醋酸乙烯酯聚合工艺研究
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。
乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。
本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。
实验步骤如下：1. 实验原料准备- 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂- 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂2. 实验操作过程- 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。
- 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。
- 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。
- 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。
3. 实验结果分析- 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。
- 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。
- 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论- 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。
- 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。
- 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。
5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。
实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。
本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。
6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。
可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。
不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。
通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。
可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、反应温度等。
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告
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[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法，了解乳液聚合的基本原理，掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法，其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成，而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面：（1）乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下，将单体（或混合单体）、抗凝剂和乳化剂配成水溶液，调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相，可以大量降低环境污染和废气的产生，进而提高反应的安全性。
（2）醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应，主要受到以下几个方面的影响：单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中，聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂，乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用，而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时，引发剂的选择和用量，也非常重要，这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程（1）实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
（2）实验步骤1. 首先，将乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌均匀，然后用氮气将空气排出。
加热至80°C，保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着，将引发剂分散在醋酸乙烯酯中，将混合物定量添加到反应釜中，恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C，保持一定的反应时间，使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中，继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性，当乳液透明度逐渐变高时，可减小温度至70°C左右，继续搅拌反应一段时间。
6. 最后，停止加热，将反应制得的白乳胶冷却至室温，过滤收集，即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中，按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶，测定得到白乳胶产物的pH值为6.8，体积的比重为1.004。
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告(一)
