从苹果渣中提取果胶的工艺研究

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1.1 原料与试剂 苹 果 渣 : 承 德 怡 达 食 品 厂 ; H2SO4、 NaOH、
HAC 、 Al2 ( SO4 ) 3 、 95 % C2H5OH 及 无 水 C2H5OH 、 NH3H2O 、去离子水、活性炭等。 1.2 主要仪器
101- 2型干燥箱, 组织捣碎机, 80- 2B型离心机, HH.S21- 6型 电 热 恒 温 水 浴 锅 , pHS- 3 型 精 密 pH 计 , 真空抽滤装置等。 1.3 工艺流程图
由 图2结 果 可 知 , 当pH<1.5, 果 胶 提 取 率 较 低 ; pH2.0时, 效果最 好, 这是因为酸度过高, 原果胶水 解反应过 于 强 烈 , 果 胶 脱 酯 降 解 使 提 取 率 偏 低 ; pH 值过高则水解反应迟钝, 果胶稳定性降低容易水解 成果胶酸, 产品得率不仅会降低, 同时果胶的质量也 会减弱, 颜色会加深。因此, pH值控制在2.0, 果胶 的提取率最高, 且性状较好。
实验结果表明在最佳工艺条件下提取果胶, 提 取率明显提高, 可以高达14.04%。
3 结论
3.1 影响果胶提 取 的 因 素 很 多 , 通 过 单 因 素 实 验 我 们知道, 在同等条件下, 盐沉淀法比乙醇沉淀法提 取果胶率较高; 去离子水比自来水作为提取液产率 较高; 用亚硫酸作水解酸提取果胶的产率及质量都 较好。 3.2 在单 因 素 实 验 的 基 础 上 进 行 正 交 实 验 , 选 出 最 佳 工 艺 条 件 是 pH 值 2.0、 温 度 为 85℃、 萃 取 时 间 1.5h、 料 液 比 为1∶13。 3.3 最 优 因 素 水 平 的 验 证 实 验 显 示 , 果 胶 得 率 达 14.04%。 3.4 从苹果渣中提取出来的果胶, 按QB2484- 2000国 家标准测定, 各项指标均达到要求, 结果如表5。
综合利用
从苹果渣中提取果胶的工艺研究
臧玉红 (承德石油高等专科学校化工系, 承德 067000)
摘要:探讨了以苹果渣为原料提取果胶的最佳工艺条件, 实验结果表明萃取液的pH值为2.0、料液比
为1∶13、温度为85℃、水解时间为1.5h为提取果胶的最佳工艺条件, 产率达14.04%。
关键词:苹果渣; 提取; 果胶
实验, 结果亚硫酸提取果胶的效果最好, 酒石酸的提
取效果又优于盐酸, 盐酸有挥发性, 不利于实验操
作, 亚硫酸有防腐及漂白作用, 所得果胶产率较高,
且质量较好, 故亚硫酸作为水解酸为宜。
2.2 正交实验设计
在提取果胶实验过程中有多个影响因素, 为了
得到提取果胶较科学的方法, 本实验选取提取果胶 表3 L16(44)正交实验的结果及分析
中图分类号:TS201.1
文献标识码:A
文章编号:1005- 9989(2006)090284- 03
S tudy on the te chnique of pe ctin e xtra ction from a pple re s idue
ZANG Yu- hong
(The Che mica l Engine e ring De pa rtme nt, Che ngde P e trole um, Che ngde 067000)
果胶是一种多糖类高分子化合物, 是细胞壁的 一 种 组 成 成 分 , 伴 随 纤 维 素 而 存 在 , 分 子 量 为1 ̄40 万[1]。果胶是一种粉末状的物质, 浅白色或浅黄色, 可 用于制备果酱、果冻, 还可用于制造果香棉花糖, 水 晶软糖, 拌砂软糖以及无糖糖果等[2]。果胶和果 胶的 铝盐可抑制肠道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收, 可 用 作 动 脉 硬 化 等 心 血 管 疾 病 的 辅 助 治 疗[3- 4]。
由图1结果可知: 当料 液 比 小 于1∶13时 , 提 取 率 随料液比增加而增加; 当料液比大于1∶13时, 提取率 将会随料液比的增加而趋于平稳, 变化不明显。因 此, 料液比在1∶13时, 果胶提取率较高[8]。 2.1.2 pH值 对 提 取 果 胶 产 率 的 影 响 选 择 萃 取 时 间 2.0h、 温 度 85℃、 分 别 在 不 同 pH值 的 萃 取 液 中 提 取 果 胶, 结果如图2。
