LECOTCH600型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧_氮_揭森林
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Key Words：LECO TCH600 Combined Determination Apparatus for Oxygen Nitrogen and Hydrogen； Steel；Oxygen；Nitrogen
1 引言
钢中含有微量的氧、氮，其对钢的性能有较 大影响，分析精度要求较高。分析钢中超低含量 范围的 Ｏ、Ｎ 时（ｗ（Ｏ）、ｗ（Ｎ）＜０．００５ ０％），检 测样品的制备方法对检测结果影响极大，表面处 理方式不同分析结果相差较大。传统的 Ｏ、Ｎ 分 析方法中，为确保不同材料试样充分熔融，气体 元素充分释放，通常采用较大的脱气 ／ 分析功率 （如 ５ ８００ Ｗ／５ ０００ Ｗ），功率高降低仪器使用寿 命，成本高，干扰峰也高；分析温度过低，释放 又不完全［１］。
3.3 钢中固溶氮分量的测定
从图 ２ｃ～图 ２ｅ 可以观察到，功率在 １ ２００ Ｗ 左右有氮释放峰，且多次测量都出现相同现
２６
柳钢科技
２０１３ 年第 ４ 期
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ 信号强度
信号强度
信号强度
信号强度
加热时间 ／ｓ ａ 氧元素释放曲线 （氧氮标准物质）
加热时间 ／ｓ ｂ ＬＧＬ３ 钢样中氧元素释放曲线
2.2 实验方法
本文采用的程序升温法主要为斜率升温和 步进升温。程序升温分离提取氧、氮分量的原 理基于不同状态氧、氮释放的温度不同：吸附 态在试样熔融前即释放，固溶态在理论上是试 样刚刚熔融时释放。氧化物依据被碳还原温度 不同而依次被还原并释放出 ＣＯ 或 ＣＯ２，氮化物 亦依温度次序热分解［２］。
表 １ 氮元素分量测定结果
测量次数 １ ２ ３ ４
平均值
ｗ （固溶氮） ／％ ０．０００ ６ ０．０００ ６ ０．０００ ７ ０．０００ ４ ０．０００ ６
ｗ （全氮） ／％ ０．００４ ５ ０．００４ ２ ０．００４ ２ ０．００４ １ ０．００４ ２
4 结语
（１） 确定氧氮元素样品制样方法，实验表 明：混酸处理试样表面虽可以除掉试样表面锈 迹，但是并不能除掉试样表面氧化层，而表面 氧化层的存在对试样氧含量的分析测定影响极 大。
Abstract：The influence of sample preparation to the analysis results, to the optimization of parame－ ters and to the determination of solid solution nitrogen component in steel was introduced by using LECO TCH600 combined determination apparatus for oxygen, nitrogen and hydrogen to determine the oxygen and nitrogen contents in steel.
（４） 炉台橡胶密封圈：为了保证炉台 ／ 内罩 密封，每 １ 个退火周期结束，要仔细检查橡胶 密封圈表面是否有机械划伤、使用时间超过 ５ 个月或明显老化，需及时更换橡胶密封圈。
5 结语
全氢罩式退火炉的安全生产，最重要的有 以下几个方面：
（１） 氧质量分数在线检测并自动连锁控制。 （２） 阀站检测元件定期检查、更换。 （３） 内罩 气氛通过抽真空，能更有效地保证内罩里残氧 质量分数＜０．５％ 。 （４） 保证事故氮气不中断供 应。 （５） 炉台事故水是手动切换，紧急情况下 每个切换点都要求操作人员迅速、熟练操作。 （６） 加强安全培训、应急预案演练。
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２ ０００
５０
１ ５００
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１ ０００
０
５００
０ ５０ １００ １５０ ２００ ２５０ ３００ 加热时间 ｂ Ｑ１９５
图 １ 试样酸洗除锈迹后氧释放图谱
