有机实验测试题(答案)2010

浙江师范大学《有机化学实验》测试卷(答案)
(2010年5月)
考试类别：考试使用学生：生科院初阳2008专业本科
考试时间：60 分钟出卷时间：2010年5月11日
一填充题：
1.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护、测压、四部分组成。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、毛细管/温度计、接收器、组成。

毛细管的作用是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生爆沸现象。

最常见的减压泵有水泵和油泵两种。

磨口仪器的所有接口部分都必须用真空脂润涂，以免漏气。

2．安装仪器顺序一般都是由下到上，由左至右。

要准确端正，横看成面，竖看成线。

3.乙酰乙酸乙酯存在酮式式和烯醇式式的互变异构平衡。

4．蒸馏50mL乙酸正丁酯(b.p. 1260C)时，蒸馏瓶的容量应该是100mL，使用的冷凝管应该是水冷凝管。

5．用薄层色谱板跟踪二苯甲酮还原制备二苯甲醇的反应，用乙酸乙酯-石油醚展开，判断两化合物展开后斑点的Rf值的相对大小Rf 酮> Rf 醇。

6．填入下列气体钢瓶的颜色和标字颜色：
氮气：钢瓶颜色黑色，标字颜色黄色
氢气：钢瓶颜色绿色，标字颜色大红
氧气：钢瓶颜色天蓝色，标字颜色黑色
7、写出下列仪器的名称：
恒压滴液漏斗分液
漏斗
克氏
蒸馏头
刺型
分流头
三颈圆
底烧瓶
蛇形
回流管
真空
接收器
8、核磁共振光谱的字母缩写为NMR，有机结构分析中常用的核磁共振谱为1H和
13C谱。

化学位移符号为δ，单位是ppm。

一般说来在核磁共振氢谱中，质子周围的电子密度越高，该质子吸收峰出现在高场（高场低场），其化学位移值
（越大越小）。

TMS的名称是四甲基硅烷，其化学位移值为0，一般测定时用作（内标外标）。

二、选择题:
1、在减压蒸馏保护装置中，冷肼用来吸收（D），氢氧化钠塔用来吸收（B），块
状石蜡塔用来吸收（C），氯化钙塔用来吸收（A）。

A. 水
B. 酸性气体
C. 有机气体
D. 低沸点液
2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ C ）
A. 试样有杂质
B. 试样不干燥
C. 熔点管太厚
D. 温度上升太慢
3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（C）杂质，可用水蒸汽蒸馏方法除去。

A. MgSO4
B. CH3COONa
C. PhCHO
D. NaCl
4、当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取方法都不适用时，
可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A. 回流
B. 分馏
C. 水蒸汽蒸馏
D. 减压蒸馏
5、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解，所以应用（D）
A 常压蒸馏
B 分馏
C 水蒸气蒸馏
D 减压蒸馏
6、对于下列折光率的说法，正确的是（ A ）
A 折光率是物质的特性常数；
B 报告折光率是无需注出所用光线的波长；
C 测定折光率时，环境温度对其无影响；
D 折光率可作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。

7、减压蒸馏需中断时，首先应（ B ）
A 解除真空
B 撤去热源
C 打开毛细管
D 停通冷凝水
8、蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差（ C ）以上？
A 100C
B 200
C C 300C
D 400C
9、液体的沸点高于（ C ）用空气冷凝管。

