工业硫化钠检验操作规程
工业硫酸钠检验操作规程
GMP文件目的建立工业硫酸钠检验操作规程，规范硫酸钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容一．外观性状与检验依据、分子式：1．检验依据：依据中华人民共和国国家标准GB/T6009-2003《工业硫酸钠》及中国药典2010年版附录检验。
2．分子式：Na2SO4 分子量：142.043．外观：本品为白色结晶颗粒。
二．检查1）含量：1．原理：用水溶解样品并过滤不溶物，在酸性条件下加入氯化钡与试液中的硫酸根离子，生成的硫酸钡。
反应式：BaCl2＋Na2SO4＝Ba SO4↓＋2NaCl2．操作方法：称取约5g样品，精密称定，置于250ml烧杯中，加水100ml，加热溶解，过滤到500ml容量瓶中，用水洗至无硫酸根离子为止（取洗涤液5ml，加5ml氯化钡（122g/L）溶液混匀，放置5分钟不出现混浊）。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25ml溶液置于500ml烧杯中，加盐酸溶液（1+1）5ml、水270ml，加热至微沸在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（122g/L），时间约需1.5分钟，继续搅拌并微沸2～3分钟，然后盖上表面皿，保持微沸5分钟，再把烧杯放到沸水浴上保持2小时。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。
用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液（20g/L）混匀，放置5分钟不出现混浊]。
将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃下炽灼至恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在800℃±20℃炽灼至恒重。
3．结果计算：以质量百分数表示的硫酸钠（Na 2SO 4）含量按下式计算： X 1＝式中：m 1——硫酸钡＋瓷坩埚质量，g ；m 2——瓷坩埚质量，g ； m ——样品质量，g ；0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数； X 1——硫酸钠的百分含量； X 3——钙、镁合量，%5.844——镁换算为硫酸钠的系数。
硫化钠管理制度
硫化钠管理制度第一章总则为规范硫化钠的管理，维护生产安全和环境保护，保障人民群众的生命财产安全，特制定本管理制度。
第二章硫化钠的性质和用途硫化钠，又称硫酸钠、硫代硫酸钠，化学式为Na2S，在常温条件下呈现为白色结晶，有刺激性气味，易吸湿。
硫化钠主要应用于造纸、皮革、染料、橡胶等行业生产过程中的还原剂、除氧剂和碱性剂。
第三章硫化钠的危害1. 硫化钠具有一定的毒性，接触后会刺激眼睛、皮肤和呼吸道，甚至导致化学灼伤。
2. 硫化钠在空气中易吸湿，形成有毒的硫化氢气体，对人体的呼吸系统造成损害。
3. 硫化钠与酸类物质接触会发生剧烈反应，产生有毒的硫化氢气体，危害工作人员的健康。
第四章硫化钠的安全管理1. 储存：硫化钠应储存在通风干燥、阴凉处，远离火源和酸类物质，与易燃易爆物品隔离存放。
2. 运输：硫化钠运输过程中应注意防止碰撞、摩擦和振动，保证包装完好无损，避免淋雨和受潮。
3. 使用：使用硫化钠时，应佩戴防护眼镜、口罩和手套，严格按照操作规程进行操作，避免直接接触皮肤和呼吸道。
4. 废弃物处理：废弃的硫化钠应妥善封存，规范运输至专门处理站点，严禁直接排放到环境中，避免造成环境污染。
第五章硫化钠的应急处置1. 一旦发生硫化钠泄漏或事故，应立即远离现场，通知相关人员转移至安全地带。
2. 向事故现场派遣专业人员进行紧急处置，采取有效措施阻止泄漏扩散，避免次生事故的发生。
3. 在事故处置过程中，严格遵守操作规程，避免接触有毒气体和有害物质，确保处置人员的安全。
第六章硫化钠的配比和使用1. 在配比硫化钠时，应按照生产工艺和配方要求，严格计量，确保配比准确，避免过量或不足。
2. 在使用硫化钠时，应按照操作规程严格操作，注意控制温度、搅拌速度和通风情况，避免发生意外事故。
3. 使用完硫化钠后，应及时清洗容器和设备，避免硫化钠残留导致后续生产出现问题。
第七章硫化钠的监测和检测1. 对硫化钠应建立定期监测和检测机制，检测硫化钠的成分、含量和纯度，确保产品质量和生产安全。
工业硫化钠
３类
ｆ酸钠 （ Ａ ， ｌ ａ － Ｎ 水不溶物含量
） 最 含
成 Ｇ
３５ ．
＿
｝
一
｝
一
５ 试验方法