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告(一)醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告简介在本次实验中，我们对醋酸乙烯酯的溶液进行聚合实验，以探究其聚合过程和聚合产物的性质。
实验步骤1.准备材料：醋酸乙烯酯、过硫酸铵、二甲苯、三角瓶等。
2.将醋酸乙烯酯和过硫酸铵按一定比例配制成溶液。
3.在三角瓶中加入配制好的溶液和适量的二甲苯。
4.用果冻针在三角瓶口加入微量的过硫酸铵悬浮液，启动聚合反应。
5.将产物进行分离和洗涤，得到聚合物。
结果分析完成实验后，我们对聚合产物进行了性质测试。
经过测试，得到以下结果：1.聚合产物分子量较大，分布较窄。
2.聚合物为透明的、无色的固体，具有良好的可塑性和热稳定性。
3.聚合物具有较好的耐化学性能，不易被溶剂和酸碱腐蚀。
总结本次实验中，我们成功地制备出了聚合产物。
通过对产物的测试分析，可以看出聚合物具有良好的性质和广泛的应用前景，在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
实验中遇到的问题及解决方案在实验过程中，我们遇到了一些问题，主要包括：1.过硫酸铵的用量控制不准确，导致聚合反应速度过快。
2.聚合产物分离和洗涤的效果不佳，导致产物的质量下降。
针对这些问题，我们采取了以下解决方案：1.通过多次实验，逐步调整过硫酸铵的用量，控制反应速度。
2.优化聚合产物的分离和洗涤方式，使得产物的质量得到提升。
未来展望醋酸乙烯酯的溶液聚合实验是一项非常有前途的研究，具有很大的应用潜力。
未来，我们将继续深入研究聚合产物的性能和应用领域，探索更多的实验方法和工艺，为材料科学和工业技术的发展做出更多的贡献。
结束语通过本次实验，我们对醋酸乙烯酯的溶液聚合过程有了更深入的了解，也掌握了一定的实验技能和经验。
希望在今后的研究中，我们能够不断完善自己，为科学的发展贡献力量。
实验04醋酸乙烯酯溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解[技巧]
![实验04醋酸乙烯酯溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解[技巧]](https://img.taocdn.com/s3/m/ea937c01876fb84ae45c3b3567ec102de2bddfac.png)
实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解聚乙烯醇是制备维纶的原材料。
由于乙烯醇很不稳定，极易异构化成乙醛。
所以聚乙烯醇通常都是通过醋酸乙烯溶液聚合以及聚醋酸乙烯酯的醇解这两个步骤来制得的。
本实验是以偶氮二异丁腈为引发剂；甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合。
这是个自由基聚合反应。
一、实验目的1、通过实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合的方法以及聚醋酸乙烯酯醇解的方法。
2、进一步掌握溶液聚合原理及高分子侧基反应原理。
3、掌握醇解度测定方法。
二、实验原理本实验采用溶液聚合的自由基聚合原理。
选用甲醇作溶剂是由于聚醋酸乙烯酯（PV Ac）能溶于甲醇，而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小。
且在醇解制取聚乙烯醇（PV A）时，加入催化剂后在甲醇中即可直接进行醇解。
醋酸乙烯(V Ac)在聚合过程中，容易发生向聚合物链的链转移反应。
聚合物浓度越大，支化越容易发生。
聚合物活性自由基链除了向聚醋酸乙烯酯（PV Ac）主链上的α、β氢处链转移，形成水解不掉的支链，还会向乙酰基上活泼氢原子转移，在乙酰基上形成支链。
这部分支链容易水解脱掉，导致聚合度降低。
在聚合反应的同时，可能存在副反应：（2）在单体浓度为85%时聚合得聚醋酸乙烯酯（PVAc），醇解后聚合度下降38.15%。
单体浓度为67%时醇解后只降低了6.89%。
因此，要降低溶液中单体浓度。
但单体浓度过低，会影响产物的最终聚合度。
表1 60℃甲醇中不同单体浓度溶液聚合得到PVAc和PVA的聚合度单体浓度/% 聚合时间/h 转化率/% PVAc聚合度PVA聚合度聚合度降低/%85 16 96.2 1903 1177 38.1567 17 96.6 668 622 6.89聚醋酸乙烯酯（PVAc）的醇解可以在酸性或碱性的催化下进行，用酸性醇解时，由于痕量级的酸很难从PVA中除去，而残留的酸可加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，所以一般均采用碱性醇解法。
另外，甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用。
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃，在 70 ± 1℃反应；1h 后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，在2h内将5ml单体加完。
在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持 10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。
停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。
（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml 四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。
（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。
（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。
（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在 90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。
醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合
