内标法-标准曲线

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配置不同浓度配比的苯甲醇和苯甲醛标准样品，如表2-4 ,

表2-4 标准液的配制

按照内标法原理，做出苯甲醇和苯甲醛的标准曲线，其原理如下：

设在V mL样品中含有C i mol mL1待测样i，加入C S mol mL内标物S,混合均匀后于色谱进样，得到组分i及内标物S的峰面积分别为A及由于峰面积正比于通过检测器的物质的量，所以有：

C = f i A，C S =f S A s,式中fi、fs分别为组分i和内标S的校正因子。

两式相除，得：C /C S =f i A / f S A S= f i / f 韭A /A S⑴

由于在实际工作中一般采用相对校正因子(某物i与所选定的基准物质S

的绝对定量校正因子之比)即：f = f i / f s，

⑴式可简化为C /C s = f ?A i /A s (2)

根据(2)式，在测量过程中，分别称取准确质量的样品，混合均匀后进样，记录其相应的峰面积，计算可得相对质量校正因子。由于内标法是一种相对测量方法，因此，对进样量要求不太严格，操作条件稍有变化或是仪器的误差对结果均不会产生较大的影响。在用内标法做色谱定量分析时，先配制一定配比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做浓度比与面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。

c苯甲醇/C十二烷

图2-3 反应物苯甲醇的标准曲线

Fig.2-3 The sta ndard curve of the reacta nt benzene alcohol

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C苯甲醛/C十二烷

图2-4 产物苯甲醛的标准曲线

Fig.2-4 The sta ndard curve of the product ben zaldehyde

图2-3为反应物苯甲醇的标准曲线及线性回归方程，图2-4产物苯甲醛的标

准曲线及线性回归方程，横坐标表示待测物与内标物十二烷的物质的量浓度之比，纵坐标表示待测物与内标物十二烷的峰面积之比，得出的标准曲线的线性相

关度R2均满足实验要求。由此得出，

苯甲醇转化率的标准曲线：y=0.5979x+0.0058 R 2=0.9986

苯甲醛产率的标准曲线：y=0.5429x+0.0243 R 2=0.9977

通过实验得到待测物和内标物的峰面积，将二者做比，然后代入线性相关公式，可分别得出待测物在混合液中的浓度，进而利用公式

C %=(N-N2)/N 1X100%

式中C 苯甲醇转化率

N—反应前苯甲醇的初始物质的量

2—反应后苯甲醇的剩余物质的量

Y %=NN1X00%

式中Y —苯甲醛产率

Ni—反应前苯甲醇的物质的量

2—反应结束后苯甲醛的物质的量

即可得到反应后的混合液中苯甲醇的转化率和苯甲醛的产率。

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