本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 Ｇ ／ ６８ Ｂ Ｔ ２中规定的三级水 试 ６
验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品． 在没有注明其他要求时， 均按 Ｇ ／ ６１ ＢＴ ， ０
Ｇ ／ ６２Ｇ ／ ６３ ＩＴ ， Ｂ Ｔ 之规定制备。 ０ ０
安全提示： 本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性， 操作时应谨慎， 避免溅出； 挥发性有机溶剂有害 人体健康且易燃， 应在通风橱内进行操作， 并防止与明火接触。
５１ 试验溶液的制备 ‘
５１ 对于全溶取样： 知重量的称量瓶， ． 门 用已 称量约３ ｇ ０ 全溶试样， 精确至００ ｇ 移入 １ ｍ＿ ． 。 １ ００ 容 ０ ｌ
５３ １ 方法提要 ．．
在试液中加入碳酸锌悬浮液， 沉淀硫离子。取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量 另取一份滤液， 加入甲醛掩蔽亚硫酸钠后测定硫代硫酸钠。二者之差即亚硫酸钠含量。 ５３２ 试剂和材料 ． ． ５３２１ ５ ．．． ９ ％乙醇；
５３２２ 碳酸钠溶液： ０ ； ．．． １ ｇＬ ０ ／ ５３２３ 硫酸锌（ｎＯ ・Ｈ０ 溶液： ０ ＿ ． ．． ＺＳ ， ７ ２） １ ｇＩ ０ ／；
式中 溶液 Ｂ
阴
？ ｍＸ ・・・・・・・・ （） 一 ｍ ｍ Ｑ ３ ・・・・・・・ …１ ・・・・・・・ ・，・・・・… ・・・・・・
试验溶液Ａ或试验溶液 Ｂ用于硫化钠、 亚硫酸钠、 硫代硫酸钠、 碳酸钠含量的测定。 铁、 ５２ 硫化钠（ ａ ） ． Ｎ ， 含量的测定 Ｓ
硫化物检查法
硫化物检查法标准操作规程1 简述1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。
1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ C）适用于药品中微量硫化物的限度检查。
2 仪器与用具应符合《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧。
3 标准硫化钠溶液的配制3.1 配制取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。
3.2 标定精密量取上述制备的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。
硫化钠溶液中硫的浓度按下式计算：50 1.0603 .1)(/0⨯⨯-=VVMmlmg）硫的浓度（式中 M为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L）；V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml；V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数,ml。
根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。
3.3 稀释根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。
（1mol硫化钠（Na2S·9H2O）质量为240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S·9H2O约1.0g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1ml含硫（S）5μg的标准硫化钠溶液。
）4 操作方法4.1 标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加稀硝酸10ml，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。
硫化钠操作规程
硫化钠操作规程
硫化钠是一种具有刺激性和腐蚀性的化学物质，在操作过程中需要采取一定的安全措施。
以下是硫化钠操作规程的一般步骤：
1. 穿戴个人防护装备，包括实验室外套、护目镜、手套和防护鞋。
2. 在实验室通风良好的地方进行操作，以保持空气流通。
3. 操作前检查硫化钠容器是否完好无损，如有破损或渗漏现象应立即更换容器。
4. 使用合适的工具将硫化钠从容器中取出，避免直接用手接触硫化钠。
5. 在操作过程中，避免与水或潮湿的物质接触，因为硫化钠与水反应会释放有毒的硫化氢气体。
6. 如果不小心溅到皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并立即就医。
