有机化合物分离与提纯
有机化合物的分离和提纯方法
有机化合物的分离和提纯三、色谱法色谱法chromatography色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。
历史色谱法从二十世纪初发明以来，经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等。
将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上，随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现，这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用，但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。
Tswett关于色谱分离方法的研究始于1901年，两年后他发表了他的研究成果"一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用，提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
三年后，他将这种方法命名为色谱法（Chromatography），很显然色谱法（Chromatography）这个词是由颜色（chrom）和图谱(graph)这两个词根组成的，派生词有chromatograph（色谱仪），chromatogram（色谱图），chromatographer（色谱工作者）等。
由于Tswett的开创性工作，因此人们尊称他为"色谱学之父"，而以他的名字命名的Tswett奖也成为了色谱界的最高荣誉奖。
色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤，可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来，得到纯净的有机化合物。
下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。
1.晶体分离：适用于存在结晶性有机化合物的混合物，在适当溶剂中溶解样品，通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。
2.萃取：利用两相系统中的物理化学差异，将目标物质从混合物中提取到另一相中。
常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。
3.蒸馏：根据不同有机物的沸点差异，将混合物加热至沸腾，通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。
4.色谱法：包括气相色谱和液相色谱。
根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理，将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。
5.结晶分离：通过溶解混合物，加入合适溶剂后的缓慢结晶，从溶液中分离出结晶纯净有机物。
6.真空干燥：通过在低压下升高温度，将溶液中的溶剂蒸发，得到纯净有机物。
7.洗涤：用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质，然后将其分离出来。
8.冷冻分离：通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质，使其相对分离出来。
9.蒸发浓缩：通过加热溶液使其溶剂部分蒸发，获得更浓缩的有机物。
10.过滤分离：使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网，将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。
这些分离提纯方法可以单独使用，也可以根据实验需要进行组合使用，以达到更高的纯度要求。
在实际操作中，需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。
有机化合物的分离和提纯
有机化合物的分离和提纯有机化合物的分离和提纯是化学实验中常见的操作步骤，它们对于获得高纯度的目标化合物至关重要。
本文将介绍有机化合物的分离和提纯方法，并探讨其原理和应用。
一、分离方法1.1 蒸馏法蒸馏法是一种常用的分离有机化合物的方法，特别适用于具有不同沸点的混合物。
其原理是将混合物加热，使沸点较低的组分先蒸发，然后再冷凝回液体状态。
这样可以将混合物中的组分分离出来。
1.2 结晶法结晶法是分离固态有机化合物的有效手段。
基本原理是在适当的溶剂中溶解混合物，然后通过控制溶剂的浓度和温度使其中一种化合物结晶出来。
结晶过程中，化合物的纯度可以通过重结晶来提高。
1.3 萃取法萃取法是通过两种不相溶的溶剂之间的相互作用，将有机化合物从混合物中分离出来。
例如，水和有机溶剂（如乙醚或二甲苯）通常不相溶，可以利用这个性质将有机化合物从水溶液中提取出来。
二、提纯方法2.1 结晶提纯结晶提纯是通过反复结晶过程将有机化合物的纯度提高到一定程度。
