原子吸收实验一讲义教材
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、 不能同时多元素测定
2020/8/5
6
.
• 四 原子吸收分光光度 计仪器结构
： • 由四部分组成
• １.光源 • ２．原子化器 • ３.分光系统 • ４．检测系统
2020/8/5
7
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
2020/8/5
2
• 二、原理:
• 从光源发出的特征辐射，通过原子蒸汽时，被待测元素的
基态原子所吸收，由辐射的吸收程度来测定待测元素的含
量。
2020/8/5
3
• 上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系。 实际工作中．要求测定的是试样中待测元素的浓度 C，在确定的实验条件下，试样中待测元素的浓度 与蒸气中原子总数有确定的关系，
灯电流减小，从理论上讲谱线的多谱勒变宽减小 ， 谱线的单色性好，灵敏度提高，但过小的灯电流会 造成空心阴极灯发光太弱，发光不稳，仪器的信噪 比变差，读数不稳，
2020/8/5
14
因此需要选择既能够保证空心阴极灯有一定的发光 强度，又有较高的测定灵敏度的灯电流。
• 选择的原则：测定灵敏度高，精密度好的灯电流。
空心阴极灯的发射强度与灯电流的关系 I=ain a-常数
n-与阴极材料和冲入的惰性气体有关的指数
2020/8/i5-灯电流
13
由公式可知:灯电流增大，发光强度增强，仪器的 信噪比变好，但过大的灯电流会导致阴极表面溅射 增加，阴极周围产生较大的原子蒸汽，引起自吸， 谱线的多谱勒变宽增加，使测定的灵敏度降低，灯 的使用寿命变短，低熔点的金属还会造成熔化 （Na K Cs).
15
2020/8/5
光谱带宽:影 响光谱的分辨 率
16
• 狭缝变宽时，光谱通带增大，能增大进入
检测器的光量，有利于提高信噪比和测定 的稳定性。但光谱分辨率降低, 在共振线附 近有其它的非吸收线发射或背景发射时， 将使测定的灵敏度降低，工作曲线的线性 范围变窄。
2Fra Baidu bibliotek20/8/5
17
• 狭缝变小时，光谱通带变窄，光谱分辨率提高,但 太小的狭缝会造成进入检测器的光通量减小，信 噪比变差，不利于测定。
• 燃气流量和火焰燃烧状态的关系:火焰燃烧状 态随燃气流量和助燃气流量比的变化而变化， 通常分为三种火焰：贫燃性火焰，化学计量性 火焰，富燃性火焰
2020/8/5
20
贫燃性火焰，成氧化性气氛，化学计量性火焰成中性, 富然性火焰还原性,而不同的火焰温度也不同.
被测元素在火焰中一般以氧化物的形式存在,不同元素的 氧化物适合不同的火焰,火焰温度高,有利于难挥发化合 物的完全蒸发和解离,但对于一些容易电离的元素,高温 能增加自由态原子的电离,使基态原子数目减少,降低灵 敏度。
(RSD%<1)
• （3）.狭缝宽度对测定的影响及选择的原则
• S=Wdλ/dL S－光谱通带（通过单色器出射狭缝的
光的波长范围） W－狭缝宽度
• dλ/dL－导数线色散率 ，对于固定的仪器dλ/dL是一 个定值。因此光谱通带 正比于狭缝宽度.
• 通过调整狭缝宽度可以获得一定的光谱通带。
2020/8/5
•
N= a Ｃ
（2）
• a为比例常数．将式(2)代入式(1)得：
•
A=KＣL
（３）
• 这就是原子吸收光谱法中的基本公式，它表示在确
定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线
性关系。
• 2020/8/5
5
三原子吸收主要分析特点
• 特点：
– 检出限低 – 准确度高 – 选择性高 （一般情况下共存元素不干扰） – 应 用 广 （可测定70多种元素）
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原子化系统
检测显
废液
吸光度
示系统
原子吸收分光光度计示意图
8
Chemistry Lab
(1).光源-空心阴极灯
作用:发射待测元素的特征光谱
• 组成:阴极 阳极 内充惰性气体（氖气） •
2020/8/5
9
(2).原子化器
作用：使样品原子化并将原子蒸汽送入光路
喷雾器
燃烧器
2020/8/5
中间层 预热层
预热层作用：使试样溶液蒸 发脱水 第一反应层作用：干燥的试 样固体微粒在该区熔化和蒸 发 中间层作用：产生自由原子 蒸汽，火焰温度和火焰组成 均匀，有利于氧化物分解为 自由原子，原子蒸汽浓度最 高，是光谱分析的重要区域。
19
• 选择燃烧器高度的目的：让空心阴极灯发出的 光通过原子蒸汽浓度最大的区域
2020/8/5
膨胀
10
(3).分光系统
作用:从光源发出的光谱辐射中分离出特征谱线
•
组成: 光栅 反射镜 狭缝
2020/8/5
11
（4）.检测系统
• 作用:１.进行光电转换.