7. 操作完毕后，将剩余的硫化钠放入密封的容器中，并存放在干燥、通风良好的地方。
8. 操作结束后，彻底清洁实验室台面和工具，避免残留物或污染。
需要注意的是，硫化钠需要储存于干燥的地方，并远离火源和氧化剂。
操作过程中要小心避免与硫化钠接触的任何潮湿物质，并避免吸入硫化氢气体。
在进行硫化钠操作前，最好接受过相应的安全培训，并严格按照实验室的安全措施和操作规程来进行操作。
工业硫化钠检验sop
工业硫化钠检验SOP文件编码颁发部门质量部Copy №起草日期审核日期批准日期执行批准生效日期变更内容修订号修订原因与内容生效日期01 新建分发单位质量部［］研发部［］生产部［］精制车间［］QA部［］行政部［］工程部［］QC部［］人资部［］发酵车间［］财务部［］采供部［］粗提车间［］1 主题内容本SOP规定了工业硫化钠的检验操作方法及技术要求。
2 适用范围本SOP适用于工业硫化钠的检验。
3 职责QC检验员：负责按本SOP对工业硫化钠进行检验。
QC部经理：监督本SOP的执行。
4 制定依据硫化钠内控质量标准、《中华人民共和国药典2010版二部》、《GB10500-2009》5 内容品名：工业硫化钠编码：检查性状本品为黄色颗粒状固体。
亚硫酸钠（Na2SO3）含量测定试剂95%乙醇碳酸钠溶液：100g/L;硫酸锌溶液：100g/L;冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）≈L淀粉指示液：5g/L分析步骤称取10克样品，精确至置于400mL烧杯中，加100mL水加热，冷却，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
摇匀，此为试验溶液B。
用移液管移取200ml溶液B，置于500mL碘量瓶中。
依次加入40mL碳酸钠溶液，80mL 硫酸锌溶液、25 mL乙醇，加水至刻度，摇匀。
干过滤，弃去前10mL滤液。
用移液管移取100mL滤液（剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定）置于500mL锥形瓶中。
加入10mL 冰乙醇溶液、2mL 淀粉指示液。
用点标准滴定液滴定。
溶液出现蓝色即为终点。
亚硫酸钠含量1w 计算公式如下： %100)5001000/(1002001000/)(211⨯⨯⨯⨯⨯-=m M c v v w式中：V 1 ———— 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； V 2 ———— 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； C ———— 碘标准溶液的浓度，mol/L ；M ———— 亚硫酸钠（1/2Na 2SO 3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=）；m ———— 样品重量；硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）含量测定 试剂 甲醛；碳酸钠溶液：100g/L; 硫酸锌溶液：100g/L; 冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c （1/2I 2）≈L 淀粉指示液：5g/L 分析步骤用移液管移取100ml 干过滤后的滤液，置于500mL 锥形瓶中。
味精中硫化钠测定
味精中硫化钠测定1. 概述硫化钠不是食品添加剂。
不法味精生产企业使用硫化物（硫化钠）去除铁的颜色，硫化钠遇酸产生一种刺激性气体，低浓度时有一种不愉快的臭味，极高浓度时可引起人体闪电式死亡。
2. 方法原理味精中的硫化钠在酸性条件下产生硫化氢气体，硫化氢被吸收后用光度法测定。
测定范围：0.1～10mg/kg（以S2-计）。
3. 样品处理3.1 准备小量杯、连接导管（冷凝管）、提取瓶、气泵。
3.2 称取2g味精样品，置于提取瓶中，加20mL纯水，溶解混匀，3.3 在提取瓶中加0.5mL硫化钠检测试剂№1，放入加热快孔中。
3.4 在小量杯中加1mL硫化钠检测试剂№2，加4 mL纯水，作为吸收液。
3.5 用导管连接提取瓶与小量杯，连接气泵，调节适当流速，使气泡连续，不间断。
3.6 在提取瓶中加1mL硫化钠检测试剂№3，盖紧瓶塞，通气20min。
3.7 用纯水代替样品按上述同时操作做空白。
4. 分析步骤4.1 安装固定好测定仪的光纤探头（本方法选用1 cm的光纤探头），打开电源开关，进入【食品安全方法】，选定【硫化钠】，按【开始】键，调出检测硫化钠程序。
4.2 将小量杯中吸收液倒入比色管中，用纯水补足5mL。
