酱油中氯化钠含量的测定

莫尔法测定酱油中食盐的含量

10级化学师范一班

【摘要】：酱油中食盐含量的测定方法已有报道，主要有莫尔法佛尔哈德法电位滴定法氯离子选择电极法等，根据已学过的的知识将莫尔法进行改进并进行实验，改进后的莫尔法能很好的解决脱色问题，其余的方法均需脱色处理，操作较繁琐。

【关键词】：

酱油；食盐含量；电位滴定法；氯离子选择电极法；莫尔法

【引言】：钠摄入过多尿中钠钾比值增高是高血压、食管癌、充血性心力衰竭、卒中的发病危险因素。酱油是人们食盐的重要来源，其食盐含量就应该得到重视。含量过少，达不到调味要求，且易变质；太多则味苦而不鲜，造成品质不佳，并且会对人的身体健康造成危害，因此酱油中食盐含量与人类健康密切相关，其含量的测定也就显得格外重要。目前国内外普遍采用容量法、电位滴定法、铬酸钾指示剂和原子吸收法等，在GB18186-2000《配制酱油》标准中，AgCl沉淀对Cl- 的吸附以及酱油本身的色泽使终点不易判断，影响其测定结果的准确度，本实验在此基础上，自行改进了莫尔法测量酱油中的食盐含量，对酱油的质量控制和市场监测有着重要的指导意义。

【试剂与仪器】：

仪器：棕色酸式滴定管一支、250mL锥形瓶3个、250mL容量瓶1个、滴管一支、量筒、吸量管（移液管）、洗耳球。

试剂：酱油、4mol/L硝酸、4mol/L 氢氧化钠溶液、5%高锰酸钾溶液、0.0500mol/L硝酸银溶液。

【实验原理】：

莫尔法是在中性或弱碱性(pH=6.5~10)溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出AgCl白色沉淀。当AgC1定量析出后，微过量的Ag+，即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。最重要的还是对酱油进行脱色处理，加入硝酸煮沸后缓慢滴加高锰酸钾振荡至无色后加入氢氧化钠溶液，加入适量水稀释并滴定。

反应如下：

Ag+ + Cl- == AgCl↓(白色) Ksp = 1.77×10－10，

s= (Ksp)1/2=1.3×10－5

2Ag+＋CrO42-==Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 1.12×10－12 ,

s= (1/4Ksp)1/3=7.9×10-5

【实验方案】：

1、AgNO3溶液的标定

准确称取0.2~0.3g NaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取该溶液25.00cm3置于锥形瓶中，加入1mL50g/L的K2CrO4指示剂，在充分摇动下。用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行测定三份。计算AgNO3溶液的平均浓度。

2、将10mL 加加酱油定容于250mL 容量瓶，移取25mL 加40mL 水、5mL4mol/L 硝酸，煮沸后逐滴加入1.5mL ~2.0mL5%的高锰酸钾溶液，充分振荡，当溶液接近无色时加入3mL ~ 4mL 4mol/L 氢氧化钠溶液、20mL 水，冷却后，用 0.0800mol/L 的标准硝酸银溶液滴定平行测定3次。计算公式：

5

.5825010001025V C 33

AgNO NaCl ⨯⨯⨯⨯⨯=AgNO C

式中：C NaCl 表示所测酱油中氯化钠的含量，g/L ；V AgNO3表示消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；C AgNO3表示硝酸银标准液的浓度,mol/L 。

【数据处理】： 1.硝酸银浓度的标定

项目

序号 1 2 3

m NaCl / g 0.2000 C NaCl / mol ·L -1 0.01368

V NaCl /mL 25.00 25.00 25.00 V AgNO3始 /mL 0.00 0.00 0.00 V AgNO3 终/mL 42.10 42.08 41.89 V AgNO3 /mL 42.10 42.08 41.89 C AgNO3 / mol ·L -1 0.0081

0.0081 0.0082

平均C AgNO3 / mol ·L -1 0.0081 RSD/%

0.003

2、酱油中食盐含量的测定

项目 数据

序号

1 2 3

C AgNO3 / mol ·L -1 0.0081

V AgNO3始 /mL 0.00 0.00 0.00 V AgNO3 终/mL 23.76 23.74 23.78 V AgNO3/mL

23.76 23.74 23.78 5

.5825010001025V C 33

AgNO NaCl ⨯⨯⨯⨯⨯=

AgNO C

11.12

11.11 11.13

NaCl C 11.12

di

0.00 0.01 0.01

RSD/% 0.13

【结果与讨论】：

计算结果偏低这可能与脱色的过程中氯离子的损失有关，莫尔法中酱油煮沸时溶液中氯离子会结合氢离子以氯化氢形式挥发，自行改进的莫尔法脱色后酱油几乎为无色，滴定终点易判断，且操作简单。其中最重要的还是确定脱色剂的用量，以及加热的温度和时间，这些都是试验成功的关键。

【参考文献】：

[1]邹 燕 关于酱油中氯化钠的检测,计量与测试技术,2010，37（l ）69 [2]陈忠明，李家胜 电位滴定法测定酱油中氯化钠含量 浙江农业大学学报