首先，将混合物溶解在合适的溶剂中，再控制温度和浓度使其中一种化合物结晶出来。
然后，通过过滤或离心等操作将结晶得到的化合物分离出来。
最后，将分离得到的结晶反复洗涤和重结晶，以提高其纯度。
2.2 薄层色谱法薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的提纯方法，也可用于有机化合物的分析。
在薄层色谱板上涂一层薄的吸附剂（如硅胶或氧化铝），然后将待测混合物沿着板上的线性方向提升。
通过不同成分在吸附剂上的吸附性质差异，可以使化合物发生分离。
2.3 活性炭吸附法活性炭吸附法是通过将待提纯的化合物与活性炭接触，使其被活性炭吸附，然后通过过滤等方式将活性炭与其他杂质分离。
这种方法适用于颜色较深或有刺激气味的有机化合物。
三、案例应用为了更好地理解有机化合物的分离和提纯方法，下面将以提纯苯甲酸为例进行讨论。
3.1 蒸馏法应用苯甲酸的沸点为122℃，可以利用蒸馏法将其与其他成分分离。
新版高中化学讲义(选择性必修第三册)：有机物的分离、提纯
一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
如何进行常见的有机实验室分离和提纯
如何进行常见的有机实验室分离和提纯实验室中的有机合成通常需要进行分离和提纯步骤，以获得纯净的有机物。
本文将介绍常见的有机实验室分离和提纯方法，并提供相应的操作步骤。
以下为具体内容：一、萃取法萃取法常用于从混合溶液中分离两种不同溶液之间的组分。
其主要原理是利用两相（有机相和水相）不相溶的特性，通过选择合适的溶剂将目标化合物从混合溶液中分离出来。
操作步骤：1. 准备两个分液漏斗，一个用于有机相，一个用于水相。
2. 将待分离的混合溶液倒入一个分液漏斗中。
3. 加入一个适当的溶剂，与混合溶液中的目标化合物有较好的亲和性，在混合溶液中进行摇匀。
4. 等待分离后，打开分液漏斗的滴液管，将有机相和水相分别放入两个干净的容器中。
5. 重复以上步骤，直到目标化合物完全从混合溶液中分离出来。
二、结晶法结晶法是常见的提纯有机化合物的方法。
它基于化合物在溶液中饱和度的变化，通过使溶液过饱和来诱导化合物结晶，从而分离出纯净的晶体。
操作步骤：1. 将待提纯的溶液放在烧杯中，加热搅拌使其溶解。
2. 慢慢加入适量的溶剂，使溶液过饱和，即形成结晶。
3. 静置一段时间，待结晶完全形成后，用过滤器将其分离。
4. 用冷溶剂洗涤结晶体以去除杂质。
5. 将结晶体晾干或在低温下干燥，得到纯净的晶体。
三、蒸馏法蒸馏法常用于分离和提纯液体混合物。
它利用不同组分在不同温度下的沸点差异，通过恰当控制温度和收集冷凝产物来实现分离和提纯。
操作步骤：1. 准备蒸馏仪并装置好冷凝管。
2. 将待分离的液体混合物倒入蒸馏烧瓶中。
3. 加热烧瓶，在适当的温度下进行蒸馏，使其中一个组分沸腾，而另一个组分保持液态。
4. 冷凝管中的冷却水冷却蒸馏产物，使其在冷凝管中液化。
5. 收集冷凝产物，得到目标化合物。
除了上述常见的分离和提纯方法外，还有许多其他的方法，例如纯化层析法、萃取液萃取法等，可以根据实际需要选择合适的方法进行操作。
总结：在实验室进行有机实验时，分离和提纯是获得纯净有机物的关键步骤。
科学实验报告：分离与提纯有机化合物的实验方法
科学实验报告：分离与提纯有机化合物的实验方法摘要本实验旨在介绍分离与提纯有机化合物的一些常用方法。
通过对比不同技术的优缺点，以及它们在实际应用中的适用性，为读者提供一个全面了解该领域方法并选择最适合自己研究目标和条件的依据。
引言分离与提纯有机化合物是许多科学研究和工业生产过程中必不可少的一环。
有机化合物可能存在杂质或混杂物中，因此需要有效地将其从混合物中分离出来并进行提纯。
本文将介绍几种常见的分离与提纯方法，包括结晶、蒸馏、萃取和色谱等。
1. 结晶法结晶是一种常用于固体有机化合物分离与提纯的方法。
通过控制溶剂的温度变化，使溶液中目标化合物结晶出来，并通过过滤和洗涤等步骤去除杂质。
1.1 单次结晶法单次结晶法是最简单且常见的结晶方法。
它包括制备溶液、加热溶解、降温结晶和收集晶体等步骤。
1.2 反复结晶法反复结晶法是通过多次结晶来提高纯度。
在每次结晶后，收集的晶体将被重新溶解并进行下一轮结晶，以消除更多的杂质。
2. 蒸馏法蒸馏是一种用于分离液体有机化合物的常见技术。
它基于不同化合物的沸点差异，通过加热混合物使其中的目标化合物转变为气态，并通过冷凝使其重新变为液体。
2.1 简单蒸馏法简单蒸馏法适用于两种沸点相差较大的液体有机化合物。
它包括加热、冷凝和收集馏出物等步骤。
2.2 分馏蒸馏法分馏蒸馏法适用于沸点接近但仍有区别的液体有机化合物。
它基于对混合液进行多次汽液平衡和冷凝操作，以逐渐提高目标化合物的纯度。
3. 萃取法萃取法是一种常用于液体有机化合物的分离技术。
它利用不同化合物在不同溶剂中的亲和性差异，通过溶剂的选择和反复抽提步骤，将目标化合物从混合物中分离出来。
3.1 液-液萃取法液-液萃取法适用于两个有机相或一个有机相和一个水相之间的萃取。
它包括混合、摇床振荡、分离和回流等步骤。
3.2 固-液萃取法固-液萃取法适用于将目标化合物从固体基质中提取出来。
它包括样品制备、萃取、浓缩和回收等步骤。
