污水中总磷测定消解方法的比较
污水中总磷测定消解方法的比较
Abstract: In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.
测定结果见表1回归方程相关系数见表2221表1不同消解方法测定吸光度对比吸光度高温高压消解0000003000550165028005610836硝酸高氯酸消解0000002500520161025605420816烘箱消解0000003100640190031506220912微波消解0000003400690190031606900895p标液体积ml00005010030050010001500含p量g000100200600100020003000表2不同消解方法标准曲线回归方程和相关系数消解方法编号1234消解方法名称高温高压消解硝酸高氯酸消解烘箱消解微波消解标准曲线回归方程y00279x00002y00272x00039y00305x00041y00298x00081相关系数0999909997099980999822样品测定以校园中景观湖水为待测样品采用四种方法进行消解后用标准曲线法进行测定测定结果见表3
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，快速、准确、安全测定总磷是非常重要和必要的。
本文在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，分别用恒温干燥箱和立式压力蒸汽灭菌器消解试样，并从总磷工作曲线、测定精密度、精密度等几方面进行了比较分析。
标签：水中总磷测定；消解方法；立式压力蒸汽灭菌器；恒温干燥箱。
引言在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷含量不高，但是近年来我国生态平衡遭到破坏，水资源污染情况较为严重，水中磷化物含量不断增加。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷，导致水中磷含量超过国家水质标准。
因此，选择安全、准确、快速的消解方法来有效的测定水体中总磷的浓度具有非常重要的意义。
1.原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.试验仪器和试剂2.1仪器（1）恒温干燥器；（2）YXQ-LS-50A立式压力蒸汽灭菌器；（3）UV-2450型紫外可见分光光度计；（4）50ml具塞（磨口）刻度管；（5）全部的玻璃器皿钧用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
2.2主要试剂（1）硫酸（V/V），1+1；（2）过硫酸钾溶液，50g/L溶液，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL；（3）抗坏血酸溶液，100g/L溶液，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；（4）钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下，分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，混合均匀。
测定水样中总磷的两种前处理方法的比较
现以测定某河流中的总磷为例，步骤：分别吸 取 3 份 25.0mL 的混匀水样,各加 4mL 过硫酸钾溶液, 其中一份加入 2.00 μg 总磷的标液,密闭后置于压力 锅 加 热 , 待 压 力 达 0.11MPa 时 , 保 持 此 压 力 消 解 30min。测定结果见表 3。
表 4 微波消解法的准确度结果
样品
水样体 积/mL
5%过 硫酸钾 体积
浓度 /mg·L-1
均值 mg·L-1
/mL
1#
25.0
5.0
1#
25.0
5.0
1#加标
25.0
5.0
2.00μg
0.083 0.086
0.162
0.084 0.162
注：回收率 P=97.61%
3 结论
以上实验结果表明，测定地表水中总磷的前处 理方法——过硫酸钾法所选用的压力锅加热消解 和微波消解法都适用，准确度、精密度都符合质控 的要求。 参考文献：
Comparison of Pressure Cooker and Microwave Digestion in Determination of Total Phosphorus in Water
HUANG Xiao-xia
(Dianbai County Environment Monitoring Station, Dianbai 525400, China) Abstract: The two pretreatment of pressure cooker and microwave digestion was compared in the determination of total phosphorus in water. The results showed that the precision and accuracy of these two methods were all met with the water monitoring require. Key words: total phosphorus; microwave; digestion; water sample
测定水中总磷消解方法的探讨
此方法值得推广 ■
毒器法两种消解方法进行 比较 ， 以确定更有效 的操作方 法。
用 过硫 酸钾使试样消解 ， 将所含磷全部 氧化 为正磷酸盐 。 在 酸性条件下 ， 酸盐与钼酸铵 、 石酸锑 钾反应 ， 成磷 正磷 酒 生 钼杂多酸 ， 被还原剂抗坏血 酸还原 ， 则生成 蓝色络合 物 ， 通 常即称磷钼蓝 。
（ ） 温 放 置 １ｍｉ ５室 ５ ｎ后 ， 蒸 馏 坏 血 酸 ，０ 后 加 ２０ ｍｌ 酸 盐 溶 液 ， 匀。 以 抗 ３ｓ ． 钼 ０ 混 水作 空白 ，在 波长 ７ ０ 处 用（ ） ０ｍｍ ５ 室温放 置 １ｒｉ 。 ５ ｎ后 以蒸馏 水作 空 白。 ａ 在 作 ， 节省 大量 时间 ， 具有 明显 优势 ， ３ｍ 比 色皿 测 吸 光度 。 ｃ 波长 ７０ ０ ｍｍ 处 用 ３ｍ 比 色皿 测吸 光 度 。 ｃ
表 １ 两种方法仪器 比较 序号
