氧化钾和氧化钠的测定
混凝土用水中碱含量检测(火焰光度法)的取样量探讨
混凝土用水中碱含量检测（火焰光度法）的取样量探讨摘要：混凝土用水的碱含量检测采用的是火焰光度法。
结合混凝土用水的实际情况，发现火焰光度法测定其碱含量时，在取样量上不够完善。
通过一系列试验，对混凝土用水中碱含量检测的取样量进行了探讨，得到以下结论：①对混凝土用水碱含量检测，0.2 g的取样量太小，无法保证检测的准确性；②当取样量相同时，混凝土用水中的碱含量越大，其检测结果的相对偏差越小；③对不同的混凝土用水进行碱含量时，其相对偏差会随着取样量的增大而逐渐减小，最终趋于稳定；④对地表水进行碱含量检测时，建议取样量在8.0 mL以上，对设备洗刷水进行碱含量检测时，建议取样量在4.0 mL以上。
关键词：混凝土用水；碱含量；取样量1 引言混凝土中碱含量（碱物质的含量，用Na2O合计当量表达，即碱量=Na2O+0.658K2O）是一种有害的化学成分，碱含量高有可能产生碱-骨料反应。
混凝土碱-骨料反应是混凝土中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH，与骨料中的活性SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体。
这种凝胶体会使混凝土发生体积膨胀，并呈现出蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。
混凝土用水是混凝土碱含量主要来源之一，为保证工程质量，准确地测定混凝土用水中的碱含量非常重要。
《混凝土用水标准》（JGJ 63-2006）中规定混凝土拌合用水的碱含量不大于1500 mg/L，检验应符合现行国家标准《水泥化学分析方法》GB/T 176 中关于氧化钾、氧化钠测定的火焰光度计法的要求。
由于GB/T 176中火焰光度法是针对水泥中碱含量的分析方法，故对混凝土用水中碱含量检测来说有些地方值得探讨，本文主要针对混凝土用水的碱含量检测所需的取样量进行分析讨论，以确定合适的取样量。
2 测定原理火焰光度法是利用火焰光度计测得样品溶液的氧化钾、氧化钠的光度值，然后在工作曲线上查出氧化钾、氧化钠的浓度值，最后通过计算得到样品的碱含量。
火焰光度计是以火焰为光源进行发射光谱分析的仪器。
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠
火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【摘要】建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量.样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5％的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9994,方法检出限为0.0028～0.0079μg/g.测定结果的相对标准偏差为0.78％～3.91％(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70％～1.52％.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P77-80)【关键词】原子吸收分光光度法;长石;钾;钠【作者】刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南理工大学测绘与国土信息工程学院,河南焦作 454000;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南金铂来矿业有限公司,郑州 450052;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021;河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,河南平顶山 467021【正文语种】中文【中图分类】O657.7长石主要分为钾长石和钠长石等，在冶金焦化耐火等方面有广泛的应用［1］，主要用于钰制造陶瓷、搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等，此外还可以制造钾肥。
长石中钾和钠的含量直接影响产品的质量，因此对长石中钾和钠的测定要求越来越高［2］。
目前同时测定地质样品中钾和钠的方法主要为火焰原子吸收光谱法，其样品处理方法主要有硝酸／盐酸–氢氟酸–高氯酸于聚四氟乙烯烧杯消解处理［3–8］和氢氟酸–硫酸于铂坩埚进行消解处理［9–15］等。
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案1适用范围适用于水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测O 2试验目的防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。
3试验依据《水泥化学分析方法》GB/T176-20174检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5氯离子检测一-硫氨酸筱（基准法）5.1原理：本方法给出总氯化溟的含量，以氯离子表示结果。
