.三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
实验十一 三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析
三草酸合铁(III)酸钾的制备方法
• 1、以铁为原料制备硫酸亚铁铵，加草酸钾 制备草酸亚铁后经氧化制得。 • 2、以硫酸亚铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 3、以三氯化铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 4、以硫酸亚铁铵为起始原料，经氧化、水 解制备氢氧化铁，再与草酸氢钾配位制得。
二、实验原理
2FeSO 4 ( NH 4 ) 2 SO 4 6H 2 O 4NH 3 H 2 O H 2 O 2 2Fe(OH ) 3 4( NH 4 ) 2 SO 4 12H 2 O
KOH H2C2O4 KHC2O4
Fe(OH)3 3KHC2O4 K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O
g; m(KOH)= g; m(草酸)= ； 产品质量=
g g；
②检定C2O42-：
2滴0.5mol/L 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
六、注意事项
• ①严格控制制备反应的温度低于40℃。 • ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于 使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 • ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产 品，否则，将大大影响产量。
实验十一
三草酸合铁（III）酸 钾的制备及组成分析
一、实验目的
掌握无机制备的一般方法。
了解三草酸合铁(III)酸钾的性质和制备方法。
三草酸合铁(III)酸钾的性质
• 1 、 性 质 ： 三 草 酸 合 铁 （ III ） 酸 钾
K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O 为翠绿色单斜晶体，溶 于水，难溶于乙醇。 110℃失去三分子结晶 水， 230℃分解。该化合物对光敏感，光照 即发生分解。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、实验目的1. 了解铁酸钾的性质和合成方法。
二、实验原理铁酸钾（K3[Fe(CN)6]）是一种无色晶体，存在六配位的铁离子和氰离子的配合物。
它是一种有用的化学试剂和指示剂，广泛应用于分析和催化领域。
铁酸钾的合成方法主要包括两种：酸法和碱法。
酸法：将黄色的亚铁氰化钾溶液和氧化钾混合，加入过量的盐酸，将生成的铁氰酸离子酸化，放置沉淀，过滤、洗涤后即得到铁酸钾。
碱法：将氰化钾和过氧化氢混合，产生的氰化氢被钠氢碳酸中和，得到氢氧化钠、氧气和氰化钠。
再将氢氧化钠与铁(Ⅲ)盐的溶液混合，产生沉淀，此沉淀即为铁酸钾。
三草酸合铁酸钾的合成方法：用黄色的铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐在玻璃器皿中共同混合，加热反应1.5h后，冷却并静置，过滤，洗涤，干燥即得到产物。
三草酸合铁酸钾的结构：三草酸合铁酸钾的分子式为KFe[Fe(CN)6]·3H2O，由一个铁氰酸铁离子和一个氰化铁离子构成。
铁氰酸铁离子为八面体结构，氰化铁离子为六角形结构。
三草酸合铁酸钾的分析方法主要包括热重分析、红外光谱、元素分析等方法。
热重分析：在氧气气氛下进行热重分析，可确定三草酸合铁酸钾的含量。
红外光谱：通过光谱仪进行分析，可确定三草酸合铁酸钾的结构。
三、实验操作1. 实验仪器天平、热风干燥箱、pH计、电磁加热板、恒温水浴器、玻璃仪器（烧杯、漏斗、滴定管、量筒等）、滤纸、蒸馏水等。
2. 实验步骤(1) 预处理将玻璃器皿洗净，烘干。
a. 热重分析：将少量三草酸合铁酸钾样品称重，放入热风干燥箱中，在氧气气氛下升温至800℃，记录下失重量。
b. 红外光谱：取少量三草酸合铁酸钾样品，粉碎后压成KBr片，通过光谱仪进行分析，记录红外光谱图像。
c. 元素分析：将少量三草酸合铁酸钾样品进行量化分析，测定其元素含量。
(4) 计算根据实测的结果，计算三草酸合铁酸钾的含量和元素组成。
四、实验注意事项1. 操作过程中，应注意个人安全，避免直接接触铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
无机及分析化学实验-三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
实验题目：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成一、实验目的：1、通过学习三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法，掌握无机合成的一般方法；2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法；3、巩固无机合成，滴定分析和重量分析的操作.二、实验原理：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。
110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，光照下易分解，在过量草酸根存在下，用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：（NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4＝FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4＝2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O三、实验仪器（抽屉中白盒子中仪器详单）请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。
仪器名称规格数量仪器名称规格数量坩埚钳1量筒100mL1铁三角1量筒10mL1石棉网500mL1烧杯500mL1烧杯100mL 1 洗瓶500mL1玻璃棒15cm1胶头滴管15cm1布氏漏斗1抽滤瓶1酒精灯1四、操作要点：（见框图）搅拌加热溶解搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸静置成黄色FeC2O4沉淀倾去上层清液用倾析法洗涤2-3次，每次加15ml水留下沉淀：FeC2O4称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O，5d:6mol/L H2SO4五、注意事项①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中; ②产品回收，严禁倒入边台盒中； ③称量纸不扔，继续使用。
