水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l，适宜浓度为0.02～0.4mg/l。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂th-980c离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；kq-50b 超声仪；na2hpo4、na2c03、nahc03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 mω二次去离子水。
1.2 色谱条件nj-sa-4a阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03（流速1.5ml.min-）；lkx-a1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法水样采集后加硫酸酸化至ph<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样，于24h内尽快分析测定。
2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号nj-sa-4a，实验表明nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐摘要：本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
该法对被测离子的检出限为0.2~0.3μg/L，线性范围为2~50 mg/L，线性相关系数达到0.9999以上，连续6次进样检出待测离子的相对标准偏差小于5%，样品的加标回收率在83%~116%之间。
实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。
关键词：离子色谱多聚磷酸盐英蓝超滤梯度淋洗引言多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中[1]。
然而，人体过多摄入多聚磷酸盐会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率[2]。
欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制[3]，故对此建立行之有效的检测方法很有必要。
检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检测限高。
近来有文献[4~6]报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，该法操作简便，检测灵敏度高，适于推广。
本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
结果表明，该法简单易行，灵敏度高，检测结果准确、稳定。
1实验部分1.1 仪器及试剂850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通公司）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱（瑞士万通公司）；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS 二氧化碳抑制器（瑞士万通公司）；英蓝超滤单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）。
多聚磷酸盐、氢氧化锂、硫酸均为分析纯；小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市，鱿鱼样品由某水产品客户提供；所有溶液均由超纯水（电阻>18.2 MΩ/cm）配制。
免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐
免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐王丽1张丽1励建荣1，2*（1浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江省食品安全重点实验室杭州3100352渤海大学辽宁锦州121013）摘要利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。
该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂，样品经匀浆，超声萃取，离心，减压过滤，调pH 后，再经OnGuard ⅡRP 柱除去微量的蛋白质和脂肪，从而保持色谱柱的柱效，延长色谱柱的使用寿命。
稀释适当的倍数，经0.20μm 水系膜过滤器过滤后，进入离子色谱系统，经KOH 梯度淋洗，IonPac AG11-HC （4mm ×50mm ）保护柱，IonPac AS11-HC （4mm ×250mm ）分离柱分离后，用抑制型电导检测器进行结果检测。
此法使4种磷酸盐阴离子在0.1~100mg/L 范围内均呈现良好的线性，其相关系数均在0.999以上。
虾肉中这4种离子的加标回收率在95%~103%之间，RSD 在1%以内，日内精密度和日间精密度均符合要求，结果令人满意。
此法方便、快捷、安全、可靠，其使用范围可扩展到水产制品中，是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。