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。
加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下，以铁（II1）盐为指示剂，用硫氟酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
5.2试验步骤：称取约5g式样（小28）,精确至0.0001g,置于40Om1烧杯中,加入50In1水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50m1硝酸（1+2）,加热煮沸，微沸Imin—2min0取下,加入5.0OnI1硝酸银标准溶液，搅匀,煮沸Imin—2min,加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集与25Om1锥形瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200m1,溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。
加入5m1硫酸铁镂指示剂溶液，用硫氟酸核标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止（V11）.如果VM小于0.5m1,用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氟酸钱标准滴定溶液的体积（V15）05.3结果表示氯离子的质量分数ω1按下式计算：CO1=1773X5.∞X（乙-匕4）X K）O=08865χ½5-V14c V15X28X1θθθV15X m式中；ω山一氯离子的质量分数，％；V15一空白实验消耗的硫氟酸铉标准滴定溶液的体积，（m1）；V14一滴定时消耗硫氟酸铁标准滴定溶液的体积，（m1）；m28一试样的质量，单位为克（g）;1.773一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定浓度，（mg∕m1）6氯离子的测定 ----- （自动）点位滴定法（代用法）6.1试验原理：用硝酸分解试样。
氧化钾和氧化钠地测定
氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
氧化钾和氧化钠的测定
氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度20±2℃，湿度≥50%。
2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，质量分数40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基红指示剂溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL 10个、250mL 2个），吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。
3、试验前准备：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制：①、将含1000ppm 的Na 2O 标准溶液稀释，配制100ppm 的Na 2O 标准溶液250ml 。
②配制Na 2O 的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 标准溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 标准溶液系列，待测。
③取含Na +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。
待测。
④将含1000ppm 的K 2O 标准溶液稀释，配制200ppm 的K 2O 标准溶液250ml 。
⑤配制K 2O 的标准系列：分别取200ppm 的K 2O 标准溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。
⑥取含K +未知浓度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待测。
⑦取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待测。
（2）、仪器校准：①、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K 、Na 量程旋钮某一合适量程档位。
建设工程质量检测人员技术能力培训题库(建筑材料及构配件)
建设工程质量检测人员技术能力培训题库建筑材料及构配件一、水泥1.单选题（1）水泥凝结时间测定，试验室温度为（），相对湿度应不低于（B）。
A.20℃±1℃，50%B.20℃±2℃，50%C.20℃±1℃，90%D.20℃±2℃，90%（2）水泥凝结时间测定，量水器精度为（C）。
A.0.1mlB.0.2mlC.0.5mlD.1ml（3）水泥凝结时间测定，（A）开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态。
A.环形附件B.方形附件C.小试针D.时间测定仪（4）水泥凝结时间测定，当试针沉至距底板（B）时，水泥达到初凝状态。