１
小 型密封管法 比高压蒸 汽消毒器法 大大降低 了试剂消耗 ，
节 约 了成 本 。 ２ ． 量 控 制 分析 ４质
小型 密封 管法
７ ３Ｇ 分 光 光 度 计 ２０
高压蒸汽消毒 器法
７ ３ Ｇ分 光光 度 计 ２０
２ ． 标准曲线 ．１ ４
过 酸 （ｇ） 硫 钾５／ ０Ｌ
抗 坏 血 酸 （ ０ ｇＬ １０ ／ ） 钼 酸 铵 （３ ｇＬ １ ０／ ）
以总磷标准物质作为实验室 内质控盲样考核 ，两法对 总磷分 析结果显示 ，小型密封管法和高压蒸汽消毒器法 的 标准偏差都 为 ００ ２相对误差都 为 Ｏ３ ．０ ， ．％。说 明两种 消解方 法测定水中总磷准确度都好 ， 均满足质量要求。
水质监测】 ｉ
测 定 水 中 总 磷 消 麓 方 法 的 探 ｛ ＝ 寸
废水中总磷测定消解方法的比较
废水中总磷测定消解方法的比较丁小静;蔡英;顾晓燕;陈静【摘要】The comparative experiments different digestion methods of determination of total phosphorus content were carried out from the standard curve,samples measured and so on.The results showed that the experimental precision and accuracy got by different digestion methods met the requirements.%对测定总磷含量不同消解方法从标准曲线绘制、样品测定等方面进行对比实验。
结果表明,经实验证明不同消解方法精密度和准确度都符合要求。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)022【总页数】2页(P82-83)【关键词】总磷;消解方法;对比实验【作者】丁小静;蔡英;顾晓燕;陈静【作者单位】大丰市环境监测站,江苏大丰224100;大丰市环境监测站,江苏大丰224100;大丰市环境监测站,江苏大丰224100;大丰市环境监测站,江苏大丰224100【正文语种】中文【中图分类】X832.02在天然水和废水中，磷几乎都正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷的形式存在，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中和水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷［1］。
总磷是指水体中各种形态的磷的总量，是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一，是水质监测中极为重要的监测分析项目。
取经过消解将水中各种形式的磷酸盐转变成正磷酸盐的混合水样，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物(磷钼蓝)，在700 nm波长处具有最大吸光度［2］。
总磷测定消解方法的对比实验
189总磷测定消解方法的对比实验陈燕明（明溪县环境监测站，福建明溪 365200）摘要：从校准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比实验结果，说明测定总磷时所用到的三种消解方法中，过硫酸钾消解法消解样品更彻底，重复性好，精密度和准确度高，且易操作，是总磷测定的首选消解方法。
关键词：总磷测定；消解方法；对比实验前言在天然水和废水中，磷几乎是以各种磷酸盐形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。
磷是生物生长的必要元素之一，但水体中磷含量过高（如0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化）造成湖泊、水库、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标[1]。
1 方法原理目前，总磷的测定一般采用钼锑抗分光光度法。
常用的消解方法有些3种：过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。
本文通过比对实验来说明后两种消解方法的重现性差，前一种方法的精密度和准确度较高，重现性好。
并且后两重方法均采用强酸在敞开式容器中进行消解，前一种方法采用普通试剂在密闭容器中加热进行消解，较易操作，同时还避免了消解过程中的不安全因素。
水中总磷测定方法：取经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，则转变成蓝色络合物，通常称为磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。
2 实验部分2.1 实验仪器7220分光光度计，高压灭菌锅，50ml的磨口比色管，150ml凯氏瓶，150ml锥形瓶。
2.2 试剂2.2.1 10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，贮存于棕色玻璃瓶中。
2.2.2 钼酸盐溶液溶解13.0g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾溶于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵徐徐加入300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液混匀,贮存于棕色瓶中。
污水中总磷测定消解方法的比较
中豳分类粤：Ｑ ２＿ ｒ ｉ６ ３
文献标志码 ： Ａ
文章编号 ： ０— ２７２ １） —５—３ １ ８１６ （０００ ０４０ ０ ４
Ｃｏ ａ ｉｉｎ ｏ ｉ ｅ ｅ ｔ ｉｅ ｔ ｎｆ ｒｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｍｐ ｒｓｏ ｆ ｆ ｒ ｎ ｇ ｓｉ ｏ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｄ ｄ ｏ
璃塞扎紧 ， 置于高压蒸 汽消毒器 中加热 ， 待压力达 １ ｋ／ ． ｇ ｍ， １ ｃ 相应温度为 １０Ｉ ， ２ ｃ时 保持 ３ ｍｎ ＝ ０ ｉ 后停止
