有机化合物分离与提纯

萃取剂的选择
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中 的溶解度 (3)萃取剂和原溶剂密度不同
操作过程： 待液体分层后, 将分 液漏斗上的玻璃塞打 振 查 加 开 ,从下端口放出下 荡 漏 液 层溶液,从上端口倒 出上层溶液。
静 置
分 液
Extraction
在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以 结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流： 温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的 苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？
温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会 析出，达不到提纯苯甲酸的目的，温度极低时，溶 剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。
关键：选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件： 溶解度很大,让它留在滤液里
溶解度很小,让它留在滤渣里
（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度 受温度的影响较大。
例如：苯甲酸的重结晶（见课本）
重点笔记： 三步骤
粗产品
热溶解 质谱仪 热过滤
学与问
冷却 提纯 结晶 产品 核磁共振仪
选修第一章
研究有机化合物的一般 步骤和方法
研究有机物的一般步骤
分离、提纯 元素定量分析 确定实验式
测定相对分子质量 确定分子式
现代物理实验 方法 确定结构式
蒸馏 有机物分离的 常用物理方法 萃取 分液 重结晶
1、蒸馏：
原理： 利用混合物中各种成分的沸点不同 而使其分离的方法。 用于: 分离提纯液态有机物。
合物，如何提纯得到
较纯净的KNO3 ？
冷却热饱和溶液
实验步骤
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
不纯固体物质 溶于溶剂，制成饱 和溶液，趁热过滤 残渣 (不溶性杂质) 母液
滤液
冷却，结晶，过 滤，洗涤 晶体
(可溶性杂质和部分被提纯物)
(产品)
3. 重结晶
重结晶是使固体物质从溶液中 以晶体状态析出的过程.
原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中 的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 适用：固体混合物
俄国植物学家茨卫特
பைடு நூலகம்
色谱法是化学家分离、提纯有机物不 可缺少的方法。 常用的吸附剂： 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。
小结：
方法 蒸馏 萃取 重结晶 物态 液态 液 —液 固 —液 固态 原理 沸点差异大 30℃ 溶解度差异大 萃取剂的选择 溶解度差异大 举例
丰台一模改编题
近期研究证实，中药甘草中的异甘草素在药理实验中 显示明显的促进癌细胞凋亡和抑制肿瘤细胞增殖的活 性，且对正常细胞的毒性低于癌细胞。 初步合成的异甘草素(C8H8O3 )需要经过以下工艺提纯：
思考：如何分离下列混合物？
1. NaCl和KCl
2. CCl4和H2O 3. 和
重结晶、过滤
分液
NO2
是否还记得 分液与萃取 的区别？
蒸馏
4. Br2和H2O
萃取
[练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗 分离的是 BD A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水
I. 加入一定量的水，再加入一定量的乙醚提取 2次。 萃取分液
II. 用无水MgSO4干燥，过滤减压蒸出。过滤、蒸馏
III. 洗涤、浓缩得黄色粉末，再用含水乙醇处理得黄色
针状晶体。 重结晶 以上处理工艺中涉及的分离提纯操作依次有 ；
步骤Ⅱ蒸出的物质可能是 乙醚
。
谢谢大家
▲条件： 有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大（30℃左右）
含杂 工业 乙醇
蒸馏
95.6%工 业乙醇
加吸 水剂 蒸馏
无水乙醇 (99.5% 以上)
2、萃取
【思考与交流】 1、如何提取溴水中的溴？ 主要仪器：分液漏斗 2、实验原理是什么？
• 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶 的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂 把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提 取出来的方法。
Separating Liquid 分液
萃取
萃取包括：
(1)液—液萃取：是利用有机物在两种互 不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机 物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体 物质中溶解出有机物的过程。（专用 仪器设备）
思考下列问题：
现有 NaCl 、不溶性
杂质、KNO3的固体混
[练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A 溴和四氯化碳
C 汽油和苯
B 苯和甲苯
D 硝基苯和水
D
4、色谱法：
原理： 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不 同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。
1906年，茨卫特在一根玻璃管 的细端塞上一小团绵花，在管中充 填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶 子色素的石油醚溶液自上而下地通 过。结果植物色素便被碳酸钙吸附， 分成三段不同颜色：绿色、黄色、 黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出， 并用乙醇洗脱，即得色素的溶液： 叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。