4.3 用滴瓶沿比色管壁加入2滴硫化钠检测试剂№4，盖好比色管塞，轻轻上下颠倒一次。
4.4 用滴瓶向比色管加入2滴硫化钠检测试剂№5，摇匀。
4.5 按【定时】键，定时5min。
4.6 定时器鸣响后，使探头插入空白溶液比色管中，按【校零】键校零，校零完成后再使探头插入样品溶液比色管中，（注意：更换溶液时擦干探头上的残留液，浓度相差大时，先清洗探头），按【测量】键，屏幕上显示测定结果，必要时按【保存】键保存数据。
5. 校准曲线制作5.1 使用新配制的试剂、超过使用期的试剂以及测定标准样品误差大时，要重新制作校准曲线。
5.2 安装固定好测定仪的光纤探头（本方法选用1 cm的光纤探头），打开电源开关，进入【食品安全方法】，选定【硫化钠】，按【开始】键，调出检测硫化钠程序。
工业产品多硫化钠的分析方法研究
工业产品多硫化钠的分析方法研究摘要：本文研究了多硫化钠溶液中硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、氢氧化钠、硫指数等的测定方法。
验证了氯化锶沉淀转化亚硫酸钠的效果；新制ZnCO3悬浊液、新制Zn(OH)2悬浊液沉淀转化硫化钠的效果比较。
制定了用新制Zn(OH)2悬浊液沉淀转化硫化钠，氯化锶沉淀转化亚硫酸钠，碘量法测定各成分中硫的含量等方法。
结果表明在PH10左右的常温下测出硫指数X的值为5.0575。
关键词：多硫化钠，硫化钠，亚硫酸钠，碘量法，硫指数引言：多硫化钠是一种重要的化工原料，广泛用于硫酸盐竹浆蒸煮、湿法冶金、橡胶、皮革工业以及农业等，也是硫化染料的重要原料。
多硫化钠溶液的组成比较复杂，组成中常常含有亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠、氢氧化钠。
在分析测定中，要把各成分分离开来却是一件很不容易的事。
到目前为止对多硫化钠溶液和产品的分析测定还未查到有关的标准，报道的文献也很少。
多硫化钠的分析测定过程中涉及到硫化钠的测定，然而对于硫化钠的分析测定方法有国标（GB10500-2000），其中也包括亚硫酸钠和硫代硫酸钠杂质的测定方法。
[1]这些测定原理和方法可以作为多硫化钠测定的参考。
但对于多硫化钠的测定，多硫化钠中硫指数的测定，多硫离子与亚硫酸根、硫代硫酸根离子的分离等技术问题，目前可行的方案还没有，文献[2]介绍过多硫化钙的测定，但对可能共存的硫化钠、亚硫酸钠如何测定，缺少分析。
本论文设计和研究了一套测定多硫化钠溶液中各成分的分离与测定的方法，研究和确定了测定各成分及硫指数的实验条件。
一．实验设计多硫化钠溶液的组成比较复杂，要分析测定各成分，需要选择恰当的不同试剂。
本研究利用制Zn(OH)2悬浊液——SrCl2溶液——Na2SO3溶液等一系列不同试剂将各种成分一一分离开来，。
（1）分离硫化钠: 用新制Zn(OH)2悬浊液转化硫化钠为ZnS沉淀，再用碘量法测出硫化钠的含量；（2）分离亚硫酸钠：用SrCl2溶液转化亚硫酸钠为亚硫酸锶沉淀，再用碘量法测出亚硫酸钠的含量；（3）多硫化钠的测定：除去硫化钠和亚硫酸钠的溶液分成等量的两份，一份直接用碘量法测出硫代硫酸钠和多硫化钠的总含量，另一份用亚硫酸钠转化多硫化钠为硫代硫酸钠和硫化钠，用SrCl2溶液除去多余的亚硫酸钠，分离沉淀后，滤液中加入新制的Zn(OH)2悬浊液沉淀分离出新转化的硫化钠，然后分别用碘量法测出硫化钠（即多硫化钠）的含量和硫代硫酸钠的合量。
九水硫化钠 检测标准
九水硫化钠检测标准介绍九水硫化钠，化学式为Na2S·9H2O，是一种无机化合物，常用于工业生产中的硫化反应和硫化物沉淀的制备。
在实际应用中，我们需要对九水硫化钠进行检测，以确保其质量和纯度。
本文将介绍九水硫化钠的检测标准及相关方法。
检测标准九水硫化钠常见的检测指标包括外观、有效碱含量、铁含量、重金属含量等。
以下是对各项指标的详细说明：1.外观检测：九水硫化钠应为无色结晶或白色颗粒状固体，应无杂质和其他颜色的结晶。
2.有效碱含量检测：应使用碘量法对九水硫化钠中的有效碱含量进行测定。
有效碱是指能与碘发生反应生成相应碘化物的硫化钠含量。
检测中，样品与一定量的碘溶液反应，剩余的未反应的碘用稀硫酸滴定后，根据滴定过程中消耗的硫酸的体积计算出有效碱含量的百分含量。
3.铁含量检测：可以采用铬铁法或原子吸收光谱法检测九水硫化钠中的铁含量。
其中，铬铁法适用于铁含量在0.001%以上，原子吸收光谱法适用于铁含量在0.001%以下。
4.重金属含量检测：重金属含量的检测可以使用原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法进行。
在检测中，应注意不同重金属元素的检测限制和操作要求。
检测方法1.外观检测：取适量的九水硫化钠样品，观察其外观是否符合标准要求。