加 热 ， 压力表 读数 降至零 后 ， 出放 冷 。用水稀 释 待 取
至标 线［ ２ １ 。 １ ． 硝 酸一 ．２ ３ 高氯酸 消解 取 ２ｍＬ样 品 于锥 形瓶 中 ， ５ Ｌ硝 酸在 电热 ５ 加 ｍ
ｏ ｔ ｌ ｈｏ ｐ ｒ ｎ ｓ ｗ ａ ｅ ｆｔ ａ ｏ ｐ ｓ ｈｏ ｕｓｉ ｅ ｇ
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测定污水中总磷的消解方法比较
测定污水中总磷的消解方法比较郑洁（江苏省泰州市高港环境监测站，江苏 泰州 225300）摘要：总磷是一项极为重要的水质监测项目。
在水中，磷主要以磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合磷酸盐的形式存在。
总磷就是水体中磷元素的总含量。
在进行总磷的测定时，通常用强氧化剂将各种形式的磷酸盐氧化成统一形态的正磷酸盐进行测定。
正磷酸盐的常用测定方法有三种：一、钼酸铵比色法，此法灵敏度较低，但干扰物质较少；二、钼-锑-钪比色法，灵敏度高，颜色稳定，重复性好；三、氯化亚锡法，灵敏高但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等干扰。
所以常用的是钼酸铵比色法。
关键词：总磷；污水；消解中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)07-0121-01DOI:10.16647/15-1369/X.2018.07.071Comparison of methods for digestion of total phosphorus in wastewaterZheng Jie(Gaogang Environmental Monitoring Station, Taizhou City, Jiangsu Province, Taizhou Jiangsu 225300, China) Abstract: Total phosphorus is an extremely important water quality monitoring project. In water, phosphorus is mainly present in the form of phosphates, condensed phosphates and organic bound phosphates. Total phosphorus is the total phosphorus content in water. In the measurement of total phosphorus, it is usually measured by oxidizing various forms of phosphates into a uniform form of orthophosphate with a strong oxidant. There are three commonly used methods for measuring orthophosphate: First, the ammonium molybdate colorimetric method, this method has a lower sensitivity, but less interference substances; Second, molybdenum - tantalum - tantalum colorimetric method, high sensitivity, color stability, repeatability Good; Third, stannous chloride law. Sensitive but poor stability, susceptible to chloride, sulfate and other interference. So commonly used is ammonium molybdate colorimetry.Key words: Total phosphorus; Sewage; Digestion本文主要是以位于江苏省泰州沿江开发区高永科技创业园区的某化工公司为例来进行介绍。
6大污水总磷超标处理方法,及水质总磷快速检测包的优点
6大污水总磷超标处理方法，及水质总磷快速检测包的优点总磷是指各种形态的磷转化为正磷盐后所测得的结果。
磷在水体中通常以各种磷酸盐的形式存在，包括正磷盐、焦磷盐、偏磷盐和有机磷等。
随着工业的快速发展，工业废水总磷排放含量过高已成为一个重要的环境问题。
废水中总磷含量过高会导致水体富营养化、水生生物死亡等环境问题。
今天为大家介绍一下处理污水总磷超标的6种常用方法，以及水质总磷快速检测包的优点。
首先，为了了解污水中总磷的具体情况，需要取样并进行检测，以确定是否超标。
针对不同污水的性质和超标情况，需要选择合适的处理方法和设备。
常用的处理方法有6种，包括化学沉淀法、生物法、吸附法、膜分离法，以及将化学法和生物法结合的组合法和磷回收法等。
1. 化学法：化学法是一种利用化学反应来降低废水中总磷含量的方法。
通过向废水中添加一些化学药剂，形成不溶性的磷酸钙、磷酸三钙等沉淀物，从而将废水中的总磷降低到规定的标准以下。
化学法的优点是处理时间短、效果明显，且对水质影响较小。
但其缺点是成本较高，而且某些化学药剂的使用可能会产生新的污染物。
2. 生物法：生物法通过利用微生物对污水中的有机物和磷元素进行降解和吸附，从而去除总磷。
常用的生物法包括活性污泥法、生物膜法和人工湿地等。
这些方法利用微生物的作用将有机物降解掉，同时吸附和转化污水中的磷元素，以达到去除总磷的目的。
3. 吸附法：吸附法利用多孔物质的吸附性和离子交换性，将污水中的总磷去除。
常用的吸附剂包括铝合金、铁合金、氧化铝等。
这些吸附剂能够吸附污水中的总磷，从而达到去除的效果。
4. 膜分离法：膜分离法利用膜分离技术将污水中的总磷和其他杂质分离出来，实现总磷的去除。
这种方法可以通过微孔膜、超滤膜等将污水中的总磷分离出去，从而降低总磷含量。
5. 组合法：组合法是同时应用化学法和生物法来处理废水中总磷的方法。
首先利用生物法降解废水中的有机物和氨氮，然后再通过化学法将废水中的总磷降低到规定的标准以下。
