污水中总磷测定消解方法的比较
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( 1. School of Civil Engineering and Architecture, Beijing Jiaotong University, Beijing, 100044; 2.Wei Pu electrical technology limited company, guang dong, guangzhou 510630, China)
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3
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2.3 结果比较 利用四种不同消解方法，对含磷水样进行消解。
由表 2 对四种方法标准曲线和相关系数进行比较， 四种方法的相关系数非常接近，标准曲线的相关性 很高。证明四种消解方法测定的标准曲线无显著影 响，测定结果一致。由表 3 对四种方法的水样测定结 果进行比较，四种方法的相对平均偏差均小于 1，方 法的重现性良好，具有较高的准确度和精密度。
同消解方法加以研究，从标准曲线，样品测定等几方面对不同消解方法进行比较分析。
关键词：污水；总磷；消解
doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.021
中图分类号：TQ126.3
文献标志码：A
文章编号：1008-1267（2010）04-054-03
Comparision of different digestion for determination of total phosphorus in sewage
1.1 纳米金属簇滤料简介 纳米金属簇滤料（纳米 KDF）是由无数微米粉
组成的颗粒状多孔材料，其比表面和孔隙率是 KDF 的 100 倍以上，是继活性炭和 KDF 之后又一种新 型、高效的多功能净水材料，没有活性炭使用过程 中细菌滋生和 KDF 长期使用易板结、阻力增大的现 象，在水净化领域有广泛的应用前景[1]。
第 24 卷第 4 期 2010 年 7 月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
Vol．24 No．4 Jul.2010
污水中总磷测定消解方法的比较
李萌，方旭东
（天津渤海职业技术学院，天津，300402）
摘要：测定水中总磷时，需对水样进行消解，使水中磷全部氧化成正磷酸盐，用钼酸胺分光光度法进行测定。本文对不
表 1 不同消解方法测定吸光度对比
P 标液体积/mL
0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00
含 P 量/μg
0.00 1.00 2.00 6.00 10.00 20.00 30.00
高温高压消解 0.000 0.030 0.055 0.165 0.280 0.561 0.836
参考文献： ［1］ 国家环保局《水和废水监测分析方法 》编委会. 水和废水监测
分析方法 [M ]. 第 4 版. 北京：中国环境科学出版社，2002. ［2］ GB 11893—89, 中华人民共和国国家标准 [S].
第 24 卷第 4 期 2010 年 7 月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
取 25mL 样品于具塞比色管中，加 4mL 过硫酸 钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻 璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达 1.1kg/cm2，相应温度为 120℃时，保持 30min 后停止 加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。用水稀释 至标线[2]。 1.3.2 硝酸-高氯酸消解
3 结论
通过上述实验比较证明，在进行水中总磷测定 时，四种消解方法均可达到较好的效果，线性关系 良好，测定数据准确度和精密度都较高。从操作简 便方面出发，以烘箱消解方法为宜；从缩短消解时 间方面考虑，可选择微波消解方法；而硝酸-高氯酸 消解方法时间长，安全性低，测定结果和其他三种 方法比较稍差，所以个人认为尽可能不使用。
行消解后，用标准曲线法进行测定，测定结果见表 3。
表 3 不同消解方法样品测定结果
消解方法 样品吸光度 A 样品含量/μg 平均含量/μg 相对平均偏差/%
1
0.109
3.900
3.876
0.82
0.109
3.900
0.107
3.828
2
0.101
3.853
3.843
0.96
0.099
3.783
Байду номын сангаас
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及停留时间对去除率的影响情况。实验结果表明，随着滤速和初始余氯含量的降低以及滤柱高度的提高，纳米金属簇
滤料对余氯的去除率有明显的提高。
关键词：纳米金属簇滤料；初始余氯浓度；滤柱高度；滤速；停留时间
doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.022
中图分类号：TU991.24; TK223.5 文献标志码：A
消解方法编号 消解方法名称 标准曲线回归方程 相关系数
1
高温高压消解 y=0.0279x+0.0002 0.9999
2
硝酸高氯酸消解 y=0.0272x-0.0039 0.9997
3
烘箱消解 y=0.0305x+0.0041 0.9998
4
微波消解 y=0.0298x+0.0081 0.9998
2.2 样品测定 以校园中景观湖水为待测样品，采用四种方法进
吸光度 硝酸高氯酸消解 0.000 0.025 0.052 0.161 0.256 0.542 0.816
烘箱消解 0.000 0.031 0.064 0.190 0.315 0.622 0.912