2.有效碱含量检测：取一定量的九水硫化钠样品，与适量的碘溶液反应，然后用稀硫酸滴定未反应的碘，根据滴定过程中消耗的硫酸体积计算有效碱含量的百分含量。
3.铁含量检测（铬铁法）：取一定量的九水硫化钠样品，加入酸性高铁溶液进行反应，生成的红色物质与亚硫酸钠溶液滴定。
根据滴定过程中消耗的亚硫酸钠溶液体积计算铁的含量。
4.铁含量检测（原子吸收光谱法）：使用原子吸收光谱仪对九水硫化钠样品进行检测，根据仪器测得的吸光度计算铁的含量。
5.重金属含量检测：使用原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法对九水硫化钠样品进行检测，根据仪器测得的吸光度并参考标准曲线计算重金属的含量。
结论九水硫化钠的检测标准涉及外观、有效碱含量、铁含量和重金属含量等几个方面。
工业硫化钠检验操作规程
工业硫化钠检验操作规程1.1 取样方法：1.1.1 样品按来货总桶数抽取2-3%，小批不得少于3桶，所取样品总量不得少于300g，剖开桶皮，击碎碱，从桶中心线的上、中、下迅速取出等量的样品，装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。
1.1.2 将取回的试样粉碎至2－3毫米以下，混合均匀后，用四分法缩减，装入试剂瓶中，密封，做为分析试样。
1.2 硫化钠含量测定：1.2.1 原理：采用碘量法，在弱酸性介质中，碘与试样中还原物质（Na2S、Na2S2O3、Na2SO3）作用，剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定，测出试样中总还原物含量。
再用硫酸锌作沉淀剂，过滤除去硫化锌沉淀，留在滤液中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定，将总还原物含量减去Na2SO3和Na2S2O3即可求得Na2S含量。
反应式如下：含量Na2S+I2→Na2S4O6+2NaI2Na2S2O3+I2→Na2S3O6+2NaINa2SO3+H2O+I2→N2SO4+2HINa2S+ZnSO4→ZnS↓+Na2SO41.2.2 应用试剂：1.2.2.1 无水碳酸钠溶液：100g/L1.2.2.2 硫酸锌溶液：100g/L1.2.2.3 淀粉指示剂：5g/L1.2.2.4 95%乙醇溶液。
1.2.2.5 冰醋酸溶液：1+101.2.2.6 碘标准溶液：C（1/2 I2）=0.1000mol/L1.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000 mol/L1.2.3 应用仪器和设备一般实验室仪器及漏斗、滤纸（定性）1.2.4 测定手续：1.2.4.1 总还原物测定：称取10克试样于400ml烧杯中，加入200m l新煮沸的蒸馏水，搅和至全溶，滤入1000ml 容量瓶中，以热水洗涤滤纸及漏斗数次，所有洗液皆装入容量瓶中，冷后，用无CO2水稀释至刻度，摇匀备用。
硫化钠操作规程
硫化钠操作规程
硫化钠操作规程：
1. 确保操作人员具备相关安全操作知识和技能，并配备适当的个人防护装备，包括安全眼镜、防护手套、防护服和防毒面具等。
2. 在进行硫化钠操作之前，应仔细阅读产品安全数据表，并了解相关操作注意事项和急救措施。
3. 确保操作场所通风良好，并避免与其他化学物质接触，特别是可以与硫化钠产生剧烈反应的物质。
4. 使用合适的工具和容器处理硫化钠，避免使用铁制容器或工具，以免发生氧化反应导致火灾或爆炸。
5. 在操作过程中，避免暴露于硫化钠的粉尘或溶液，以免引起呼吸道刺激和眼部损伤。
6. 在操作结束后，清理工作区域，并将废弃物安全处理，禁止将硫化钠随意倾倒或排放到环境中。
7. 在紧急情况下，如发生泄漏或事故，及时采取应急措施，包括迅速撤离人员、切断供应源、保持通风并使用合适的消防器材进行灭火等。
同时，及时向相关部门报告，并进行事故调查和记录。
总之，硫化钠是一种具有一定危险性的化学品，操作时需要严格按照操作规程进行，并做好必要的安全措施和应急准备，以确保操作人员的安全和环境的保护。
硫化物检测方法作业指导书
4.8 抗氧化剂溶液：称取 2g 抗坏血酸(C6H8O6)、0.1g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 和 0.5g 氢氧化钠（NaOH）溶于 100ml 水中，摇匀并贮存在棕色瓶中。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取 50g 乙酸锌（ZnAc2·2H2O)和 12.5g 乙酸钠 （NaAc·3H2O）溶于 1000ml 水中，摇匀。
c = m/V 式中：m——由校准曲线上查得的试料中含硫化物的量，ug； V——试料体积，ml.
