试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量

25.40
25.50 25.10
25.20
25.2 24.90 0
25.40
25.50 25.10
25.20
25.22
0.001229 0.001244 0.001219 0.001215 0.001234 0.001229
C平均 (mol\L)
0.001226
（公式：CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)
CEDTA
0.0003*1000/25=0.012mol/L
mEDTA纯
0.012*1*336=4.032g/10=0.40g
mEDTA.2H2O
4.032/0.9=4.48g/10=0.45g
mcaco3
0.0012*0.025*100.09*10=0.03g
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十：对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:
（公式：WFe2o3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) S=0.18% CV=0.037%
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十一：讨论
• 1．在EDTA的标定过程中，为什么加入了指示剂后，还要
在搅拌下加入KOH且过量?
• 2．为什么钙标定EDTA时，钙标准溶液的体积须稀释到
200ml，而用滴定待测液时，待测液只需稀释到100ml呢？
(1):EDTA的标定CaCO3(s)：0.0310g
项目
1
23
CaCO3(ml)
25.0 25.00 0
25.00
V始(ml)
0.00 0.00
0.00
4 25.00
5 25.00
0.00
0.00
6 25.00
0.00
V终(ml)
△V(ml) V平均(ml) C(mol\L)
25.2 24.90 0
HCl(1+1)
①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH
HCl(1+5)
洗坩埚
CaCO3(s)
作为基准物，标定EDTA
EDTA.2H2O
配制为EDTA溶液
NH3.H2O
调节待测液的pH
KOH(200g/L)
请老师指点
CMP指示剂
指示滴定终点
磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点
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3
四：实验步骤：
6
七：对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:
(1):EDTA的标定： 项目
试样(ml) pH T始 T终
V始(ml) V终(ml) △V(ml) W(Fe2O3)%
1 25.00 1.8～2.0
70 67 0.00 3.8 3.8 4.8
（公式：wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)
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9
(2):待测液的滴定：
项目
1
2
3
4
5
试样(ml)
25.00
25.00
25.00
25.00 25.00
pH
1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0
T始(℃)
70
70
70
70
70
T中间加热时(℃) \
60—67
\
60—65 60-70
T终(℃)
63
65
定容
取标液 +水
煮沸
+CMP（无色—淡黄色）
↓
+KOH（淡黄色—荧光绿）
→→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿—微红）
滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O（淡黄色—紫红色—橘红色）→+HCl（橘红色—紫红色
→加热60—70℃→ 用EDTA滴定（终点：紫红色—黄色\无色）
十二：参考文献：《工业分析》
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试验题目：测定水泥中的三氧化二铁的含量
一:实验目的:
测定硅酸盐中三氧化二铁的含量
二:实验原理:
在pH=1.8～2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成 一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水 杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物.
三：仪器和试剂：
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1
（1）主要仪器：
熔样→水泥（0.5000g）→马弗卢（650-700℃）→取出，冷却→热水浸取，加入HCl→待测液
+NaOH固（6-7g） 熔样20min
HNO3制成溶液 （淡黄色
+镍坩埚
定容250ml
标
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）→冷却，转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解，加水,
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7
八：预测与实际的比较：
项目
预测
实际
V标定
25～30
25ຫໍສະໝຸດ Baidu12
V滴定
25～30
3.8
W(Fe2O3)%
3%
4.8%
注：说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右
九：计算：
所求量
计算
nFe2O3
(0.048*0.5)/160=0.00015mol
nFe=nEDTA
2*0.00015=0.0003mol
C(EDTA) C1=n2\V耗=0。 0001874*1000\25=0.00 75(mol\L)
m(EDTA) m1=CV配M=0。 0075*1*336=2.5(g)
m(EDTA m2=m1\0.9=2.8(g)
.2H
2O) MCaCO3
所m以3=应C称1V取耗CaCO3(s)0.2g(精可确编到辑0p.p0t 001g),EDTA2.8g
仪器名称 数量 备注
分析天平 托盘天平
马弗炉 温度计
1 型号：(TG)328A最大称量：200g分度
值：0.1mg
1 型号：BP-Ⅱ最大称量：200g分度值：
0.2g
1
1
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2
(2)试剂：
试剂
作用
NaOH(s)
作为助燃剂，熔解水泥
浓 HCl
使铁完全转化为铁离子
浓HNO3
把二价铁离子全部氧化为三价铁离子
62
65
64
V始(ml)
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
V终(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
△V(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
V平均(ml)
24.20
wFe2O3%
4.88
4.91
4.52
4.58
4.67
wFe2O3% 平均 4.71
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4
五：实验预测：
项目 V标耗 V滴耗 W(Fe2O3)%
预测 25～30
25～30 3%
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5
六：实验前计算：
Fe2O3～～～～2Fe～～～～2EDTA～～～～2CaCO3
所求量 计算
nFe2O3 n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0 .00009375(mol)
nFe n2=2*n1=2*0.00009375=0 .0001874(mol)