4. 色谱法色谱法是一种在实验室中广泛使用的分离技术。
人教版高中化学选修五 1.4.1 有机化合物的分离、提纯
第一章认识有机化合物第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机化合物的分离、提纯●新知导学1．研究有机化合物的基本步骤分离、提纯→元素定量分析确定实验式→质谱分析→测定相对分子质量→确定分子式→波谱分析确定结构式。
2．有机物的分离、提纯(1)蒸馏①用途：常用于分离、提纯沸点不同的液态有机物。
②适用条件。
A．有机物热稳定性较强。
B．有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)。
(2)重结晶是提纯固态有机物的常用方法适用条件：在所选溶剂中：①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易除去。
②被提纯的有机物在该溶剂中溶解度受温度影响较大。
(3)萃取包括液—液萃取和固—液萃取①液—液萃取原理是：利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
常用玻璃仪器是分液漏斗。
②固—液萃取原理是用固体物质溶剂从有机中溶解出有机物的过程。
●自主探究1．蒸馏是分离液态有机物的常用方法，蒸馏是否也能用于提纯液态有机物？提示：能。
如由工业酒精制无水酒精就是采用加入新制生石灰后再蒸馏的方法。
2．如何区别物质的分离与提纯？提示：分离的对象中不分主体物质和杂质，其目的是得到混合物中一种纯净的物质(保持原来的化学成分和物理状态)，提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是净化主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态。
知识点一蒸馏的原理及实验注意事项●教材点拨1．蒸馏的原理：蒸馏是利用混合物各组分在沸点上的差异，使它们在不同温度下进行汽化而将它们进行分离。
蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。
2．蒸馏装置和主要仪器：3．蒸馏的实验注意事项(1)注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”。
(2)不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网。
(3)蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3，不得将全部溶液蒸干；需使用沸石或碎瓷片。
(4)冷凝水水流方向应与蒸气流方向相反(逆流：下进上出)。
(5)温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度。
有机化合物的分离、提纯课件-高二化学人教版(2019)选择性必修3
振荡→
静置→
分液
①打开玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。 ②下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
一、有机物的分离、提纯
2.萃取 P12-13
操作过程：
注意事项：
①使用前先检查分液漏斗是否漏液
②分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。 ③振荡时双手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用力振荡(振荡后注意放气)
思考与讨论2：
➢ 下列物质中的杂质[括号中是杂质]分别可以用什么方法除去。
1)酒精[水] 蒸馏
2)KNO3[NaCl] 重结晶
3)甲烷[乙烯]溴水，洗气
4)苯[水] 分液
5)NaCl[泥沙]过滤
7)乙酸乙酯[乙酸] 饱和Na2CO3(aq)，分液
6) 碘水[水] CCl4萃取,分液,再蒸馏 8) CO2[HCl] 饱和NaHCO3(aq)，洗气
→若被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响 较大 ， 则能够进行 冷却结晶 。
课本P13
→苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大
过滤、洗涤、干燥、称量
苯甲酸的重结晶
重结晶法提纯苯甲酸
白色固体混有黑色或灰色固体
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶 过滤、洗涤晶体
边加热边搅拌, 一贴，二低，三靠； (缓慢冷却结晶, 白色片状晶体
④分液时,下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
⑤分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
记住常见溶液颜色
Br2水(橙黄色)苯、CCl4萃取Br2 /有机溶剂 橙红色
I2水(棕黄色) 苯、CCl4萃取 I2 /有机溶剂 紫红 色
【思考交流】 萃取与分液有什么区别?