一、概述醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液是一种重要的聚合物材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。
本文将对醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程进行系统的介绍和分析，以期为相关领域的研究和生产提供参考。
二、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成原理1. 醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的结构醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物是由醋酸乙烯酯和丙烯酸酯通过共聚反应得到的高分子化合物，具有独特的结构特点。
其分子中含有大量的醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元，具有丰富的活性基团和特定的空间结构。
2. 聚合反应机理醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成过程是一个复杂的聚合反应过程，涉及到自由基的引发、传递和终止等多个步骤。
在合成过程中，醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元将通过共聚反应形成较长的高分子链，同时伴随着分子内和分子间的交联反应，最终形成稳定的共聚乳液。
三、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程1. 原料准备醋酸乙烯酯和丙烯酸酯是合成醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的主要原料，其纯度和质量直接影响到共聚乳液的性能和稳定性。
在实际生产中，需要对原材料进行精细的筛选和处理，确保其符合相关的工艺要求。
2. 反应条件控制在共聚反应过程中，温度、压力、溶剂选择、引发剂用量等因素都会对反应的效果产生直接的影响。
合理的反应条件控制是保证共聚反应顺利进行的关键，同时也可以有效提高产品的质量和产量。
3. 聚合机理分析醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的聚合机理是一个复杂而多变的过程，需要结合实验数据和理论模型进行系统的分析和研究。
通过对共聚乳液聚合机理的深入探讨，可以为实际生产提供科学的依据和指导。
四、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的应用前景醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液具有优良的性能，例如耐候性、耐化学腐蚀性、耐磨损性等，因此在涂料、胶黏剂、包装材料、纺织品等方面有着广泛的应用前景。
随着高科技材料的不断发展和应用领域的不断拓展，醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液必将迎来更加广阔的发展空间。
五、结论醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程是一个复杂而又引人注目的研究领域，其合成原理、聚合过程和应用前景都具有重要的理论和实际意义。
醋酸乙烯酯的溶液聚合与.
实验02 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论一．实验目的1.通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法；2.了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方法；3.通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分子侧基反应原理及醇解度测定方法。
二．实验原理本实验采用自由基溶液聚合反应。
选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
而且在醇解制取PVA时，加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。
二．实验原理PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，目前工业上都采用碱性醇解法。
另一方面，乙醇中的水对醇解会产生阻碍作用，因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH 在此是起催化作用，因此要严格控制乙醇中的水的含量。
三．主要仪器和试剂1.实验仪器250ml三口瓶x1、回流冷凝管x1、搅拌器x1、100ml滴液漏斗x12.实验试剂醋酸乙烯酯、氢氧化钠(NaOH)、乙醇、偶氮二异丁腈（AIBN）三．主要仪器和试剂图2－1 聚醋酸乙烯酯醇解装置四．实验步骤1.聚醋酸乙烯酯(PVAc)的制备：如图1－1搭好装置，在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇、40g醋酸乙烯酯和0.05g AIBN，开始搅拌。
当AIBN完全溶解后，升温至60±2℃反应3小时，加入40g乙醇备醇解用。
2.将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶内留下约15g。
用15ml乙醇将瓶口处的溶液冲净。
四．实验步骤醇解：如图2－1搭好装置，在反应瓶中加入85ml乙醇。
开动搅拌，待溶解均匀后，在25℃下慢慢滴加5%的NaOH/乙醇溶液2.8ml （约2秒/滴）。
仔细观察，约1~1.5小时发生相转变。
这时再滴加1.2ml的NaOH/乙醇溶液，继续反应1小时，用布氏漏斗抽滤，所得聚醋酸乙烯酯(PVA)为白色沉淀，分别用15ml乙醇洗涤3次。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握醋酸乙烯酯乳液聚合的实验操作方法。
3、学习通过实验测定乳液的性能和相关参数。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下，单体在水介质中分散成乳液状态进行的聚合反应。
醋酸乙烯酯（VAc）在引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。
乳化剂的作用是使单体在水相中形成稳定的乳液。
常用的乳化剂有阴离子型和非离子型，本实验中使用的是阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）。