A 120◦C
B 130◦
C C 140◦C
D 150◦C
10、在氨基酸纸色谱的实验中，用于氨基酸的显色剂是（ D ）
A. 三氯化铁
B. 2,4-二硝基苯肼
C. NaOH/I2
D. 水合茚三酮
11、苯胺乙酰化时，与以下哪种试剂反应最快？（ A ）
A 乙酰氯
B 冰醋酸
C 醋酸酐
D 醋酸乙酯
12、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ A ）
A、先减压再加
B、先加热再减压
C、同时进行
D、无所谓
13、关于量筒的操作正确的是（ A ）
A.用10cm3量筒量取5.5 cm3蒸馏水
B. 将NaOH与FeCl3溶液在100 cm3量筒中进行反应
C. 读数时把量筒放在实验台面上以使液面水平
D. 把NaCl固体放在量筒中，再加适量蒸馏水溶解
14、当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行（ A ）
A. Na
B. Fe
C. Zn
D. Cu
15、某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是（ A ）
A. 用托盘天平称取11.7g食盐
B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸
C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液
16、实验中由于操作不当蒸馏得到的产品混浊，为了得到合格的产品，应如何处理（D）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次
B. 加入干燥剂待产物变清后，过滤
C. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次
D. 加入干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
17、现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠②乙醇和丁醇③溴化钠和单质溴的水溶液，
分离以上各混合液的正确方法依次是（ C ）
A. 分液、萃取、蒸馏
B. 萃取、蒸馏、分液
C. 分液、蒸馏、萃取
D. 蒸馏、萃取、分液
18、下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有（B ）
A. 甲醛
B. 乙醛
C. 2,2-二甲基丙醛
D. 呋喃甲醛
19、由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是（C）
A. 溶剂提取
B. 蒸馏
C. 升华
D. 重结晶
20、蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式（B）
A. 油浴
B. 水浴
C. 明火
D. 空气浴
21、应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异（D ）
A. 溶解度
B. 重度
C. 化学性质
D. 挥发度
22、金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质（C）
A. 醇
B. 胺
C. 醚
D. 酸
23、干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干燥剂（B）
A. CaO
B. MgSO4
C. KOH
D. Na
24、用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采用何种位置（C）
A. 向上倾斜
B. 向下倾斜
C. 保持水平位置
D. 保持垂直位置
25、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（C A B D F E G ）
A. 活性炭脱色
B. 趁热过滤
C. 制饱和溶液
D. 溶液冷却析晶
E. 干燥
F. 过滤收集晶体
G. 检验纯度
26、清洗实验仪器时，如有下列溶剂可用，应选用哪一种较为合理（D）
A. 乙醚
B. 氯仿
C. 苯
D. 丙酮
27、下列仪器不能作加热器皿使用的是（B）
A. 锥形瓶
B. 抽滤瓶
C. 圆底烧瓶
D. 三颈瓶
28、从手册中查到五种易燃气体的蒸汽的爆炸极限(体积％)分别为：（A）二硫化碳1.3~50.0
(B) 乙醚1.85~36 (C) 氢气4～74 (D) 一氧化碳12.5~74.2 （E）乙炔2.5~80.0。

则其中爆炸危险性最大的是（E）
29、从手册中查得五种有机物的LD50 (mg/kg，半数致死剂量)分别为：(A) 二甘醇16980；
(B) 叔丁醇3500; (C) 三乙胺460；(D) 2,4-二硝基苯酚30；(E) 丙烯醛46。

则其中
急性毒性最大的是（D）
30、起火燃烧时可能有以下灭火方法：(A) 立即用水泼熄(B) 立即用湿抹布盖熄(C) 立
即用泡沫灭火器喷熄(D) 立即用干沙或干燥的石棉布盖熄(E) 立即用二氧化碳灭火剂喷熄。

当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的灭火方法是（D ）31、实验室中现有五种干燥剂：(A) 无水硫酸镁(B) 无水硫酸钠(C) 无水氯化钙(D)
生石灰(E) 无水碳酸钾。

它们可分别用于干燥不同的液体。

其中干燥后不需要过滤即可进行蒸馏的是（ D ）
32、乙酸正丁酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不用无水氯化钙干燥，其可能的原因是（D）
(A) 硫酸镁吸水比氯化钙快(B) 硫酸镁干燥效能比氯化钙强(C) 硫酸镁吸水容量
比氯化钙大(D) 氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失(E) 硫酸镁价格比较便宜。

33、是用液体热浴加热时，热浴的液面高度应 A 容器中的液面高度？
A. 高于
B. 低于
C. 平行
D. 都可以
34、干燥的目的是为了除附在固体或混杂在液体或气体中的D。

A.水份
B. 少量有机溶剂
C. 少量水份
D. 少量水分和有机溶剂
35、氯化钙最大能形成几水合物？ C
A．CaCl2。

3H2O B. CaCl2。

4H2O C. CaCl2。

6H2O D. CaCl2。

7H2O
36、近紫外可见光电磁波波长为：B。

A.0－400nm
B. 200－800nm
C. 400－800nm
D. 200－400nm
37、固体样测红外光谱一般用 A 压片法
A. KBr
B. NaBr
C. NaCl
D. KCl
38、第一次测定熔点时已经熔化了的物料使其固化后做第二次测定是否可以？（B ）
A. 可以
B. 不可以
C. 无所谓
39、在正溴丁烷的制备实验中，后处理洗涤的次序是（ C ）
A. 水洗、碱洗、水洗、浓硫酸洗、水洗
B. 碱洗、水洗、浓硫酸洗、水洗
C. 水洗、浓硫酸洗、水洗、碱洗、水洗 C. 浓硫酸洗、水洗、碱洗、水洗
40、蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为（ A ）
A. 1－2滴／秒
B. 3－4滴／秒
C.5－6滴／秒
D. 不限
41、若将反应混合物冷却到－780C采用哪种冷媒？（D）
A. 液氨
B. 冰盐水
C. 液氮
D. 干冰/丙酮
E. 干冰/乙醚
42、减压蒸馏装置中吸收塔的作用主要是（A）
A. 保护油泵
B. 以防产品污染
C. 保护测压装置
D. 保护安全瓶
43、用( B)方法处理压钠机内残留的少量金属钠。