盐 沉 淀 法 : 操 作 要 点 见 参 考 文 献[7]中 的 “果 胶 提 取 实 验 方 法 ”。 1.3.5 检测 按QB2482- 2000《食品添加剂果胶》中 方法进行。
2 结果与讨论
2.1 单因素对提取果胶的影响实验 2.1.1 料液比对提取果胶产率的影响 分别采用不同 的料液比, 在相同的温度、pH等条件下, 提取果胶, 结果如图1。
2.1.4 提取时间对果胶产率的影响 选择提取温度为 85℃, pH=2.0, 改 变 萃 取 时 间 提 取 果 胶 , 结 果 见 图 4, 在一定条件下, 提取时间短, 则会使原果胶质不 能充分水解, 使果胶得率偏低, 如果提取时间过长, 则又会使果胶继续水解, 生成果胶酸, 果胶提取率也 偏低, 最佳时间1.5h。
苹果渣→干燥→水洗→水解萃取→热过滤→ 滤 液→浓缩→ 沉淀→离心→ 脱色→ 粉碎→ 过筛→ 果胶 1.4 方法 1.4.1 干 燥 取 一 定 量 的 苹 果 渣 , 在 80℃条 件 下 烘 干, 用研钵粉碎100目过筛备用。 1.4.2 水洗 先称取100g的果渣粉末, 放入500mL的 烧 杯 中 加 入 200mL的 水 , 浸 泡 2.0h, 除 去 冷 水 再 用 50℃温水洗涤2 ̄3次, 以便除去可溶性糖和部分色素。 1.4.3 水解萃取 按一定的料比加入稀酸溶液, 调节
2.1.3 温 度 对 提 取 果 胶 产 率 的 影 响 选 取 提 取 时 间 为2.0h, pH2.0, 分别在不同的温度下提取果胶, 结果 如图3, 结果表明, 在80℃以前, 提 取 率 随 温 度 升 高 而增加 , 但水解速度太慢, 提取不完 全 ; 85℃以 后 , 提取率随温度增加而减少, 这是由于果胶的耐热性 较差, 提取温度过高则会引起果胶本身结构的破坏 而 使 得 其 产 率 降 低 ; 从 数 据 分 析 可 知85℃是 最 佳 的 提取温度。
这些离子对原果胶有一定的封闭作用, 使原果胶难转
化成水溶性的果胶, 而去离子水中的Ca2+、Mg2+较少,
故去离子水作为提取液提取果胶产率较高[6]。
2.1.7 酸对提取果胶的影响 果胶水解过程中, 作为
水解用酸, 可用盐酸、硫酸、亚硫酸、草酸、酒石酸
及柠檬酸等, 本文采用盐酸、酒石酸、亚硫酸作对比
No. 9. 2006 285
综合利用
2.1.6 水质对提取果胶的影响 在相同条件下, 分别
用自来水和去离子水作为提取液, 结果如表2:
表2 水质对提取果胶的影响
水质
得率( %)
颜色
自来水
8.67
灰黄色
去离子水
11.58
淡黄色
实验结果表明, 用自来水提取果胶, 得率比较
低, 可能是由于自来水中含有较多Ca2+、Mg2+的缘故,
收稿日期:2006- 02- 27 作者简介:臧玉红 (1968- ), 女, 河北保定人, 高级实验师, 硕士研究生, 主要从事生物化工的研究工作。
284 No. 9. 2006
综合利用
料液的pH值, 在 一 定 温 度 下 恒 温 水 浴 水 解1 ̄2h, 待 水解完全后, 趁热过滤, 热水洗涤滤液2 ̄3次, 收集 合并滤液。 1.3.4 沉淀 乙 醇 沉 淀 法 : 操 作 要 点 见 参 考 文 献[6] 中 的“提 取 方 法 ”;
表4 最佳工艺实验结果
实验 料液比 pH值 提取温度 提取时间 果胶产率 平均产率
号 ( g/mL) pH (℃)
(h)
(%)
(%)
1 1∶13 2.0 85
1.5
14.45
2 1∶13 2.0 85
1.5
13.8 14.04
3 1∶13 2.0 85
1.5
13.9
4 1∶13 2.0 85
1.5
14
Abstr act: To des ign the technical condition of pectin extraction from apple res idue. the experimental res ults s how that the optimum technological conditions is the pH value 2.0, s olid- liquid ratio is 1 ∶13, the bes t temperature is 85℃, the total time is 1.5h, the extraction yield could be up to 14.04%. Key wor ds: apple res idue; extraction; pectin
表5 果胶产品质量分析
产品测定值
指标
标准要求