引发剂一般选择水溶性的过硫酸盐，如过硫酸铵。
引发剂受热分解产生自由基，引发单体聚合。
乳液聚合的反应场所主要在乳胶粒内，乳胶粒的形成和增长过程是乳液聚合的关键。
三、实验药品和仪器1、药品醋酸乙烯酯（VAc）十二烷基硫酸钠（SDS）过硫酸铵碳酸氢钠去离子水2、仪器四口烧瓶搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
2、配制乳化剂溶液在烧杯中称取一定量的十二烷基硫酸钠（SDS），加入去离子水，搅拌使其溶解，配制成乳化剂溶液。
3、配制引发剂溶液称取适量的过硫酸铵，用去离子水配制成引发剂溶液。
4、加料将乳化剂溶液加入四口烧瓶中，再加入部分去离子水，搅拌并升温至 70℃左右。
5、滴加单体通过滴液漏斗缓慢滴加醋酸乙烯酯单体，控制滴加速度，保持反应温度在 70 75℃之间。
6、引发聚合单体滴加约1/3 后，开始滴加引发剂溶液，继续滴加单体和引发剂，使反应持续进行。
7、保温反应单体滴加完毕后，升温至 80 85℃，保温反应一段时间，使反应充分进行。
8、调节 pH 值反应结束后，加入碳酸氢钠溶液，调节乳液的 pH 值至 5 6。
9、冷却出料冷却至室温，得到白色的醋酸乙烯酯乳液。
五、实验现象与结果1、实验现象滴加单体过程中，体系逐渐变得粘稠。
反应过程中，有回流现象出现。
2、结果得到白色均匀的乳液。
六、乳液性能测试1、固含量测定称取一定质量的乳液，放入烘箱中烘干至恒重，计算固含量。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。
二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强，耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
化学性质：1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。
遇浓碱和浓酸分解。
由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。
可燃;加热分解释放刺激烟雾。
加热到250℃以上分解出醋酸。
2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。
大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。
可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。
相对密度1.982溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。
（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。
一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
年产万吨聚醋酸乙烯酯生产工艺设计
聚醋酸乙烯酯（Poly(vinyl acetate)缩写为PVAc）是一种重要的合成聚合物，广泛应用于涂料、胶黏剂、纤维和橡胶工业中。
在本文档中，将详细介绍年产万吨聚醋酸乙烯酯的生产工艺设计。
1.原料准备聚醋酸乙烯酯的主要原料是乙烯、醋酸乙烯酯和过氧化物。
乙烯作为聚合物的主要单体，醋酸乙烯酯作为调节聚合反应速率的稳定单体，过氧化物用于启动聚合反应。
所有原料需要经过严格的质量控制，并且在生产过程中要保持稳定的供应。
2.聚合反应聚合反应是生产聚醋酸乙烯酯的关键步骤之一、聚合反应一般采用反应釜进行，反应釜内需设有搅拌装置以保证反应物充分混合。
反应条件包括反应温度、反应压力和反应时间等参数的控制。
一般来说，温度在50-80℃之间，压力在0.5-1.2MPa之间，反应时间根据实际情况而定。
3.聚合过程控制聚合反应过程需要进行严格的控制以获得所需的聚合物性能。
其中，聚合反应速率的控制非常重要。
调节醋酸乙烯酯的投入量可以控制聚合反应速率，从而影响聚合物的分子量。
同时，要监测反应体系的温度和压力，保持在合适的范围内。
此外，还需要加入适量的过氧化物启动剂，加速聚合反应的进行。
4.产品分离和纯化聚醋酸乙烯酯聚合反应结束后，需要进行产品的分离和纯化过程。
与传统的有机溶剂沉淀法相比，目前更常用的是先进的蒸馏分离技术。
通过精确控制温度和压力，可以将产品从反应体系中分离出来，并且得到更高纯度的聚醋酸乙烯酯。
5.产品包装和储存最后，聚醋酸乙烯酯产品需要进行包装和储存。
根据实际需求，可以选择不同形式的包装，如桶装、桶装、袋装等。
此外，为了确保产品质量，需要将产品储存在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和潮湿。
通过以上的工艺设计和控制，可以实现年产万吨聚醋酸乙烯酯的生产。
在实际生产过程中，需要进行严格的工艺控制和质量检测，确保产品的稳定性和一致性。
同时，也需要关注环境和安全问题，采取相关措施保护环境和工作人员的安全。
这样，才能确保生产过程的稳定性和产品的质量，满足市场需求。
年产5万吨聚醋酸乙烯酯生产工艺设计
一、选用原料聚醋酸乙烯酯的原料主要包括乙醇、乙酸、催化剂、稳定剂等。
二、工艺流程聚醋酸乙烯酯的生产主要分为聚合反应、分离纯化和后处理等环节。
1.聚合反应（1）催化剂处理：将催化剂与一部分原料乙酸加入反应釜中，进行均匀搅拌，溶解催化剂。
（2）制备反应混合物：将处理好的催化剂溶液与乙醇加入反应釜中，反应釜中维持适宜的温度和搅拌速度，保证反应混合物均匀。
（3）聚合反应：在适宜的温度下，将反应混合物加入聚合釜中，反应釜应具备相应的压力控制装置，控制反应釜中的压力，促使聚合反应顺利进行。
（4）反应后处理：聚合反应持续一定时间后，关掉加热装置，反应釜中的反应物停止加热，需要将反应釜中的混合物冷却至室温。
2.分离纯化（1）初步分离：将聚合反应中形成的聚醋酸乙烯酯和副产物进行初步分离，可采用蒸汽蒸发、冷凝等方法。
（2）组分分离：利用蒸馏、提纯等方法，将初步分离的产物进一步分离得到纯净的聚醋酸乙烯酯。
3.后处理（1）粉碎：将纯净的聚醋酸乙烯酯经过粉碎处理，加入适量的溶剂，使其形成均匀的溶液。
（2）滤液：将粉碎后的溶液进行滤液处理，去除杂质，使其溶液更纯净。
（3）干燥：将滤液进行干燥处理，去除溶剂，得到干燥的聚醋酸乙烯酯。
（4）包装：将干燥的聚醋酸乙烯酯进行包装，储存或运输。
三、主要设备聚醋酸乙烯酯生产的主要设备包括反应釜、蒸发器、冷凝器、蒸馏塔、干燥设备、滤液装置等。
四、工艺条件1.温度：聚醋酸乙烯酯的聚合反应温度一般在60~80℃之间，根据不同的催化剂及配方可作适当调整。
