水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实

水质磷酸盐的测定离子色谱法

1. 方法依据：HJ 669-2013

2. 方法原理：试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根的形式被分离出来后，用电导检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。

3. 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠

4. 仪器：离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等；抽气过滤装置；微孔滤膜针筒过滤器；其他常规玻璃仪器等。

5分析

5.1 色谱条件的设置：

A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/min

B、电流：75mA

C、进样量：25μl

5.2 校准曲线的绘制：取用标准使用液，设置5个浓度水平点，测定峰面积.以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下：

5.3 样品测定：样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。

5.3.1对未知样品先进行稀释后进样，再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。

5.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。

5.3.3 以实验用水代替水样，同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析

6.方法相关讨论：

6.1 适用范围：本法适用于地下水、地表水和降水中可溶性磷酸盐的测定。

6.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下：

6.2.1 检出限

以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：

MDL = S× t

(n −1,0.99)

式中：MDL——方法检出限；

n ——样品的平行测定次数；

t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；

S—— n 次平行测定的标准偏差。

结果如下：

曲线最低点浓度表：

曲线中间点浓度表：

重复测定环境标准样品，根据所做曲线及所测样品结果，见下表：

样品和加标回收样进行回收试验结果如下：

7.结论：

通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度以及加标回收的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：

日期：