A.3±1mmB.4±1mmC.5±1mmD.6±1mm（5）水泥凝结时间的测定，起始时间以（C）。
A.水加入锅中B.砂加入锅中C.水泥全部加入水中D.搅拌机启动（6）某水泥达到标准稠度加水量为142.5ml，求该水泥标准稠度用水量为（C）。
A.142.5mlB.28.0％C.28.5％D.以上都不是（7）雷氏夹膨胀测定仪标尺最小刻度为（C）。
A.0.1mmB.0.2mmC.0.5mmD.1mm（8）水泥安定性试验中雷氏夹的制成材料为（D）。
A.锌质材料B.合金材料C.铁质材料D.铜质材料（9）水泥安定性试验时，当两个试件煮后增加距离的平均值大于（A）mm时，应用同一样品立即重做一次，以复检结果为准。
A.5.0B.10.0C.2.0D.15.0（10）水泥安定性所使用的雷氏夹，在雷氏夹一根指针根部增加300g 质量砝码时，两根指针针尖的距离增加应在（D）范围内。
A.20.5mm±5mmB.18.0mm±2.5mmC.20.0mm±5mmD.17.5mm±2.5mm（11）水泥安定性试验，雷氏夹法中，沸煮箱内的水应保持在（B）内升至沸腾并恒沸180±5min。
火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾和氧化钠
火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾和氧化钠崔俊燕【摘要】建立了火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾、氧化钠的测定方法,并介绍了其方法原理,同时基于实验目的,对其实验内容和步骤进行了阐述,结果表明,利用火焰原子吸收分光光度计法测定铝土矿中氧化钾、氧化钠结果稳定而且准确.【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2018(044)010【总页数】2页(P66-67)【关键词】原子吸收分光光度计;氧化钾;氧化钠【作者】崔俊燕【作者单位】山西省地质勘查局二一二地质队,山西长治046000【正文语种】中文【中图分类】TU4111 实验目的1)掌握火焰原子吸收分光光度计的操作技术;2)优化火焰原子吸收分光光度计测定氧化钾、氧化钠的火焰条件;3)熟悉原子吸收分光光度计的应用；4)熟练掌握火焰原子吸收分光光度计测定铝土矿中氧化钾.氧化钠的测定方法。
2 方法原理原子吸收分光光度计是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是利用光源发出待测元素特征波长辐射光，被火焰或石墨炉等原子化器产生的样品蒸汽中待测元素基态原子吸收，测定特征波长辐射光能量的变化，根据特征波长辐射被待测元素基态原子吸收前后光能量变化与待测元素浓度的函数关系(比尔定律)来计算被测元素的含量。
原子吸收分光光度计中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速，选择性好，干扰少，灵敏度高且有着较好的精密度。
3 仪器和试剂仪器WFX-110B火焰原子吸收分光光度计；铜、钾、钠元素空心阴极灯；附有0.5 mm×100 mm单缝燃烧器以及良好的通风设备。
试剂、100 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液；20 μg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液、1%的稀硝酸溶液；偏硼酸锂溶液(7.8 g/100 mL)、铝溶液(3.18)。
4 实验内容与步骤4.1 样品制备将试样用研体研磨通过150 μm筛，将研好的试样置于110 ℃±5 ℃下烘干2 h，冷却至室温备用。
氧化钠氧化钾测定
氧化钾氧化钠的测定hc360慧聪网卫浴洁具行业频道 2004-03-01 13:51:52测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。
1、火焰光度法（1）试剂及仪器设备氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含K2O 1毫克。
氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1毫克Na2O。
氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。
此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。
测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。
（2）操作步骤精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。
火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。
用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。
C类建筑材料化学分析模考试题(含参考答案)
C类建筑材料化学分析模考试题（含参考答案）一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、水泥三氧化硫试验（硫酸钡重量法）时，为了使沉淀良好地形成，在温热处静置至少（）A、2B、3C、1D、4正确答案：D2、砂的快速碱-硅酸反应试验，高温养护箱或者养护室的温度应保持在（）℃。
