.三草酸合铁酸钾的制备与分析

长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸

三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时）

一、实验目的

1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；

2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；

3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

二、实验原理

三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易

溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去

结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它

是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要

原料，因而具有工业生产价值。

目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先

利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：

(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2SO4＋H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物：

6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：

2Fe（OH）3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。

（1）用重量分析法测定结晶水含量

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（4）确定钾含量

根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含三、实验仪器与试剂

仪器：分析天平、烘箱等。

试剂：H2SO4(6mol?L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4（饱和）、H2O2（ω为C2H5OH（ω为0.95和0.5）、KMnO4标准溶液（0.02mol?L-1）、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O（s）、Zn粉

四、实验步骤

（一）三草酸合铁的制备

称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%Na2CO3溶液，小心加热10min，用H2O洗涤2~3次，再加25mL6mol·L－1H2SO4溶液，水浴加热至几乎不

[1]。水温应控制在80~90℃，反应过程中要适当补加H

[2]。趁热过滤，冷却

2O，以保持原体积

结晶，抽滤至干，称量

称取4g自制的FeSO4·7H2O晶体放入烧杯中，加15mLH2O和1m L3mol·L－1H2SO4溶液，

加热溶解，再加25mL1mo1·Ｌ－１H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC2O4·2H2O

沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃,缓慢滴加20mL3%H2O2

溶液，搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe（OH）3沉淀产生]。滴完加至沸，再加8mL1mol·L－1H2CO4（先加5m L，然后慢慢滴加其余3m L），并一直保持

溶液至沸。趁热过滤[3]，在滤液中加10m L95%C2H5OH，温热使可能生成的晶体溶解。冷

却结晶，抽滤至干[4]，称量。晶体置干燥器内避光保存。

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（二）产品化学式的确定

（1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110℃干燥1h，再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。

（2）C2O的测定称取0.15~0.20g（准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL3mol·L－1H2SO4溶液溶解。

在锥形瓶中先滴加10mL0.02mol·L－1KMnO4标准溶液[5]，加热至溶液褪色再继续用KMnO4标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪（三）三草酸合铁(III)酸钾的性质

(1)将少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即

2[Fe(C2O4)3]3－→2FeC2O4+3C2O42－+2CO2↑

(2)制感光纸。按三草酸合铁(Ⅲ)酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光下(或红外灯光下)照射数秒钟，曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图案来。

它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁(Ⅲ)

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五、实验记录与结果

1.KMnO4的标定

2.C2O42-的测定

3.Fe3+的测定数据

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六实验思考与讨论

1、测定C2O的计算公式是什么？怎样确定C2O的配位数？

2、测定Fe3+离子时，当KMnO4标准溶液逐滴加入时，待滴定液的颜色为什么逐渐变黄？

3、根据实验情况，请你谈谈实验成败的关键是什么？