有机化合物的分离、提纯与鉴别
滤 渣 (水合MgSO4) 水
滤Hale Waihona Puke 液蒸馏乙酸正丁酯第二部分： 第二部分：有机化合物的鉴别
一、基本概念 鉴别有机化合物的依据是根据不同有机化合物在性质（化学、 鉴别有机化合物的依据是根据不同有机化合物在性质（化学、 物理或光谱性质）上的差异进行的。 物理或光谱性质）上的差异进行的。作为鉴别反应的试验应考虑以 下问题： 下问题： 1、反应现象明显，易于观察。即：有颜色变化，或有沉淀 、反应现象明显，易于观察。 有颜色变化， 产生，或有气体生成等。 产生，或有气体生成等。 2、方法简便、可靠、时间较短。 、方法简便、可靠、时间较短。 3、反应具有特征性，干扰小。 、反应具有特征性，干扰小。 解好这类试题就需要各类化合物的鉴别方法进行较为 详尽的总结，以便应用。 详尽的总结，以便应用。
R2CHOH + 2Ce(IV) R2C=O + 2Ce(III) + 2H+
8．Lucas试剂检验一、二、三级醇 Lucas试剂检验一、 试剂检验一
氯化锌-盐酸溶液称卢卡斯试剂。 氯化锌-盐酸溶液称卢卡斯试剂。六个碳原子以下的各 级醇均溶于卢卡斯试剂， 级醇均溶于卢卡斯试剂，反应后生成的氯代烷不溶于该试 故反应发生后体系会出现混浊或分层。 剂，故反应发生后体系会出现混浊或分层。根据实验现象 可判别反应速率的快慢，以此区别一、 三级醇。 可判别反应速率的快慢，以此区别一、二、三级醇。
NaOH
RCOONa + CHI3
15．饱和NaHSO 15．饱和NaHSO3溶液
饱和NaHSO3溶液与所有的醛、脂肪族甲基酮、低级 溶液与所有的醛、脂肪族甲基酮、 饱和 环酮作用生成白色沉淀。 环酮作用生成白色沉淀。
OH O
有机化合物的分离与提纯
三、有机化合物的分离与提纯实验室中有机化合物分离与提纯的常见基本操作有：重结晶与过滤、蒸馏、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、分馏、共沸蒸馏、精馏、升华、萃取等，这些基本操作是分离提纯有机化合物最常用的基本手段，每个学生都务必予以重视。
实验七蒸馏一、目的要求1.了解用普通蒸馏法分离液体有机化合物的原理；2. 掌握普通蒸馏的操作方法。
二、基本原理每种纯液态有机化合物在一定的压力下具有固定的沸点。
利用蒸馏可将沸点相差较大（≥30℃）的液态混合物分开。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如将沸点差别较大的几种液体的混合物进行蒸馏时，沸点低者先蒸出，沸点高的后蒸出，不挥发的杂质则留在蒸馏烧瓶内，从而达到分离和提纯的目的。
故蒸馏是分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。
但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，这样难以达到分离和提纯的目的，所以液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃）才能得到较好的分离效果。
对于沸点比较接近的混合物，则常用分馏的方法；而对于一些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化和聚合的物质，可采用减压蒸馏的方法来分离提纯。
纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃）。
所以，有时也可利用蒸馏来测量沸点。
三、基本操作1. 蒸馏装置如图2.31，一般是由温度计，蒸馏烧瓶，冷凝管以及接受器组成。
温度计的选择，一般较蒸馏液体的沸点高出10～20℃（当蒸馏一种含有不同沸点的混合液时，温度计的选择应以沸点高的为准），但一般不高出太多。
因温度计测量范围愈大，其测量精度愈差。
温度计的水银球在蒸馏过程中需全部浸在蒸气中，装置的准则为温度计水银球与毛细管的结合点恰与蒸馏烧瓶支管的中心轴成一直线。
液体在蒸馏烧瓶中的量应为烧瓶容量的1/2～2/3，超过此量，在沸腾时溶液雾滴有被带至接受系统的可能。
【人教版高中化学选修5】 第一章 第四节 第1课时 有机化合物的分离、提纯
第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机化合物的分离、提纯学习目标 1.了解研究有机化合物的基本步骤。
2.学会分离、提纯有机化合物的常规方法。
一、有机物的研究步骤及分离提纯方法1．研究有机物的一般步骤2．物质分离的原则和方法适用于有机物的分离，那么有机物分离的原则是什么？可能的分离方法有哪些？提示分离原则：把有机混合物的各组分物质逐一分离，得到各纯净有机物。
分离过程中要尽量减少各组分的损失，各组分要尽量纯净。
分离方法：①物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、渗析、盐析等。
②化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等。
3．什么是有机物的提纯？有机物的分离和提纯的主要区别是什么？提示提纯是采用物理或化学方法将有机混合物中的杂质除去以得到目标有机物质的过程。
分离和提纯的主要区别为分离是有机混合物分成几种纯净有机物，提纯是除去有机混合物中的杂质。
4．根据有机物的性质选择分离提纯的方法。
(1)若有机混合物中各组分物质的溶解性差异较大，应选择什么方法分离该混合物？提示过滤或结晶。
(2)若有机混合物中各组分物质互溶且沸点差异较大，应选择什么方法分离该混合物？提示蒸馏。
(3)若有机物在不同溶剂中的溶解性差异较大，应选择什么方法分离提纯该有机物？提示萃取、分液。
进行有机混合物的分离与提纯时，需了解有机物的性质，并根据性质考虑适合采取的方法。