A、20±2B、80±2C、40±2D、20±1正确答案：B3、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017中，所用试验均应进行( )次试验，( )次结果的绝对值差在重复性限内，以( )次试验结果的平均值表示测定结果。
A、3，3，3B、4，4，4C、2，2，2正确答案：C4、砂的碱-硅酸反应试验，成型试件的用水量根据胶砂流动度达到（）为准。
A、100mm-120mmB、105mm-120mmC、170mm-200mmD、180mm-200mm正确答案：B5、在进行石灰有效氧化钙测定中，应将研磨所得的生石灰样品通过（）的筛。
A、0.25mm（圆孔筛）B、0.25mm（方孔筛）C、0.15mm（方孔筛）D、0.15mm（圆孔筛）正确答案：C6、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017中经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量只差小于( )时，即达到恒量A、0.0001gB、0.0004gC、0.0005gD、0.0002g正确答案：C7、EDTA滴定法试验中，对锥形瓶摇动旋转时，应（）。
A、先逆时针，后顺时针方向，交替进行B、先顺时针，后逆时针方向，交替进行C、没有严格规定D、向同一个方向旋转正确答案：D8、水泥三氧化硫试验（硫酸钡重量法）时，为了使沉淀良好地形成，应静置一段时间，且溶液的体积应保持在（）mLA、400B、100C、200D、300正确答案：C9、EDTA滴定试验中，使用的氯化铵溶液浓度为（）。
A、15%B、1%C、10%D、5%正确答案：C10、基准法测定水泥氯离子含量，若滴定消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积小于（）mL，则较少一半的试样质量重新试验。
氧化物测定方法
三氧化二铝的测定KF-EDTA容量法一.提要：分取SiO2滤液，加过量EDTA，加热与铁，铝，钛等全部络合后，调整PH5.9以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过剩的EDTA，然后加KF，使之同铝反应的EDTA络合物，释去其等当量的EDTA，继续用锌盐溶液滴定，由黄色转变为玫瑰红色即为终点，反应式：Na2H2Y=2Na++H2Y-2Me+3+H2Y-2→MeY-+2H+AlY-+6F-→AlF6-3+Y-4Zn+2+Y-4→ZnY-2Zn+2+HInd-3→(PH5.4-6)ZnInd-2+H+(黄色) （玫瑰红）二．试剂1.氨水1：12.盐酸1：23.PH=6缓冲液：醋酸钠（CH3COONa.3H2O）200g溶于水中，加冰醋酸6ml，用水稀至1升。
4.二甲酚橙指示剂：0.2%的水溶液5.KF20%溶液：20gKF溶于80ml水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调至紫色，再用1：2HCL使紫色褪去，用水稀至100ml贮于塑料瓶中备用。
6.EDTA2%。
此溶液1ml相当于1.4毫克Al2O3.7.锌标准溶液：称取二水醋酸锌3.7g溶于1升水中，用冰醋酸调整ph至5.9.此溶液每毫升约含1毫升Al2O3。
标定：将Al2O3保证试剂，于1200℃燃烧炉中灼烧1.5小时后在干燥器中冷却，精确称取0.5000g于铂坩埚中，用焦硫酸钾8-10倍（预先熔融除去水分）熔融至透明，脱埚溶解后转入500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含Al2O31mg，吸取25ml于250ml烧杯中，按操作手续标定，并行同时作空白（加1.5%EDTA20ml）三份。
三．手续：吸取分离SiO2后滤液25ml（相当试样50mg）于250ml烧杯中，加入1%的EDTA20ml （其量按铁铝钛估计总量计算），放置15分钟，加入1~2滴酚酞指示剂，用1：1氨水调整至红色然后立即用1：2盐酸调整到酚酞褪色，再多加1滴，然后加缓冲溶液10ml，加水25ml。
铝矿石中锰、磷、钾、钠等氧化物的测定方法
铝矿石中锰、磷、钾、钠等氧化物的测定方法信息来源：全球铝业网更多信息请参考一、氧化锰高碘酸钾比色法在5%～15%硫酸介质中，用高碘酸钾作氧化剂，将二价锰（Mn2＋）氧化成紫红色的高锰酸。
三价铁在硫酸介质中呈浅黄色，干扰测定。
可加入磷酸掩蔽消除其影响。
二价铁、硫化物、亚硝酸盐、溴化物、碘化物、氯化物、草酸盐以及其他还原性物质均干扰测定。
可用硝酸或硝酸－硫酸混合酸蒸发冒烟除去。
此时二价铁氧化为三价铁。
砷酸盐、硼酸盐、氟离子、高氯酸盐以及焦磷酸盐均不影响测定。
本法可测定0.005%～1%的锰。
（一）试剂磷酸1∶1。
高碘酸钾固体。
氧化锰标准溶液称取0.7745克电解金属锰，溶于100毫升3%的稀硫酸中，冷至室温。
移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含1毫克氧化锰。
移取上述溶液25毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1毫升含50微克氧化锰。