2.压力：聚醋酸乙烯酯的聚合反应压力一般在0.1~1.0MPa之间，具体压力根据反应容器和反应物的性质确定。
3.搅拌速度：聚醋酸乙烯酯的聚合反应时的搅拌速度一般在60~120转/分钟之间。
4.时间：聚醋酸乙烯酯的聚合反应时间一般在2~6小时之间，根据反应物质的特性调整。
五、安全措施1.聚酯反应温度高，操作过程中要注意防火防爆措施。
2.使用催化剂时，要注意催化剂的贮存和使用，避免对人体造成伤害。
实验3醋酸乙烯酯的乳液聚合
聚醋酸乙烯酯的乳液合成一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。
2.学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。
3.熟悉聚醋酸乙烯酯乳胶的主要用途。
二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态，加入水溶性引发剂在搅拌或者震荡下进行的聚合，称乳液聚合。
其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂，引发剂常采用水溶性引发剂。
乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油－水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。
乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。
当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（ CMC ）值后，体系开始出现胶束。
胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。
随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。
此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。
到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。
乳液聚合的优点：(1)以水为分散介质，粘度低，传热快；(2)聚合速率快，分子量高，可以在低温聚合；(3)在直接使用乳液的场合较方便，如乳胶漆，胶粘剂，织物处理剂等。
乳液聚合的缺点：（1）需要固体产物时，后处理复杂（如破乳、洗涤、脱水、干燥等）（2）有残留乳化剂，对产品的性能有影响图1 乳液聚合阶段示意图表1 四种聚合方法的特点聚合方法本体聚合溶液聚合悬浮聚合乳液聚合配方单体单体单体单体引发剂引发剂引发剂水溶性引发剂溶剂水水分散剂乳化剂聚合场所水体内溶液内单体液滴内胶束和乳胶粒内聚合机理遵循自由基聚合的一般规律，提高速率的因素通常使分子量降低能够同时提高聚合速率和分子量生产特征散热难，自加速显著，设备简单，易制板材散热易，反应平稳，产物可直接使用散热易，产物须后处理，增加工序散热易，产物呈固态时要后处理，也可以直接使用产品特征纯度高，分子量分布宽纯度，分子量较低比较纯，但有分散剂含少量乳化剂主要操作间歇，连续连续间歇连续聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。
乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更高的效率和环保性能。
乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入，将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液聚合物。
相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。
在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面活性剂之一。
表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。
因此，选择适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。
在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。
引发剂类型和用量的选择关系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中进行优化。
除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。
例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速率和聚合物的性能。
VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。
这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。
醋酸乙烯-工艺流程
（二）工艺条件：
3、操作压力：
0.8MPa
该氧化反应是体积
缩小反应，P↑，有利
于反应的进行，有利于
设备生产能力↑，收率
↑，选择性↑，但氧的
存在，爆炸极限浓度范
围扩大，生产安全性降
低，设备投资费用也要
增加。
工艺条件
4、原料混合气的配比：
一方面受到爆炸极限制约，另一
方面受反应结果影响。
此工艺流程由两部分组成
1、合成反应部分：
产物气体先经冷凝和醋酸液吸收而得的反应液进入下一
系统，未吸收的气体大部分循环，小部分经二氧化碳吸收装
置脱除CO2后循环。
2、醋酸乙烯的精制和醋酸的回收：
通过六个精馏塔的分离而得产品和原料醋酸。
工艺流程（合成）
工艺流程（产品精制）
作业：Ｐ140 9
一、乙烯氧化生产醋酸乙烯
（一）反应原理：
主反应：
反应原理
反应原理
2、催化剂：固体催化剂Pd—Au—Kac—SiO2 A、主催化剂：钯和金，钯含量的增加，催化剂的活性增加，但生产
成本增加；金的存在可防止钯的凝聚，提高催化剂的活性，增加催化剂 的寿命。 B、助催化剂：醋酸钾（钯用量的10倍）。可提高催化剂的活性和选择 性。生产中必须连续补充醋酸钾，使催化剂活性和选择性稳定。 C、载 体：直径为4～5㎜的粗孔硅胶。能耐醋酸腐蚀，保持其物理性 能和机械性能基本不变。
第三节 醋酸乙烯酯的生产技术
醋酸乙烯是无色可燃性液体，具有醚的特殊臭味。其化学 结构的特点是含有不饱和双键，因而具有加成反应和聚合反应 的能力，主要用途是通过自聚生产聚醋酸乙烯，用于粘合剂、 涂料、纸张涂层、树脂胶等，也可用于其它行业。