图 １ 中对应 １ ２００ Ｗ 开始释放峰可能为表面 吸附氧释放峰，随后 ２ ０００～３ ０００ Ｗ 重叠峰主 要为表面氧化层释放峰［３］。图 １ａ 中表面氧化层氧 释放峰分量在所有氧释放峰中所占比例极大， 表明用酸洗试样并不能除去试样表面氧化层， 其引入的氧分析误差极大。锉刀人工打磨法所 制试样的氧、氮元素释放峰见图 ２ （ｂ、ｄ、ｅ）。
2 实验部分
2.1 仪器
ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００ 氧氮氢联合测定仪；南京和 澳 ＪＱ－１ 剪切机；高纯氦气 （纯度＞９９．９９％）； 高纯石墨坩埚。
ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００ 型氧氮氢联合测定仪，采用 脉冲炉加热，试样投入石墨坩埚中，在高纯氦气 氛围下熔融，氧元素以 ＣＯ 和 ＣＯ２ 形式释放，氮 元素以 Ｎ２ 释放，分别由红外探测池和热导池检
3 结果与讨论
3.1 样品制备对分析结果的影响
分别实验用锉刀人工打磨表面氧化层至试 样表面光洁、混酸酸洗处理表面锈迹但不打磨 等方法制备的氧、氮分析样品，通过建立斜率 升温程序，控制脉冲炉缓慢加热，观察不同制 样法所制样品的元素释放图谱 （见图 １）。
加热功率 ／Ｗ 加热功率 ／Ｗ
９００ ８００ ７００
象。参考李素娟［２］等人对氧氮分量图谱的分析， 我们认为这可能是钢中固溶氮释放峰 （不同于 表面吸附氧，表面吸附氮试样出现的情况较 少，是因为受空气湿度影响，氧主要是以 Ｈ２Ｏ 形式吸附于试样表面）。根据斜率升温程序所 测氮释放曲线中观察到的固溶氮释放功率 （约 １ ２００ Ｗ），以及实验确定的氧、氮分析功率 （４ ５００ Ｗ），建立步进升温程序 （分析低功率 １ ２００ Ｗ、维持时间 ６０ ｓ，分析高功率 ４ ５００ Ｗ）， 分离测定钢中的氮分量 （典型释放图谱见图 ３）。多次平行测量 （数据见表 １），氮释放图 谱及分析结果数据重现性较好，这为我们分离 测定钢中固溶氮提供了新思路，但有待通过其 他分析方法进一步验证。
（３） 内罩检查、报废管理：每个退火周期 结束需检查内罩水槽及筒体是否有漏点、裂纹、 涨鼓；每 ３ 个月需检查内罩起吊装置 １ 次；每 年安排内罩筒体进行 １ 次喷砂清理并对内罩筒 体焊缝进行着色探伤检查；每年定期安排更换 内罩的起吊装置销轴和垫片。
出现以下情形时就要把内罩停用报废，① 内罩连续使用周期达 ２ 年以上，当内罩部分筒 体Biblioteka Baidu厚小于 ５ ｍｍ，且需更换筒体长度超过 ２ ２００ ｍｍ 及以上；②内罩使用周期达 ２ 年以上，且经 过 １ 次筒体更换后，其他位置筒体出现大面积 涨鼓或裂纹无法维修使用；③内罩底部筒体及 水槽板换过后，使用时间超过半年，需要 ２ 次 更换底部筒体及水槽板；④内罩使用周期达 ３ 年以上，内罩筒体点蚀面积超过 １／３ 筒体面积； ⑤内罩连续生产使用时间超过 ５ 年；⑥内罩法 兰厚度腐蚀减薄大于 １０ ｍｍ。
４ ５００ ４ ０００
６００
３ ５００
５００
３ ０００
４００
２ ５００
３００
２ ０００
２００
１ ５００
１００ ０
１ ０００ ５００
０ ５０ １００ １５０ ２００ ２５０ ３００ 加热时间 ／ｓ
ａ ＬＧＬ３
信号强度
４ ５００
２００ １７５ １５０ １２５
４ ０００ ３ ５００ ３ ０００
１００
２ ５００
Analysis on Oxygen and Nitrogen Contents in Steel by Using LECO TCH600 Combined Determination Apparatus for Oxygen,
Nitrogen and Hydrogen
JIE Senlin LIU Xiangyang ZUO Xinjian (Quality Management Department)
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
（上接第 26 页） 融、释放气体元素的要求。 （３） 通过斜率升温法观察气体元素释放情
况，通过步进升温法分离测定气体元素释放峰， 为以后建立不同材质试样的气体元素分析测定 方法确定了基本思路，同时为分离测定钢样中 固溶氮提供了可行的方法。
3.2 分析参数的优化