污水总磷测定消解方法的比较
污水总磷测定消解方法的比较摘要：在大多数污水中，磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的，这些物质都可以很好的溶于水，腐烂植物和水生植物当中。
大多数情况下，自然界水中的磷含量并不是很高，而钢铁冶炼厂和化工厂，其生产废水中含有大量的含磷物质，而且在民众生活污水中也有非常多的磷物质。
能够体现水质遭受污染的情况和水体富营养化的关键参数之一就是污水总磷量，即水中以各种状态存在的磷总量，这项参数是水体检测中非常关键的检测项目。
本文主要采用预处理方法，使得水中的磷元素全部氧化成正磷酸盐，然后使用钼酸胺分光光度法来进行测定，并在传统高氯酸消解法和过硫酸钾高温高压消解法的基础上进而了改进，得到了微波消解法和烘箱消解法，并提出了一种新方法——石墨消解法，进而对这五种消解方法进行了比较分析，阐明了改进后的优势。
关键词：污水；总磷测定消解法；方法；比较引言总磷含量的检测是水体质量检测中非常关键的分析项目，一般情况下多使用紫外分光光度法来进行水体的质量检测。
在处理过程中，对含有磷物质的水体首先进行消解处理，再将其中所含有的磷物质氧化成磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸铵反应，进而得到磷钼杂多酸，并使用抗坏血酸进行还原处理，从而得到蓝色络合物，最后进行分光光度的检测。
现行较为普遍的消解方法为硝酸-高氯酸消解法和过硫酸钾-高温高压消解法这两种方法，但前者的重现性比较差，并且在消解处理的过程当中会有一些危险因素的存在；而后者的实行过程比较繁琐，并且耗时比较长；如果碰到特殊的水体样本，还会有消解不完全的问题出现，其中过硫酸钾倘若分解不完全，会对后面吸光度的检测产生一定的影响。
文章在传统测定方法基础上进行了一定程度的优化改进，进而得到了微波消解法和烘箱消解法的两种处理方式，这两种方法省时省力，并且具有较为可靠的测定结果，同时文中也提到了石墨消解法这一新型处理方法，以供参考。
一、污水总磷含量测定及消解的重要性目前，国内处于运行当中的磷产品制造企业大约有400家，从事相关产品生产的人数有十万人之多，已存在的固定资产高达六十亿元人民币，大约占到了国内化工固定资产的30%。
不同消解法对污泥中总磷测定的影响
存。
磷标 准贮 备 液 ： 磷 酸二 氢钾 于 １０ 干燥 ２ ， 干燥 器 中放 至室 温 ， 取 ０ ２９ ｇ溶 于 蒸 馏水 ， 入 将 １％ ｈ在 称 ． １７ 移
一
般 参照 国家标 准 口 《 壤全磷 测定 法》 土 制定 。标 准 中的测 定 原理 是 ： 壤 样 品与 氢 氧 化钠 熔 融 ， 土壤 中 土 使
含磷 矿物及 有机 磷化 合 物全部 转化 为可 溶性 的正磷 酸盐 ， 用水 和稀硫 酸溶 解熔 块 ， 在规 定条 件下样 品溶 液 与 钼锑抗 显 色剂反 应 ， 生成 磷钼蓝 ， 分光 光度 法 定 量 测 定 。《 机 肥料 全 磷 的测 定 》２中采 用 湿 法 ］ 用 有 消解 样
第 １ ５卷
第 ５期
琼州学 ห้องสมุดไป่ตู้学报
Ｊｕ ａ ｏ ｉｎｚｏ ｎ ｅｓｙ ｏｒ ｌ ｆ ｏｇｈ ｕＵ ｉ ｒ ｔ ｎ Ｑ ｖ ｉ
２０ ０ ８年 ｌ ０月 ２ 日 ８
０ｃｔ２８ ２ ８ ． ． ０ｏ
Ｖ ｌ １ Ｎｏ ５ ０＿ ５ ．
不 同消解 法 对 污 泥 中 总 磷测 定 的影 响
品 ， 有报导 用灰 化 法 和微波 消解 法 对 样 品进行 前 处 理 的 。 由于污 泥含 有 机 质 较 多 ， 固体灰 分 较 土 也 而 壤少 ， 磷主要 存 在 于有机 质 中 ， 对污 泥 的前处 理 ， 用强 氧化 剂将其 氧化 分解 转 化成 磷 酸盐 （ 可 湿法 消解 ） 高 或 温灰 化法 。然 后用 钼锑 抗分 光光度 法测 定 其浓 度 。本 文通过 二种不 同的消解 方法 和灰 化法 对污 泥进 行前 处
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较作者：徐晓平郭晓明来源：《北方环境》2011年第01期摘要：对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸－硫酸消解方法进行了对比实验。
这两种方法均为国家环保部认可的标准方法，经实验证明其精密度和准确度都符合要求。
关键词：总磷含量；过硫酸钾消解；硝酸－硫酸消解；对比实验中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370(2011)1，2-0080-01总磷含量指存在于水体中的无机结合态和有机结合态、可过滤态和悬浮态的总和。
为把有机物结合的磷分离出来，要进行消解和氧化。
为此，要取混合均匀的水样经消解后方可测得总磷的含量。
磷是在人体中含量较高的元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成部分，它保持体内ATP代谢的平衡，参与体内酸碱平衡的调节，它是组成生命物质核苷酸的基本成份。
饮用水中磷含量多少对人体无害，故生活饮用水中对磷没有限量。
而水体中的磷含量高可造成水体富营养化，使水体中的溶解氧下降，水质恶化，导致鱼类和其它生物大量死亡的现象。
磷是评价水质的重要指标。
因此准确测定水中的总磷是非常必要的一项工作。
总磷的测定工作中，预处理在整个分析过程中所占时间的比例为60％，其它占40％。
可见样品预处理非常重要。
1、预处理方法及所用仪器介绍1.1预处理方法测定总磷预处理所用方法为消解法。
水样消解方法包括湿式消解法和干式分解法。
湿式消解法是利用各种酸进行消解的方法。
利用过硫酸钾和硝酸一硫酸消解法对废水进行预处理测定总磷的方法。
1.2消解仪器过硫酸钾消解法所用仪器为高压密闭容器，硝酸－硫酸消解法所用仪器为电热板。
高压密闭容器消解法是把样品和试剂置于一个控温、控压且全封闭容器中进行消解的一种方法。
它与电热板消解法比较具有污染小的特点。
密闭容器中能提高温度，因而提高了溶解样品的能力。
电热板消解法是在通风橱内将水样置于能控温的电热板上进行消解的一种方法。
消解过程成本较低，污染程度大于高压密闭容器消解，容易污染实验室环境。
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
北京:中国标准出版社.2005.