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
醋酸乙烯酯的溶液聚合
醋酸乙烯酯的溶液聚合高分子化学实验醋酸乙烯酯的溶液聚合一、目的要求1、通过本实验掌握溶液聚合的实验方法和溶液聚合的特点。
2、掌握醋酸乙烯酯聚合原理及溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合的影响。
二、实验基本原理1、单体的性质醋酸乙烯酯的分子量为86.09。
纯的醋酸乙烯酯的聚合能力很强，在常温下能缓慢聚合，在光和引发剂的作用下聚合的速度显著提高。
聚合过程为放热反应，故聚合开始后即能自行加快聚合速度。
醋酸乙烯醋在无机酸或碱的作用下易发生水解，生成乙醛和乙酸。
受热的稳定温度可达到400℃。
醋酸乙烯酯（VAC）的物化常数凝固点(℃) -84沸点(℃) 73密度0.9342折光率20nD1.3958膨胀系数（5-250）(l/℃) 0.00155粘度（20℃）厘泊0.432燃烧热（kJ/mol）2072.07生成热（kJ/mol）118.46蒸馏潜热（kJ/mol）32.65闪点（℃）-5—8水中溶解度（20℃）% 2.5水在VAC中溶解度（20℃）% 0.12、聚合反应机理醋酸乙烯酯的聚合方式按自由基型链式反应进行。
常用的引发剂是过氧化物体系和偶氮双腈体系、反应过程中除链引发、链增长、链终止三个分数外还有链转移反应，反应机理如下：（1）链引发（2）链增长（3）链转移在醋酸乙烯酯聚合反应中，由于RCH2CHOCOCH3的活性大，增长的活性链容易向溶剂，向单体以及向已生成的聚合物大分子转移。
① 向溶剂转移ktr n n M HA M H A +−−→+如果A·不活泼，不与单体发反，或反应速度很小HA 就称为阻聚剂或缓聚剂。
如A ·很活泼，易与单体发生反应，重新引起聚合反应，HA 就称为链转移剂。
有溶剂情况下平均聚合度式中：DP0—无溶剂存在条件下时聚合物平均聚合度。
[S] —溶剂浓度[M]—单体浓度Cs —链转移常数② 向单体转移，可形成支链聚合物232332323222222~~R nM RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH +=⇒→=+→+==−−→或③向大分子转移，也可形成支链聚合物（4）终止链链终止一般按偶合终止和歧化终止两种方式进行。
醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告
2、备料：使用50毫升小烧杯，将1克过硫酸铵溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。将1克十二烷基磺酸钠溶于10毫升蒸馏水中，配成溶液。将0.25克碳酸氢钠溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。备用。
3、加料：在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升三口烧瓶加入80毫升蒸馏水和5克聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后，停止加热自然降温，滴入16滴OP-10，加入10毫升十二烷基磺酸钠溶液。自然降温至60℃左右。
3、粘度测试：以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用＊1号转子，测试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
3小组
2.5
83
7.26
9.69
4小组
2.48
4.89
9.68
5小组
2.53
4.84
7.33
9.7
4、聚合：控制温度在65-70℃，减半乳化10分钟。
然后在缓慢升温到80℃。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加30克醋酸乙烯酯。滴加时注意控制反应温度不变。滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵溶液滴入反应体系，缓慢升温到85℃，并在向反应体系滴加20克醋酸乙烯酯。全部单体加入完毕后缓慢升温到90-95℃，保温约60min至无单体回流液为止。
6、在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，在升温。
八、思考题
1、聚乙烯醇在反应中的作用？
2、如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵？
醋酸乙烯酯聚合工艺研究-武汉大学化学实验教学中心[003]
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醋酸乙烯酯聚合工艺研究杨莹莹马南周默为武汉大学化学与分子科学学院04级化学类摘要本文采用一定的比例混合使用非离子型乳化剂和离子型乳化剂的方法，分批加入引发和单体，制备稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。
并分析了各个因素对醋酸乙烯酯乳液聚合乳胶产物的性能的影响。
关键词：醋酸乙烯酯乳液聚合一、引言聚醋酸乙烯醋乳液是胶粘剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一。
其优异性能，特别是对纤维质材料和多孔性材料表面粘合性能好，使其在木材加工、书籍装订、包装、建筑、纺织、纸加工等工业部门及作为家庭用胶得到广泛应用。
二、实验部分1.实验原理聚醋酸乙烯酯乳液（PV Ac），又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶。
是一种白色粘稠液体。
具有配置简单，使用方便，固化速度较快，初粘力好，较高的粘接强度较高等优点，为应用最广的粘合剂之一。
V Ac乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc 聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，以聚乙烯醇来保护胶体，加入乳化剂，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，它起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚的作用。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的PH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12-18）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na（R=C7-14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。
