超高效液相色谱法快速测定空气中13种醛酮类化合物
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２０１９ 年 第 ２ 期
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１９ ５７
超高效液相色谱法快速测定空气中１３种醛酮类化合物
万哲慧
（温州市环境监测中心站，温州 ３２５０００）
摘 要：建立了采用超高效液相色谱法，快速 同 时 测 定 环 境 空 气 中 １３ 种 醛 酮 类 化 合 物 的 检 测 方 法。 利 用 醛、 酮类物质与 ＤＮＰＨ（２，４－二硝基苯肼）反应生成腙衍 生 物 的 原 理 采 集 环 境 空 气 中 醛、酮 类 化 合 物，样 品 通 过 超 高 效 液相分离 ，二极管陈列检 测，分 离 效 果 好，分 析 时 间 短，稳 定 性 好。 通 过 优 化 试 验 条 件，方 法 在 ０．０５ ｍｇ／Ｌ～２．００ ｍｇ／Ｌ 范围内线性良好，方法 检 出 限 为 ０．００４μｇ／ｍ３ ～０．０１４μｇ／ｍ３。 空 白 样 低 浓 度 水 平 的 加 标 回 收 率 为 ７０％ ～ １２０％，精密度测定结果的 ＲＳＤ 为０．０７％～０．９０％，并将该方法用于实际样品测定。
来自百度文库
５８ Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１９
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１９ 年 第 ２ 期
体 采 样 器 ，崂 应 ３０７２ 型 ，青 岛 崂 山 应 用 技 术 研 究 所 。 色 谱 柱：ＢＥＨ ｓｈｉｅｌｄ ＲＰ１８ ２．１ｍｍ ×１５０ｍｍ
×１．７μｍ； 标准溶 液 （混 标 ），１３ 种 醛 酮－ＤＮＰＨ 混 合 标 准
ｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ Ｋｅｔｏｎｅ；ＧＰＬＣ；Ａｉｒ ｓａｍｐｌｅ
醛酮类化 合 物 是 常 见 的 空 气 污 染 物［１］，对 人 的 眼睛、皮肤 和 呼 吸 道 有 着 强 烈 刺 激 作 用，而 且 甲 醛 和乙醛已被确认是 致 癌 物 或 可 疑 致 癌 物，严 重 影 响 着人类的健康。另 外，美 国 环 保 总 署 已 经 将 醛 酮 类 化合物列为臭氧产 生 的 前 体 之 一，因 此 对 空 气 中 醛 酮类化合物检测方法的研究具有重要的意义。
溶液（以醛、酮计每种 化 合 物 浓 度 均 为 １０ｍｇ／Ｌ），北 京百灵威有限公司。
关键词：醛酮类化合物 超高效液相色谱法 环境空气 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－２３２ｘ．２０１９．０２．０１０
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １３ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ａｉｒ ｂｙ ＧＰＬＣ．Ｗａｎ Ｚｈｅｈｕｉ （Ｗｅｎｚｈｏｕ Ｅｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｗｅｎｚｈｏｕ ３２５０００，Ｃｈｉｎａ）
１ 实 验 部 分
１．１ 主 要 仪 器 与 试 剂 Ａｇｉｌｅｎｔ １２９０ＩＩ Ｉｎｆｉｎｉｔｙ超 高 效 液 相 色 谱 仪，带
二极管 阵 列 检 测 器，美 国 Ａｇｉｌｅｎｔ 科 技 有 限 公 司； Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ｅｌｅｍｅｎｔ纯水 机，美 国 密 理 博 公 司；恒 流 气
基 金 项 目 ：温 州 市 环 境 保 护 局 ２０１６ 年 生 态 保 护 专 项 资 金 资 助 。
一般选用 Ｃ１８柱，为 了 得 到 良 好 的 分 离 效 果，建 议 加 入 ＴＨＦ（四氢呋喃），但是 ＴＨＦ 对色 谱 柱的 伤害较 大 ，且 环 境 不 友 好 。
本研究建 立 了 超 高 效 液 相 色 谱 分 析 环 境 空 气 中１３种 醛 酮 的 方 法。 该 方 法 基 于 选 择 ＲＰ１８ 色 谱 柱，流动相不需 要 添 加 ＴＨＦ，可 很 好 解 决 丙 烯 醛 和 丙酮不能分 离 的 问 题，并 大 大 缩 短 了 分 析 时 间，将 该 方 法 用 于 实 际 样 品 的 测 定 ，结 果 令 人 满 意 。
空气中 醛 酮 类 化 合 物 主 要 检 测 方 法 有 光 度 法［２，３］、气 相 色 谱 法［４，５］、气 相 色 谱 质 谱 法［６］，高 效 液 相色谱法 等 ［７－１０］ 。其中色谱 法 在 灵 敏 度、分 离 度、简 便度方面 具 有 优 势，应 用 越 来 越 多。 目 前，国 内 外 对醛酮类化合物 检 测 的 方 法 基 本 使 用 ＤＮＰＨ 衍 生 化后用 ＨＰＬＣ 分 离 并 用 紫 外 检 测，常 规 ＨＰＬＣ 方 法运行时间超过３０ｍｉｎ，使 用 超 高 效 液 相 色 谱 能 保 证分离度的同时 大 幅 缩 短 分 析 时 间。 另 外，分 离 柱