5.1 采样时防止曝气，先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样，然后加入氢 氧化钠溶液，通常氢氧化钠加入量为每升水加入 1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液加入 量为 2ml 每升水，硫化物含量较高应酌情多加直至沉淀完全。水样应充应贮存在棕色瓶内，保存时间为一周 6．分析步骤
酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置 10min 后，用水稀释至标线，摇匀。 使用 1cm 比色皿，以水作参比，在波长为 665nm 处测量吸光度，同时做空白试验。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫 离子的含量（ug）为横坐标绘制校准曲线。
6.2 样品的测定 取 50.00ml 已经固定的水样于 100ml 具塞比塞管中，沿比色管壁缓慢加入 10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加 1ml 硫酸铁铵溶 液，立即密塞并充分摇匀。放置 10min 后，用水稀释至标线，摇匀。使用 1cm 比色皿，以水作参比，在波长为 665nm 处测量吸光度.测定的吸光度值扣除空白 试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。 6.3 空白试验 以水代替试样，按上述步骤进行空白试验，并加入与样品测定时相同体积的 试剂。 7 计算 硫化物的含量 c(mg/L)按下式计算：
6.1 校准曲线的绘制 取九只 100ml 具塞比色管，各加 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液，分别取 0.00，0.50， 1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 和 7.00ml 硫化钠标准使用液移入各比色
2020版《中国药典》重金属检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→ PbS↓2、操作方法2.1第一法2.1.1仪器：纳式比色管（25ml）、电子天平（百分之一）、移液管（5、10ml,A级）。
2.1.2试剂：2.1.2.1标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
2.1.2.2醋酸盐缓冲液（pH3.5）：见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程2.1.2.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用。
2.1.2.4硫代乙酰胺试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.1.2.5维生素C：维生素C（AR）2.1.3测定方法：2.1.3.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml 后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管与丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之均与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
硫化钠的测定
硫化钠的测定1适用范围适用于固体硫化钠的测定。
2 测试方法2.1 硫化钠含量的测定2.1.1 原理取过量的碘溶液与硫化钠作用，反应完毕后以硫代硫酸钠溶液反滴定剩余的碘，反应过程如下：Na2S+I2→2NaI+SI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI2.1.2 试剂2.1.2.1碘标准溶液：0.05mol/L。
2.1.2.1.1配制：称取纯碘片12.7g及碘化钾40g，在搅拌下溶于25mL水中，然后稀至1000mL，混匀，溶液保存于棕色瓶中。
2.1.2.2硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。
2.1.2.3醋酸溶液：6mol/L。
2.1.2.4淀粉溶液：0.5%。
2.1.3 分析步骤2.1.3.1样品溶液的制备准确称取样品约5g，溶于水中并移入500mL容量瓶，稀释至刻度。
吸取50.00ml（3.1.2.1）碘标准溶液于300mL的碘量瓶，加水50mL及（2.1.2.3）醋酸15mL。
吸取样品溶液20.00mL，注入上述碘量瓶中，转动碘量瓶（注：应有过量的碘才能把Na2S中的S2-全部氧化)。
以0.5%淀粉溶液为指示剂，用（3.1.2.2）硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。
2.1.3.2 计算硫化钠（Na2S）的含量，以质量分数计，数值以％表示，按下式计算：Na2S% = （2c1V1- c2V2）×0.039×500m×20×100 (1)式中：c1——碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1——滴定时加入的碘标准溶液的体积，mL；c2——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V2——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的的体积，mL；0.039——与0.001mol/L硫代硫酸钠相当的以克表示的硫化钠的质量；m——试样的原始重量，g。
2.2 铁含量的测定2.2.1 原理用过氧化氢将硫化钠中所含的低铁氧化为高铁，并加入硫氰酸盐使之生成红色的硫氰酸铁络合物，再与标准铁溶液进行比色，就可测出硫化钠中铁含量。
