电子衍射花样
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电子衍射的历史与特点(2)
¾ 电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段,是 电子显微学的重要分支。
¾ 电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍 射分为低能电子衍射和高能电子衍射,前者电子加速电 压较低(10~500V),电子能量低。电子的波动性就是 利用低能电子衍射得到证实的。目前,低能电子衍射广 泛用于表面结构分析。高能电子衍射的加速电压 ≥100kV,电子显微镜中的电子衍射就是高能电子衍射。
¾ 普通电子显微镜的“宽束”衍射(束斑直径≈1μm)只能 得到较大体积内的统计平均信息,而微束衍射可研究分 析材料中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和 无序结构,可测定点群和空间群。
电子衍射的历史与特点(3)
¾ 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结构 信息,并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上 的衍射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为一种独 特的结构分析方法,在材料科学中得到广泛应用,主 要有以下三个方面:
¾ 最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射 能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较 大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2.电子衍射的基本公式和相机常数
¾左图为电子衍射的几何关系 图,当电子束I0照射到试样晶 面间距为d的晶面组(hkl), 在满足布拉格条件是,将产生 衍射。 ¾透射束和衍射束在相机底版 相交得到透射斑点Q和衍射斑 点P,它们的距离为R。由图 可知:
¾K为相机常数。如果K d = Lλ R = K R
值已知,即可由衍射
斑点的R值计算出晶面 电子衍射中R与1/d的正比关
组d值:
系是衍射斑点指标化的基础。
3.单晶电子衍射谱
¾ 单晶电子衍射得到的衍射 花样是一系列按一定几何 图形配置的衍射斑点。
¾ 根据厄瓦尔德作图法,只 要倒易点与球面相截就满 足布拉格条件。衍射谱就 是落在厄瓦尔德球面上所 有倒易点构成的图形的投 影放大像。
电子衍射的历史与特点(7)
电子衍射和X射线衍射不同之处
¾ 第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦德球图解时,反 射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球 面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍 射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这 个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内 各晶面的位向,给分析带来不少方便。
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电子衍射的历史与特点(6)
电子衍射和X射线衍射不同之处
• 首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布 拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为1∼2°。而X射 线产生衍射时,其衍射角最大可以到80°。
• 其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品 的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此, 增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使 略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。
• Rd = Lλ ,如果考虑到
这说明衍射斑点的R矢量是产生这一斑 点的晶面组倒易矢量g的按比例放大。 所以衍射谱就是落在厄瓦尔德球面上所 有倒易点构成的图形的投影放大像。
3.单晶电子衍射谱
¾ 由于电子束波长很短,加速电压100kV时 为0.0037nm,反射球半径为270nm-1。如 果晶体的低指数晶面间距为0.2nm,相应 的倒易矢量长度为5nm,则OO*约为低指 数晶面倒易矢量长度O*G的50倍。
¾ 单晶电子衍射谱与倒易点 阵一样具有几何图形与对 称性。
La3Cu2VO9晶体的电子衍射图
3.单晶电子衍射谱
电子衍射图的几何特征
• 根据厄瓦尔德球(反射球)作图法可 知,入射电子束在晶体内产生衍射的 条件是倒易点G是否落在以O为中心、 以1/λ为半径的反射球面上,只要倒 易点与球面相截,就满足布拉格条件。
四、电子衍射
1.电子衍射的历史与特点; 2.电子衍射的基本公式和相机常数; 3.单晶电子衍射谱; 4.多晶电子衍射谱; 5.非晶电子衍射谱; 6.电子衍射的误差; 7.衍射与成像关系;
1.电子衍射的历史与特点
¾1927年,戴维森(Davisson)和革末(Germer)就已用电 子衍射实验证实了电子的波动性,但电子衍射的发展速度远远 落后于X射线衍射。 ¾50年代,才随着电子显微镜的发展,把成像和衍射有机地联 系起来后,为物相分析和晶体结构分析研究开拓了新的途径。 ¾许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小,有时甚至小 到几百纳米,不能用X射线进行单个晶体的衍射,但却可以用电 子显微镜在放大几万倍的情况下,用选区电子衍射和微束电子 衍射来确定其物相或研究这些微晶的晶体结构。 ¾另一方面,薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发展显著地扩 大了电子衍射的研究和范围,并促进了衍射理论的进一步发展。
¾ (1)物相分析和结构分析; ¾ (2)确定晶体位向; ¾ (3)确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
电子衍射的历史与特点(4)
电子衍射和X射线衍射共同点与差别
¾ 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基 本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
¾ 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致 相似:多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的 同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多 斑点所组成,而非晶体物质的衍射花样只有一个漫 散的中心斑点。
R = Ltg2θ
2.电子衍射的基本公式和相机常数
R = Ltg2θ 由于电子波长很短,电子衍射的2θ很小,所以
tg2θ ≈ sin 2θ ≈ 2sinθ 代入布拉格公式2d sinθ = λ,得:
Rd = Lλ
这就是电子衍射基本公式。
L为衍射相机长度,当加速电压一定时,λ值确定, L和λ的乘积为一常数: K = Lλ
电子衍射的历史与特点(5)
电子衍射和X射线衍射共同点与差别
电子衍射与X射线衍射的主要区别在于 ¾电子波的波长短,受物质的散射强(原子对电子的散射 能力比X射线高一万倍)。 ¾电子波长短,决定了电子衍射的几何特点,它使单晶的 电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似,从而使 晶体几何关系的研究变得简单多了。 ¾散射强决定了电子衍射的光学特点:第一,衍射束强度 有时几乎与透射束相当;第二,由于散射强度高,导致电 子穿透能力有限,因而比较适用于研究微晶、表面和薄膜 晶体。