•
２.信号放大、处理和显示.
组成:1.光电转换元件-光电倍增管.
•
2.信号放大电路,信号运算和读出装置(计
算机)
•
2020/8/5
选择燃气流量的目的：是找出适合该元素测定的最佳火 焰
2020/8/5
21
从所画的曲线中选择曲线高,但最高点两边变 化较小的曲线最高点所对应的流量和该曲线
所对应的高度
H1 H4 H2 A
H5
H3
VX
V
2020/8/5
22
六、主要仪器和试剂 原子吸收分光光度计 TAS-990型（北京
• 狭缝宽度的选择应以在共振线波长处，得到高的 检测灵敏度，校正曲线范围宽，满意的信噪比为 目的 。 选择原则：选择不至于引起灵敏度明显降低的最大 狭缝宽度。
2020/8/5
18
• （4）燃烧器高度和燃气流量的选择
第二反应层
• 火焰燃烧分为四个区： 预热层，第一反应层， 中间层，第二反应层
第一反应层
12
五.最佳测定条件的选择
在原子吸收分析中，测定条件的选择，对测定的灵敏度、 准确度和干扰情况均有很大的影响。
（1）分析波长 通常选取共振线作分析波长，但为了消除干扰，
可选择灵敏度较低的谱线，例如，测定Pb灵敏线为210。0nm，
为了避免分子吸收，可选用次灵敏线283.3 nm （2）灯电流的大小对测定的影响及选择的标准
实验一
原子吸收分光光度计的使用 及最佳条件的选择
2020/8/5
宋桂兰 卢燕
1
• 一目的要求．
• 1、学习原子吸收光谱法的基本原理；
2、掌握原子吸收分光光度计的结构、性 能及操作方法
• 3.掌握原子吸收分光光度法测定的最佳实 验条件的选择方法
• 4、了解实验条件对测定的灵敏度、准确度 和干扰情况的影响
2020/8/5
6
.
• 四 原子吸收分光光度 计仪器结构
： • 由四部分组成
• １.光源 • ２．原子化器 • ３.分光系统 • ４．检测系统
2020/8/5
7
原子吸收光谱仪主要部件
光源
空心阴极灯
旋转斩光器 反 射 镜
反射镜
光束 半反射镜 空气
2020/8/5
2
• 二、原理:
• 从光源发出的特征辐射，通过原子蒸汽时，被待测元素的
基态原子所吸收，由辐射的吸收程度来测定待测元素的含
量。
2020/8/5
3
• 上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系。 实际工作中．要求测定的是试样中待测元素的浓度 C，在确定的实验条件下，试样中待测元素的浓度 与蒸气中原子总数有确定的关系，
灯电流减小，从理论上讲谱线的多谱勒变宽减小 ， 谱线的单色性好，灵敏度提高，但过小的灯电流会 造成空心阴极灯发光太弱，发光不稳，仪器的信噪 比变差，读数不稳，
2020/8/5
14
因此需要选择既能够保证空心阴极灯有一定的发光 强度，又有较高的测定灵敏度的灯电流。
• 选择的原则：测定灵敏度高，精密度好的灯电流。
空心阴极灯的发射强度与灯电流的关系 I=ain a-常数
n-与阴极材料和冲入的惰性气体有关的指数
2020/8/i5-灯电流
13
由公式可知:灯电流增大，发光强度增强，仪器的 信噪比变好，但过大的灯电流会导致阴极表面溅射 增加，阴极周围产生较大的原子蒸汽，引起自吸， 谱线的多谱勒变宽增加，使测定的灵敏度降低，灯 的使用寿命变短，低熔点的金属还会造成熔化 （Na K Cs).
15
2020/8/5
光谱带宽:影 响光谱的分辨 率
16
• 狭缝变宽时，光谱通带增大，能增大进入
检测器的光量，有利于提高信噪比和测定 的稳定性。但光谱分辨率降低, 在共振线附 近有其它的非吸收线发射或背景发射时， 将使测定的灵敏度降低，工作曲线的线性 范围变窄。
2Fra Baidu bibliotek20/8/5
17
• 狭缝变小时，光谱通带变窄，光谱分辨率提高,但 太小的狭缝会造成进入检测器的光通量减小，信 噪比变差，不利于测定。
• 燃气流量和火焰燃烧状态的关系:火焰燃烧状 态随燃气流量和助燃气流量比的变化而变化， 通常分为三种火焰：贫燃性火焰，化学计量性 火焰，富燃性火焰
2020/8/5
20
贫燃性火焰，成氧化性气氛，化学计量性火焰成中性, 富然性火焰还原性,而不同的火焰温度也不同.