本实验采用斜率升温分析程序 Ｏｘｓｅｐ－ｘｉｅｌｖ， 选取不同钢种试样，观察氧、氮释放曲线，通 过确定氧、氮开始释放的功率以及集中释放时
的功率，确定最佳的分析功率。典型的氧、氮 释放曲线见图 ２，钢中氧、氮开始释放时对应的 加热功率分别在 ２ ０００～２ ５００ Ｗ 和 ２８００～３ ０００ Ｗ，集中释放时 （信号最强） 对应的功率分别在 ３ ０００～３ ５００ Ｗ 和 ４ ０００～４ ５００Ｗ。对比不同钢 种元素释放情况，我们确定加热功率 ４ ５００ Ｗ 能 完全满足熔融试样、释放气体元素的需要，并 最终确定 ４ ５００ Ｗ 为氧、氮的分析功率。
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柳钢科技
２０１３ 年第 ４ 期
ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００ 型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮
揭森林 刘向阳 左新建 （质量管理部）
摘 要：介绍应用 LECO TCH600 氧氮氢联合测定仪测定钢中氧、氮时，样品制备对分析结果的 影响，对分析参数的优化，钢中固溶氮分量的测定等。
关键词：LECO TCH600 氧氮氢联合测定仪；钢；氧；氮
4 安全生产措施
（１） 内罩与炉台冷却水系统：由于冷却水 质易形成水垢，会造成炉台冷却水出口温度升 高，甚至超过 ５０ ℃，所以每个月要定期清洗 １ 次炉台水过滤器，１８ 个月要冲洗 １ 次炉台冷 却系统水道的水垢，保证冷却水温升不超过 １０ ℃。
（２） 备用事故水的操作：手动切换备用事 故水作为应急预案的主要内容，当正常冷却水 供应中断时，要求 １０ ｍｉｎ 以内紧急手动切换消 防或水塔事故备用水。在切换成消防水源满足 冷却要求的前提下，生产继续。当只有水塔供 水的情况下，不再启动任何已准备好的炉台， 并中断 ３５０ ℃以下加热生产的炉台。关闭没有 生产的炉台冷却水进出水手动球阀。２５０ ℃以下 的炉台进行停炉闷炉，同时关闭炉台冷却水进 出水手动球阀。把有限的备用水供给炉温处于 ３５０ ℃以上的炉台冷却。
２０１３ 年第 ４ 期 揭森林等：ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮
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测。脉冲炉升温过程可选择功率控制或温度控 制。程序升温法分离氧、氮释放峰是基于一些 试样中的氧或氮元素以不同的化合物或形态存 在，这些物质分解温度有一定的差距，就可以 通过设置程序来控制脉冲炉缓慢升温或者逐步 升温，从而分离释放峰，并通过设置寻峰参数 实现分段积分。
我们使用 ＴＣＨ６００ 氧氮氢分析仪的程序升温 功能，采用斜率升温分析程序，观察不同钢种中
作者：揭森林，大学学历，助理工程师，现从事钢 铁检化验工作，综合分析室技术员。
氧、氮释放曲线，通过分析图谱，确定最佳样品 制备方法，总结氧、氮开始释放和集中释放对应 的功率，优化分析参数；应用步进升温分析程 序，可分离测定不同形态下氮元素释放峰。本文 进行总结。
本文选择 ＬＧＬ３、Ｑ１９５、２０ＣｒＭｎＴｉ、Ｐ２０ 以
及氧、氮气体分析标准物质等试样，建立斜率 升温分析程序 Ｏｘｓｅｐ－ｘｉｅｌｖ （参数：坩埚脱气时 间 １０ ｓ，脱气后冷却时间 ３０ ｓ，分析低功率 １００ Ｗ，分析高功率 ５ ０００ Ｗ，升温斜率 １５ Ｗ／ｓ）， 控制脉冲炉缓慢升温，熔融试样，比较不同材 质试样氧、氮释放曲线，确定最佳分析条件， 确定最佳样品制备方法。同时，在此基础上确 定最佳步进升温分析条件，通过分离分析氮元 素积分峰，尝试分离测定钢中固溶氮。
（２） 采用斜率升温法对氧、氮元素分析参 数的优化，结果表明：以 ４ ５００ Ｗ 作为试样分 析功率已经能完全满足试样熔 （下转第 47 页）
信号强度
信号强度
２０１３ 年第 ４ 期
梁锡辉等：全氢罩式退火炉的安全生产措施
４７
高，排放阀打开排放，使内罩气氛压力始终保 持在 ４ ０００～８ ０００ Ｐａ 。
参考文献 １ 朱越进，李素娟，邓 羽． 样品制备对金
加热时间 ／ｓ ｃ 氮元素释放曲线 （氧氮标准物质）
加热时间 ／ｓ ｄ ＬＧＬ３ 钢样中氮元素释放曲线