（二）标准曲线的绘制取0、50、100150、200、……500微克氧化锰标准溶液，分别置于150毫升烧杯中。
加入1∶1磷酸5毫升，用水稀释至40毫升。
加入高碘酸钾0.3克，煮沸3～5分钟，待显色完全再保温10分钟，冷却至室温。
移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
在光电比色计上，用绿色滤光片（或选用波长530毫微米）测量其吸光度，并绘制标准曲线。
（三）分析手续吸取分离二氧化硅后的滤液25～50毫升，置于150毫升烧杯中。
加入硝酸1毫升，煮沸1～2分钟并蒸发至3～5毫升。
加入1∶1硫酸5毫升，继续加热蒸发至冒三氧化硫白烟以驱除氯离子和破坏动物胶（如溶液仍带黑色，可再加入硝酸反复蒸发，至动物胶完全破坏为止），取下冷却。
加入1∶1磷酸5毫升，加入30毫升水，于电热板上加热使盐类溶解，取下，加入高碘酸钾0.3克，以下按标准曲线手续进行。
式中：A－由标准曲线查得氧化锰的微克数；G－分取试样重（克）。
二、五氧化二磷磷钒钼黄比色法在5%硝酸溶液中，加入钒钼酸铵与磷生成磷钒钼黄色络合物进行比色。
钾钠测定
钾、钠测定方法
一、试液配制
1、氧化钾标准贮备液的配制（1000μg /ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钾0.7914g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2、氧化钠标准贮备液的配制（1000μg/ml）
精称经150℃烘干2h的氯化钠0.9429g,加水溶解，加盐酸2+3 10ml，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3、氧化钾（5μg /ml）和氧化钠（5μg /ml）混合参比标准溶液的配制
用大肚移液管分别吸取氧化钾标准贮备液和氧化钠标准贮备液各5ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至越400ml，加入混合熔剂（4份氢氧化里和1份硼酸混合而得）2.000±0.005g，摇匀，加盐酸2+3 40ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
4、空白溶液
称取2.000±0.005g混合熔剂于事先放有约800ml水和40ml盐酸2+3的1000ml容量瓶中，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。
5、浸取液
于500ml容量瓶中加入20ml盐酸2+3，用水稀释至刻度摇匀。
二、测定方法
1、试液制备
称0.0500±0.0002g试样（长石、章村土）于银坩埚中，加入混合熔剂1.000±0.005g，搅匀后放入马弗炉中，保温10-15分钟。
取出坩埚，稍冷后将试样放于塑料烧杯中，定量加入浸取液500ml，将熔体完全溶解。
2、测试方法
分取空白溶液、混合参比标准溶液、试液，选定火焰光度计的相应最佳工作条件，以空白试液调零，依次测定混合参比标准溶液、试液的辐射强度，计算测定结果。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
在燃煤灰组成分中，氧化钠和氧化钾是最重要的杂质污染物。
因此，准确而可
靠地测定这两种元素的含量非常重要。
一般来说，可以采用酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法测定氧化
钠和氧化钾。
具体说来，酸溶试验是对氧化钠和氧化钾进行检测的基本原理，通过加入一定浓度的酸，将氧化钠和氧化钾TE固体燃煤灰完全溶解，准确地测定其含量。
而碱溶测试的方法也能够准确测定燃煤灰中氧化钠和氧化钾的含量，主要原理是：通过添加碳酸钠提取氧化钠，同样也可以利用碳酸钾提取氧化钾。
当碱溶物溶液与硫酸钠溶液混合时，氢氧化钠及氢氧化钾等电离产物会生成，最后利用标准图谱分析，实现对燃煤灰中氧化钠和氧化钾浓度的准确测定。
同样，原子吸收光谱也可以实现对氧化钠和氧化钾含量的分析，采样物根据原子吸收原理，由原子吸收光谱仪进行测量，测得燃煤灰样品中氧化钠和氧化钾的含量。
总之，燃煤灰中氧化钠和氧化钾的测定是燃煤工业的一个重要环节，可以采用
酸溶试验、碱溶试验以及原子吸收光谱仪等方法来准确测定氧化钠和氧化钾的含量，以求得更好的美满安全。
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法
提高火焰光度法测定水泥中氧化钾、氧化钠含量准确性的方法摘要:利用火焰光度法测定水泥及其原材料中氧化钾、氧化钠含量是目前比较成熟的检测方法,但是在实际检测过程中会产生很多误差,造成结果的不稳定性,其影响因素是多方面的。
就如何提高检测准确性的方法,本人根据自己的工作经验及对标准的更深入学习,对影响测定水泥中氧化钾、氧化钠含量的因素进行了多方面的分析,并且提出了一些建议,供各位同行在实际工作中参考。
关键词:火焰光度计标准溶液氧化钾氧化钠在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中,把火焰光度法作为测定氧化钾和氧化钠的基准法,该方法是将试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠,用火焰光度计进行测定。
根据测得的检流计的读数,分别在氧化钾、氧化钠工作曲线上查得相应的溶液浓度,即可求得试样中氧化钾、氧化钠的质量百分数。