作者简介：徐晓平（1960-），女，本科/学士.工程师.研究 方向：环境监测；郭晓明（1960-），男，本科，工程师.研究方 向：环境监测。
北方环境 第23卷 第1-2期 2011年2月
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
徐晓平，郭晓明
（内黄县环境监测站,河南 内黄 456300）
摘要：对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸-硫酸消解方法进行了对比实验。这两种方法均为国家环保部认可的 标准方法，经实验证明其精密度和准确度都符合要求。
Key words: total phosphorus； persulfate digestion；nitric acid - sulfuric acid digestion;；comparative experiment
总磷含量指存在于水体中的无机结合态和有机结合态、可过 滤态和悬浮态的总和。为把有机物结合的磷分离出来,要进行消解 和氧化。为此，要取混合均匀的水样经消解后方可测得总磷的含 量。
从以上实验表明，测定水中总磷的预处理方法：过硫酸钾消 解和硝酸-硫酸消解方法均适用，其准确度和精密度均符合实验室 质控指标体系中规定的质量控制指标，测定时可以根据实验室条 件而定。
参考文献 [1] 国家环保局.水和废水监测分析方法.水和废水监测分析方
法(第三版). [S].北京:中国环境科学出版社,1988. [2] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法.水和废水监测
Xu Xiaoping，Guo Xiaoming
(Neihuang environmental monitoring stations, Henan, Neihuang 456300)
不同的消解方法测定水中总磷的比对试验
过硫酸钾 体积 ／ｍＬ
４０ ４０ ４０
样品浓度 ／（ｍｇ／Ｌ）
００６８ ００７１ ００７２
均值 ／（ｍｇ／Ｌ）
标准偏差
００７０
２０８×１０－３
变异系 数 ／％
消解时间 ／ｍｉｎ
２９６
３０
４１２ 过硫酸钾 －微波加热消解法 分别取 ３份 ２５０ｍＬ的混匀水样，操作步骤见
３２。以测定某生活饮用水的总磷为例。测定结果 见表 ２。
分别取 ３份 ２５０ｍＬ的混匀水样，操作步骤见 ３１。以测定某生活饮用水的总磷为例。测定结果 见表 １。
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环境科学导刊 ｈｔｔｐ： ／／ｈｊｋｘｄｋｙｉｅｓｏｒｇｃｎ 第 ３８卷 增刊 ２ ２０１９年 ８月
待测样品
１＃ 平行样 １ 平行样 ２
取样体 积 ／ｍＬ
２５０ ２５０ ２５０
表 １ 过硫酸钾 －民用压力锅加热消解
加标样品 （２００μｇ）
取 ２５ｍＬ样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇 匀。加入 ４ｍＬ过硫酸钾，加盖密封后置于微波消 解仪中消解 （消解时间按罐数加 ４计算），冷却至 室温后，移入 ５０ｍＬ的比色管中，定容至标线，摇 匀。该方法优点是消解时间短，操作简便，安全性 相对较高，污染小。 ４ 过硫酸钾法消解的实验 ４１ 精密度比较 ４１１ 过硫酸钾 －民用压力锅加热消解法
断也不尽相同，不建议采用。 过硫酸钾消解法因其操作简便快捷、测定结果
稳定而在实验中常常被采用。本文主要介绍以下两 种消解方法：过硫酸钾 －高温高压 （民用压力锅） 消解和过硫酸钾 －微波消解，研究两种不同的消解 方法对测定总磷的影响。 ３１ 过硫酸钾 －民用压力锅加热消解
取 ２５ｍＬ混匀的水样 （必要时酌情少取水样， 并加水至 ２５ｍＬ，使含磷量不超过 ３０ｕｇ） 于 ５０ｍＬ 的具塞比色管中，加 ４ｍＬ过硫酸钾，加塞后，管 口用一小块布包好并用线扎紧，以免加热时玻璃塞 冲出。 置 于 民 用 压 力 锅 中 加 热， 待 压 力 达 到 １１ｋｇ／ｃｍ２，相应温度为 １２０℃ 时，保持此压力消 解 ３０ｍｉｎ后停止加热，待压力锅压力消散后，取出 放冷。用水稀释至标线。此方法是传统的方法，实 验时间长，且消解过程中存在不安全因素。 ３２ 过硫酸钾 －微波加热消解
总磷测定消解方法的对比试验
管， ７ ２ ２ 分光光度计 ， 过 硫酸 钾溶 液 ， 过硫 酸 溶 液 。 加 水 至２ ５ ｍｌ ， 然后 按上 述 消 解步 骤 进 ６ ． １校准 曲线 钠 溶液 。 其 余试 剂 及 用 量 同 Ｇ Ｂ／ Ｔ１ １ ８ ３ ９ — 行处理 ， 以 水 为 参 比液 测定 吸 光 度 ， 制定 标
为 了 比 较 过 硫 酸 钾 溶 液 与过 硫酸 钠 溶 液 消解的精 密度， 用 水 源 为试 验 水 样 进 行
了五 次 平 行 测 定 。
法消解。
析、 加 标 回收 等 几 方 面 对 两 种 方法 进 行 了
比较分 析 。
４ 测定 步骤
４． １标 准 曲线 的绘制 取７ 只 具 塞 刻 度 吸 管 分 别加 入 ０ ， ０ ． ５ ０ ，
工 业 技 术 பைடு நூலகம்
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ Ｅ ＆Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ ０ Ｌ ０ Ｇ Ｙ
圃圆
总 磷 测 定 消 解 方 法 的对 比试 验
朴 英 华 （ 和龙 市环 境保护局 吉林和 龙 １ ３ ３ ５ ０ ０）
摘 要： 通过 对总磷 测定 的两种 消解 方法进 行校 准曲 线制作 ， 精 密度和 准确度 的对 比实验 结果分析 ， 可以得 出的是 两种 消解法 的重复性 都较 好 ， 精 密度上 虽过硫 酸钾的 消解效果 较好 些 ， 但是 差距 不是 很 明显 。 准确度 上 两种 消解方法都较 高， 且 易操作 。 但是 过硫 酸钾的溶解 度较 低 ， 配 削时 闽较 长， 并且 在温度 偏低 时易析 出过硫 酸钾 晶体 ， 对 实验的过程 和结果 产生一定的 影响 ， 而过 硫酸钠 易溶 于水 ， 配黼容 易， 温度 的变化对 溶 液浓 度 影响不 大 。 所 以 可 以根 据 实 验 室 条 件 可 以 合 理 使 用 两 种 方 法 。 关键 词 ： 总磷 测 定 消 解 方 法 对 比 试 验 过 硫 酸 钾 过 硫 酸 钠 中 图 分 类号 ： Ｘ ８ ３ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编号 ： Ｉ ６ ７ ２ — ３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ （ ｂ ） － ０ １ ０ Ｉ 一 ０ ２
总磷、总氮分析方法中消解过程比较