胶凝度
130±5 125 142 130 140
灰 分 (%)≤

4.5 5.2 6.0 5.0
pH值 B
1( 1.0) 2( 1.5) 3( 2.0) 4( 2.5)
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 34.22 36.2 40.96 38.43 8.56 9.05 10.24 9.61 1.68
因素
提取 提取 果胶产率
温度(℃)C 时间(h)D (%)
1( 65) 1( 0.5) 7.32
实验号
0 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 K1 K2 K3 K4 R1 R2 R3 R4 R
料液比 ( g/mL) A 1( 1:11)
1 1 1 2( 1:12) 2 2 2 3( 1:13) 3 3 3 4( 1:14) 4 4 4 36.84 36.56 37.91 37.5 9.21 9.14 9.48 9.38 0.34
2( 75) 2( 1.0) 8.35
3( 85) 3( 1.5) 10.52
4( 95) 4( 2.0) 9.65


8.38


8.51


9.92


9.75


9.25


9.96


10.45


9.25


9.27


9.38


10.Leabharlann Baidu7


9.78
36.06 35.87
36.05 37.82
2.1.5 沉淀方法对果胶产率的影响 用乙醇沉淀法和
盐沉淀法在温度为85℃, pH2.0、萃取时间1.5h、料液
比在1∶13的条件下进行实验, 实验结果见表1。
表1 醇沉淀法和盐析法提取果胶的比较
沉淀方法
得率( %)
原 料 (g)/乙 醇 (mL)
醇析法
9.21
1/6.3
盐析法
12.36
1/3.4
实验结果表明, 用乙醇沉淀法提取果胶, 产率 较低, 使用乙醇的量较大, 但工艺较简单, 易控制, 无污染, 且果胶产品灰分较少, 果胶质量较好。用 盐析法沉析果胶, 使用乙醇较少, 产率较高, 但工 艺较复杂。脱盐过程中使用了大量的酸和碱, 处理 不好不仅会造成一定的环境污染, 而且还会脱盐不 彻底, 因此盐析法与醇析法那种方法更经济有效, 有待进一步探讨。
38.9 38.64
38.8 37.48
9.02 8.97
9.01 9.46
9.73 9.66
9.7
9.37
0.72 0.69
286 No. 9. 2006
影响较大的4个因素: 料液比、pH值、温度、提取时 间, 采用盐析法、用去离子水作为提取液的条件下 进行正交实验L16(44), 设计方案及结果见表3。
由表3的正交实验结果分析可知, 4因子对果胶提 取率的影响强弱顺序依次是B>C>D>A, 即pH值>提取 温度>提取时间>料液比。提取果胶的最佳条件为 B3C3D3A3, 即 pH =2.0、 温 度 为 85℃、 萃 取 时 间 1.5h、 料液比为1∶13。 2.3 验证实验
在最佳工艺条件下进行提取果胶的实验, 结果 如表4。
目前, 绝大多数苹果渣被作为垃圾废弃, 极大 地浪费了资源, 污染了环境。本实验就是采用生物 技术手段将有价值的物质提取出来, 不仅可解决苹 果加工企业的难题, 提高苹果加工产品的附加值, 而且还能变废为宝, 解决环境污染问题, 为苹果渣 的 综 合 利 用 提 供 更 多 的 途 径[5]。
1 材料与方法
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