1 仪器设备火焰光度法所需的仪器设备主要是指火焰光度计,火焰光度计作为主要的检测仪器对最终的结果起着至关重要的作用,通常该设备的工作条件、参数选择以及日常维护做的不到位,都会引起结果失真。
所以在具体操作时要主要注意以下几个方面。
1.1 火焰的调节在火焰光度计开机调试的过程中,首先要由小到大缓慢调节燃气调节阀至火点着,点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。
此时,一边配合调节燃气阀和助燃气阀,一边仔细观察火焰形状,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰将呈现最佳状态,即外形为锥形、呈稳定的淡兰色,尖端摆动较小,此时的空气压力为0.05MPa。
1.2 火焰光度计预热预热阶段对后面被测溶液的精确测量有很重要的作用,由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。
开机点火后是冷却状态,然后是升温过程,当燃气和进样量确定后,火焰趋向热平衡过程,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定可靠。
预热时间约需20min,期间要采用蒸馏水连续进样,这样可以模拟实际进样的条件。
火焰光度计应用对碱含量测定研究
火焰光度计应用对碱含量测定研究作者：邵伟陈冰倩来源：《科技风》2018年第27期摘要：碱含量主要从水泥生产中带入，碱含量高有可能产生碱骨料反应，致使水泥混凝土发生体积膨胀导致工程结构破坏。
碱含量主要是氧化钾和氧化钠的测定，采用火焰光度法。
关键词：火焰光度计；碱含量；耐久性混凝土中总碱含量是指钾钠含量的总和，钾和钠是其中的有害成分，对于公路工程混凝土结构中，碱含量较高导致混凝土体积膨胀进而出现裂缝，混凝土力学性质变差，对混凝土抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对于公路的桥梁，隧道路面等结构的使用年限有致命危害，因此，为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格控制。
混凝土中的碱含量来源于水泥、掺合料、水、外加剂等。
一般采用火焰光度计进行碱含量测定。
火焰光度法测试原理是依据试验工作曲线上的氧化钾氧化钠的浓度值，通过测试试验样品中的光度值并计算得到样品碱含量值。
火焰光度计主要基于原子发射原理，以气体燃烧火焰为光源进行光谱分析。
由于不同元素的原子辐射的波长光谱不同，在待测试液的元素原子雾化并被高能态激发的过程中，选用合适的滤光片等奖不同元素辐射进行分离后再倍增，最后检出碱元素含量。
在进行外加剂碱含量检测时，由于外加剂一般为大分子有机材料，在试液制备中溶液黏度影响较大，有可能因雾化效率不佳导致试验结果偏差。
在按照标准规范的范围浓度试液试验由于火焰光度计的自吸现象，即在试验激发中部分原子在火焰高温部分被发成的电子在高低能级转换中释放能力被火焰外围冷原子吸收导致制成曲线发现并非直线。
自吸现象随元素含量高低及辐射强度变化而变化，当元素含量较低时，谱线强度方与元素含量线性表示。
试验的工作标准曲线的弯曲现象以及实验系数的偏低现象是导致试验不准确的罪魁祸首，值得试验人员为之探讨研究。
经研究试验，在试样待测元素含量较低的情况下一般采用比较法来一定程度上克服火焰光度计自吸现象，以尽量减小实验误差。
混凝土外加剂碱含量试验方法(火焰光度计法)及其一些问题的讨论
混凝土外加剂碱含量试验方法(火焰光度计法)及其一些问题的讨论1.背景混凝土外加剂中的碱含量是指外加剂中K2O和Na2O含量的总和。
钾、钠在外加剂中是一种有害成分。
在混凝土施工方面,碱含量高有可能产生碱—骨料反应。
混凝土碱骨料反应是指来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料(指砂、石)中活性SiO2 相互作用,形成碱的硅酸盐凝胶体,致使混凝土发生体积膨胀，引起裂隙,使其力学性质劣化，导致工程结构破坏，严重影响工程的耐久性。
因次，测定外加剂中的碱含量,具有重要意义。
在测定外加剂的碱含量时,目前主要采用火焰光度计法。
该方法操作简单快捷、测定结果稳定准确,应用比较广泛。
混凝土外加剂中碱含量的标准测定方法是参照水泥中氧化钾和氧化钠的测定方法制定的。
由于混凝土外加剂一般能溶于水,故在溶解样品时可直接用水溶解,而无须氢氟酸- 硫酸进行溶样处理。
此后的共存元素分离及测定操作与水泥中氧化钾和氧化钠的测定方法完全相同。
此标准测定方法在理论上和实际应用中主要存在着以下几个问题:(1)分离共存离子铁铝及钙镁时,分离剂氨水和碳酸铵可能带入较大的空白。
(2)过量的分离剂本身产生的氨气会对测定造成影响(一般使测定结果偏低) ,采用煮沸方式排除氨气时会显著延长整个测定的时间。
(3)由于混凝土外加剂一般为有机大分子材料,对溶液黏度的影响较大,因而采用火焰光度法测定碱含量时,对试样溶液的吸液量及雾化效率产生较大影响,使测定结果产生误差。
本文结合工作体会,在此谈一谈用火焰光度计法测定混凝土外加剂中的碱含量及其一些问题,以供各位同行参考。
2.试验原理火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。
它是基于原子发射的原理,将预先处理好的试样溶液经雾化装置喷成细雾,送入火焰燃烧,使被测元素原子化，并被激发成高能态，被激原子不稳定又返回基态，从而放出能力产生光辐射。