A、水擦洗；
B、乙醇擦洗；
C、石油醚擦洗。

44、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（A）
A、除去硫酸
B、除去氢氧化钠
C、增加溶解度
D、进行萃取
45、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性（B）
A、大
B、小
C、差不多
D、以上都不对
46、下列TLC展开剂中，展开能力最强的是（A）。

A、甲醇；
B、乙酸乙酯；
C、乙醚；
D、二氯甲烷
47、无水氯化钙可用于干燥下列哪类物质（D）
A. 醇类
B. 醛类
C. 胺类
D. 醚类
48、薄层色谱用硅胶的标号为“GF254”，是指下列哪类硅胶（ C ）
A. 不含煅石膏胶粘剂，不含荧光物的硅胶
B. 含煅石膏胶粘剂，不含荧光物的硅胶
C. 含煅石膏胶粘剂，含荧光物的硅胶
D.不含煅石膏胶粘剂，含荧光物的硅胶
49、标准磨口仪上的数字编号如：10/30 指的是（B）
A. 磨口最小端直径／磨口长度
B. 磨口最大端直径／磨口长度
C. 磨口长度／磨口最小端直径
D. 磨口长度／磨口最大端直径
50、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（ A ）
A. 立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。

B. 小心通入冷凝水，继续蒸馏。

C.先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。

D. 继续蒸馏操作。

51指出下列装置的错误之处（在错误处作出标记）
液体量太多
未加沸石非恒压滴液漏斗
52使用乙醚等醚类时，必须检查有无过氧化物存在，如果发现有过氧化物存在时，应立
即用（ C ）除去过氧化物，才能使用。

A 、硫酸
B 、硫酸铁
C 、硫酸亚铁
D 、氯化铁
53在下列羧酸衍生物的红外光谱中，羰基伸缩振动频率最小的是（ D ）
A 、乙酰氯
B 、乙酸酐
C 、乙酸乙酯
D 、乙酰胺
54制备格式试剂时，其颜色以下列哪一种为最好？（ B ）
A 、浅灰色
B 、白色
C 、深灰色
D 、黑色
55使用和保养分液漏斗做法错误的是（ D ）。

A. 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

B. 使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

C. 使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。

D. 使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。

56化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏
柱等，刺形分馏柱一般用于（ D ）
A. 沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。

B. 沸点大于 140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。

C. 回流反应即有机化合物的合成装置中。

D. 沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

三、判断题：（判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×）。

(1)用蒸馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

(×)
(2)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。

（√）。

(3)测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。

(×)
(4)冷凝管通水方向不能由上而下，主要是因为冷凝效果不好。

（×）
(5)一般可燃性气体（如氢气，乙炔气）钢瓶气门螺纹是反向的（√）
(6)低沸点易燃溶剂在室温时即具有较大的蒸气压（√）
(7)减压蒸馏中一般要加入沸石（×）
(8) 实验室截玻璃管时，锉刀应当往复划痕。

（×）
(9)减压蒸馏装置停电瞬间，整个系统还是处于真空状态，没有危险。

（×）
(10)用柱层析分离有机化合物时，当洗脱剂极性固定时，极性大的化合物先被洗脱（×）
(11)在用NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇时，必须绝对无水操作。

（×）
(12) 水不能与吡啶任意混溶。

（×）
(15)在减压蒸馏时，应先减到一定的压力再加热。

（√）
(16) 石油醚属于脂肪族醚类。

（×）
(17) 用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯时，常用金属钠代替醇钠（√）
(18) 回流沸点为100℃的液体混合物，通常采用水浴加热。

（×）
（19）四种常用干燥剂：浓H2SO4、硅胶、P2O5、CaCl2中，浓H2SO4的干燥能力最强。

（×）
(20) 某仪器的电源插头有“三只脚”，说明该仪器使用的电源是三相电。

（×）。