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｍｐｌｅ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｉｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ａｌｄｅｈｙｄｅｓ ａｎｄ ｋｅｔｏｎｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｉｒ ｒｅａｃｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ＤＮＰＨ （２，４－ｄｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅ）ｔｏ ｆｏｒｍ ａ ｈｙｄｒａｚｏｎｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ．Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ａｎａｌｙｔｅｓ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．０５—２．００ ｍｇ／Ｌ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ （ｒ）ｂｅｔｗｅｅｎ ０．９９９２ａｎｄ ０．９９９７．Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０．００４—０．０１４ μｇ／ｍ３ ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０．０１６—０．０５４μｇ／ｍ３ ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｐｉｋｅｄ ａｎａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ｆｒｏｍ ７０％ ｔｏ １２０％ ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ，ｎ＝６）ｗｅｒｅ ｆｒｏｍ ０．０７％ ｔｏ ０．９０％ ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｆ ｅａｓｙ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈ ｒｅ－
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１９ ５７
超高效液相色谱法快速测定空气中１３种醛酮类化合物
万哲慧
（温州市环境监测中心站，温州 ３２５０００）
摘 要：建立了采用超高效液相色谱法，快速 同 时 测 定 环 境 空 气 中 １３ 种 醛 酮 类 化 合 物 的 检 测 方 法。 利 用 醛、 酮类物质与 ＤＮＰＨ（２，４－二硝基苯肼）反应生成腙衍 生 物 的 原 理 采 集 环 境 空 气 中 醛、酮 类 化 合 物，样 品 通 过 超 高 效 液相分离 ，二极管陈列检 测，分 离 效 果 好，分 析 时 间 短，稳 定 性 好。 通 过 优 化 试 验 条 件，方 法 在 ０．０５ ｍｇ／Ｌ～２．００ ｍｇ／Ｌ 范围内线性良好，方法 检 出 限 为 ０．００４μｇ／ｍ３ ～０．０１４μｇ／ｍ３。 空 白 样 低 浓 度 水 平 的 加 标 回 收 率 为 ７０％ ～ １２０％，精密度测定结果的 ＲＳＤ 为０．０７％～０．９０％，并将该方法用于实际样品测定。
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５８ Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１９
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１９ 年 第 ２ 期
体 采 样 器 ，崂 应 ３０７２ 型 ，青 岛 崂 山 应 用 技 术 研 究 所 。 色 谱 柱：ＢＥＨ ｓｈｉｅｌｄ ＲＰ１８ ２．１ｍｍ ×１５０ｍｍ
×１．７μｍ； 标准溶 液 （混 标 ），１３ 种 醛 酮－ＤＮＰＨ 混 合 标 准
ｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ Ｋｅｔｏｎｅ；ＧＰＬＣ；Ａｉｒ ｓａｍｐｌｅ
醛酮类化 合 物 是 常 见 的 空 气 污 染 物［１］，对 人 的 眼睛、皮肤 和 呼 吸 道 有 着 强 烈 刺 激 作 用，而 且 甲 醛 和乙醛已被确认是 致 癌 物 或 可 疑 致 癌 物，严 重 影 响 着人类的健康。另 外，美 国 环 保 总 署 已 经 将 醛 酮 类 化合物列为臭氧产 生 的 前 体 之 一，因 此 对 空 气 中 醛 酮类化合物检测方法的研究具有重要的意义。