微波消解 0.000 0.034 0.069 0.190 0.316 0.690 0.895
表 2 不同消解方法标准曲线回归方程和相关系数
1 实验
1.1 实验药品 抗坏血酸溶液：100 g/L；过硫酸钾溶液：50g/L；
钼酸盐溶液；磷标准贮备液：50 μg/mL；硝酸：密度为 1.4g/mL；高氯酸：密度为 1.68 g/mL；磷标准使用液： 2 μg/mL。
1.2 实验仪器 立式灭菌器：山东新华医疗器械股份有限公
司；电热鼓风干燥器：北京中兴伟业仪器有限公司； 微波密封消解 COD 速测仪：汕头环海工程公司；聚 四氟乙烯密封消解罐 （50mL）；722 分光光 度 计 ； 30mm 玻璃比色皿；50mL 具塞比色管。 1.3 消解方法 1.3.1 过硫酸钾-高温高压消解
文章编号：1008-1267（2010）04-056-04
An experimental study on removal of residual chlorine in water by using nano-metal clusters media
ZHAI Yu-jia1, TIAN Xiu-jun1, HE Guang-hui2, ZHANG Min2
Vol．24 No．4 Jul.2010
纳米金属簇滤料去除水中余氯的实验研究
翟羽佳 1，田秀君 1，贺光辉 2，张铭 2
（1.北京交通大学土木建筑工程学院，北京，100044；2.广州唯普电力科技有限公司，广东 广州，510630）
摘要：对纳米金属簇滤料去除水中余氯的影响因素进行了一系列的实验研究，分析了不同初始余氯浓度、滤速、柱高
Key words: wastewater; total phosphorus; digestion
总磷是水质监测中极为重要的监测分析项目， 通常采用钼锑抗分光光度法进行测定。在中性条件 下，对含磷水样进行消解，将所含的磷全部氧化为 正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应， 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸 还原，生成蓝色的络合物，进行比色测定[1]。传统的 消解方法一般采用硝酸-高氯酸-电热板消解法或 过硫酸钾-高温高压消解法，在这两种方法中，前者 重现性差，而且在消解过程中存在不安全因素；而 后者操作繁琐、费时；若遇特殊水样，还可能消解不 彻底，过硫酸钾如果分解不彻底，还会影响后面吸 光度的测定。本文采用微波消解和烘箱消解的方 式，省时省力，测定结果准确可靠。
取 25mL 样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇 匀。加入 4 mL 过硫酸钾，加盖密塞后于微波消解炉
2 结果与讨论
2.1 标准曲线绘制 取 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00 mL
磷标准使用液，加水稀释至 25mL，分别采用上述四 种方法进行消解。消解后向比色管中加入 1mL 抗坏 血酸溶液，混匀，30s 后加入 2mL 钼酸盐溶液，充分 混匀，室温下放置 15min 显色。使用 722 分光光度 计，30mm 玻璃比色皿，在 700nm 波长下进行测定。 以扣除空白吸光度为纵坐标，标准样品磷含量为横 坐标绘制标准曲线。测定结果见表 1，回归方程相关 系数见表 2。
取 25mL 样品于锥形瓶中，加 5mL 硝酸在电热 板上加热浓缩至 10mL。加 3mL 高氯酸，加热至高氯 酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调解电热
收稿日期：2009-10-20
第 24 卷第 4 期
李萌，等：污水中总磷测定消解方法的比较
55
板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩 中 10 档加热 8 min，冷却至室温后。转移至 50 mL
Abstract: A series of experiments have been made to study on influence factors of nano-metal clusters media for residual chlorine removal such as initial density of residual chlorine, filtering velocity, thickness of the filter bed and detention time. It has been found that the removal rate has a tendency of going up with the decrease of filtering velocity, the decrease of initial density of residual chlorine and the increase of thickness of the filter bed.
下 3~4mL，放冷。加水 10mL，加 1 滴酚酞指示剂，滴 比色管，定容至标线，摇匀。
加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使 微红刚好退去，充分混匀，移至具塞比色管中，用水 稀释至标线。 1.3.3 过硫酸钾-烘箱消解
取 25mL 样品于具塞比色管中，加 4mL 过硫酸 钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻 璃塞扎紧，将比色管置于大烧杯中，加入 120℃电热 鼓风干燥箱，30min 后取出，冷却至室温，用水稀释 至标线[3]。 1.3.4 过硫酸钾-微波消解
LI Meng, FANG XU-dong ( Tianjin bohai vocational technical college, Tianjin 300402)
Abstract: In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.