硫化钠分析规程
实验溶液的制备1、实验溶液A的制备：用已知重量的称量瓶，称量约30克全溶试样溶液（2），精确至0.01克，移入1000ml容量瓶中。
用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为实验溶液A。
硫化钠固体试验质量m=m2*m3/m1式中：m1——制得的全溶试样溶液的质量的数值，单位为克；m2——溶解硫化钠的质量的数值，单位为克；m3——用称量瓶称取的全溶试样溶液的质量的数值，单位为克。
（2）取100克硫化钠样品加水溶解，为加速溶解克加热。
溶解完全后继续加水，配成质量分数为20%的溶解并称其质量。
混匀后在不断搅拌下，取出约30克的液体样品，供当日检验用。
2、试验溶液B的制备：称取约10克固体样品，精确至0.01克放入100ml水加热溶解。
冷却，移入1000ml容量瓶中。
用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液B。
硫化钠含量的测定1、方法提要：在弱酸性溶液中，加入过量的碘标准溶液，以硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定，测出总还原物。
减去碘量法测出的硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量相当的量。
两者之差即为硫化钠含量。
2、试剂（1）冰乙酸溶液：1：10 ；（2）碘标准滴定溶液：0.1mol/l ；（3）硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/l ；（4）淀粉指示剂：5g/ml ；分析步骤用移液管移取20ml碘标准溶液置于250ml碘量瓶中，加25ml水，10ml冰乙酸溶液。
在摇动下用移液管加入10ml试验溶液A或试验溶液B。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示剂。
继续滴至溶液蓝色消失为终点。
结果计算硫化钠的含量以硫化钠的质量分数w计：。
工业硫化钠检验sop
工业硫化钠检验SOP文件编码颁发部门质量部Copy№起草日期审核日期批准日期执行批准生效日期变更内容修订号修订原因与内容生效日期01新建分发单位质量部［］研发部［］生产部［］精制车间［］QA部［］行政部［］工程部［］QC部［］人资部［］发酵车间［］财务部［］采供部［］粗提车间［］1主题内容本SOP规定了工业硫化钠的检验操作方法及技术要求。
2适用范围本SOP适用于工业硫化钠的检验。
3职责QC检验员：负责按本SOP对工业硫化钠进行检验。
QC部经理：监督本SOP的执行。
4制定依据硫化钠内控质量标准、《中华人民共和国药典2010版二部》、《GB10500-2009》5内容5.1品名：工业硫化钠5.2编码：5.3检查本品为黄色颗粒状固体。
（Na2SO3）含量测定95%乙醇碳酸钠溶液：100g/L;硫酸锌溶液：100g/L;冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L称取10克样品，精确至0.01g置于400mL烧杯中，加100mL水加热，冷却，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
摇匀，此为试验溶液B。
用移液管移取200ml溶液B，置于500mL碘量瓶中。
依次加入40mL碳酸钠溶液，80mL硫酸锌溶液、25mL乙醇，加水至刻度，摇匀。
干过滤，弃去前10mL滤液。
用移液管移取100mL滤液（剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定）置于500mL锥形瓶中。
加入10mL冰乙醇溶液、2mL淀粉指示液。
用点标准滴定液滴定。
溶液出现蓝色即为终点。
亚硫酸钠含量1w计算公式如下：式中：V1————V2————C————碘标准溶液的浓度，mol/L；M————亚硫酸钠（1/2Na2SO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.02）；m————样品重量；（Na2S2O3）含量测定甲醛；碳酸钠溶液：100g/L;硫酸锌溶液：100g/L;冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L用移液管移取100ml 干过滤后的滤液，置于500mL 锥形瓶中。
硫的检验操作规程
湖南亚大制药有限公司企业标准1.目的：建立硫检验标准操作规程。
2.范围：本标准适用于公司工业用硫检验。
3.责任：QC 主任、QC 检验员3.1 QC 检验员：负责根据硫检验标准操作规程检验，并做好检验记录。
3.2 QC 主任：负责根据硫检验标准操作规程复核检验记录。
中华人民共和国国家标准GB/T2449—20063 试液与设备二硫化碳、异丙醇、 酚酞指示液、氢氧化钠标准滴定溶液（0.5mol/L ）、称量瓶、电阻炉、瓷坩埚、电热板、电阻炉、电子天平、电恒温干燥箱等4 操作4.1 性状本品为块状、粉状、粒状和片状等，呈黄色或淡黄色。
4.2 水分的质量分数测定4.2.1 原理试料在恒温干燥箱中于80℃下干燥，称量其失去的质量即为失去水分的质量。
4.2.2 分析歩聚称取约25g 试样，精确至0.001g ，于80℃±2℃预先恒量的称量瓶中，置于恒温干燥箱内，在80℃±2℃下干燥3h ，取出称量瓶置于干燥器中，冷却、称量、精确至0.001g 。
重复以上操作，直至连续两次称量相差不超过0.002g 。
如果干燥总时间超过16h 仍未恒量，则记录最后一次称量结果。
4.2.3 计算结果水分的质量分数w 2，数值以％表示，按公式计算：w 2=式中： 编 号硫检验标准操作规程 颁发部门 SOP-质-检-Ⅰ–06400质量保证部 页 数：共2页生效日期 备 份 数：编 订 人审 核 人 批 准 人 编订日期审核日期 批准日期 变更原因按GMP 要求规范企业标准 发送单位 质量保证部m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。
