他样品，冷却曲线比较复杂。本实验中测试的是组分为30%Sn和80%Sn的系统。以30%Sn系统为例，开始均匀冷却，当冷却到图中C点处温度时，开始析出α固溶体，此时自由度为1，温度仍可变化，但由于固相析出而放出相变热，使冷却速度减慢，冷却曲线斜率变小，出现转折点C，随着含有Pb量高的固溶体α的析出，液相中Pb 含量逐渐减少，只有降低温度才能继续析出固体，当温度降到D点处而且液相组成也变成低共熔组成时，另一固溶体β也达到饱和，系统变成三相，自由度为零，冷却曲线上出现水平段，直至液相消失。之后系统只剩下两个相，自由度为1，温度又开始均匀下降。

对Sn含量小于19.5%和含量高于97.5%的样品冷却曲线应该有三个转折点，但本实验热分析方法观测不到。

三、 仪器和药品

仪器：数字式控温仪，可控升降温电炉，钳子

药品：Pb(A.R.)，Sn （A.R.）,含Sn30%， Sn61.9%及 Sn80%的 Sn-Pb 混合物。

四、 实验步骤

(1)将电炉与数字控温仪接通电源;

(2)将样品进行编号，分别为1号Sn ，2号30%，3号61.9%Sn ，4号80%Sn ，5号Pb 。

(3)按照凝固点由低到高进行测量，即3→4→1→2→5的顺序，这样可以减少实验时间。

(4)将样品加热到熔融温度之上50℃左右，将其取出置于冷却槽中，每隔20s(5号样品Pb 为10s)记录一次热电偶读数。同时，将下个待测样品置于加热槽进行加热。待样品完全凝固后，再记录六七个点即可。

五、 数据记录及处理

表1.实验数据记录

时间 /s 1号温度 /℃

2号温度 /℃

3号温度 /℃

4号温度 /℃

5号温度 /℃

10 269.9 304 238.8 260.2 364.1 20 363.0 30 258.1 293 229.5 252.2 362.0 40 361.1 50 248 281.6 220.5 243.6 360.1 60 358.9 70 239.8 270.1 212.4 234.8 357.9 80 356.9 90 230.2 260.7 204.5 226.5 355.7 100 354.7 110 228 253.1 197.3 218.6 353.6

aa 时间 (a)冷却曲线图

P Pb 质量分数 Sn (b)二元凝聚系统相图

a a 图1 .冷却曲线及相图 T /℃

βα+

B

D

时间/s 1号温度

/℃

2号温度

/℃

3号温度

/℃

4号温度

/℃

5号温度

/℃

120 352.6 130 227.2 249 190.7 211.4 351.4 140 350.3 150 226.8 245.5 184.3 208 349.0 160 347.9 170 226.5 242 178.6 206 346.8 180 345.7 190 226.4 238.8 174.3 204.5 344.4 200 343.3 210 226.3 234.1 176 203.3 342.1 220 341.0 230 226.3 230 177 202.2 339.9 240 338.6 250 226.3 225.6 177.3 201.1 337.6 260 336.4 270 226.2 221.1 177.4 199.9 335.2 280 334.2 290 226 216.7 177.4 198.7 333.4 300 331.7 310 225.9 212 177.4 197.3 330.7 320 329.5 330 225.9 207.5 177.3 195.8 328.3 340 327.3 350 225.8 203.1 177.2 194.3 326.3 360 325.5 370 225.6 198.4 177 192.6 324.7 380 324.0 390 225.4 194.1 176.9 190.7 323.3 400 322.7 410 225.1 189.6 176.8 188.8 322.2 430 224.8 185.5 176.5 186.8 321.1 440 320.7 450 224.3 181.2 176.2 184.9 320.6 460 320.6 470 223.5 177.3 175.8 182.9 320.6 480 320.6 490 173.5 175.4 180.8 320.6 500 320.6 510 172.3 175 178.4 320.6 520 320.6 530 173.9 174.5 178.1 320.5 540 320.5 550 175.1 173.5 177.9 320.5 560 320.5 570 175.6 170.6 177.7 320.5 580 320.5 590 175.7 166.0 177.4 320.4 600 320.3 610 175.5 177.1 320.3 620 320.2 630 175.1 176.7 320.2 640 320.1 650 174.7 176.3 320.0 660 319.9 670 173.6 175.8 319.8 680 319.8 690 170.9 175.1 319.7