Key words: Nano-metal clustersmedia; initial density of residual chlorine; filtering velocity; thickness of the filter bed; detention time
1 纳米金属簇滤料及作用机理
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3.865
3.833
0.56
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0.121
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3.880
0.74
0.125
3.922
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2.3 结果比较 利用四种不同消解方法，对含磷水样进行消解。
由表 2 对四种方法标准曲线和相关系数进行比较， 四种方法的相关系数非常接近，标准曲线的相关性 很高。证明四种消解方法测定的标准曲线无显著影 响，测定结果一致。由表 3 对四种方法的水样测定结 果进行比较，四种方法的相对平均偏差均小于 1，方 法的重现性良好，具有较高的准确度和精密度。
同消解方法加以研究，从标准曲线，样品测定等几方面对不同消解方法进行比较分析。
关键词：污水；总磷；消解
doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.021
中图分类号：TQ126.3
文献标志码：A
文章编号：1008-1267（2010）04-054-03
Comparision of different digestion for determination of total phosphorus in sewage
1.1 纳米金属簇滤料简介 纳米金属簇滤料（纳米 KDF）是由无数微米粉
组成的颗粒状多孔材料，其比表面和孔隙率是 KDF 的 100 倍以上，是继活性炭和 KDF 之后又一种新 型、高效的多功能净水材料，没有活性炭使用过程 中细菌滋生和 KDF 长期使用易板结、阻力增大的现 象，在水净化领域有广泛的应用前景[1]。
第 24 卷第 4 期 2010 年 7 月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
Vol．24 No．4 Jul.2010
污水中总磷测定消解方法的比较
李萌，方旭东
（天津渤海职业技术学院，天津，300402）
摘要：测定水中总磷时，需对水样进行消解，使水中磷全部氧化成正磷酸盐，用钼酸胺分光光度法进行测定。本文对不
表 1 不同消解方法测定吸光度对比
P 标液体积/mL
0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00
含 P 量/μg
0.00 1.00 2.00 6.00 10.00 20.00 30.00
高温高压消解 0.000 0.030 0.055 0.165 0.280 0.561 0.836
参考文献： ［1］ 国家环保局《水和废水监测分析方法 》编委会. 水和废水监测
分析方法 [M ]. 第 4 版. 北京：中国环境科学出版社，2002. ［2］ GB 11893—89, 中华人民共和国国家标准 [S].
第 24 卷第 4 期 2010 年 7 月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
取 25mL 样品于具塞比色管中，加 4mL 过硫酸 钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻 璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达 1.1kg/cm2，相应温度为 120℃时，保持 30min 后停止 加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。用水稀释 至标线[2]。 1.3.2 硝酸-高氯酸消解
3 结论
通过上述实验比较证明，在进行水中总磷测定 时，四种消解方法均可达到较好的效果，线性关系 良好，测定数据准确度和精密度都较高。从操作简 便方面出发，以烘箱消解方法为宜；从缩短消解时 间方面考虑，可选择微波消解方法；而硝酸-高氯酸 消解方法时间长，安全性低，测定结果和其他三种 方法比较稍差，所以个人认为尽可能不使用。
行消解后，用标准曲线法进行测定，测定结果见表 3。
表 3 不同消解方法样品测定结果
消解方法 样品吸光度 A 样品含量/μg 平均含量/μg 相对平均偏差/%
1
0.109
3.900
3.876
0.82
0.109
3.900
0.107
3.828
2
0.101
3.853
3.843
0.96
0.099
3.783
Байду номын сангаас
0.102
及停留时间对去除率的影响情况。实验结果表明，随着滤速和初始余氯含量的降低以及滤柱高度的提高，纳米金属簇
滤料对余氯的去除率有明显的提高。
关键词：纳米金属簇滤料；初始余氯浓度；滤柱高度；滤速；停留时间
doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.022
中图分类号：TU991.24; TK223.5 文献标志码：A
消解方法编号 消解方法名称 标准曲线回归方程 相关系数
1
高温高压消解 y=0.0279x+0.0002 0.9999
2
硝酸高氯酸消解 y=0.0272x-0.0039 0.9997
3
烘箱消解 y=0.0305x+0.0041 0.9998
4
微波消解 y=0.0298x+0.0081 0.9998
2.2 样品测定 以校园中景观湖水为待测样品，采用四种方法进
吸光度 硝酸高氯酸消解 0.000 0.025 0.052 0.161 0.256 0.542 0.816
烘箱消解 0.000 0.031 0.064 0.190 0.315 0.622 0.912
微波消解 0.000 0.034 0.069 0.190 0.316 0.690 0.895
表 2 不同消解方法标准曲线回归方程和相关系数