我们将非离子型乳化剂聚乙烯醇/OP-10和离子型乳化剂十二烷基磺酸钠按一定的比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材纺织涂料等领域，主要作为粘合剂使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。
年产万吨聚醋酸乙烯酯生产工艺设计
聚醋酸乙烯酯（Polyvinyl acetate, 简称PVA）是一种重要的合成树脂，广泛应用于胶水、涂料、纺织品、纸张等行业中。
其年产万吨PVA 的生产工艺设计如下：1.原料准备：生产PVA的主要原料是乙烯和醋酸。
乙烯以液体形式供应，醋酸以醋酸钠或醋酸甲酯的形式供应。
在原料准备阶段，需要确保原料的质量和纯度。
2.聚合反应：聚醋酸乙烯酯的合成是通过醋酸与乙烯在催化剂存在下进行聚合反应实现的。
聚合反应需要在反应器中进行，反应器的设计需考虑反应能量的转化和传递，反应条件的控制等因素。
合适的催化剂和温度条件对反应的效果有重要影响。
3.分离和纯化：聚合反应后，产物中可能含有未反应的原料和副产物等杂质。
分离和纯化工艺的设计需要考虑到产品的性质和生产的规模，可包括蒸馏、结晶、过滤等步骤。
4.干燥：在分离和纯化后，产物通常以液体或固体的形式存在。
为了得到符合要求的PVA产品，需要对产物进行干燥处理。
干燥的方法可以包括喷雾干燥、真空干燥等。
5.包装和储存：在干燥后，产品通常以粉末或颗粒的形式存在，需要进行包装和储存。
包装需要考虑到产品的易燃性、易吸湿性等特性，选择合适的包装材料和包装方式。
6.废水处理：在PVA的生产过程中，会产生废水。
废水处理的工艺设计需要满足环保要求，包括去除悬浮物、COD（化学需氧量）的降解、pH 值的调节等。
7.能源回收：PVA生产中会产生热量和排放废气。
为了节约能源和减少环境污染，可设计能源回收系统，通过回收废热和废气，减少对外部能源的消耗。
以上是年产万吨PVA的生产工艺设计的基本步骤，设计过程中需要考虑原料质量、聚合反应条件、分离和纯化工艺、废水处理等方面，以实现高效、稳定、环保的生产。
同时还需要安全性的考虑，确保生产过程中不发生事故。
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醋酸乙烯酯聚合工艺研究杨莹莹马南周默为武汉大学化学与分子科学学院04级化学类摘要本文采用一定的比例混合使用非离子型乳化剂和离子型乳化剂的方法，分批加入引发和单体，制备稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。
并分析了各个因素对醋酸乙烯酯乳液聚合乳胶产物的性能的影响。
关键词：醋酸乙烯酯乳液聚合一、引言聚醋酸乙烯醋乳液是胶粘剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一。
其优异性能，特别是对纤维质材料和多孔性材料表面粘合性能好，使其在木材加工、书籍装订、包装、建筑、纺织、纸加工等工业部门及作为家庭用胶得到广泛应用。
二、实验部分1.实验原理聚醋酸乙烯酯乳液（PV Ac），又称聚醋酸乙烯乳液，俗称白胶或白乳胶。
是一种白色粘稠液体。
具有配置简单，使用方便，固化速度较快，初粘力好，较高的粘接强度较高等优点，为应用最广的粘合剂之一。
V Ac乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法，其中化学引发VAc 聚合最为常用，一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合，以聚乙烯醇来保护胶体，加入乳化剂，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，它起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚的作用。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的PH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12-18）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na（R=C7-14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。
我们将非离子型乳化剂聚乙烯醇/OP-10和离子型乳化剂十二烷基磺酸钠按一定的比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材纺织涂料等领域，主要作为粘合剂使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。
聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下：S 2O 82- → SO 42·R . + CH 2=CHRCH 2CH . + CH 2=CH OCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3OCOCH3OCOCH32~~~~~~ CH 2CH ·~~~~~~ CH=CH.+~~~~~~ CH 2CH 2OCOCH3R . + CH 2=CH RCH 2CH .+ CH 2=CH OCOCH 3OCOCH 33OCOCH3OCOCH32~~~~~~ CH 2CH ·~~~~~~ CH=CH .+~~~~~~ CH 2CH 2OCOCH3 为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
此外，由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，也应采用分批加入引发剂和单体的方法。
本实验分两步加料反应。
第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。
第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。
这样保证了胶乳在高固含量的情况下，仍具有较低的粘度。
