提高分析结果准确度的方法精品PPT课件

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(三)校准仪器和量器
如分析天平及各种仪器的定期 校正,滴定管、移液管等容量 仪器,应注意其质量等级,必 要时可进行体积的校正。
(四)改进分析方法或采 用辅助方法校正测定结果
分析方法的不够完善是引起系统 误差的主要因素,应该尽可能找 出原因并加以减免。
四 适当增加平行测定次 数,减小随机误差
在消除了系统误差之后,适当增加 平行测定的次数可以减小随机误差 的影响,提高测定结果的准确度。 在一般的定量分析中,平行测定3~4 次即可。
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
15
谢谢大家
荣幸这一路,与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
讲师:XXXXXX XX年XX月XX日
(一) 对照实验
对照试验是检验系统误差的最有效的办 法。
对照试验是用已知含量的标准试样,按 所选用的测定方法,同样的条件、试剂 进行分析试验,找出校正值,纠正可能 引起的误差。 对照实验用于检验和消除方法误差。
(二)空白实验
是在不加试样的情况下,按照试样分析同样 的操作条件和手续进行试验。 试验所得结果称为空白值。 从试样测定结果中扣除空白值就起到校正误 差的作用。 空白实验的作用是检验和消除由试剂、溶剂 (水)和分析器皿(被侵蚀)中某些杂质引 起的系统误差。
第六节
提高分析结果准确度 的方法
一 选择适当的分析方法
根据试样的组成和性质等, 结合对准确度的要求选择合适 的、有相应准确度的方法,制 定正确的分析方案是取得准确 结果的重要因素。
方法选择
常量组分的分析,常采用化学分析,而 微量和痕量分析常采用灵敏度较高的仪器分 析方法;
例:测铁矿石中Fe的含量(58.26%) 1. 采用K2Cr2O7滴定法,相对误差为0.2%,
例1:万分之一天平,称量一次的绝对误差为0.0001g。 称量一个试样的绝对误差则为0.0002g。
如欲使称量的相对误差不大于0.1%,那么,应称量 的最小质量为多少?
相对误差
绝对误差 试样质量
试样质量 0.0002g 0.2g 0.001
三 检验和消除系统误差
应从分析方法、仪器和试 剂、实验操作等方面,减少或 消除可能出现的系统误差。
测定结果,Fe含量应在58.14%~58.38% 之间。
2. 采用光度法,相对误差为2%, 测定结果,Fe含量应在57.1% ~ 59.4%
之间。
二 减小测量的相对误差
过小的取样量将影响测定的准确度。如用分 析天平称量,一般要求称量至少为0.2g,滴定管 用于滴定,一般要求滴定液体积至少20mL。
(3)用的置信区间表示分析结果(P=0.95)。
解:
(1)计算:x 40.13% s 0.04%
对40.20%进行检验
计算G:G x5 x 40.20 40.13 1.75
s
0.04
查表p60 GP,n=G0.95,5=1.67,
因为G=1.75 > G0.95,5=1.67 ,故以0.95的置信 度舍去40.20%这一数据。
(2) 舍去40.20%后,测定结果为:
x 40.11% s 0.01% n 4
(3)查表p57页,tP,f = t0.95,3 =3.18
x tP,f
s 40.11% 3.18 0.01% 40.11 0.02%
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
n
4
所以,经过4次测定,以0.95的置信度 认40为.09,%碱~4灰0的.13总%碱之量间(w。Na2O)在
五 正确表示分析结果
1 测定次数 n
2 平均值 x
3 标准偏差 s 4 一定置信度下,真值的置信区间 5 注意有效数字
例1:
测定碱灰中的总碱量(以wNa2O表示),5次 测定结果分别为:40.10%,40.11%, 40.12%,40.12%和40.20%。 (1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍 去。 (2)报告经统计处理后的分析结果。
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