1 实验
1.1 实验药品 抗坏血酸溶液：100 g/L；过硫酸钾溶液：50g/L；
钼酸盐溶液；磷标准贮备液：50 μg/mL；硝酸：密度为 1.4g/mL；高氯酸：密度为 1.68 g/mL；磷标准使用液： 2 μg/mL。
1.2 实验仪器 立式灭菌器：山东新华医疗器械股份有限公
司；电热鼓风干燥器：北京中兴伟业仪器有限公司； 微波密封消解 COD 速测仪：汕头环海工程公司；聚 四氟乙烯密封消解罐 （50mL）；722 分光光 度 计 ； 30mm 玻璃比色皿；50mL 具塞比色管。 1.3 消解方法 1.3.1 过硫酸钾-高温高压消解
文章编号：1008-1267（2010）04-056-04
An experimental study on removal of residual chlorine in water by using nano-metal clusters media
ZHAI Yu-jia1, TIAN Xiu-jun1, HE Guang-hui2, ZHANG Min2
Vol．24 No．4 Jul.2010
纳米金属簇滤料去除水中余氯的实验研究
翟羽佳 1，田秀君 1，贺光辉 2，张铭 2
（1.北京交通大学土木建筑工程学院，北京，100044；2.广州唯普电力科技有限公司，广东 广州，510630）
摘要：对纳米金属簇滤料去除水中余氯的影响因素进行了一系列的实验研究，分析了不同初始余氯浓度、滤速、柱高
Key words: wastewater; total phosphorus; digestion
总磷是水质监测中极为重要的监测分析项目， 通常采用钼锑抗分光光度法进行测定。在中性条件 下，对含磷水样进行消解，将所含的磷全部氧化为 正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应， 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸 还原，生成蓝色的络合物，进行比色测定[1]。传统的 消解方法一般采用硝酸-高氯酸-电热板消解法或 过硫酸钾-高温高压消解法，在这两种方法中，前者 重现性差，而且在消解过程中存在不安全因素；而 后者操作繁琐、费时；若遇特殊水样，还可能消解不 彻底，过硫酸钾如果分解不彻底，还会影响后面吸 光度的测定。本文采用微波消解和烘箱消解的方 式，省时省力，测定结果准确可靠。
取 25mL 样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇 匀。加入 4 mL 过硫酸钾，加盖密塞后于微波消解炉
2 结果与讨论
2.1 标准曲线绘制 取 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00 mL
磷标准使用液，加水稀释至 25mL，分别采用上述四 种方法进行消解。消解后向比色管中加入 1mL 抗坏 血酸溶液，混匀，30s 后加入 2mL 钼酸盐溶液，充分 混匀，室温下放置 15min 显色。使用 722 分光光度 计，30mm 玻璃比色皿，在 700nm 波长下进行测定。 以扣除空白吸光度为纵坐标，标准样品磷含量为横 坐标绘制标准曲线。测定结果见表 1，回归方程相关 系数见表 2。
取 25mL 样品于锥形瓶中，加 5mL 硝酸在电热 板上加热浓缩至 10mL。加 3mL 高氯酸，加热至高氯 酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调解电热
收稿日期：2009-10-20
第 24 卷第 4 期
李萌，等：污水中总磷测定消解方法的比较
55
板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩 中 10 档加热 8 min，冷却至室温后。转移至 50 mL
Abstract: A series of experiments have been made to study on influence factors of nano-metal clusters media for residual chlorine removal such as initial density of residual chlorine, filtering velocity, thickness of the filter bed and detention time. It has been found that the removal rate has a tendency of going up with the decrease of filtering velocity, the decrease of initial density of residual chlorine and the increase of thickness of the filter bed.
下 3~4mL，放冷。加水 10mL，加 1 滴酚酞指示剂，滴 比色管，定容至标线，摇匀。
加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使 微红刚好退去，充分混匀，移至具塞比色管中，用水 稀释至标线。 1.3.3 过硫酸钾-烘箱消解
取 25mL 样品于具塞比色管中，加 4mL 过硫酸 钾，将具塞比色管盖塞紧后，用一小块布和线将玻 璃塞扎紧，将比色管置于大烧杯中，加入 120℃电热 鼓风干燥箱，30min 后取出，冷却至室温，用水稀释 至标线[3]。 1.3.4 过硫酸钾-微波消解
LI Meng, FANG XU-dong ( Tianjin bohai vocational technical college, Tianjin 300402)
Abstract: In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.
Key words: Nano-metal clustersmedia; initial density of residual chlorine; filtering velocity; thickness of the filter bed; detention time
1 纳米金属簇滤料及作用机理