2. 仪器试剂作用 名称 纯度 实验装置单体醋酸乙烯酯聚合级乳化剂 聚乙烯醇 工业级 乳化剂 十二烷基硫酸钠 AR 乳化剂 ＯP-10 工业级 引发剂 过硫酸铵 AR 交联剂 硅烷偶联剂 碳酸氢钠 AR去离子水A－四口瓶B－温度计C－搅拌机D－搅拌器E－滴液漏斗F－回流冷凝管G－恒温水槽3.实验过程①产品制备过程记录13:25 加入0.5g OP-10 , 0.1g SDS , 5.0g 去离子水13:48 加入9.04g 醋酸乙烯酯溶液变为乳白色14:27 0.18g过硫酸铵溶于10g水配好过硫酸铵溶液，加入4.01g14:31 每5min 使水浴升温1℃15:48 温度达到72℃，保持温度稳定在72℃15:56 以6滴/s 的速度加入单体，每30min 加入0.7g碳酸氢钠溶液(0.1g碳酸氢钠/5g 去离子水配制而成)，0.8g 已配好的过硫酸铵溶液。
加入引发剂后溶液出现蓝色16:26 第二次加入0.7g碳酸氢钠溶液和 0.8g 过硫酸铵溶液16:56 第三次加入0.7g碳酸氢钠溶液和 0.8g 过硫酸铵溶液17:08 加入硅烷偶联剂 0.9g17:26 第四次加入0.7g碳酸氢钠溶液和 0.8g 过硫酸铵溶液17:56 第五次加入0.7g碳酸氢钠溶液和 0.8g 过硫酸铵溶液18:26 第六次加入0.7g碳酸氢钠溶液和 0.8g 过硫酸铵溶液，此时溶液的蓝色基本完全消失18:33 单体滴加完毕，保温继续反应10min18:43 加入剩余的过硫酸铵溶液 1.83g18:48 将水浴升温至80℃18:54 水浴温度达到80℃，恒温反应30min19:18 关闭加热装置使体系降温19:34 待温度降到60℃，加入剩余的碳酸氢钠溶液 0.19g19:47 降温至50℃，恒温10min19:57 将体系降至室温20:29 拆卸装置，将产品转移，贴上标签保存。
所得产品质量为72.12g②产品检验固含量的测定：将已干燥好的三块玻璃片称重，再将少量的产品均匀涂在玻璃片上。
涂完产品后放置烘箱内，调节烘箱温度为115ºC。
转化率的测定：将已干燥好的三个烧杯称重，在烧杯中加1～2克的产品，同时滴加两滴邻二苯酚溶液(0.02g 邻二苯酚 / 0.98g水)，再将烧杯放置到烘箱中，同时调节烘箱温度为115℃。
两个小时后再将烧杯和玻璃片取出称重。
粘度的测定：以NDJ-79型旋转式粘度计测定乳液粘度，选用×100号转子。
产品的胶膜吸水率的测定：将已干好的产品膜剪成适当的小块后将其称重再将其分别放入三个瓶子中，再用水浸泡24小时后将其称重。
三、数据处理1.固含量的测定玻璃板的重量（g）乳液与玻璃板总重（g）乳液的湿重（g）烘干后总重（g）乳液的干重（g）固含量平均固含量4.80075.1405 0.3398 4.9402 0.1395 41.05%41.49% 4.8306 5.4835 0.6529 5.0998 0.2692 41.23%4.83205.1725 0.3405 4.9756 0.3405 42.17%2.单体转化率测定烧杯的重量（g）乳液与烧杯总重（g）乳液的湿重（g）烘干后总重（g）乳液的干重（g）转化率平均转化率6.9758 9.1494 2.17367.8778 0.9020 41.50%40.53%6.55647.5034 0.947 6.9362 0.3798 40.10%7.0924 8.2218 1.1294 7.5440 0.4516 39.99%3.胶膜吸水率测定干重(g) 吸水后质量(g) 吸收的水质量(g) 吸水率平均吸水率1.1041 1.2276 0.1235 11.19%7.54% 0.8332 0.8955 0.0623 7.477%0.6488 0.6746 0.0258 3.977%4.粘度测定13.5 ×100 = 1350厘泊四、结果讨论实验制的产品固含量和吸水率基本符合要求，但粘度较大并且转化率稍低。
影响产品质量的因素较多，乳化剂浓度、引发剂浓度、温度、乳液pH 值、搅拌速度等都影响聚合速率及聚合产物性能。
乳化剂的影响对于不同浓度的VA c 乳液聚合, 聚合速率与乳化剂总量有关。
乳化剂用量增大, 聚合速率加快, 这是由于乳胶胶束数和乳胶粒子增多的缘故。
乳化剂浓度越大, 所生成的胶束就越多, 由乳化剂构成的胶束是乳胶粒的主要来源,所生成的乳胶粒数目增多, 增溶作用也就越显著, 从而能更有效地从水相中吸入自由基, 加快聚合反应速率。
引发剂的影响对于不同浓度的引发剂, 其聚合反应速率是不同的。
引发剂用量越大, 反应速率越快。
这是由于增加引发剂的用量, 在水相中就会生成更多的自由基, 水相中自由基浓度增大, 一方面会导致在阶段É自由基由水相向胶束中扩散速率增大, 在胶束中引发聚合, 单体转化率增大并生成更多的大分子链, 从而加大了乳胶粒的体积;另一方面会导致在水相成核速率增大, 这两方面都会使聚合速率增大。
温度的影响反应温度特别是初始反应温度的高低对醋酸乙烯乳液的影响很大。
温度高乳液粘度大，反之下降。
这是由于活化反应是吸热反应。
所以反应温度的提高，有利于活性基团的形成，接枝率提高，粘度增高。
但为了能够控制反应，保证聚合反应热的及时排除，产物的高分子量和低黏度，反应温度必须保持在V A c的沸点72 ℃～73 ℃以下。
pH的影响在用S2O8 2-作引发剂进行自由基聚合反应的过程中, 由于下列反应的发生：S2O8 2-+ H2O —→HSO4-4 + HSO4-4HSO4-4—→H+ + SO42-.随着聚合反应的不断进行, 体系中的pH 值逐渐降低, 而S2O8 2-的热分解速度与体系中的[H+ ]有如下关系d[S2O8 2-]/dt= R1 [S2O8 2-]+ R2[H+][S2O8 2-]显然, 随着聚合反应的进行, 体系中[H+ ]增加,引发剂S2O8 2-的分解速率必然加快, 其结果是聚合反应快速进行, 反应热难以及时导出, 支链、缠绕、交联的几率增大, 这会影响VA c 的反应速率，控制好体系的pH 值, 也是聚合反应平稳进行的一个关键。
因此，在反应时不断加入缓冲剂NaHCO3, 以调节体系的pH 值。
搅拌的影响在聚合反应中搅拌速率主要是使反应物混合均匀，并导出反应热。
如果搅拌速率太慢，反应速率将减慢，热量无法及时排出，造成冲料，不利于有效反应；搅拌过快，可能造成溶液飞溅，破乳。
在实际操作中，应该控制转子转速稳定在200rpm左右，反应结束冷却阶段转速可稍低。
综上所述，选择合适的乳化剂，引发剂，温度，pH，搅拌速度对制备高质量的产品都是十分必要的。
本实验制得的产品粘度较大可能由于初期加热稍快而致。
参考文献[1]、影响聚醋酸乙烯酯（PVAc）乳液粘度几种因素的探讨作者：孙付霞、章悦庭[2]、醋酸乙烯酯的乳液聚合工艺研究作者：武汉大学化学与分子科学学院刘伟、汤舜[3]、醋酸乙烯酯乳液聚合的研究动态，化工技术与开发，Apr1，2005 作者：高炜斌、王海霞、李敏、张艳鹏。