加热时间 ／ｓ ｅ Ｑ１９５ 钢样中氮释放曲线
图 ２ 典型的氧、氮释放曲线
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ
加热时间 ／ｓ
图 ３ 步进升温法进行氮元素分量测定 （ＬＧＬ３ 试样）
1 引言
钢中含有微量的氧、氮，其对钢的性能有较 大影响，分析精度要求较高。分析钢中超低含量 范围的 Ｏ、Ｎ 时（ｗ（Ｏ）、ｗ（Ｎ）＜０．００５ ０％），检 测样品的制备方法对检测结果影响极大，表面处 理方式不同分析结果相差较大。传统的 Ｏ、Ｎ 分 析方法中，为确保不同材料试样充分熔融，气体 元素充分释放，通常采用较大的脱气 ／ 分析功率 （如 ５ ８００ Ｗ／５ ０００ Ｗ），功率高降低仪器使用寿 命，成本高，干扰峰也高；分析温度过低，释放 又不完全［１］。
3.3 钢中固溶氮分量的测定
从图 ２ｃ～图 ２ｅ 可以观察到，功率在 １ ２００ Ｗ 左右有氮释放峰，且多次测量都出现相同现
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２０１３ 年第 ４ 期
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ 信号强度
信号强度
信号强度
信号强度
加热时间 ／ｓ ａ 氧元素释放曲线 （氧氮标准物质）
加热时间 ／ｓ ｂ ＬＧＬ３ 钢样中氧元素释放曲线
2.2 实验方法
本文采用的程序升温法主要为斜率升温和 步进升温。程序升温分离提取氧、氮分量的原 理基于不同状态氧、氮释放的温度不同：吸附 态在试样熔融前即释放，固溶态在理论上是试 样刚刚熔融时释放。氧化物依据被碳还原温度 不同而依次被还原并释放出 ＣＯ 或 ＣＯ２，氮化物 亦依温度次序热分解［２］。
表 １ 氮元素分量测定结果
测量次数 １ ２ ３ ４
平均值
ｗ （固溶氮） ／％ ０．０００ ６ ０．０００ ６ ０．０００ ７ ０．０００ ４ ０．０００ ６
ｗ （全氮） ／％ ０．００４ ５ ０．００４ ２ ０．００４ ２ ０．００４ １ ０．００４ ２
4 结语
（１） 确定氧氮元素样品制样方法，实验表 明：混酸处理试样表面虽可以除掉试样表面锈 迹，但是并不能除掉试样表面氧化层，而表面 氧化层的存在对试样氧含量的分析测定影响极 大。
Abstract：The influence of sample preparation to the analysis results, to the optimization of parame－ ters and to the determination of solid solution nitrogen component in steel was introduced by using LECO TCH600 combined determination apparatus for oxygen, nitrogen and hydrogen to determine the oxygen and nitrogen contents in steel.
（４） 炉台橡胶密封圈：为了保证炉台 ／ 内罩 密封，每 １ 个退火周期结束，要仔细检查橡胶 密封圈表面是否有机械划伤、使用时间超过 ５ 个月或明显老化，需及时更换橡胶密封圈。
5 结语
全氢罩式退火炉的安全生产，最重要的有 以下几个方面：
（１） 氧质量分数在线检测并自动连锁控制。 （２） 阀站检测元件定期检查、更换。 （３） 内罩 气氛通过抽真空，能更有效地保证内罩里残氧 质量分数＜０．５％ 。 （４） 保证事故氮气不中断供 应。 （５） 炉台事故水是手动切换，紧急情况下 每个切换点都要求操作人员迅速、熟练操作。 （６） 加强安全培训、应急预案演练。
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２ ０００
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１ ５００
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１ ０００
０
５００
０ ５０ １００ １５０ ２００ ２５０ ３００ 加热时间 ｂ Ｑ１９５
图 １ 试样酸洗除锈迹后氧释放图谱