被测元素在火焰中一般以氧化物的形式存在,不同元素的 氧化物适合不同的火焰,火焰温度高,有利于难挥发化合 物的完全蒸发和解离,但对于一些容易电离的元素,高温 能增加自由态原子的电离,使基态原子数目减少,降低灵 敏度。
(RSD%<1)
• （3）.狭缝宽度对测定的影响及选择的原则
• S=Wdλ/dL S－光谱通带（通过单色器出射狭缝的
光的波长范围） W－狭缝宽度
• dλ/dL－导数线色散率 ，对于固定的仪器dλ/dL是一 个定值。因此光谱通带 正比于狭缝宽度.
• 通过调整狭缝宽度可以获得一定的光谱通带。
2020/8/5
•
N= a Ｃ
（2）
• a为比例常数．将式(2)代入式(1)得：
•
A=KＣL
（３）
• 这就是原子吸收光谱法中的基本公式，它表示在确
定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线
性关系。
• 2020/8/5
5
三原子吸收主要分析特点
• 特点：
– 检出限低 – 准确度高 – 选择性高 （一般情况下共存元素不干扰） – 应 用 广 （可测定70多种元素）
狭缝 光栅
分光 系统
反 射 镜
原子化系统
检测显
废液
吸光度
示系统
原子吸收分光光度计示意图
8
Chemistry Lab
(1).光源-空心阴极灯
作用:发射待测元素的特征光谱
• 组成:阴极 阳极 内充惰性气体（氖气） •
2020/8/5
9
(2).原子化器
作用：使样品原子化并将原子蒸汽送入光路
喷雾器
燃烧器
2020/8/5
中间层 预热层
预热层作用：使试样溶液蒸 发脱水 第一反应层作用：干燥的试 样固体微粒在该区熔化和蒸 发 中间层作用：产生自由原子 蒸汽，火焰温度和火焰组成 均匀，有利于氧化物分解为 自由原子，原子蒸汽浓度最 高，是光谱分析的重要区域。
19
• 选择燃烧器高度的目的：让空心阴极灯发出的 光通过原子蒸汽浓度最大的区域
2020/8/5
膨胀
10
(3).分光系统
作用:从光源发出的光谱辐射中分离出特征谱线
•
组成: 光栅 反射镜 狭缝
2020/8/5
11
（4）.检测系统
• 作用:１.进行光电转换.
•
２.信号放大、处理和显示.
组成:1.光电转换元件-光电倍增管.
•
2.信号放大电路,信号运算和读出装置(计
算机)
•
2020/8/5
选择燃气流量的目的：是找出适合该元素测定的最佳火 焰
2020/8/5
21
从所画的曲线中选择曲线高,但最高点两边变 化较小的曲线最高点所对应的流量和该曲线
所对应的高度
H1 H4 H2 A
H5
H3
VX
V
2020/8/5
22
六、主要仪器和试剂 原子吸收分光光度计 TAS-990型（北京
• 狭缝宽度的选择应以在共振线波长处，得到高的 检测灵敏度，校正曲线范围宽，满意的信噪比为 目的 。 选择原则：选择不至于引起灵敏度明显降低的最大 狭缝宽度。
2020/8/5
18
• （4）燃烧器高度和燃气流量的选择
第二反应层
• 火焰燃烧分为四个区： 预热层，第一反应层， 中间层，第二反应层
第一反应层
12
五.最佳测定条件的选择
在原子吸收分析中，测定条件的选择，对测定的灵敏度、 准确度和干扰情况均有很大的影响。
（1）分析波长 通常选取共振线作分析波长，但为了消除干扰，
可选择灵敏度较低的谱线，例如，测定Pb灵敏线为210。0nm，
为了避免分子吸收，可选用次灵敏线283.3 nm （2）灯电流的大小对测定的影响及选择的标准
实验一
原子吸收分光光度计的使用 及最佳条件的选择
2020/8/5
宋桂兰 卢燕
1
• 一目的要求．
• 1、学习原子吸收光谱法的基本原理；
2、掌握原子吸收分光光度计的结构、性 能及操作方法
• 3.掌握原子吸收分光光度法测定的最佳实 验条件的选择方法
• 4、了解实验条件对测定的灵敏度、准确度 和干扰情况的影响