利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量，结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍，以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。
本研究可为政府监管部门提供基础数据。
关键词免试剂离子色谱；水产品；多聚磷酸盐；三氯乙酸文章编号1009-7848（2011）04-0203-08多聚磷酸盐是应用广泛、用量较大的食品添加剂门类之一。
作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛应用于各类食品的加工过程中。
在水产品中加入多聚磷酸盐可以提高肌肉的保水性，减少水产品在加工、储存和运输过程中水分和营养物质的流失[1]。
然而近年来一些不法商贩利用多聚磷酸盐可以提高水产品保水性这一特点，在水产品中注水，使损害消费者利益的事件屡屡发生[2]。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
量过高(如0.2mg/L超过)，可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程
度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的
重要指标。
1、方法选择
水中磷的测定Leabharlann 通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)
测定方法
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸
盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂
等)，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或者水生生物中。
普通天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废
溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法
(灵敏度较低，干扰较多)，而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及
的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐
的测定，不加任何保存剂，于2~50C冷处保存，在24h内进行分析。
(一)水样的预处理
采集的水样即将经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定
海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定
多聚磷酸盐的离子色谱法（ICP-MS）是一种用于测定海产品中多聚磷酸盐含量的分析方法。
它通过使用等离子体质谱仪（ICP）来产生离子，并使用质谱仪（MS）来测量离子的质谱数据来实现。
这种方法可以高灵敏度，高精确度地测定多聚磷酸盐的含量，在食品安全和环境监测领域有广泛的应用。
ICP-MS可以测量微量元素和痕量元素，因此可以用来测定多聚磷酸盐的含量。
在海产品分析中，样品需要先经过适当的前处理步骤，如提取和纯化，以确保准确的测量结果。
ICP-MS的优点是高灵敏度和高精确度，可以检测微量元素和痕量元素，并且可以同时检测多种元素。
然而，它也有一些缺点，如样品前处理复杂，设备昂贵，操作复杂。
总的来说，ICP-MS是一种高效和准确的分析海产品中多聚磷酸盐含量的方法。
ICP-MS在海产品分析中，可以检测海产品中多聚磷酸盐的含量。
多聚磷酸盐是一类含有多磷酸根的化合物，在食品工业中用来增加食品的硬度和耐压性。
然而，过量的多聚磷
酸盐可能对人体健康造成危害，因此确定多聚磷酸盐的含量对于食品安全是非常重要的。
ICP-MS可以快速灵敏地检测多聚磷酸盐的含量，并且可以同时检测多种元素，这使得它在食品安全和环境监测领域有广泛的应用。
总之，ICP-MS是一种非常有效和精确的分析海产品中多聚磷酸盐含量的方法，但是需要适当的样品前处理和昂贵的仪器设备。
离子色谱法测定饮用天然矿泉水中磷酸盐
离子色谱法测定饮用天然矿泉水中磷酸盐
林玉娜;卢玉棋;刘莉治
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2004(14)1
【总页数】2页(P55-56)
【关键词】离子色谱法;天然矿泉水;磷酸盐;生物化学;色谱条件
【作者】林玉娜;卢玉棋;刘莉治
【作者单位】广州市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123.5
【相关文献】
1.离子色谱法测定饮用天然矿泉水中硫酸盐 [J], 宋淑娥
2.离子色谱法测定饮用天然矿泉水中溴酸盐 [J], 杨威
3.抑制电导-毛细管离子色谱法测定饮用矿泉水中痕量溴酸盐的含量 [J], 郑洪国;李仁勇;梁立娜
4.离子色谱法测定饮用水及天然矿泉水中四种阴离子含量 [J], 岳虹;史燕华;尹睿杰;贺晓鸣;朱玉桃;于俊峰;李杰;吕志勇
5.离子色谱法测定饮用天然矿泉水中的溴酸盐 [J], 胡如荣;王立军;王顺龙
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其对地球化学意义的初探
第２卷第３期
中国无机分析化学
Ｖｏｌ．２，Ｎｏ．３
２０１２年９月 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ １５～１７
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－１０３５．２０１２．０３．００４
离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其 对地球化学意义的初探
殷月芬 于 怡 郑 立 高国瑞 陈显尧
第３期 殷月芬等：离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其对地球化学意义的初探
１７
由图１可以看出 ＮＯ３－ 浓 度 变 化 趋 势 总 体 来 说 由高到 低。 在 ０～１００ ｍ 浓 度 较 低，且 基 本 保 持 不 变。在１００ｍ 之 后，浓 度 增 大，出 现 较 为 规 律 的 高 低值变化，且高值与低值之差保持在 １ ｍｇ／Ｌ 左 右。 其中浓度最低值（０．３９ｍｇ／Ｌ）出现在３０ ｍ 深度，最 高值（３．３７ｍｇ／Ｌ）出现在５００ｍ 深度。
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉｔｒａｔｅ ａｎｄ Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｉｎ Ｓｏｕｔｈ Ｓｅａ ｂｙ Ｒｅａｇｅｎｔ Ｆｒｅｅ Ｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎｄ ａ Ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ Ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｉｔｓ Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ
ＹＩＮ Ｙｕｅｆｅｎ，ＹＵ Ｙｉ，ＺＨＥＮＧ Ｌｉ，ＧＡＯ Ｇｕｏｒｕｉ，ＣＨＥＮ Ｘｉａｎｙａｏ
水质磷酸盐的离子色谱仪快速法
水质磷酸盐的离子色谱仪快速法作者：刘欣江泳深来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第12期摘要：试样中以各种形式存在的磷酸盐随相同浓度的强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根（PO43-）的形式被分离出来后，用电导检测器检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
关键词：离子色谱法；等度；磷酸盐现时已知的离子色谱仪测水质磷酸盐方法《水质磷酸盐的测定离子色谱法》HJ669-2013和《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T84-2016都是用梯度淋洗的方法，这种方法先低浓度稳定基线，高浓度淋洗出磷酸盐，最后低浓度平衡，所以做一个样品需要的时间会比较长，鉴于磷酸盐需要高浓度KOH溶液才能冲洗出来，故参考同样需要高浓度KOH溶液冲洗的草甘膦方法，直接使用高浓度KOH溶液淋洗出磷酸盐，根据出峰时间定性，峰面积定量。
这样的方法更加快捷简便，时间大大缩小。
1 试剂和材料磷酸盐标准溶液：市售有证标准溶液；二级去离子水；醋酸纤维微孔滤膜：孔径0.45µm（可配合注射器使用）。
2 仪器和设备离子色谱仪：带自动进样器AS-DV、RFC-30淋洗液自动发生器EGC、阴离子抑制器、Chromeleon色谱工作站；色谱柱：Dionex 阴离子分析柱（AS19）；Dionex 离子保护柱（AG19）。
；载气：氮气（99.99%）；5mL进样瓶（Vials/caps）。
3 样品水样的采集与保存：按照HJ669-2013的相关规定进行样品的采集制备。
样品清洁，不存在重金属、有机物等干扰的水样，应经0.45µm微孔滤膜（1.3）过滤后，其滤液不加任何保存剂，直接进样或收集于聚乙烯或玻璃瓶内，在0℃～4℃下可保存48h。
4 分析步骤4.1 仪器参考条件按照仪器说明书操作仪器，等度淋洗参考条件：IonPac AS19分析柱，IonPac AG19，ASRS阴离子抑制器（4mm），抑制电流为87mA，淋洗液为35mmol/L KOH，流速为1.00mL/min，进样量为125µL，柱温30.0℃。
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。
采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。
磷酸盐浓度在0.1～4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204，相关系数为0.9998，方法检出限为0.02 mg/L，加标回收率为98.6%～102.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。
【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。
同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL，置于50 mL比色管中，加纯水至50 mL。
加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。
5.2 取50 mL水样，置于50 mL比色管中。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
6.2测定范围：最低检测质量为5μg，若取50 rnL水样测定，则其最低检测质量浓度为0.1 mg／L。
本法适用于测定磷酸盐（HPO43-）浓度为10 mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
水中磷和磷酸盐的测定(二)
水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。
水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。
应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。
钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。
1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。
本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。
移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。
注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。
②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。
离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其对地球化学意义的初探
水 深全 层 次 站 位 ， 用 氧 化 银 沉 淀 法 ， 合 免 化 学 试 剂 离 子 色 谱 技 术 分 析 了 该 站 海 水 中 的 Ｎ － Ｎ、 采 结 Ｏ；一 Ｐ 一 ｐ Ｎ 、 Ｏ ０ｉ 一 ， ０ Ｐ 的检 出 限分 别 为 ４ ８ ． ４和 １ ． ｇ Ｌ， 收率 分 别 为 ９ ． 和 １ １ ２ ， 对 标 准 ７ １ｕ ／ 回 ４５ ０ ． 相
ｓ ｃ ｉ ｎ Ｅ ｆＳｏ ｔ ｅ ｔｏ ｏ ｕ ｈ Ｃｈｉ ａ，ｗ ｈ ｃ ｓ ４ ０ ｅ ｅ ｅ ｐ ａ ｕｌ—ｅ ｌｓ ａ ｉ ｎｓ ｎａＳｅ ｉ ｈ ｉ ０ ０ ｍ ｔ ｒｄ ｅ ｔｆ ｌｌｖｅ ｔ ｔｏ ，ｄｕ ｉ ｈｅｖ ａ ｅ ｉ ０１ ｏｒ ｒｎｇ ｔ ｏｙ ｇ ｎ ２ ０ ｆ
ｃｐｉａ ｉ ｅ ｈ ｄ ｔ ｇｅ ｈｅ ｉｈ ｅ ｇｅ ｔ ｆ ｅ ｏ ｃ ｏ ａ ｏ ｒ ｐｈｙ ｅ ｈｎｉ ｕｅ Ｔｈｅ ｉ ｉｓ ｏｆ ｄｅ ｅ ｔｏｎ ｆ ｒ ｉ ｔ ｔｏｎ ｍ ｔ ｏ ｏ ｔ ｒ ｗ ｔ ｒ ａ ｎ ｒ ｅ ｉ ｎ ｈｒ ｍ ｔ ｇ ａ ｔ ｃ ｑ ． ｌ ｔ ｔ ｃ ｉ ｏ ｍ
离 子 色谱 法 测 定 南 海海 水 中的硝 酸 盐 和磷 酸 盐及 其 对 地 球 化 学 意 义 的 初 探
殷 月 芬 于 怡 郑 立 高 国 瑞 陈 显 尧
（ 国家 海洋局 第 一海洋研 究所 生态 中心 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ） ６ ０ １
摘 要 根 据 ２ １ ０ ０年 “ 太 平洋 海 域 海洋 灾 害 对气 候 变 化 的 响 应 ” 次 ， 南海 海域 选 取 Ｅ断 面 ４ ０ 西 航 从 ００ｍ
ＹＩ Ｙ ｕ ｆ ｎ， Ｎ ｅ ｅ ＹＵ ｉ ＺＨ ＥＮ Ｇ ， Ａ Ｏ ｕ ｒ ｉ ＣＨ ＥＮ ｉｎｙ ｏ Ｙ ， Ｌｉ Ｇ Ｇ ｏ ｕ， Ｘ ａ ａ
离子色谱法测定水环境中氨氮及含磷化合物的探究
《资源节约与环保》2018年第5期离子色谱法测定水环境中氨氮及含磷化合物的探究张元园(天津实朴检测技术服务有限公司天津300380)摘要：水域富营养化是现在水环境面临的问题之一。
造成水域富营养化的主要原因是氨磷化合物过多，氨磷化合物在水中的形态有很多种，也同样会沉积在水域中，偶尔释放出来，所以监测水质中以及沉积物的氨磷化合物对于保护水环境有一定意义。
离子色谱法是监测的有效手段，本文主要探究了如何利用离子色谱法来监测水质中氨氮化合物以及过硫酸盐的含量，并应用到实际中解决水污染问题。
希望可以更好的帮助相关人员进行进一步的研究与分析。
关键词：离子色谱；水环境；氨磷化合物；研究引言在水环境中氮磷的存在形式有很多，不同水质之间也有不 同，所以在监测水环境时，也要监测沉积物以及土壤，不留下检 测漏洞。
藻类繁殖必不可少的元素是磷，在水环境中磷元素的增 加会刺激藻类快速繁殖。
离子色谱法应用于诸多领域中，例如医 疗、化工、制药。
因为操作简单、自动化程度较高而受到人们的广 泛欢迎。
在测定水质环境时，离子色谱法不仅会测定氨氮磷等元 素以及硫酸盐的含量，同时对于硫酸盐的降解产生一定作用。
1离子色谱法的使用在人们日常生活中有很多含有磷元素的生活用品，例如洗 洁精、洗衣粉等，这些生活用品经过水的溶解没有经过任何处理 就直接排放到水中，就会造成水环境氨氮及磷化合物含量过多 的情况，也可以称作水体富营养化。
氨氮在水质中的主要存在形 式是以及&H/，这两种的比例和构成是由水质的水温以及 酸碱度决定的。
人们排放的污水废水经过分解分成氨氮等元素，这类元素过多会造成水质环境中其他生物的死亡，例如鱼类虾 类，而集中繁衍藻类，从而造成水环境生态失衡。
过硫酸盐是一种氧化剂，通常情况下不易分解，但是如果 受到某些刺激例如光热就会分解成为EO+2.6V，这种元素能够 降解一些有机污染物，能够一定程度治理水污染。
过硫酸盐活 化物的运用十分广泛，并且发展前景也广阔，尤其是治理污水 废水是一种有效的手段。
水产品中多聚磷酸盐题离子色谱法的测定
【９】 王雪，陈笑梅，朱岩．离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐［Ｊ】．中国卫生检验杂志，２００８，２７
１样品前处理及其优化方法
１．１样品前处理 称取１０．００９（准确至Ｏ．０１９）粉碎试样，置于锥形瓶中，准确加入５０ｍＬ水，置振荡器
上混合均匀后超声提取１０ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上清液转移至另一加有３ｍＬ ２０％三 氟乙酸的小烧杯中，放入冰箱沉降３０ｍｉｎ，取上清液。
用５ｍＬ甲醇和１０ｍＬ水活化ＯｎＧｕｇａｄＲＰ小柱，静置活化３０ｒａｉｎ。将上述清液过０．２２ｌａａｎ 的滤膜，然后再过ＲＰ小柱，移取一定体积的滤液于５０ｍＬ容量瓶中，超纯水稀释定容后， 供离子色谱测定。
峰前出现了极大的杂质峰。这导致被测离子的回收率很低，且峰形严重拖尾。 盐酸虽然能够沉淀蛋白质，被测离子的峰形也有了改善，但由于盐酸带入了大量的氯
离子，其浓度远大于被测离子的浓度，对测定结果产生了很大干扰，从而影响检测结果的 准确性。
三氟乙酸在较好沉淀蛋白质的同时，又能大大消除基体干扰，杂质峰明显变小，这样 既不会影响其他阴离子定量，回收率和实际样品测试结果也比较理想，因此，我们选用三 氟乙酸作为蛋白质沉淀剂。 ４．２方法的检出限和线性范围
是一款高容量，高效，疏水性阴离子交换色谱柱，用于分离大范围价态阴离子。 ３．１．３流速：１．ＯｍＬ／ｍｉｎ。 ３．１．４柱温
５２２
分别在不同柱温下对分离情况进考察，发现柱温对正磷酸根、焦磷酸根的峰面积和峰 高影响不大，但对三聚磷酸根和三偏磷酸根的峰面积和峰高以及分离度有影响。所以分别 用２．５９９／ｍＬ的三聚磷酸根和三偏磷酸根进行实验，结果表明当柱温为３０＂Ｃ时，两种磷酸 根相应的信号最强且能够完全分离，因此柱温选择３０℃。 ３．１．５进样量
离子色谱法测定井水中的磷酸盐
‘
表１ 环境样品测定结果及回收率
型阴离子抑制器 ： 电导检测器 （ 检测池温度 ４ ０ ℃） 。 １ ． ３ 样品处理方法 ３ 小 结 水样采集后加硫酸酸化至 ｐ Ｈ ＜ Ｉ ， 于２ — ５ ℃ 下保 存 ， 由于地表水 中 通过对实 际水样 的测定 ． 本方法可 以同时进样 快速 、 准确地测定 含有一部分有机物及重金属离子 ． 这些物质通 过色谱柱 以后会对柱 子 井水 中不 同浓度范围的磷酸盐 ， 操作简便可满 足饮用水安全保 障预警 造成很大 的损 害． 所 以需要对 水样进行前处理 ． 除去绝大部分 的有机 物及重金属离子后方可进样 ， 于２ ４ ｈ内尽快分析测定 。
科技・ 探索・ 争呜
Ｓ ｃ 科 ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ＆ 技 Ｔ ｅ ｃ ｈ 视 ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ 界 Ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ
离子色谱法测定井水中的磷酸盐
武开 业 （ 榆 林 市环境 监测 总站 ， 陕西 榆林 ７ １ ９ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 建立了用单柱阴离子色谱测定井水中 磷 酸盐的方法。 采用 叮 一 ｓ Ａ 一 ４ Ａ阴离子交换柱、 ０ ． ３ ５ ｍｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ Ｃ Ｏａ 和０ ． ０ ５ ｍ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ Ｈ Ｃ Ｏ ｚ 混 合溶液为流动相、 电导检测器在 １ ２ ａ ｒ ｉ ｎ内 完成磷酸盐的测定。 磷酸盐浓度在 ０ ． １ ￣ ４ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ范围内与峰面积线性关 系良好， 线性回归方程为 Ａ Ｓ ＝ １ ． １ ５ ｘ １ ０ — ４ Ｃ ＋ ０ ． ２ ０ ４ ， 相关 系 数为 ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 方法检 出限为 ０ ． ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 加标回收率为 ９ ９ ． ６ ￣ ＂ － １ ０ ２ １ ％， 方法简便 实用， 用于环境样品分析 ， 所得结果令人满意。
离子色谱法分析 正磷酸盐 原始记录
V-样品提取液定容体积,单位为毫升(mL)；
m-样品称样量,单位为克(g)；
1000-换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
加标量
取已知含量的样品与标准品，等体积混合均匀，进行测量。
离子色谱法分析正磷酸盐原始记录
第1页共页
检测项目
正磷酸盐
检测开始时间
年月日
检测依据
GB5009.256-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
离子色谱仪IC6000
仪器编号
××/H×-035
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
色谱柱：阴离子色谱柱
柱温：45℃
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
P=(X1-X0)/m×100% m—加入的标准物质的量；
= X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析正磷酸盐原始记录（续页）
第2页共页
样品编号
取样量（g）
定容体积（mL）
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）
计算结果
(mg/kg）
报出结果
（mg/kg）
检测人：校核人：审核人：
狭缝缝：流速：0.8 L/min
进样体积：
流动相：3.6mMNa2CO3Na2CO3
样品处理情况
依GB5009.256-2016进行预处理、提取。
HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (2)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量控制和质量保证 (4)13 注意事项 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站、苏州市水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 磷酸盐的测定 离子色谱法1 适用范围本标准规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
当进样体积为50µl时，本标准测定可溶性磷酸盐（以PO43-计）的方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范HJ/THJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质磷酸盐的测定离子色谱法
1. 方法依据：HJ 669-2013
2. 方法原理：试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根的形式被分离出来后，用电导检测器检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
3. 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠
4. 仪器：离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等；抽气过滤装置；微孔滤膜针筒过滤器；其他常规玻璃仪器等。
5分析
5.1 色谱条件的设置：
A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/min
B、电流：75mA
C、进样量：25μl
5.2 校准曲线的绘制：取用标准使用液，设置5个浓度水平点，测定峰面积.以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下：
5.3 样品测定：样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。
5.3.1对未知样品先进行稀释后进样，再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。
5.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。
对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。
5.3.3 以实验用水代替水样，同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析
6.方法相关讨论：
6.1 适用范围：本法适用于地下水、地表水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
6.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下：
6.2.1 检出限
以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。
并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：
MDL = S× t
(n −1,0.99)
式中：MDL——方法检出限；
n ——样品的平行测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；
S—— n 次平行测定的标准偏差。
结果如下：
曲线最低点浓度表：
曲线中间点浓度表：
重复测定环境标准样品，根据所做曲线及所测样品结果，见下表：
样品和加标回收样进行回收试验结果如下：
7.结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度以及加标回收的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：
日期：。