总磷、总氮分析方法中消解过程实行办法一、国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解比较1、总磷（GB 11893-89）的消解取25ml样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。
过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。
2、总氮（GB 11894-89）的消解取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。
取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。
过硫酸钾消解：a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度30min后停止加热。
c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。
f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。
注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。
比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。
二、我站总磷、总氮的消解取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解内容实行。
测定污水中总磷的消解方法比较
测定污水中总磷的消解方法比较
郑洁
【期刊名称】《北方环境》
【年(卷),期】2018(030)007
【摘要】总磷是一项极为重要的水质监测项目.在水中,磷主要以磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合磷酸盐的形式存在.总磷就是水体中磷元素的总含量.在进行总磷的测定时,通常用强氧化剂将各种形式的磷酸盐氧化成统一形态的正磷酸盐进行测定.正磷酸盐的常用测定方法有三种:一、钼酸铵比色法,此法灵敏度较低,但干扰物质较少;
二、钼-锑-钪比色法,灵敏度高,颜色稳定,重复性好;三、氯化亚锡法,灵敏高但稳定性差,易受氯离子、硫酸盐等干扰.所以常用的是钼酸铵比色法.
【总页数】2页(P122,124)
【作者】郑洁
【作者单位】江苏省泰州市高港环境监测站,江苏泰州 225300
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.废水中总磷测定消解方法的比较 [J], 丁小静;蔡英;顾晓燕;陈静
2.污水中总磷测定消解方法的比较 [J], 李萌;方旭东
3.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法 [J], 胡伟
4.不同的消解方法测定水中总磷的比对试验 [J], 张雪琼
5.测定水中总磷消解方法的比较探讨 [J], 吕长青;母玉凤;谢倩;王蕊
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测定水中总磷消解方法的比较探讨
水库 海湾 等 富营养 化 的主要 元 素 。为保 护 水 质 、 控 制
危害， 在 环境 监测 中 ， 磷 是评 价水 质 的重要 监 测指 标 。 目前 ， 国家标 准 规 定 总 磷 测 定 方 法 是 Ｇ Ｂ ｌ １ ８ ９ ３ —８ ９ 《 水 质 总磷 的测定 钼 酸铵 分光 光 度 法 》 ， 水样 的预 处 理采 用高 压蒸 汽 锅 方 式 进 行 消 解 。在 实验 分 析 过 程 中， 该 消解 方 式操作 过 程繁琐 、 升温 和 降温 时 间长 、 高
１ 方 法 原 理
在 中性 条件 下 用 过 硫 酸钾 （ 或 硝 酸 一高 氯 酸 ） 使 试样 消解 ， 将 所含 磷全 部氧 化 为正 磷 酸盐 。在 酸 性介 质中， 正 磷酸 盐 与 钼酸 铵 反 应 ， 在锑 盐 存 在 下 生成 磷
钼 杂多 酸后 ， 立 即被抗 坏 血酸还 原 ， 生成 蓝色 络合 物 。
油 气 田 环 境 保 护
２ ０ １ ３年 ８月 Ｅ ＮＶＩ ＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＰＲＯＴＥ ＣＴＩ ＯＮ ＯＦ ＯＩ Ｌ ＆ ＧＡＳ Ｆ Ｉ Ｅ ＬＤＳ Ｖｏ １ ． ２ ４ Ｎｏ ． ４．５ ５．
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ — ３ １ ５ ８ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ． ０ １ ７
温 高压 风险 系数 高 ， 锅 内水 量 不 好 控 制 、 消解 管不 好
固定 且 经常 出 现水 样 溢 出现 象 。为此 选 择更 加 方 便
实验 室常 用仪 器设备 ： 一 般 压力 锅 ， 恒 温 干燥 箱 ， 微波 消解 仪 ， 艾柯 超 纯 水 机 ， ５ ０ ｍＬ具 塞 （ 磨 口） 比色
水质总磷的测定中三种消解法的比对分析
水质总磷的测定中三种消解法的比对分析朴英华(吉林省和龙市环境监测站 吉林和龙 133500)摘要：通过3种水样的测定结果分析、精密度和准确度分析，可以得出3种消解法的重复性都较好，过硫酸钾消解法和过硫酸钠消解法的精密度较高一些，过硫酸钾消解法和过硫酸钾微波法的准确度略高一些，但是差距都不明显，并且均符合质量控制要求。
过硫酸钾、过硫酸钠消解法具有结果稳定、可以批量消解等优点，但是过硫酸钾溶解度较低，在低温环境下易析出过硫酸钾晶体，会影响测定结果，而过硫酸钾微波法操作简单、消解时间短、安全性较高，因此需按照实验室要求正确应用这3种消解方法。
关键词：总磷 消解 准确度 精密度中图分类号：X832;O657.3文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2023)17-0175-04Comparative Analysis of Three Digestion Methods in theDetermination of the Total Phosphorus of Water QualityPIAO Yinghua(Helong Environmental Monitoring Station, Helong, Jilin Province, 133500 China)Abstract: By the analysis of the determination results, precision and accuracy of three kinds of water samples, it can be concluded that three digestion methods had good repeatability, the potassium persulfate digestion method and sodium persulfate