低残余应力HFCVD硼掺杂金刚石薄膜的制备与图形化研究

低残余应力HFCVD硼掺杂金刚石薄膜的制备与图形化研究赵天奇;王新昶;孙方宏

【摘要】采用拉曼光谱技术分析了不同生长气压和碳源浓度下,硅基HFCVD硼掺杂金刚石薄膜中的残余应力,并使用光刻和反应离子刻蚀技术加工出多种金刚石薄膜微结构.研究结果表明:利用热丝CVD沉积的硅基金刚石薄膜内存在残余压应力,通过优化生长气压,可以有效降低金刚石薄膜的残余压应力,在生长气压从1.3 kPa 增加至6.5 kPa的过程中,晶格缺陷增加,残余压应力减小.碳源浓度的变化对残余应力的影响较小,但对薄膜质量影响较大.采用低残余应力的金刚石薄膜通过光刻和反应离子刻蚀获得了悬臂梁、角加速度计、声学振膜等微结构.%Raman spectroscopy was applied to analyze the residual stress of boron-doped diamond film on silicon wafer by different growth pressures and different carbon source concentrations.Photolithography and etching technique were used to fabricate diamond micro-structures.Results show that the residual stress in the diamond films generally tends to be compressive stress.It is also found that the residual stress in the diamond film could significantly be reduced by optimizing the growth pressure and that it changes from compressive stress to tensile stress while the growth pressure is increased from 1.3 kPa to 6.5 kPa.The carbon source concentration has small effect on residual stress but big influence on the diamond film quality.In the end,cantilever,angle accelerometer,acoustic diaphragm were fabricated from the low residual diamond film by photolithography and etching.

【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》

【年(卷),期】2017(037)001

【总页数】5页(P29-33)

【关键词】生长气压;碳源浓度;残余应力;图形化悬臂梁

【作者】赵天奇;王新昶;孙方宏

【作者单位】上海交通大学机械与动力工程学院,上海200240;上海交通大学机械与动力工程学院,上海200240;上海交通大学机械与动力工程学院,上海200240【正文语种】中文

【中图分类】TQ164

硅是微机电系统(MEMS，micro electro-mechanical systems)中最常使用的材料[1]，但其杨氏模量低、硬度低、化学惰性较差、能隙偏窄，使得硅基MEMS器件的发展受到了限制[2]。而CVD金刚石薄膜具有较高的杨氏模量、最高的硬度、良好的化学稳定性和较宽的能隙，掺杂后可以成为半导体材料，且p型金刚石薄膜具有显著的压阻效应，在微机电系统领域有着巨大的潜力[3-6]。利用CVD金刚石薄膜制造的MEMS器件具有良好的机械性能、耐久性和可靠性。特别是在高温、强电磁辐射和强化学腐蚀的极端环境中，CVD金刚石MEMS器件具有无可比拟的优势。

热丝化学气相沉积(HFCVD)技术实现了晶圆尺寸的聚晶金刚石薄膜的制备。但是由于金刚石薄膜的生长缺陷及其同衬底在热膨胀系数上差异较大，HFCVD金刚石薄膜中普遍存在残余应力。残余应力会导致金刚石MEMS器件变形、失效甚至破

损，降低金刚石MEMS器件的性能。

此前，国内外许多学者对CVD金刚石薄膜的图形化技术进行了深入研究。其中，凌行等[7]阐述了在制作CVD金刚石薄膜压力微传感器的过程中，残余应力导致硅片碎裂的现象。Takayuki等[8]使用反应离子刻蚀技术制作了静电力驱动金刚石薄膜微型电夹，在结构释放后，金刚石薄膜的残余应力造成了电夹的弯曲，影响到电夹结构的精准度。Kokhn等[9]使用Euler test结构研究了残余应力在图形化金刚石薄膜厚度方向上的分布情况，探讨了通过改变生长条件或引入过渡层来平衡薄膜中的残余应力的方法。由此可见，残余应力对金刚石薄膜图形化有着较大的影响，研制出低残余应力金刚石薄膜已成为制备高性能金刚石薄膜MEMS器件的基本保证。

我们用HFCVD技术研究生长气压和碳源浓度对硅基CVD硼掺杂金刚石薄膜的残余应力的影响，以拉曼光谱法计算薄膜的残余应力[10]。使用光刻和反应离子刻蚀技术将低残余应力金刚石薄膜图形化，获得了悬臂梁、角速度传感器、声学振片等微结构。

1 实验方法

1.1 金刚石薄膜的制备

我们使用自制的HFCVD装置在76.2 mm硅片表面沉积硼掺杂金刚石薄膜。选用6根平行排列的钽丝作为激励源，钽丝长度为120 mm，钽丝之间的间距为20 mm，钽丝与硅片上表面的距离为10 mm。将硅片放置在旋转基座上，保证金刚石薄膜生长均匀，基座与热丝之间施加偏压以提升金刚石薄膜的生长速率。以丙酮为碳源，用鼓泡法将硼酸三甲酯[(CH3O)3B]溶入丙酮作为硼源。通过控制硼酸三甲酯在丙酮溶液中的含量，控制B/C原子比为0.1%。在形核阶段，气压设置为1.6 kPa，丙酮/氢气的体积比为2.4%，形核时间为0.5 h。设计5组实验研究生长气压对残余应力的影响，生长气压范围为1.3～6.5 kPa。丙酮/氢气的比例为