一般应先考虑是否能用物理方法分离与提纯，再考虑用化学方法分离与提纯。
练中感悟1．下列方法可用于提纯液态有机物的是()A．过滤B．蒸馏C．重结晶D．萃取答案 B2．如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是()答案 B3．下列有关实验的说法错误的是()A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大答案 D解析在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；在重结晶实验中，要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响较小，故D错误。
高中化学选择性必修三 第1章第2节有机化合物的分离和提纯 讲义
第二节研究有机化合物的一般方法1.2.1 有机物的分离、提纯一、研究有机化合物的基本步骤研究有机化合物一般要经过一下几个基本步骤，每个步骤中都有几个常用的基本方法。
二、有机物的分离、提纯1.物质的分离（1）分离原则把混合物中个组分物质逐一分开，得到各纯净物。
分离过程中要尽力减少各组分物质的损失，各组分物质盐尽可能纯净。
（2）分离方法物理方法：过滤、重结晶、分液、萃取、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析等。
化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀。
2.物质的提纯（1）概念提纯是采用物理或化学方法将物质中的杂质除去的过程。
它和分离的主要区别在与除去的杂质可以不恢复。
（2）物质的提纯（3）物质提纯的要求①过量：为除尽杂质，除杂试剂一般要过量。
②后除前：加入试剂的顺序，后面的试剂能够把前面的试剂除尽。
③除杂途径必须最佳。
三、有机物的分离、提纯方法从天然资源中提取有机化合物，通常得到含有杂质的粗产品。
提纯含杂志的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。
在有机化学中常用的分离和提纯的方法有蒸馏、萃取、重结晶等。
1．蒸馏、分离和提纯液态有机化合物的常用方法。
(1)适用范围分离、提纯的有机物热稳定性较高，其沸点与杂质的沸点相差较大。
(2)实验装置(填仪器名称)【注】①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口下沿处。
②碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸。
③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出。
④锥形瓶不能盖塞，避免装置内压强过大。
2．萃取分为液液萃取和固液萃取。
(1)萃取的原理①液液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂的条件及常用试剂萃取剂的条件：①萃取剂与原溶剂不能互溶，且不与溶质反应。
②待分离组分在萃取剂中的溶解度较大；常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏
有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏、萃取、重结晶、及色谱方法。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一，又分为简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏。
本节着重介绍利用这些方法分离提纯有机物的原理及其应用范围
一、蒸馏：纯有机物有恒定的沸点，因此，可通过蒸馏和分馏的方法来提纯。
蒸馏就是把一种物质变成蒸汽，然后把蒸汽移到别处，使它冷凝变成液体或固体。
如果被蒸馏的物质在沸腾时是相当稳定的，可以在常压下进行蒸馏；如果在沸腾时会分解成其它物质，则进行减压蒸馏。
蒸馏与减压蒸馏不仅可以把不挥发的杂质出去，也可以将不同沸点的挥发性混合物分开，若混合物各组分沸点比较接近，用蒸馏法很难提纯，这时必须使用分馏柱。
应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法，叫着分馏。
二、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
有机物的分离和提纯方法
有机物的分离和提纯方法1.结晶法结晶法是最常用的分离和提纯方法之一、通过在溶液中冷却或者加入合适的溶剂，使溶质在饱和溶液中析出结晶，从而实现分离和提纯的目的。
结晶法适用于溶解度随温度变化较大的化合物，比如有机物中一些酮、醛、酸类物质等。
2.蒸馏法蒸馏法是一种通过液体混合物的沸点差异来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，液体混合物会在加热的作用下产生汽化，然后通过冷凝器冷却回至液态。
不同成分的汽化温度不同，可以通过控制温度来使目标物质单独汽化，从而实现分离和提纯。
蒸馏法适用于成分之间的沸点差异较大的化合物混合物。
3.萃取法萃取法是通过溶剂的选择性溶解性来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，在含有两个或多个有机溶剂的体系中，将需要提纯的有机物溶于其中一个溶剂中，其他杂质则溶解于另外一个溶剂中。
通过分离这两个相，然后将目标物质从溶剂中蒸发或者析出结晶，从而实现分离和提纯的目的。
4.色谱法色谱法是一种通过固定相和流动相的选择性吸附和移动性来实现分离和提纯的方法。
根据固定相的性质，色谱法分为很多种，比如薄层色谱、柱层析、气相色谱等。