溶液（以醛、酮计每种 化 合 物 浓 度 均 为 １０ｍｇ／Ｌ），北 京百灵威有限公司。
关键词：醛酮类化合物 超高效液相色谱法 环境空气 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－２３２ｘ．２０１９．０２．０１０
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １３ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ａｉｒ ｂｙ ＧＰＬＣ．Ｗａｎ Ｚｈｅｈｕｉ （Ｗｅｎｚｈｏｕ Ｅｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｗｅｎｚｈｏｕ ３２５０００，Ｃｈｉｎａ）
１ 实 验 部 分
１．１ 主 要 仪 器 与 试 剂 Ａｇｉｌｅｎｔ １２９０ＩＩ Ｉｎｆｉｎｉｔｙ超 高 效 液 相 色 谱 仪，带
二极管 阵 列 检 测 器，美 国 Ａｇｉｌｅｎｔ 科 技 有 限 公 司； Ｍｉｌｌｉ－Ｑ Ｅｌｅｍｅｎｔ纯水 机，美 国 密 理 博 公 司；恒 流 气
基 金 项 目 ：温 州 市 环 境 保 护 局 ２０１６ 年 生 态 保 护 专 项 资 金 资 助 。
一般选用 Ｃ１８柱，为 了 得 到 良 好 的 分 离 效 果，建 议 加 入 ＴＨＦ（四氢呋喃），但是 ＴＨＦ 对色 谱 柱的 伤害较 大 ，且 环 境 不 友 好 。
本研究建 立 了 超 高 效 液 相 色 谱 分 析 环 境 空 气 中１３种 醛 酮 的 方 法。 该 方 法 基 于 选 择 ＲＰ１８ 色 谱 柱，流动相不需 要 添 加 ＴＨＦ，可 很 好 解 决 丙 烯 醛 和 丙酮不能分 离 的 问 题，并 大 大 缩 短 了 分 析 时 间，将 该 方 法 用 于 实 际 样 品 的 测 定 ，结 果 令 人 满 意 。
空气中 醛 酮 类 化 合 物 主 要 检 测 方 法 有 光 度 法［２，３］、气 相 色 谱 法［４，５］、气 相 色 谱 质 谱 法［６］，高 效 液 相色谱法 等 ［７－１０］ 。其中色谱 法 在 灵 敏 度、分 离 度、简 便度方面 具 有 优 势，应 用 越 来 越 多。 目 前，国 内 外 对醛酮类化合物 检 测 的 方 法 基 本 使 用 ＤＮＰＨ 衍 生 化后用 ＨＰＬＣ 分 离 并 用 紫 外 检 测，常 规 ＨＰＬＣ 方 法运行时间超过３０ｍｉｎ，使 用 超 高 效 液 相 色 谱 能 保 证分离度的同时 大 幅 缩 短 分 析 时 间。 另 外，分 离 柱
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｍｐｌｅ ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｉｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ａｌｄｅｈｙｄｅｓ ａｎｄ ｋｅｔｏｎｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｉｒ ｒｅａｃｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ＤＮＰＨ （２，４－ｄｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅ）ｔｏ ｆｏｒｍ ａ ｈｙｄｒａｚｏｎｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ．Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ａｎａｌｙｔｅｓ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．０５—２．００ ｍｇ／Ｌ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ （ｒ）ｂｅｔｗｅｅｎ ０．９９９２ａｎｄ ０．９９９７．Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０．００４—０．０１４ μｇ／ｍ３ ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０．０１６—０．０５４μｇ／ｍ３ ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｐｉｋｅｄ ａｎａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ｆｒｏｍ ７０％ ｔｏ １２０％ ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ，ｎ＝６）ｗｅｒｅ ｆｒｏｍ ０．０７％ ｔｏ ０．９０％ ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｆ ｅａｓｙ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈ ｒｅ－