有机磷农药残留的危害及检测方法
有机磷类农药残留的检测技术
有机磷类农药残留的检测技术作者：李帅，江翠芸，邵绪卿来源：《现代食品》 2019年第18期李?帅，江翠芸，邵绪卿（山东信诺检测技术有限公司，山东?青岛?266000）Li?Shuai, Jiang Cuiyun, Shao Xuqing(Shandong Cigna Detection Technology Co., Ltd., Qingdao?266000, China)摘?要：近年来，随着农业生产规模的扩大，各类农药使用量不断上升，在各类农药中，有机磷农药的适用范围较广、毒性较大，如果人类误食含有有机磷农药残留的食品就会发生中毒事件。
基于此，本文先分析了有机磷类农药残留的危害，然后提出了有机磷类农药残留的检测技术，如快速检测法、光谱检测法、色谱检测法与高效液相色谱法等，以期为农药残留检测工作提供借鉴与参考。
关键词：有机磷；农药残留检测技术；快速检测法；光谱检测法；色谱检测法Abstract：In recent years, with the expansion of agricultural production scale, the use of all kinds of pesticides has been increasing. Among all kinds of pesticides, organophosphorus pesticides have a wide range of application and toxicity. If human beings eat food containing organophosphorus pesticide residues by mistake, poisoning will occur. Based on this, this paper first analyzes the harm of organophosphorus pesticide residues, and then puts forward the detection techniques of organophosphorus pesticide residues, such as rapid detection,spectral detection, chromatographic detection, high performance liquid chromatography and so on, in order to provide reference for the detection of pesticide residues.Key words：Organophosphorus; Pesticide residue detection technology; Rapid detection; Spectral detection; Chromatographic detection中图分类号：X839.2有机磷农药是含磷的有机化合物，是当前使用范围最广的农药类型之一，对于杀灭各类病虫害、提升农作物产量起到了重要作用。
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较2身份证号码：******************摘要：有机磷农药是一种广泛使用的农药，但也有潜在的健康威胁。
为了确保食品的安全，需要进行有机磷农药残留检测。
几种常见的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、和光谱法。
这些方法各有特点，应根据需要的检测限度、样品类型等多个因素来权衡选择。
关键词：食品；有机磷农药；农药残留；检测农药引言：有机磷农药是一种广泛使用的农药，用于保护植物免受虫害和病害的侵害。
尽管有机磷农药是有效的防治工具，但在保护人体健康方面也可能带来风险。
大量的有机磷农药残留在食品中可能对个体健康带来威胁，例如头痛、恶心、眼睛疼痛、呼吸困难、混乱或昏厥等。
因此，需要适当的无害化处理和监管以确保人们摄入的食品安全。
在这种情况下，检测食品中是否存在有机磷农药残留的方法就显得尤为重要。
本文将介绍几种食品中有机磷农药残留检测方法的比较。
一、有机磷农药残留的危害及对策1 有机磷农药残留的危害农药残留是指在农产品中残留的农药成分含量高于国家标准规定的限制值。
农药残留会对人体健康产生不良影响，包括慢性中毒、癌症、肝损伤等。
同时，农药还会对生态环境造成破坏，包括空气污染、水质污染、环境生态平衡被破坏等问题。
为了保证食品的安全和人们的健康，需要对农产品进行农药残留检测。
在农业生产中，应遵循农业可持续发展的原则，采取科学合理的农药使用方法，尽可能减少对环境的污染和对人体的危害。
有机磷农药是一种广泛使用的农药，因其高效、快速和低毒性而被广泛使用。
然而，有机磷农药对人体健康和环境造成的潜在风险也不容忽视。
人体长期接触有机磷农药可能会导致慢性毒性作用，影响中枢神经、免疫系统、肝脏、心血管系统等多个器官的功能。
例如，有机磷农药可以干扰人体的乙酰胆碱酯酶，从而影响神经传递和肌肉收缩，导致头痛、肌肉无力、昏迷、呼吸困难等。
另外，有机磷农药对环境和生态系统也具有潜在的危害。
农药通过雨水、地下水、土壤等途径进入自然环境，会导致生态系统平衡破坏和生物多样性降低，例如对昆虫、鸟类等有害影响。
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析_本科生毕业论文
黑龙江东方学院本科生毕业论文蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析姓名学号专业食品科学与工程班级指导教师学部食品与环境工程学部答辩日期蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析摘要有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。
农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。
因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。
本课题采用乙腈浸提，同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种，采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。
本次检测蔬菜样品24个，其中检出含有被测农药样品8个，检出率33.3%；被测农药不合格的样品3个，总合格率87.5%。
有5种高毒农药被检出，其中毒死蜱的检出率最高，达到25%，氧化乐果的检出率为16.7%，甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。
关键词：气相色谱；有机磷农药；蔬菜in the detection and analysisAbstractThe ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3%Key word：Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第1章绪论 (1)1.1选题背景 (1)1.2农药概述 (1)1.3农药分类及主要杀虫剂 (2)1.3.1 有机氯杀虫剂 (2)1.3.2 有机磷杀虫剂 (3)1.3.3 氨基甲酸酯类杀虫剂 (3)1.3.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 (3)1.3.5 杀蚕毒类杀虫剂 (3)1.4有机磷农药残留及其危害 (4)1.4.1 有机磷农药残留与环境污染 (4)1.4.1.1 对大气的污染 (4)1.4.1.2 对土壤的污染 (4)1.4.1.3 对水体污染 (5)1.4.2 有机磷农药残留与人类健康 (5)1.4.3 有机磷农药进入人体主要途径 (5)1.4.3.1 通过皮肤吸附 (5)1.4.3.2 通过呼吸吸入 (6)1.4.3.3 通过肠胃吸收 (6)1.5影响农药残留的主要因素如下 (6)1.5.1 农药的理化性质 (6)1.5.2 作物类型和作物部位 (6)1.5.3 施药方法、用量和时期 (7)1.6研究的目的和意义 (7)第2章材料与方法 (8)2.1试验材料与仪器 (8)2.1.1 样品名称 (8)2.1.2 试剂 (8)2.1.3 主要试验仪器 (8)2.2标准谱图的绘制 (8)2.3样品前处理 (8)2.4色谱条件 (9)2.5色谱分析 (9)2.6回收率的测定 (9)2.7样品中有机磷农药的计算 (9)2.8有机磷农药在蔬菜中的最高限量标准 (10)第3章结果与分析 (12)3.1有机磷农药标准色谱图 (12)3.2蔬菜农药残留结果与分析 (12)3.2.1 不同蔬菜的污染状况分析 (15)3.2.2同种农药在不同蔬菜中检测差异 (15)3.2.3禁用农药和非禁用农药检出情况 (16)3.3回收率、检出限及精密度的测定结果 (17)结论 (18)参考文献 (19)致谢 (20)蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析第1章绪论1.1 选题背景农药是农业上用以防治病、虫、草害的有毒化学物质。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术随着人们对健康和安全的关注度提高，对蔬菜中残留农药的检测越来越受到重视。
有机磷农药是农业生产中广泛使用的一类农药，但其残留对人体健康构成潜在威胁。
开发高效、准确的蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术显得尤为重要。
目前，蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术主要包括化学方法和生物学方法两种。
化学方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法，而生物学方法主要包括酶联免疫法和生物传感技术。
这些方法各有特点，可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。
色谱法是一种常用的有机磷农药残留检测方法。
色谱法通过分离和检测样品中的有机磷农药成分，通常包括气相色谱和液相色谱两种。
气相色谱主要适用于挥发性较强的有机磷农药的检测，而液相色谱则适用于非挥发性的有机磷农药的检测。
色谱法具有高灵敏度、高分辨率和准确性的优点，但需要昂贵的仪器设备和复杂的样品处理步骤。
光谱法是一种快速、简便的有机磷农药残留检测方法。
光谱法通过检测样品中有机磷农药的吸收、发射或散射光信号来进行定量分析，通常包括紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和拉曼光谱等。
光谱法具有快速、简便、非破坏性的特点，但灵敏度和特异性相对较低。
酶联免疫法是一种生物学方法中常用的有机磷农药残留检测技术。
酶联免疫法通过酶标记的抗体与有机磷农药结合产生特定的酶反应，从而进行定量分析。
酶联免疫法具有高灵敏度、高特异性和简便的优点，但需要特定的抗体和试剂进行实验。
生物传感技术是一种新兴的有机磷农药残留检测技术。
生物传感技术通过利用生物体系对有机磷农药作出特异性响应来进行快速检测，通常包括免疫传感技术、DNA传感技术和细胞传感技术等。
生物传感技术具有快速、灵敏、经济的特点，但需要特定的生物体系进行实验。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术涉及多个领域，各种方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法。
未来，随着科技的进步和研究的深入，相信会有更多更先进的检测方法和技术应用于实际生产中，为蔬菜安全生产和消费提供更多保障。
有机磷农药残留检测的方法
用在 了对农药残留的检测中。生物传感器在对有机 磷 的检测中， 相对于其他分析器件具有体积小 、 成本
低、 选 择 性 及抗 干扰 能 力 强 、 响应快 、 可 同 时检 测 多
２ 薄层 色谱 法
该法显 色反应 类型多 ， 显色剂范围广 、 快速 ， 不 受物质的限定 、 在方法设计 的特点 ， 适合于对多种农 药检测与鉴定。薄层色谱法是利用被检测物经显色 后 同标准有机磷农药 比较来定性 ，用薄层扫描仪来 定量的测定方法 。研究者对有机磷农药薄层色谱溴
累积 会 造 成许 多行 为系 统功 能 失调 ，有 时 甚 至 造成 呼 吸系 统瘫 痪 而死 亡 。酶抑 制法 检 测 是 将 这 一 原理
１ 气 相 色 谱 法
该法现 已成 为世界最典型 ，应用最广的仪器分 析方法 ，其 中应用于有机磷检测 的检测器主要有火 焰 光度 检测 器 和氮磷 检 测器 。该 方法是 分离 效果好 ， 准确度高 ， 操作简便快速 的特点 。但是用色谱方法检 测需要 的仪器设备 比较贵 ， 不利于大量样品的筛选。
范 围时 。显色 的适宜 温度 为 ２ ５ ０ ～ ４ ０ ０ ℃， 显色时间 ３ ０ 分钟 检测结果表 明 ， “ 敌 敌 畏 ”（ ０， ０ 一二 甲基 一 ０ 一 （ ２ ， ２ 一二 氧 乙烯 基 ）磷 酸酯 ） 的最 低 检 出限 可 为 ０ ． ０ ２ １ 毫克 ／ 升。
重 、发病急 ，但如吸人大量或浓度过高 的有机磷农 药， 最 快 可在 ５分 钟 内发病 ， 迅 速致 死 。因此 ， 在应 用 喷洒过有机磷的农药是要特别注意对其农药残 留的
验法 检测 灵敏 度 。
来， 高效低毒 的品种发展很快 ， 逐步取代 了一些高毒 品种 ， 使有机磷农药的使 用更安全有效。 有机 磷 农 药根 据 其毒 性 强 弱分 为 高 毒 ， 中毒 ， 低
有机磷和氨基甲酸酯类农药残留标准
有机磷和氨基甲酸酯类农药残留标准摘要：一、有机磷和氨基甲酸酯类农药概述二、有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的危害三、有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法四、我国相关标准及规定正文：一、有机磷和氨基甲酸酯类农药概述有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国农业生产中大量使用的杀虫剂。
有机磷农药是含有有机磷的农药化合物，品种多、药效高、用途广，但部分品种对人、畜的急性毒性较强。
氨基甲酸酯类农药则是一类具有广泛应用的农药品种。
二、有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的危害有机磷和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康造成危害，主要通过三条途径进入人体：一是偶然大量接触，如误食；二是长期接触一定量的农药，如农药厂的工人、周围居民和使用农药的农民；三是日常生活接触环境和食品、化妆品中的残留农药。
三、有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法主要包括酶抑制法等。
如RP100型农药残毒速测仪，是按国家标准GB/T5009.199-2002所规定的有酶抑制率法测定蔬菜（水果）中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定方法所开发的检测仪器。
四、我国相关标准及规定我国对于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测标准有GB/T5009.199-2002等，同时还规定了肉中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法、酶抑制法（GB/T 18626-2002）。
这些标准旨在保障农产品质量和人体健康，对于农业生产者和消费者都具有重要的指导意义。
总结：有机磷和氨基甲酸酯类农药在我国农业生产中占据重要地位，但其残留问题不容忽视。
了解农药残留的危害、掌握检测方法以及遵循国家相关标准，有助于保障农产品质量和人体健康。
测定水中有机磷农药的含量的方法
测定水中有机磷农药的含量的方法1. 介绍在农业生产中，有机磷农药被广泛使用，用于防治作物病虫害。
然而，这些农药很容易残留在土壤和水中，对环境和人类健康造成潜在危害。
监测和测定水中有机磷农药的含量至关重要。
本文将探讨测定水中有机磷农药含量的方法和意义。
2. 水中有机磷农药的检测意义水是生命之源，对于人类和生态系统的健康至关重要。
然而，有机磷农药的过度使用和残留在水中，可能污染水源，影响饮用水安全和水生态系统的平衡。
监测和测定水中有机磷农药的含量，能够及时发现和防范潜在的环境和健康风险。
3. 测定方法现阶段，测定水中有机磷农药含量的方法主要包括色谱法、光谱法和生物传感器法等。
其中，色谱法是一种常见且精确的方法。
通过高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）可以快速分离和检测水中有机磷农药的含量。
光谱法则利用有机磷农药特定的吸收光谱特性进行测定。
生物传感器法则是利用生物材料对有机磷农药进行特异性识别和检测。
这些方法各有优劣，选择合适的方法需要充分考虑样品特性、检测要求和实际操作条件。
4. 个人观点和理解作为一名专业的文章写手，我深知有机磷农药残留对环境和健康的影响。
测定水中有机磷农药含量的方法，不仅是技术层面的挑战，更是对环境监测和健康保障的责任。
在选择测定方法时，需充分综合考虑准确性、灵敏度、成本和操作便利性等因素，以确保监测结果的准确性和可靠性。
5. 总结测定水中有机磷农药含量的方法涉及多个方面的技术和知识，需要综合运用化学、物理、生物等多学科知识。
通过本文的介绍，您可以对测定水中有机磷农药含量的方法有了初步了解，希望能对您的学习和工作有所帮助。
我们也呼吁广大农业生产者和监管部门加强对有机磷农药使用和水质监测的重视，共同保护水资源和人类健康。
以上是根据您提供的主题“测定水中有机磷农药的含量的方法”所撰写的文章，希望能够满足您的要求。
如有任何修改意见或其他需要，请随时告知，我将尽力配合。
水是人类生活中不可或缺的重要资源，而有机磷农药的残留可能对水质造成危害。
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高，食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中，农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药，它们具有高效、低毒、便于分解等特点，但是当它们残留在食品中时，就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定，以保障人们
的健康。
一、气相色谱法（GC）
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后，用气相色谱仪分离不同的有机磷农药，并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点，如需要对样品进行多次处理，操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法，它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合，形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理，能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过，这种方法的检测灵敏度相对较低，因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之，以上三种方法都有各自的优点和局限性，具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法，都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度，以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
有机磷农药的检测方法
有机磷农药的检测方法有机磷农药是一种常见的农药类型，广泛应用于农田和园艺作物的保护中。
然而，由于其毒性较高，容易对环境和人体造成危害，因此，对有机磷农药的检测至关重要。
本文将介绍几种常见的有机磷农药检测方法。
首先，色谱法是一种广泛应用于有机磷农药检测的方法。
色谱法主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）两种。
在气相色谱法中，农药样品经过提取和预处理后，将其注入到具有适当固定相的色谱柱中，利用样品中各种农药相互间的挥发性、馏出时间的差异，通过控制注入气体流量、温度等参数，可分离出不同种类和不同数量的农药，并通过检测器测量其峰面积或峰高值来定量分析。
液相色谱法与气相色谱法类似，只是色谱柱中的固定相和移动相是液体。
色谱法检测方法具有分离效果好、准确性高、灵敏度高等优点，在有机磷农药检测中应用广泛。
其次，质谱法也是一种常用的有机磷农药检测方法。
质谱法主要包括质谱检测和质谱联用技术，如气相质谱（GC-MS）和液相质谱（LC-MS）等。
质谱法通过将样品中的农药分子进行电离并分析其质荷比来确定其种类和数量。
在有机磷农药检测中，质谱法通常以色谱法与质谱法相结合的方式进行，以提高分析的准确性和灵敏度。
质谱法检测方法具有灵敏度高、准确性高、分辨度高等优点，可以快速、精确地检测有机磷农药。
此外，比色法是一种常见的有机磷农药快速检测方法。
比色法基于有机磷农药分子与某种试剂反应后形成有色化合物的原理。
通过测量有机磷农药与试剂反应后产生的颜色的吸光度，可以判断样品中有机磷农药的含量。
比色法检测方法具有简单、快速、便携等优点，但相较于色谱法和质谱法，比色法的准确性和灵敏度较低。
此外，免疫分析法也是一种常见的有机磷农药检测技术。
免疫分析法是利用抗体与特定分析物质（农药）结合并发生特异性免疫反应的原理来检测农药的方法。
免疫分析法具有快速、灵敏度高、选择性好等优点，但需要相应的抗体和试剂来进行分析，开发成本较高。
综上所述，有机磷农药的检测方法包括色谱法、质谱法、比色法和免疫分析法等。
食品中有机磷农药残留量的测定方法
能 够 增加 粮食 产量 ，在蔬 菜 、水果 等 蔬 菜残 留量 检测 ，油菜 和菜 花 的有机 能使 用高 毒性 的有机 磷 农药 ，提 倡 农
农业 产 品的生产 和储 存过 程 中大 量使 磷 农 药 残 留 量 较 为 严 重 ， 超 标 率 达 到
用 农 药 ，不 仅 对 人 类 健 康 产 生 威 胁 ，
３ ． １ 仪器检测法
在 对有 机 磷农 药 检测 时 ，笔者 应 验 中添 加 的基质就 不被 酶 水解 ，从 而 利 用精密 大型 仪 器质谱 或 色谱等 ，对 不 显色 或颜 色变化 很 小 ，用分光 光度
４ 结语
有 机磷 农 药作 为 一类 高效 农 药 ， 有 机 磷 农 药 残 留 检 测 时 ，主 要 采 用 定 计 测 定 吸 光 值 随 时 间 的 变 化 ，计 算 机 现 如今 广泛 用于农 业 生产 中，大量使 量 检 测 。 其 中 ，气 相 色 谱 法 能 够 一 次 出抑制 率 ，就可 以判别 出蔬 菜 中含 无 用 后 对 人 、 动 物 和 环 境 产 生 的 危 害 日 机 磷 或 氨 基 甲酸 酯 类 农 药 的 残 留 状 况 。 检测 多种 成分 ，使 用气相 色谱 法 对有 益 严 重 ，随 着 食 品 安 全 问 题 已 经 引 起
技术
为 了能 够 使 蔬 菜 、水 果 受 到 更 少 的 种植 方 式不 断改 变 ，出现很 多 大棚温 管理 制度 ，加大 管理 力度 ，制定 相 应
害 虫侵害 ，很多农民在蔬菜 、种水果的 室农作物 ， 为害 虫生长提供有利 条件 。
惩罚 措施 ，加强 对有 机磷 农药 销售 的
生长过程 中喷用量也 逐步 加 监督 ，明令 禁止 高毒 性和 高残 留 的有
有机磷检测
酶抑制法
• 酶的选择
酶抑制法中酶最为关键，酶的种类决定着检测的 灵敏度。常用的酶有两种：乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯 酶。
• 底物和显色剂
酶抑制显色反应可以使用的底物和显色剂很多， 大致可分为以下几种类型： 乙酰胆碱-修百里酚蓝显色法 乙酸-ß-萘酯-固蓝B盐显色法 乙酸羟基吲哚显色法 乙酸靛酯显色法
分光光度法
• 实验步骤
样品处理 选取有代表性的蔬菜样品，洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎 片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1~2min， 倒出提取液，静置3~5min，待用。 对照溶液测试 先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色 剂，摇匀后与于37°C放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。 加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中， 记录反应3min的吸光度变化△A0 。 样品溶液测试 先于试管中加入2.5mL样品提取液，其他操作与对照溶液测试相 同，记录反应3min的吸光度变化△A0 。
酶抑制法
• 原理
酶抑制法是目前最常见的蔬菜中农药残留快速检测 方法。有机磷和氨基甲酸酯农药能抑制昆虫神经系统中 乙酰胆碱酯酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积 累，影响昆虫正常的神经传导，使其中毒致死。有机磷 和氨基甲酸酯类农药对酯酶的抑制率与其浓度称正相关。 酶样与样品进行反应，如样品中没有农药残留或残 留量极少，酶的活性不被抑制，可以水解底物；反之， 如农药的残留量比较高，酶的活性被抑制，底物就不被 水解或水解速度较慢。 水解产物可以通过光度法或电化学的方法进行检测， 通过抑制率判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯 类农药的存在及其含量的多少。
气相色谱法
• 方法原理
有机磷农药残留国家检测标准
有机磷农药残留国家检测标准有机磷农药是一种广泛使用的农药，它可以有效地控制农作物上的害虫和病菌。
然而，由于其化学性质和毒性，有机磷农药也会对人类健康和环境造成潜在的危害。
因此，为了确保食品安全，各国都制定了有机磷农药残留的国家检测标准。
我国《食品安全国家标准食品中农药最高残留限量》(GB2763-2019)中规定了有机磷农药残留的最高限量。
该标准列出了79种有机磷农药及其代谢物的最高残留限量（MRL），并根据不同的食品和食品类别进行了细分。
一、样品的取样和处理样品的取样应该符合GB/T 5009.85-2003《食品中农药残留分析通用方法》的规定。
通常情况下，应该从被污染的地区或直接与农药接触的食品中取样，保证样品的代表性。
取样后，应当及时将食品样品送往有资质的检测机构进行处理和检测。
检测机构应当建立完备的质量管理体系，确保检测结果准确可靠。
二、有机磷农药残留的最高限量- 毒死蜱：0.02（大米、小麦、玉米等粮食）、0.5（肉类及其制品）、0.1（蔬菜、果实等非根茎类蔬菜）- 乐果：不得检出（所有种类的食品）这些最高限量值是根据不同的食品以及食品类别进行了细分，旨在保护消费者免受过量的农药残留的危害。
除了这些具体的数值外，还应该注意以下事项：- 对于几乎不含水分的物质，如宠物食品和饲料中的有机磷农药残留最高限量应按照干重计算，例外情况除外。
- 在合适的情况下，应当尽量使用检测方法检测代谢物而不是原始农药，原则上，代谢物的检测优于原始农药。
三、检测方法有机磷农药残留的检测方法有多种，包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）、气相色谱毛细管电泳（GC-CE）等。
检测方法的选择应该根据具体的样品类型和检测要求进行。
在检测时，应当注意以下事项：- 根据食品中农药残留的实际情况，优先选择相应的固定方法进行检测，一般情况下不得使用标准以外的方法。
- 检测方法应当能够满足GB 23200.11-2018《食品中农药残留检测-高效液相色谱-质谱联用方法》等标准的要求。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术作者：周琦来源：《食品界》2021年第09期摘要：近年来，食品安全逐渐成为越来越多人关注的热点问题。
蔬菜作为人们餐桌上必不可少的食品，其在生产销售过程中很容易存在农药残留问题，对于有机磷农药残留量的检测工作是食品安全检测中的一项重要组成部分。
为了进一步提升检测精确度，保障食品安全与食用健康，相关人员需要重视对多样化检测方法与技术的应用。
基于此背景下，本文针对蔬菜中有机磷农药残留量检测方法与技术展开探讨，以供参考。
关键词：蔬菜;有机磷农药;残留量;检测方法;技术;一、蔬菜中有机磷农药产生残留的原因蔬菜有机磷残留问题本质上是由于实际应用的农药具有较强的化学稳定性，因此在实际发挥药效的同时，难以充分分解，进而导致其无法被吸收，因而直接渗透在土壤中或是残留在蔬菜中，在不断的累积中会出现较严重的危害。
主要原因有以下几个方面：1）由于种植人员的施药技术科学性不足，且施药设备存在一定的落后性，难以保障实际的施药成效，进而在根本上提升了有机磷农药残留的概率。
2）由于市场需求的提高，多数种植人员过度追求产量，从而持续在生产过程中应用高度、过量的蔬菜农药，长此以往造成有机磷农药的殘留。
二、蔬菜中有机磷农药残留量检测的重要性相关研究调查显示，影响蔬菜质量与安全的各项因素中，蔬菜有机磷农药的残留是一个不可忽视的因素，其超标率高达49.4%，对于人体健康而言存在极大的威胁。
就有机磷农药本身而言，其毒性主要是对胆碱能神经突触后膜上的乙酰胆碱酯酶进行抑制，可以分为剧毒、高毒以及低毒三种类型。
其若被人体摄入，则会产生相关的化学反应，与酶结合后产生共价中间复合物，并在催化水解的过程中，逐渐促使-X-R基团失去原有的效能，使得人的机体内持续发生乙酰胆碱酯酶的堆积，进而造成神经中毒，很容易造成瘾大呼吸麻痹或肺脑水肿等问题，严重者可致死。
因此，把控蔬菜的有机磷农药残留量是十分必要的，能够在源头上遏制有机磷农药残留超标的蔬菜流入消费市场，对于保障食品安全与人们的健康有着举足轻重的意义。
有机磷检测
酶抑制法
• 酶的选择
酶抑制法中酶最为关键，酶的种类决定着检测的 灵敏度。常用的酶有两种：乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯 酶。
• 底物和显色剂
酶抑制显色反应可以使用的底物和显色剂很多， 大致可分为以下几种类型：
• 结果判定
白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果（高于检出 限）。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴 性结果（低于检出限）。
酶抑制法
• 方法分析
该方法抗干扰性强，操作简便，检测速度快，不需 要配制试剂，，携带方便，检测成本低，能够实现在普 通农户中广泛推广使用，是现场检测的最佳方法，但此 方法存在以下一些严重的缺陷：
分光光度法
• 结果判定与检出限
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷农 药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。
对阳性结果的样品，可用其他方法进一步确定具体农药品种和含量。
农药名称 甲胺磷 氧乐果 对硫磷 甲拌磷 久效磷 倍硫磷 杀扑磷
毒性 高毒 高毒 高毒 高毒 高毒 高毒 高毒
先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色 剂，摇匀后与于37°C放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。 加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中， 记录反应3min的吸光度变化△A0 。 样品溶液测试
先于试管中加入2.5mL样品提取液，其他操作与对照溶液测试相 同，记录反应3min的吸光度变化△A0 。
该方法只能定性不能定量。它只能显示样品中是否有农药， 而无法确定其种类和大致含量。
有机磷农药的检测方法
有机磷农药的检测方法
以下是 7 条关于有机磷农药检测方法的内容：
1. 酶抑制法你知道不？就比如说用胆碱酯酶来检测有机磷农药，就像警察抓小偷一样，胆碱酯酶能快速察觉到有机磷这个“坏家伙”呢。
咱平时检测蔬菜水果的时候就可以用这个方法呀，简单又好用，咋就没多少人知道呢？哎呀！
2. 还有气相色谱法呀，这可真是个厉害的手段！就好像给有机磷农药拍个特写，能把它们的样子、成分啥的都搞得清清楚楚。
你想想，这样咱不就能准确知道有没有这些农药残留啦，多靠谱啊！对吧？
3. 免疫分析法也很棒哦！它就像是身体里的免疫系统一样，专门识别有机磷农药。
咱可以用它来检测牛奶、肉类那些食品里有没有有机磷呢，这多神奇呀，难道你不想了解一下？
4. 光谱分析法听过没？它就像一束神奇的光，能照出有机磷农药的踪迹。
你看河水呀、土壤呀，用这个方法去检测，说不定就能发现那些隐藏的有机磷呢，这多有意思啊！
5. 传感器法也很厉害哟！就好像给有机磷农药装了个警报器，一旦有它出现，马上就会发出信号。
在实际检测中，真的超方便呢，你难道不觉得这很牛吗？
6. 生物检测法也不能忽视呀！就像让小动物或者微生物来当侦探，它们对有机磷农药可敏感啦。
咱在一些特殊场合就能用上这种方法呢，是不是很特别呀？
7. 快速检测试纸法可是很便捷的呢！把它一放，像变魔术一样很快就能知道结果了。
你在市场买菜的时候就能随身带着，随时检测一下呀，多实用，为什么不多推广推广呢？
我觉得这些有机磷农药检测方法都各有各的好处和用处，应该让更多人了解和使用，这样才能更好地保障我们的食品安全和环境安全啊！。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测随着现代城市化发展和经济的迅速增长，人们对食品的质量和安全性越来越关注。
由于蔬菜作为人们日常饮食中不可或缺的组成部分，因此其安全性备受关注。
然而，蔬菜中存在着各种农药残留，其中包括有机磷和氨基甲酸酯类农药，这些化合物被广泛用于蔬菜生产中的虫害和病害防治。
因此，蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测具有重要的现实意义。
有机磷和氨基甲酸酯类农药对人体健康有潜在的危害。
有机磷类农药与乙酰胆碱酯酶的结合会引起中毒作用，而氨基甲酸酯类农药也有潜在的毒性。
在食品中，这些化合物的残留量可能会对人体健康造成不利影响。
因此，为了保障食品安全，有必要开发一种快速和准确的检测方法，以检测有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留量。
目前，常用的农药残留检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱法（GC）、液相质谱法等。
这些方法通常需要耗费大量的时间和成本，且需要复杂的仪器设备和高度技术人员的操作技能。
这使得这些方法不适合于在食品加工和销售过程中进行快速检测。
近年来，基于生物技术手段，如酶联免疫吸附试验（ELISA）、荧光探针法等新的农药残留检测方法得到了广泛的研究和应用。
这些方法具有快速、准确、低成本和易操作等优点，且可以实现高通量检测和多重残留物的同时检测。
其中，基于ELISA技术的快速检测方法是目前应用最广泛的一种方法。
ELISA技术是一种基于免疫反应原理的化学测量方法，通常用于快速检测多种化合物的残留量。
它通过检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的抗原抗体结合反应，确定蔬菜中的农药残留量。
基于ELISA技术的农药残留检测方法具有很多优势。
首先，它可以提高检测速度和准确性，同时可以检测多种化合物的残留量。
其次，它可以在不需要复杂的化学试剂和设备的情况下进行实验操作，降低检测成本和提高检测效率。
此外，ELISA技术还能够在食品加工和销售过程中进行快速检测，以保障食品安全。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求，其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中，为了防治病虫害，常常会使用农药。
然而，如果农药残留量超标，将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药，因此，准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物，具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而，有机磷农药对人体也具有毒性，可能引起急性中毒，表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状，严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒，影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中得到分离，然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时，首先需要对样品进行提取和净化处理，将有机磷农药从粮食中分离出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气，它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件，通常填充有固定相，如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分，常用的检测器有火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度，NPD 则对氮和磷元素有特异性响应，这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号，从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
农药残留检测项目——“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”检测方法
农药残留检测项目——“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”检测方法蔬菜中有机磷类农药残留的检测是农药残留检测的一个重要项目。
有机磷农药是一类广泛应用的农药，其在土壤和水体中长期存在，并且对人体健康有潜在的危害。
因此，开展蔬菜中有机磷类农药残留的检测对于保护消费者的食品安全非常重要。
蔬菜中有机磷类农药残留的检测方法有多种，主要包括色谱法、光谱法、质谱法、生物传感器法等。
下面主要介绍一种基于质谱法的检测方法。
首先，样品的制备是检测的第一步。
蔬菜样品通常需要经过切碎、混合和提取等步骤来获得可靠的样品。
样品制备的目的是使样品中的有机磷类农药能够充分溶解，并且去除干扰物质。
提取方法可以使用溶剂提取法、超临界流体萃取法等。
然后，将样品送入质谱仪进行检测。
质谱仪可以分为气相质谱仪（GC-MS）和液相质谱仪（LC-MS）两类。
对于有机磷类农药的检测，常用的是液相质谱仪。
液相质谱仪采用进样器将样品引入，然后通过色谱柱进行分离，最后进入质谱仪进行检测。
质谱仪可以根据农药的质谱图谱特征进行定性和定量分析，从而确定样品中的有机磷类农药残留量。
在检测过程中，还需要一个合适的内标物来进行定量分析。
内标物是一个化学物质，结构与目标分析物类似，但是在质谱仪中具有不同的特征峰。
通过内标物可以准确计算目标分析物的含量。
除了质谱法，还可以使用色谱法进行蔬菜中有机磷类农药残留的检测。
色谱法主要分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）两种。
液相色谱法通常与紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD）结合使用，能够实现农药的分离和定性分析。
而气相色谱法通常与质谱仪（GC-MS）结合使用，可以实现农药的定性、定量和结构的鉴定。
此外，还可以使用生物传感器法进行蔬菜中有机磷类农药残留的检测。
生物传感器利用生物体或生物组织的感受性和选择性来识别并定量分析目标分析物。
生物传感器法具有操作简单、检测快速等优点。
常用的生物传感器包括酶传感器、抗体传感器等。
综上所述，蔬菜中有机磷类农药残留的检测方法主要包括质谱法、色谱法和生物传感器法。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术蔬菜是我们日常饮食中不可或缺的一部分，而蔬菜中的有机磷农药残留量问题一直备受关注。
有机磷农药在蔬菜种植中的使用是为了防治害虫和杂草，有效地提高农产品的产量和品质。
如果有机磷农药的使用不当或者残留量过高，就会对人体健康造成潜在的风险。
检测蔬菜中有机磷农药残留量的方法和技术显得尤为重要。
有机磷农药残留量检测是通过科学的方法和技术，对蔬菜中有机磷农药的残留量进行准确测定的过程。
它可以帮助我们了解蔬菜中的有机磷农药残留情况，从而保障人们的饮食安全。
下面我们将详细介绍一下关于蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术。
1. 色谱法：色谱法是一种常用的有机磷农药残留量检测方法，它主要包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法是利用气相色谱仪对样品中的有机磷农药进行分离和测定，具有分离度高、分析速度快的优点；液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品中的有机磷农药进行分离和测定，具有对复杂样品的分析能力强的特点。
2. 质谱法：质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的有机磷农药残留量检测方法，它可以通过质谱仪对样品中的有机磷农药进行精确测定，具有高灵敏度、高分辨率、高精确度的优点。
3. 免疫学方法：免疫学方法是利用免疫学原理对有机磷农药进行检测的方法，主要包括酶联免疫吸附分析法（ELISA）和免疫层析法。
这些方法具有操作简便、成本低、快速灵敏、准确性高的特点。
以上所述的有机磷农药残留量检测方法各有其特点，可以根据需要进行选择和组合使用，来实现对蔬菜中有机磷农药残留量的全面检测。
二、有机磷农药残留量检测技术1. 样品处理技术：样品处理技术是有机磷农药残留量检测的关键技术之一，它包括样品的提取、预处理和净化等过程。
提取技术是将样品中的有机磷农药提取到有机溶剂中；预处理技术是对提取后的溶液进行处理，以去除干扰物质；净化技术是对预处理后的溶液进行净化，以提高检测的准确度和灵敏度。
2. 标准品制备技术：标准品制备技术是有机磷农药残留量检测的关键技术之一，它包括有机磷农药标准品的合成和纯化等过程。
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有机磷农药残留的危害及检测方法姓名：梅增健学号：201008011053 班级：10生工一班摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。
在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。
因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。
本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。
关键词：农药残留；有机磷农药残留；检测；危害正文：一、有机磷类农药的危害及特性：有机磷类农药自问世到现在已有70 年的历史。
因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。
我国已生产和使用的有机磷类农药达数10种之多,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。
但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等,尤其在环保意识日益增强的今天,其暴露的问题也引起了人们的高度重视。
部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积。
如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药,在环境中的残留不容忽视,水体中已有检出。
马拉硫磷对水生生物属高毒农药, 对人免疫功能也具有一定的毒性作用, 已成为水环境中重要的监测项目。
大多数有机磷类农药都属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其中有机磷酸脂类化合物纯品多为油状,少数为结晶固体。
常用剂型有乳剂、油剂、粉剂及颗粒剂等。
有机磷类农药的中毒特征是血液中胆碱酯酶活性下降, 胆碱酯酶的活性受到抑制,导致神经系统机能失调，从而使一些受神经系统支配的脏器,如心脏、支气管、肠、胃等发生功能异常。
二、有机磷农药的检测前处理1、超临界萃取技术所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀会引起液体密度减少，压力升高又会使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成一均相体系，此点即为临界点；当物质的温度和压力高于临界点时，就处于超临界状态，此时该物质为超临界流体。
超临界萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)是用超临界液体作为萃取剂，根据样品中组分在不同压力和温度条件下溶解能力变化的性质，通过改变萃取剂流体的压力，从而将不同组分萃取出来。
等流体代替有机溶剂，对人体无害、绿色环保，且SFE最大优点是使用CO2有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，提高了样品回收率，因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。
D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留，避免了样品浓缩和分析过程的干扰，提高了萃取速度，60min有7g的样品萃取量，且联用GC-NPD分析后，检测限低至10ng/s。
选择良好的溶剂不仅有利于提高待测物的溶解度，而且有利于提高分离的选择性。
但CO2属非极性溶剂，在萃取极性化合物时具有一定的局限性；实际应用时，通过加入少量的改进剂如 NH、MeOH、NO3、CCLF3等极性化合物来改善萃取效果。
用CO2为萃取剂制样分析新鲜蔬菜试样时发现，不用改性剂时甲胺磷农药的回收率范围仅为45％～82％，加入甲醇为改性剂则回收率提高到90％～114％。
SFE速度快，适应范围广，是多农残分析中比较有前景的一个方法。
2、固相萃取技术固相萃取法于1978年得到开发，是目前常用的一种非常重要的提取净化手段，它可以将农药从非常稀的溶液中富集起来，从而更有利于分析。
固相萃取技术(solid phase extraction，SPE)基于液—固分配原理，利用固体吸附剂将液体中的农残化合物吸附，然后用洗脱液淋洗，富集目标化合物进行分析。
根据填料可分为吸附型、分配型和离子交换型，常用的填料有硅酸镁载体(flofisil)、氧化铝、硅胶、C18、C8、C2、CN、聚二甲基硅烷( PDMS)和聚丙烯酸盐(PA)等聚合物。
对液体样品，选择合适的萃取柱、洗脱液和其他优化条件后，可以一步完成萃取、富集、净化3个步骤，然后应用GC或HPLC进行分析，可以实现许多农药残留的全自动分析。
快速RP--SPE对水果和蔬菜[3]样品的处理，与液—液萃取结合Florisil柱(硅酸镁固相萃取小柱)法相比，具有显著优势，如溶剂使用量可减少94%。
陈浩等[4]利用SPE萃取一些蔬菜水果中的 9种有机磷农药，然后用来进行检验，回收率高于80%，且重复性好。
Holland等用C18柱分离葡萄酒中74种农药，方法快速，重复性好。
刘长武等用乙睛提取样品，经SPE柱净化浓缩，采用柱后衍生——荧光检测高效液相色谱法对蔬菜、水果中的有机磷杀虫剂及其代谢产物进行多残留快速测定[5]。
该技术高效、可靠、消耗试剂少，且技术成熟，应用广泛，是目前国内外有机磷残留分析样品前处理中的主流技术，使许多复杂的样品处理难题迎刃而解。
但该方法使用的装置较贵，操作繁琐，不同批次生产的SPE装置重现性差且样品用量较大。
3、固相微萃取技术固相微萃取技术(solid-phase microextraction,SPME)是由Pawliszy等在SPE的基础上发展起来的，集采样、萃取、浓缩、进样于一体的综合技术。
其原理是将涂有聚合物(固定相) 的熔融石英纤维伸进样品基质或悬于样品上方的顶空气体中，目标化合物被吸附在固定相上，经解析后直接测定[6]。
包括吸附和解吸两个过程，即样品中待测物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩的过程和浓缩的待测物解吸附进入分析仪器完成分析的过程。
吸附过程中待测物在涂层与样品之间遵循相似相溶原则，平衡分配。
这一步主要是物理吸附过程。
固相微萃取装置类似普通样品注射器，由手柄和萃取头两部分组成。
萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维，石英纤维接不锈钢针，外套不锈钢管 (用来保护石英纤维)，纤维头可在不锈钢管内伸缩。
固相微萃取的萃取模式主要可分为两种：直接法，即将石英纤维暴露在样品中，主要用于半挥发性的气体、液体样品萃取；顶空法，将石英纤维放置在样品顶空中，主要用于挥发性固体或废水水样萃取。
它与SPE相比，不使用有机溶剂为萃取剂，操作简便，只需几分钟即可完成目标物萃取，与GC联用可测定血液等微量样品中的有机磷农残，检测限低至ng/ g级。
K. Fytianos等[6]对21种水果中150多种样品的二嗪农，对硫磷，甲基对硫磷，马拉硫磷残留等进行了研究，检测限和定量限分别为0.03-3ng/mL，0.12-10ng/mL，远低于欧盟规定的残留限量。
4、凝胶渗透色谱技术凝胶渗透色谱技术(gel permeation chromatography，GPC)是根据溶质（被分离物质）分子量的不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶），使物质达到分离。
凝胶渗透色谱的最佳参数主要决定于载体、溶剂的选择。
载体凝胶渗透色谱是具有分离作用的关键，其结构直接影响仪器性能及分离效果。
因此，要求载体具有良好的化学惰性、热稳定性、一定的机械强度、不易变形、流动阻力小、不吸附待测物质、分离范围广（取决于载体的孔径分布）等性质。
同时分离效果还与载体的粒度大小和填充密度有关。
为了扩大分离范围和分离容量，一般选择几种不同孔径的载体混合装柱，或串联装有不同载体的色谱柱，其中载体的粒度越小、越均匀、填充得越紧密越好。
良好的溶剂有利于提高待测物质的溶解度，避免操作时因分析对象的改变而更换溶剂。
由于凝胶渗透色谱为液体色谱，则要求溶剂的熔点在室以下，而沸点应高于实验温度，且溶剂的粘度小，以减小流动阻力。
另外溶剂还必须具备毒性低、易于纯化、化学性质稳定及不腐蚀色谱设备的特点。
此外，分离效率除了载体、溶剂的选择以外，还包括合适的温度和溶质的化学性质的影响。
与吸附柱色谱等净化技术相比，凝胶渗透色谱技术具有净化容量大、可重复使用、适用范围广、使用自动化装置后净化时间缩短、简便、准确等优点。
凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质，但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加，凝胶渗透技术应用于农药残留分析中脂类提取物与农药分离农药残留，是含脂类样品农药残留分析的主要手段。
Sannino用Bio-Beads S-X3的GPC 净化方法分析了7个脂质性食品中39种有机磷农药及其代谢产物，并用GC-MS-SIM（选择离子检测）确证和定量。
Hopper用GPC净化，用GC测定了谷物中有机磷、有机氯以及拟除虫菊酯残留[7]。
GPC的色谱柱寿命较长，但是类脂谱带与农药分馏重叠时需附加小型吸附柱。
三、有机磷农药残留的检测有机磷农药是含有C - P 键或C - 0 - P ,C - S - P ,C -N —P 键的有机化合物,目前,正式商品有几十种,如敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷等。
大部分有机磷农药不溶于水,而溶于有机溶剂,在中性和酸性条件下稳定,不易水解,在碱性条件下易水解而失效。
有机磷农药主要是抑制生物体内的胆碱脂酶(CH - E) 的活性,导致乙酰胆碱(Ach) 这种传导介质代谢紊乱,产生迟发性神经毒性,引起运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹、瘫痪甚至死亡[10]。
作为典型的酶毒剂,有机磷农药可以通过消化道摄入,也可以通过皮肤、黏膜、呼吸道吸收而引发中毒。
根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类:波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。
1、波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。
2、色谱法2.1、薄层色谱法( TLC)薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。
它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。
检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。
2.2、相色谱法( GC)该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离[11],经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性[12],通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。
一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。
而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。
2.3、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。
高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛[13],是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。