digestion method have higher precision, and that the potassium persulfate digestion method and potassium nitrate microwave method have slightly higher accuracy, but they have unconspicuous differences and all meet quality control requirements. The potassium persulfate digestion method and sodium persulfate digestion method have the advantages of stable results and batch digestion. But the solubility of potassium persulfate is rela‐tively low, and it is easy to precipitate potassium persulfate crystals at a low temperature, which will affect determi‐nation results. The potassium nitrate persulfate microwave method has simple operation, short digestion time and high safety. Therefore, these three digestion methods can be used reasonably according to the requirements of laboratories. Key Words: Total phosphorus; Digestion; Accuracy; Precision磷是自然界水域中的一种重要的营养元素，是有机体生长发育中所需要的基本成分之一，在水体中会以离子态或结合态的形态存在[1]。
不同消解方法测定污水中总磷
不同消解方法测定污水中总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，所和磷酸盐和有机结合的磷，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
如果磷大量而连续地进入湖泊、水库及海湾等缓流水体，将促进各种水生生物的活性，刺激它们异常繁殖（主要是藻类），这样就带来一系列严重后果：疯长的藻类会在水面越长越厚, 终于有一部分被压在了水面之下, 因难见阳光而死亡。
湖底的细菌以死亡藻类作为营养, 迅速增殖。
大量增殖的细菌消耗了水中的氧气, 使湖水变得缺氧, 依赖氧气生存的鱼类死亡, 随后细菌也会因缺氧而死亡, 最终是湖泊老化、死亡。
磷是评价水质的重要指标。
1实验原理在中性条件下，对水样进行消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。
目前，常用的消解方法有过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。
2实验部分2.1实验仪器723PC分光光度计；50ml磨口具塞刻度管；高压灭菌锅；125ml凯氏烧瓶；125ml锥形瓶；可调温度的电炉或电热板。
2.2实验试剂2.2.1 10%抗坏血酸溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，应弃去重配。
2.2.2 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml （1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混匀。
贮存在棕色的玻璃瓶中于4℃保存。
至少稳定两个月。
2.2.3 磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
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Abstract: A series of experiments have been made to study on influence factors of nano-metal clusters media for residual chlorine removal such as initial density of residual chlorine, filtering velocity, thickness of the filter bed and detention time. It has been found that the removal rate has a tendency of going up with the decrease of filtering velocity, the decrease of initial density of residual chlorine and the increase of thickness of the filter bed.
同消解方法加以研究，从标准曲线，样品测定等几方面对不同消解方法进行比较分析。
关键词：污水；总磷；消解
doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.021
中图分类号：TQ126.3
文献标志码：A
文章编号：1008-1267（2010）04-054-03
Comparision of different digestion for determination of total phosphorus in sewage
1.1 纳米金属簇滤料简介 纳米金属簇滤料（纳米 KDF）是由无数微米粉
组成的颗粒状多孔材料，其比表面和孔隙率是 KDF 的 100 倍以上，是继活性炭和 KDF 之后又一种新 型、高效的多功能净水材料，没有活性炭使用过程 中细菌滋生和 KDF 长期使用易板结、阻力增大的现 象，在水净化领域有广泛的应用前景[1]。
第 24 卷第 4 期 2010 年 7 月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
Vol．24 No．4 Jul.2010
污水中总磷测定消解方法的比较
李萌，方旭东
（天津渤海职业技术学院，天津，300402）
摘要：测定水中总磷时，需对水样进行消解，使水中磷全部氧化成正磷酸盐，用钼酸胺分光光度法进行测定。本文对不
1 实验
1.1 实验药品 抗坏血酸溶液：100 g/L；过硫酸钾溶液：50g/L；
钼酸盐溶液；磷标准贮备液：50 μg/mL；硝酸：密度为 1.4g/mL；高氯酸：密度为 1.68 g/mL；磷标准使用液： 2 μg/mL。
1.2 实验仪器 立式灭菌器：山东新华医疗器械股份有限公