色谱法适用于物质之间的吸附性质差异较大的化合物。
5.洗涤法洗涤法是利用溶剂的吸附性质来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，将混合溶液与吸附剂接触，使目标物质被吸附在吸附剂上，然后通过适当的洗涤提取和洗滤来得到目标物质。
洗涤法适用于有机物与杂质之间的吸附性质差异较大的情况。
以上是一些常用的有机物的分离和提纯方法。
在实际操作中，还应该根据具体的化合物性质和实验条件选择合适的方法进行分离和提纯。
有机化合物分离与提纯
萃取剂的选择
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中 的溶解度
(3)萃取剂和原溶剂密度不同
操待作液过 体程 分： 层后, 将分
液开层查漏漏溶,从斗液下上,加液端从的口上玻放端璃出口塞下倒打振 荡
出上层溶液。
静
分
置
液
Extraction 萃取
Separating Liquid 分液
[练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗
分离的是 B D
A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水
D [练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A 溴和四氯化碳 B 苯和甲苯
C 汽油和苯
色谱法是化学家分离、提纯有机物不 可缺少的方法。
常用的吸附剂： 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。
小结：
丰台一模改编题
近期研究证实，中药甘草中的异甘草素在药理实验中显
示明显的促进癌细胞凋亡和抑制肿瘤细胞增殖的活性， 且对正常细胞的毒性低于癌细胞。
初步合成的异甘草素(C8H8O3 )需要经过以下工艺提纯：
适用：固体混合物
关键：选择适当的溶剂。
选择溶剂的条件： 溶解度很大,让它留在滤液里
溶解度很小,让它留在滤渣里
（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度 受温度的影响较大。
例如：苯甲酸的重结晶（见课本）
重点笔记： 三步骤
粗产品
热溶解 质热谱过仪滤
冷却 提纯 结核晶磁共振产仪品
选修第一章
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1-2 研究有机化合物的一般方法 分离、提纯(教学课件)-高中化学人教版(2019)选择性必修3
4、实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？
①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤、洗涤时引流；③干燥时用于转移晶体。
5、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
取最后一次洗涤液少许于试管中，加入硝酸银溶液后，无明显现象，说明氯化钠已除净。
质谱法： 确定相对分子质量
分子式
分
子
结
构
红外光谱－确定化学键、官能团
核磁共振氢谱－确定等效氢原子的类型和数目
X射线衍射可以确定键长、键角等结构信息
定，可以获得更为直接而详尽的结构信息。
青蒿素结构的测定
20世纪70年代初，我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中
碳
药中提取并用柱色谱分离得到抗疟疾有效成分青蒿素，
氧
随后展开对青蒿素分子结构的测定和相关医学研究。
氢
科学家们通过元素分析和质谱法分析，确定了青蒿素
的相对分子质量为282，分子式为C15H22O5。经红外光 谱和核磁共振谱分析，确定青蒿素分子结构中含有酯
合适的结晶方法
溶液
晶体
重结晶：将已知晶体用合适的溶剂溶解，经过滤、 蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更加纯净 的晶体
用合适的
合适的
粗产品 溶剂溶解 溶液 结晶方法 晶体(较纯)
知识链接： 结晶方法的类型
(1)蒸发结晶
（溶解度随温度变化不大）
如：NaCl(水)
(2)冷却结晶
（溶解度随温度变化较大）
依据质谱图：
未知物A的相对分子质量为46，实验式为C2H6O，M (C2H6O) n=46； 求得 n=1。所以未知物A的 实验式 和 分子式 都是C2H6O 。
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俄国植物学家茨卫特
色谱法是化学家分离、提纯有机物不 可缺少的方法。 常用的吸附剂： 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。
小结：
方法 蒸馏 萃取 重结晶 物态 液态 液 —液 固 —液 固态 原理 沸点差异大 30℃ 溶解度差异大 萃取剂的选择 溶解度差异大 举例
丰台一模改编题
近期研究证实，中药甘草中的异甘草素在药理实验中 显示明显的促进癌细胞凋亡和抑制肿瘤细胞增殖的活 性，且对正常细胞的毒性低于癌细胞。 初步合成的异甘草素(C8H8O3 )需要经过以下工艺提纯：
合物，如何提纯得到
较纯净的KNO3 ？
冷却热饱和溶液
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验步骤
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
不纯固体物质 溶于溶剂，制成饱 和溶液，趁热过滤 残渣 (不溶性杂质) 母液
滤液
冷却，结晶，过 滤，洗涤 晶体
(可溶性杂质和部分被提纯物)
(产品)
3. 重结晶
重结晶是使固体物质从溶液中 以晶体状态析出的过程.