图 １ 中对应 １ ２００ Ｗ 开始释放峰可能为表面 吸附氧释放峰，随后 ２ ０００～３ ０００ Ｗ 重叠峰主 要为表面氧化层释放峰［３］。图 １ａ 中表面氧化层氧 释放峰分量在所有氧释放峰中所占比例极大， 表明用酸洗试样并不能除去试样表面氧化层， 其引入的氧分析误差极大。锉刀人工打磨法所 制试样的氧、氮元素释放峰见图 ２ （ｂ、ｄ、ｅ）。
2 实验部分
2.1 仪器
ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００ 氧氮氢联合测定仪；南京和 澳 ＪＱ－１ 剪切机；高纯氦气 （纯度＞９９．９９％）； 高纯石墨坩埚。
ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００ 型氧氮氢联合测定仪，采用 脉冲炉加热，试样投入石墨坩埚中，在高纯氦气 氛围下熔融，氧元素以 ＣＯ 和 ＣＯ２ 形式释放，氮 元素以 Ｎ２ 释放，分别由红外探测池和热导池检
3 结果与讨论
3.1 样品制备对分析结果的影响
分别实验用锉刀人工打磨表面氧化层至试 样表面光洁、混酸酸洗处理表面锈迹但不打磨 等方法制备的氧、氮分析样品，通过建立斜率 升温程序，控制脉冲炉缓慢加热，观察不同制 样法所制样品的元素释放图谱 （见图 １）。
加热功率 ／Ｗ 加热功率 ／Ｗ
９００ ８００ ７００
象。参考李素娟［２］等人对氧氮分量图谱的分析， 我们认为这可能是钢中固溶氮释放峰 （不同于 表面吸附氧，表面吸附氮试样出现的情况较 少，是因为受空气湿度影响，氧主要是以 Ｈ２Ｏ 形式吸附于试样表面）。根据斜率升温程序所 测氮释放曲线中观察到的固溶氮释放功率 （约 １ ２００ Ｗ），以及实验确定的氧、氮分析功率 （４ ５００ Ｗ），建立步进升温程序 （分析低功率 １ ２００ Ｗ、维持时间 ６０ ｓ，分析高功率 ４ ５００ Ｗ）， 分离测定钢中的氮分量 （典型释放图谱见图 ３）。多次平行测量 （数据见表 １），氮释放图 谱及分析结果数据重现性较好，这为我们分离 测定钢中固溶氮提供了新思路，但有待通过其 他分析方法进一步验证。
（３） 内罩检查、报废管理：每个退火周期 结束需检查内罩水槽及筒体是否有漏点、裂纹、 涨鼓；每 ３ 个月需检查内罩起吊装置 １ 次；每 年安排内罩筒体进行 １ 次喷砂清理并对内罩筒 体焊缝进行着色探伤检查；每年定期安排更换 内罩的起吊装置销轴和垫片。
出现以下情形时就要把内罩停用报废，① 内罩连续使用周期达 ２ 年以上，当内罩部分筒 体Biblioteka Baidu厚小于 ５ ｍｍ，且需更换筒体长度超过 ２ ２００ ｍｍ 及以上；②内罩使用周期达 ２ 年以上，且经 过 １ 次筒体更换后，其他位置筒体出现大面积 涨鼓或裂纹无法维修使用；③内罩底部筒体及 水槽板换过后，使用时间超过半年，需要 ２ 次 更换底部筒体及水槽板；④内罩使用周期达 ３ 年以上，内罩筒体点蚀面积超过 １／３ 筒体面积； ⑤内罩连续生产使用时间超过 ５ 年；⑥内罩法 兰厚度腐蚀减薄大于 １０ ｍｍ。
４ ５００ ４ ０００
６００
３ ５００
５００
３ ０００
４００
２ ５００
３００
２ ０００
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１ ５００
１００ ０
１ ０００ ５００
０ ５０ １００ １５０ ２００ ２５０ ３００ 加热时间 ／ｓ
ａ ＬＧＬ３
信号强度
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Nitrogen and Hydrogen
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（上接第 26 页） 融、释放气体元素的要求。 （３） 通过斜率升温法观察气体元素释放情
况，通过步进升温法分离测定气体元素释放峰， 为以后建立不同材质试样的气体元素分析测定 方法确定了基本思路，同时为分离测定钢样中 固溶氮提供了可行的方法。
3.2 分析参数的优化
本实验采用斜率升温分析程序 Ｏｘｓｅｐ－ｘｉｅｌｖ， 选取不同钢种试样，观察氧、氮释放曲线，通 过确定氧、氮开始释放的功率以及集中释放时