由于不同元素原子辐射出不同波长的光谱，选用适当的滤光片或单色器将被测元素的辐射线和其他元素分开，并投射到光电倍增管或光电池上使其产生电流的大小，从而求得被测元素的含量。
煤灰中氧化钠和氧化钾的测定
硫 的 固定 有 密切 关 系 因为 煤 样 灰 化 过 程 中 。 下部 产 生 的二 氧 化 硫 和 三 氧 化硫 ， 会 被 上 部 分 的 氧 化 钙 固定 形 成 硫 酸钙 ， 所以
２ ． ３ 相 关 注意事 项
自爆 现 象 ． 并 且 在 作 为 引爆 材 料 上 ， 操作起 来更加 简单方便 ，
国外 统 一 采 用 ０ ． １ ５ ｇ ／ ｃ ｍ 。
煤 灰 成 分 ．是 指 煤 中 的矿 物质 经 燃 烧 后 生 成 的 金 属 和 非 金 属 的 氧 化 物 与 盐 类 ．通 过 煤 灰 成 分 分 析 可 以 推 测 出煤 的 矿 物 成 分 。在 不 同的 成 煤 条 件 下 ， 煤会 成 分 的 组 成 差 异 较 大 ， 而 相 同煤 层 的 煤灰 成 分 变 化 往 往 较 小 ． 因此 ． 煤 灰 成 分 分 析 也 是 地 质勘 探 工 作 中经 常 采 用 的技 术 手段 。 在生产工程 中， 可 以通
缩 短爆 破 时 间 ， 保 证 技 术 人 员和 现 场 人 员的 安 全 性 。使 用这 种 材 料 对后 期 的 降 温 注 水 影 响 也 不 大 ．还 能在 注 水 炮 孔 的 环 境
理 需要 在 两分 钟 内进行 ． 两分 钟 没 有 处 理 好 就 需要 马 上撤 离。
３ 结束语
足 煤 灰 成 分 分析 要 求 ， 但是在部分检测机构 中， 氧 化 钠 及 氧 化 钾 的检 测 经 常 出 现 数 据 超 差 现 象 ， 本 文 总 结 了 平 时 的 检 测 工 作 经验 ， 简 要 分 析 一
下 煤灰 中 氧 化 钠 及 氧 化 钾 测 试 过 程 中影 响 测 试 结 果 的 因素 及 解 决 方法 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氧化钾和氧化钠的测定----火焰光度法
试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
一、仪器设备：
1、火焰光度计
2、铂皿
3、滴定管（酸式、碱式）
4、容量瓶，500ml、100ml
5、滴定瓶
6、滴管、移液管
7、快速滤纸
8、通风橱、低热电热板
二、试剂配制
1、氧化钾、氧化钠标准溶液的配制（1mg/ml）。
称取1.5829g已
于105℃~110℃烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠,精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后。
移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
2、KCL：基准试剂或光谱纯，NaCL：基准试剂或光谱纯。
3、氢氟酸溶液，1.15~1.18g/ml，质量分数40%
4、硫酸溶液（1+1）。
5、甲基红指示剂溶液，讲0.2g甲基红溶于100ml无水乙醇中。
6、无水乙醇，体积分数不低于99.5%。
7、氨水（1+1）。
8、碳酸铵溶液（100g/L），将10g碳酸铵溶于100ml水中，用时
现配。
9、盐酸（1+1）。
三、试验步骤
1、首先绘制用于火焰光度法的工作曲线
吸取1mg/ml的氧化钾及氧化钠的标准溶液0ml;2.50ml;5.00ml;10.00ml;15.00ml;20.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。
将火焰光度计调节至最佳工作状态，按一起使用规程进行测定，用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
2、称取约0.2g试样（m），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入5ml~7ml氢氟酸和15~20滴硫酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续讲三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。
加入40ml~50ml 热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水中和至黄色，再加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20min~30min。
用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100ml容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
在火焰光度计上，按仪器使用规程，在于1步骤相同的仪器条件下进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m`和m``）
氧化钾和氧化钠的质量分数w`和w``分别按式1和式2计算：
w`=m`/10m -----式1
w``=m``/10m.-----式2。