原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中 的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 适用：固体混合物
思考：如何分离下列混合物？
1. NaCl和KCl
2. CCl4和H2O 3. 和
重结晶、过滤
分液
NO2
是否还记得 分液与萃取 的区别？
蒸馏
4. Br2和H2O
萃取
[练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗 分离的是 BD A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水
[练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A 溴和四氯化碳
C 汽油和苯
B 苯和甲苯
D 硝基苯和水
D
4、色谱法：
原理： 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不 同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。
1906年，茨卫特在一根玻璃管 的细端塞上一小团绵花，在管中充 填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶 子色素的石油醚溶液自上而下地通 过。结果植物色素便被碳酸钙吸附， 分成三段不同颜色：绿色、黄色、 黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出， 并用乙醇洗脱，即得色素的溶液： 叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。
选修第一章
研究有机化合物的一般 步骤和方法
研究有机物的一般步骤
分离、提纯 元素定量分析 确定实验式
测定相对分子质量 确定分子式
现代物理实验 方法 确定结构式
蒸馏 有机物分离的 常用物理方法 萃取 分液 重结晶
1、蒸馏：
原理： 利用混合物中各种成分的沸点不同 而使其分离的方法。 用于: 分离提纯液态有机物。
关键：选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件： 溶解度很大,让它留在滤液里
溶解度很小,让它留在滤渣里
（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度 受温度的影响较大。
例如：苯甲酸的重结晶（见课本）
重点笔记： 三步骤
粗产品
热溶解 质谱仪 热过滤
学与问
冷却 提纯 结晶 产品 核磁共振仪
I. 加入一定量的水，再加入一定量的乙醚提取 2次。 萃取分液
II. 用无水MgSO4干燥，过滤减压蒸出。过滤、蒸馏
III. 洗涤、浓缩得黄色粉末，再用含水乙醇处理得黄色
针状晶体。 重结晶 以上处理工艺中涉及的分离提纯操作依次有 ；
步骤Ⅱ蒸出的物质可能是 乙醚
。
谢谢大家
在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以 结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流： 温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的 苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？
温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会 析出，达不到提纯苯甲酸的目的，温度极低时，溶 剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。
▲条件： 有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大（30℃左右）
含杂 工业 乙醇
蒸馏
95.6%工 业乙醇
加吸 水剂 蒸馏
无水乙醇 (99.5% 以上)
2、萃取
【思考与交流】 1、如何提取溴水中的溴？ 主要仪器：分液漏斗 2、实验原理是什么？
• 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶 的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂 把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提 取出来的方法。
Separating Liquid 分液
萃取
萃取包括：
(1)液—液萃取：是利用有机物在两种互 不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机 物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体 物质中溶解出有机物的过程。（专用 仪器设备）
思考下列问题：
现有 NaCl 、不溶性
杂质、KNO3的固体混
萃取剂的选择
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中 的溶解度 (3)萃取剂和原溶剂密度不同
操作过程： 待液体分层后, 将分 液漏斗上的玻璃塞打 振 查 加 开 ,从下端口放出下 荡 漏 液 层溶液,从上端口倒 出上层溶液。
静 置
分 液
Extraction