的功率，确定最佳的分析功率。典型的氧、氮 释放曲线见图 ２，钢中氧、氮开始释放时对应的 加热功率分别在 ２ ０００～２ ５００ Ｗ 和 ２８００～３ ０００ Ｗ，集中释放时 （信号最强） 对应的功率分别在 ３ ０００～３ ５００ Ｗ 和 ４ ０００～４ ５００Ｗ。对比不同钢 种元素释放情况，我们确定加热功率 ４ ５００ Ｗ 能 完全满足熔融试样、释放气体元素的需要，并 最终确定 ４ ５００ Ｗ 为氧、氮的分析功率。
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２０１３ 年第 ４ 期
ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００ 型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮
揭森林 刘向阳 左新建 （质量管理部）
摘 要：介绍应用 LECO TCH600 氧氮氢联合测定仪测定钢中氧、氮时，样品制备对分析结果的 影响，对分析参数的优化，钢中固溶氮分量的测定等。
关键词：LECO TCH600 氧氮氢联合测定仪；钢；氧；氮
4 安全生产措施
（１） 内罩与炉台冷却水系统：由于冷却水 质易形成水垢，会造成炉台冷却水出口温度升 高，甚至超过 ５０ ℃，所以每个月要定期清洗 １ 次炉台水过滤器，１８ 个月要冲洗 １ 次炉台冷 却系统水道的水垢，保证冷却水温升不超过 １０ ℃。
（２） 备用事故水的操作：手动切换备用事 故水作为应急预案的主要内容，当正常冷却水 供应中断时，要求 １０ ｍｉｎ 以内紧急手动切换消 防或水塔事故备用水。在切换成消防水源满足 冷却要求的前提下，生产继续。当只有水塔供 水的情况下，不再启动任何已准备好的炉台， 并中断 ３５０ ℃以下加热生产的炉台。关闭没有 生产的炉台冷却水进出水手动球阀。２５０ ℃以下 的炉台进行停炉闷炉，同时关闭炉台冷却水进 出水手动球阀。把有限的备用水供给炉温处于 ３５０ ℃以上的炉台冷却。
２０１３ 年第 ４ 期 揭森林等：ＬＥＣＯ ＴＣＨ６００型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮
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测。脉冲炉升温过程可选择功率控制或温度控 制。程序升温法分离氧、氮释放峰是基于一些 试样中的氧或氮元素以不同的化合物或形态存 在，这些物质分解温度有一定的差距，就可以 通过设置程序来控制脉冲炉缓慢升温或者逐步 升温，从而分离释放峰，并通过设置寻峰参数 实现分段积分。
我们使用 ＴＣＨ６００ 氧氮氢分析仪的程序升温 功能，采用斜率升温分析程序，观察不同钢种中
作者：揭森林，大学学历，助理工程师，现从事钢 铁检化验工作，综合分析室技术员。
氧、氮释放曲线，通过分析图谱，确定最佳样品 制备方法，总结氧、氮开始释放和集中释放对应 的功率，优化分析参数；应用步进升温分析程 序，可分离测定不同形态下氮元素释放峰。本文 进行总结。
本文选择 ＬＧＬ３、Ｑ１９５、２０ＣｒＭｎＴｉ、Ｐ２０ 以
及氧、氮气体分析标准物质等试样，建立斜率 升温分析程序 Ｏｘｓｅｐ－ｘｉｅｌｖ （参数：坩埚脱气时 间 １０ ｓ，脱气后冷却时间 ３０ ｓ，分析低功率 １００ Ｗ，分析高功率 ５ ０００ Ｗ，升温斜率 １５ Ｗ／ｓ）， 控制脉冲炉缓慢升温，熔融试样，比较不同材 质试样氧、氮释放曲线，确定最佳分析条件， 确定最佳样品制备方法。同时，在此基础上确 定最佳步进升温分析条件，通过分离分析氮元 素积分峰，尝试分离测定钢中固溶氮。
（２） 采用斜率升温法对氧、氮元素分析参 数的优化，结果表明：以 ４ ５００ Ｗ 作为试样分 析功率已经能完全满足试样熔 （下转第 47 页）
信号强度
信号强度
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高，排放阀打开排放，使内罩气氛压力始终保 持在 ４ ０００～８ ０００ Ｐａ 。
参考文献 １ 朱越进，李素娟，邓 羽． 样品制备对金
加热时间 ／ｓ ｃ 氮元素释放曲线 （氧氮标准物质）
加热时间 ／ｓ ｄ ＬＧＬ３ 钢样中氮元素释放曲线
加热时间 ／ｓ ｅ Ｑ１９５ 钢样中氮释放曲线
图 ２ 典型的氧、氮释放曲线
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ
加热功率 ／Ｗ
加热时间 ／ｓ
图 ３ 步进升温法进行氮元素分量测定 （ＬＧＬ３ 试样）