表1水分的质量分数/％平行测定结果的绝对差值/％≤ 0.10 ≤ 0.05>0.10~ ≤ 0.50 ≤ 0.1>0.50 ≤ 0.24.3 灰分的质量分数的测定4.3.1 原理在空气中缓慢燃烧试料，然后在高温电炉中于温度800℃~850℃下灼烧，冷却，称量。
硫化钠厂安全操作规程
硫化钠厂安全操作规程《硫化钠厂安全操作规程》一、总则1. 为了确保硫化钠生产过程中的安全生产，保障生产人员的生命安全和健康，确保设备的安全和稳定运行，制定本规程。
2. 本规程适用于所有硫化钠厂的生产操作人员和管理人员。
二、操作人员素质要求1. 严格遵守相关安全生产法律法规，具有一定的安全生产知识和技能。
2. 接受过相关的操作培训和安全防护知识培训，具备一定的紧急处理能力。
三、作业场所安全规定1. 禁止吸烟、打闹、喧哗等影响安全的行为。
2. 操作人员必须穿戴相关的防护装备，保持工作场所的清洁和整洁。
3. 定期检查设备设施，发现问题及时报告。
四、设备操作规程1. 在操作设备前必须进行检查，确认设备正常后才能进行操作。
2. 操作设备过程中，严格遵守操作规程，不得擅自停机或变更操作方式。
3. 发现设备异常情况时，应及时报告并停机处理。
五、化学品安全管理1. 对化学品进行分类储存和标识，保证储存地点通风良好。
2. 严格遵守化学品的操作规程，禁止未经许可的化学品拆卸或调配。
3. 使用化学品后，必须及时清理工作场所，防止化学品泄漏和污染。
六、应急处理规程1. 在发生意外情况时，迅速启动应急预案，并按指挥部的指示进行应急处理。
2. 确保人员安全后，根据情况及时报告给领导和相关部门。
七、违章行为处理1. 一旦发现违章行为，将按照公司的相关规定进行处理。
2. 违章行为将严肃处理，严重者将追究法律责任。
八、规程修订1. 本规程不断完善，将根据生产实际情况进行修订。
2. 修订后的规程将重新进行培训和操作指导。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
工业硫化钠检验操作规程
1.1 取样方法：
1.1.1 样品按来货总桶数抽取2-3%，小批不得少于3桶，所取样品总量不得少于300g，剖开桶皮，击碎碱，从桶中心线的上、中、下迅速取出等量的样品，装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。
1.1.2 将取回的试样粉碎至2－3毫米以下，混合均匀后，用四分法缩减，装入试剂瓶中，密封，做为分析试样。
1.2 硫化钠含量测定：
1.2.1 原理：采用碘量法，在弱酸性介质中，碘与试样中还原物质（Na2S、Na2S2O3、Na2SO3）作用，剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定，测出试样中总还原物含量。
再用硫酸锌作沉淀剂，过滤除去硫化锌沉淀，留在滤液中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定，将总还原物含量减去Na2SO3和Na2S2O3含量即可求得Na2S含量。
反应式如下：
Na2S+I2→Na2S4O6+2NaI
2Na2S2O3+I2→Na2S3O6+2NaI
Na2SO3+H2O+I2→N2SO4+2HI
Na2S+ZnSO4→ZnS↓+Na2SO4
1.2.2 应用试剂：
1.2.2.1 无水碳酸钠溶液：100g/L
1.2.2.2 硫酸锌溶液：100g/L
1.2.2.3 淀粉指示剂：5g/L
1.2.2.4 95%乙醇溶液。
1.2.2.5 冰醋酸溶液：1+10
1.2.2.6 碘标准溶液：C（1/2 I2）=0.1000mol/L
1.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000 mol/L
1.2.3 应用仪器和设备
一般实验室仪器及漏斗、滤纸（定性）
1.2.4 测定手续：
1.2.4.1 总还原物测定：
称取10克试样于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的蒸馏水，搅和至全溶，滤入1000ml 容量瓶中，以热水洗涤滤纸及漏斗数次，所有洗液皆装入容量瓶中，冷后，用无CO2水稀释至刻度，摇匀备用。
在250ml碘量瓶中，加25ml碘标准溶液，10ml冰乙酸溶液。
然后吸取10ml试样溶液，注入上述250ml碘量瓶中。
塞紧瓶塞，摇匀。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下消耗Na2S2O3标液体积V2。
1.2.4.2 硫代硫酸钠和亚硫酸钠测定：
用移液管移取200ml试样溶液，移入500ml容量瓶中，加入40ml碳酸钠溶液180ml硫酸锌溶液，25ml 95%乙醇，加水到刻度，摇匀。
用干滤纸、干漏斗过滤于干烧杯，准确吸取100.0ml滤液于500ml锥形瓶中，加10ml水乙酸，2ml淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至蓝色为终点，记下消耗I2标准溶液体积V3。
1.2.5 计算：
总还原物%= ×100
（Na2S+Na2S2O3+Na2S2O3）
（以Na2S计）
Na2S2O3+Na2SO3%= ×100
（以Na2S计）
Na2S%=总还原物%－[（Na2S2O3+Na2SO3）%]
式中：
C1—碘标准溶液浓度，mol/L
C2—Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L
V1—移取碘标液体积，本实验为25.0，ml
V2—滴定总还原物耗用Na2S2O3标准溶液体积，ml
V3—滴定Na2SO3和Na2S2O3含量耗用I2标液体积，ml 0.03903—与1.00ml碘标准溶液[C（1/2I2）=1.000mol/L]相。