原子荧光法测砷

3 实验仪器
(1)AFS-230型 双 道 原 孩 光 光 度 计 。⑵编码砷空心阴极灯。
4 分析
4.1 将 0 mL、1.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL 的碑 标准使用液定容至25 m L容量瓶中。 4.2取 25 m L 的样品，向空白组、样品组、标准液中分别加人5 mL 的硫脲-抗坏血酸溶液与5 mL的浓盐酸。
5 测定
5.1仪器条件
灯 电 流 :60mA 光电倍增管负高压:300 V 原子化器高度:8mm 原子化器温度:200^C 载 气 流 量 :40〇mIVmin 屏蔽气流量:800mIVmin
测 量 方 式 :标 曲 法 。读 取 方 式 :峰 面 积 。延 迟 时 间 ：
间 ：10s。样品或者标准液加人体积:0.5mL。
子 荧 光 法 测 定 坤 的 实 验 原 理 、步 骤 以 及 结 果 讨 论 。
关键词：坤 ；原 子 荧 光 法 ；测定
砷元素本身毒性不大，但是形成化合物之后毒性 极 强 ，因此 砷是我们国家控制排放的一个重要指标。砷的化合物在人体中经 过 蓄 积 会 产 生 慢 性 或 者 急 性 中 毒 ，引 发 人 体 神 经 系 统 疾 病 ，严重 时能引发癌症病变。
高 能 态 ，并 发 射 出 荧 光 ，在 一 定 的 浓 度 范 围 内 ，其 突 光 的 光 强 和 砷 的含量呈现正比的关系，通过与标准曲线的比较可以达到定量。
2 实验试剂
本实验中用到的水为超纯水，实验试剂均为优级纯。（1)KBH4+ KOH溶液:KBH420g 与 KOH 2g，超纯水溶解后定容至1L。（2)载
回 收 率 (％) 标 准 偏 差 (％) 变 异 系 数 (％)
1
10
10
100
0
0
2
10
10
100
5.2
5.0
3
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10
100
0
0
4
10
11
110
0
0
5
10
10
100
0
0
6
10
ຫໍສະໝຸດ Baidu10
100
0
0
6.6实际样品的测定
本 实验中，使 用 原子荧光法对5 0 个水样进行了测定，结果显
示:21种 水 样 砷 含 量 为 0 ng/mL ~10 ng/mL，2 7 种水样砷含量为2 ng/mL ~8 ng/mL,2 种水样神含量为 9 ng/mL ~10 ng/mL。
流 为 沉 1溶 液 （1 0 % ) :10〇1^盐酸稀释至11^。（3)硫 脲 -^坏 血 酸
g 溶 液 :5 经过研磨的硫脲粉末，加热溶解，冷却后加人抗坏血酸 5g 并 定 容 到 100m U (4)砷标准储备液:标准值为100 mg/U (5)砷 标 准 使 用 液 :5mL标 准 储 备 液 定 容 至 500mL(lmg/L);再 取 10mL 该 溶 液 定 容 至 100mL(0.1mg/L )。
7 结语
本 实 验 使 用 AFS_2 3 0 原子荧光分光光度计测定了水样中的
砷 含 量 ，方 法 具 有 操 作 简 便 、检 测 快 速 等 优 点 。仪器调制最佳条件 后 ，经 过 严 格 的 操 作 ，测 量 结 果 较 为 满 意 ，实验的回收率达到了
90% ~ 1 1 0 % ，最低的检出限为0.0374 ng/mL。
读取时
5.2测定
设好仪器条件后，炉 温 设 为 200 t ，30m in之后开始测量，测
定 空 白 多 次 使 结 果 稳 定 ，确 定 空 白 值 后 测 定 系 列 ，并 绘 制 标 曲 。之 后 按 照 空 白 、样 品 的 顺 序 测 定 ，得 到 结 果 打 印 出 来 。
6 结果与讨论
1 原子荧光法测砷的实验原理
酸 性 条 件 下 ，砷 (As)在 还 原 价 硼 氢 化 钾 (KBH4)的 作 用 下 生 成 AsH3，当 氩 气 (Ar)载 人 到 石 英 原 子 化 器 中 时 ，AsH3受 热 分 解 成 为 原 子 态 的 As，之后在空心阴极灯的照射之下，A s原子由基态变为
工
6.1酸及酸度的影响
业
盐 酸 与磷酸、硫酸等比起来，含砷量最少，并且测定时响应更
节 能
好 ，因此本实验选择盐酸。这 里 选 择 10%浓度的盐酸。
技
6.2共存离子的干扰
为了在测定过程中排除共存离子Sb、Pb、S n 等的干扰，加入
术
2 % 的硫脲-抗坏血酸溶液。
6.3选择线性范围
仪器调成最佳条件后，测 定 Ong/mL ~80ng/m L 的标准系列， R2 为 0.9997,具有统计学意义。实际测定时考虑到仪器的实际灵 敏 度 ，本 实 验 选 择 Ong/mL ~30ng/m L 的浓度范围来制作本实验的 标 准 曲 线 ，其 中 R2 为 0.9999，回 归 方 程 为 X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y〇
6.4检出限
平 行 测 定 1 1 份试剂进行空白实验，本方法的检出限为三倍
空白荧光值得标准偏差/标 准 曲 线 的 斜 率 (3S/K )，由此得出检出限 为 0.0374 ng/mL。
6.5回收率 表 1 在不同的水样当中，加入不同浓度的标准砷。
样品
加 标 黾 (n g /m L ) 1口1收 景 (n g /m L )
科技论文与案例交流
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原子荧光法测砷
郑晓宁 (山 东 省 滨 州 市 无 棣 县 环 境 监 测 站 山 东 滨 州 251900)
摘 要 ：原子 焚 光 法 对 于 测 定 坤 的 实 验 来 说 具 有 灵 敏 度 、精密 度 高 、分析 曲 线 线 性 关 系 好 的 优 势 。本 文 介 绍 了 原
参考文献
M [1] 原子荧光分析方法手册[ ].北京海光科创仪器有限公司. M [2] 国家环境保护总局冰和废水监测分析方法(第四版)[ ].中国环
境科学出版社.
《资源节约与环保》 2 0 1 6 年 第 1 0 期