司；电热鼓风干燥器：北京中兴伟业仪器有限公司； 微波密封消解 COD 速测仪：汕头环海工程公司；聚 四氟乙烯密封消解罐 （50mL）；722 分光光 度 计 ； 30mm 玻璃比色皿；50mL 具塞比色管。 1.3 消解方法 1.3.1 过硫酸钾-高温高压消解
Key words: wastewater; total phosphorus; digestion
总磷是水质监测中极为重要的监测分析项目， 通常采用钼锑抗分光光度法进行测定。在中性条件 下，对含磷水样进行消解，将所含的磷全部氧化为 正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应， 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸 还原，生成蓝色的络合物，进行比色测定[1]。传统的 消解方法一般采用硝酸-高氯酸-电热板消解法或 过硫酸钾-高温高压消解法，在这两种方法中，前者 重现性差，而且在消解过程中存在不安全因素；而 后者操作繁琐、费时；若遇特殊水样，还可能消解不 彻底，过硫酸钾如果分解不彻底，还会影响后面吸 光度的测定。本文采用微波消解和烘箱消解的方 式，省时省力，测定结果准确可靠。
Vol．24 No．4 Jul.2010
纳米金属簇滤料去除水中余氯的实验研究
翟羽佳 1，田秀君 1，贺光辉 2，张铭 2
（1.北京交通大学土木建筑工程学院，北京，100044；2.广州唯普电力科技有限公司，广东 广州，510630）
摘要：对纳米金属簇滤料去除水中余氯的影响因素进行了一系列的实验研究，分析了不同初始余氯浓度、滤速、柱高
取 25mL 样品于锥形瓶中，加 5mL 硝酸在电热 板上加热浓缩至 10mL。加 3mL 高氯酸，加热至高氯 酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调解电热
收稿日期：2009-10-20
第 24 卷第 4 期
李萌，等：污水中总磷测定消解方法的比较
55
板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩 中 10 档加热 8 min，冷却至室温后。转移至 50 mL
取 25mL 样品于具塞比色管中，加 4mL 过硫酸 钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻 璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达 1.1kg/cm2，相应温度为 120℃时，保持 30min 后停止 加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。用水稀释 至标线[2]。 1.3.2 硝酸-高氯酸消解
LI Meng, FANG XU-dong ( Tianjin bohai vocational technical college, Tianjin 300402)
Abstract: In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.
下 3~4mL，放冷。加水 10mL，加 1 滴酚酞指示剂，滴 比色管，定容至标线，摇匀。
加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使 微红刚好退去，充分混匀，移至具塞比色管中，用水 稀释至标线。 1.3.3 过硫酸钾-烘箱消解
取 25mL 样品于具塞比色管中，加 4mL 过硫酸 钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻 璃塞扎紧，将比色管置于大烧杯中，加入 120℃电热 鼓风干燥箱，30min 后取出，冷却至室温，用水稀释 至标线[3]。 1.3.4 过硫酸钾-微波消解
行消解后，用标准曲线法进行测定，测定结果见表 3。
表 3 不同消解方法样品测定结果
消解方法 样品吸光度 A 样品含量/μg 平均含量/μg 相对平均偏差/%
1
0.109
3.900
3.876
0.82
0.109
3.900
0.107
3.828
2
0.101
3.853
3.843
0.96
0.099
3.783
0.102
3 结论
通过上述实验比较证明，在进行水中总磷测定 时，四种消解方法均可达到较好的效果，线性关系 良好，测定数据准确度和精密度都较高。从操作简 便方面出发，以烘箱消解方法为宜；从缩短消解时 间方面考虑，可选择微波消解方法；而硝酸-高氯酸 消解方法时间长，安全性低，测定结果和其他三种 方法比较稍差，所以个人认为尽可能不使用。
3.893
3
0.122
3.865
3.833
0.56
0.120
3.800
0.121
3.833
4
0.123
3.858
3.880
0.74
0.125
3.922
0.123
3.858
2.3 结果比较 利用四种不同消解方法，对含磷水样进行消解。
由表 2 对四种方法标准曲线和相关系数进行比较， 四种方法的相关系数非常接近，标准曲线的相关性 很高。证明四种消解方法测定的标准曲线无显著影 响，测定结果一致。由表 3 对四种方法的水样测定结 果进行比较，四种方法的相对平均偏差均小于 1，方 法的重现性良好，具有较高的准确度和精密度。
Key words: Nano-metal clustersmedia; initial density of residual chlorine; filtering velocity; thickness of the filter bed; detention time
1 纳米金属簇滤料及作用机理
消解方法编号 消解方法名称 标准曲线回归方程 相关系数
1
高温高压消解 y=0.0279x+0.0002 0.9999
2
硝酸高氯酸消解 y=0.0272x-0.0039 0.9997
3
烘箱消解 y=0.0305x+0.0041 0.9998
4
微波消解 y=0.0298x+0.0081 0.9998
2.2 样品测定 以校园中景观湖水为待测样品，采用四种方法进
取 25mL 样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇 匀。加入 4 mL 过硫酸钾，加盖密塞后于微波消解炉
2 结果与讨论
2.1 标准曲线绘制 取 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00 mL
磷标准使用液，加水稀释至 25mL，分别采用上述四 种方法进行消解。消解后向比色管中加入 1mL 抗坏 血酸溶液，混匀，30s 后加入 2mL 钼酸盐溶液，充分 混匀，室温下放置 15min 显色。使用 722 分光光度 计，30mm 玻璃比色皿，在 700nm 波长下进行测定。 以扣除空白吸光度为纵坐标，标准样品磷含量为横 坐标绘制标准曲线。测定结果见表 1，回归方程相关 系数见表 2。