④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错！⑤冰水浴时千万注意液面高度，冰水不能进入小烧杯。
六、思考题1、制备该化合物时，加完H 2O 2后为什么要煮沸溶液？2、在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？为什么？3、根据三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的性质，应如何保存该化合物？七、值日生职责1.将去离子水下口瓶打满，去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧；2.将试剂瓶溶液加满；3.将抽屉按照上面详单整理好；4.将实验台，包括边台擦干净；5.拖地，垃圾倒到卫生间大桶！边滴加 边搅拌 12ml ： 5% H 2O 2加毕， 加热至沸 至变为亮绿色透明溶液若混浊趁热过滤，留滤液控制沸点，充分搅拌下：分两批加8ml 饱和H 2C 2O 4（先加5ml 再慢慢滴加3ml ）边沉淀中加10ml 饱和K 2C 2O 4水浴40℃下加热滤液中加10ml 95%乙醇，若混浊小烧杯用大烧杯进行冰水浴，置于暗处冷却结晶待结晶完全后，抽滤，用95%乙醇少量（约10ml ）洗涤晶体2次抽干，取出后用方滤纸压干称净重；算产率，产品置于回收盒中加毕， 加热至沸。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备和组成测定
结论：在1mol产品中含C2O42- mol，Fe3+ mol，该
物质的化学式为
。
五、注意事项
1. 水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解。 2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲
洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大
大影响产量。
六、思考题
1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？ 这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的 主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？
4. 用标准KMnO4溶液滴定草酸根时，在滴定时先滴 入8mL左右的 KMnO4标准溶液，然后加热到343~358K （不高于358K）直至紫红色消失，再用KMnO4滴定热溶 液。这是什么道理？
5C2O42-+2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
三、实验仪器与试剂
托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯 （ 100mL ） ， 电 炉 ， 移 液 管 （ 25mL ） ， 容 量 瓶 （50mL, 100mL），锥形瓶（250mL）。
② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备：往草酸亚铁沉淀中，加 入饱和K2C2O4溶液10mL，水浴加热313K，恒温下慢慢滴加 3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完 后将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立 即溶解，溶液转为绿色。趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中， 加入95%的乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有 晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。 晶体完全析出后，抽滤，用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒 滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾 干。称重，计算产率。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定思考题
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言三草酸合铁酸钾（Potassium ferric oxalate）是一种重要的化学试剂，广泛应用于光敏材料、分析化学和催化剂等领域。
它具有良好的光敏性能和稳定性，因此被广泛用于摄影、印刷和光学领域。
本文将详细介绍三草酸合铁酸钾的制备方法以及组成测定的方法，包括实验步骤、原理解析和实验结果分析等内容。
2. 实验方法2.1 制备三草酸合铁酸钾材料准备：•草酸（C2H2O4）•氢氧化钠（NaOH）•氯化铁（FeCl3）•硫酸（H2SO4）•纯水实验步骤：1.将一定量的草酸溶解在适量的纯水中，得到草酸溶液。
2.在磁力搅拌器上加热并搅拌草酸溶液，使其达到适当的温度。
3.慢慢滴加氢氧化钠溶液到草酸溶液中，并继续搅拌。
4.将一定量的氯化铁固体溶解在适量的纯水中，得到氯化铁溶液。
5.将氯化铁溶液缓慢滴加到草酸和氢氧化钠的混合物中，同时保持温度和搅拌速度不变。
6.继续搅拌反应混合物，直至反应完成。
7.通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到三草酸合铁酸钾晶体。
2.2 组成测定材料准备：•已制备好的三草酸合铁酸钾晶体•硫酸（H2SO4）•高纯度硝酸（HNO3）•纯水•高精度天平•高精度容量瓶实验步骤：1.将一定质量的三草酸合铁酸钾晶体称取到高精度天平上，并记录下质量数值。
2.将称取好的三草酸合铁酸钾晶体转移到预先称量好的容量瓶中。
3.加入一定量的硫酸和高纯度硝酸到容量瓶中，使得溶液的总体积达到标定线。
4.用纯水稀释溶液，并充分混合。
5.取适量稀释后的溶液进行化学分析，比如用滴定法测定铁离子含量。
3. 实验原理3.1 制备原理三草酸合铁酸钾制备过程中，草酸是还原剂，氢氧化钠是中和剂，而氯化铁是被还原的物质。
在加热搅拌的条件下，草酸被氢氧化钠还原为乙二醛，并与氯化铁反应生成三草酸合铁酸钾沉淀。
反应方程式如下：C2H2O4 + 2NaOH → (COOH)2 + H2O(COOH)2 + FeCl3 → K3[Fe(C2O4)3]↓ + 3HCl3.2 组成测定原理三草酸合铁酸钾组成测定主要是通过化学分析方法，如滴定法、重量法等，来测定其中的铁离子含量。
三草酸合铁酸钾的制备与测定
姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O＋H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。
03.三草酸合铁酸钾的制备与分析
03.三草酸合铁酸钾的制备与分析三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，具有一定的应用价值。
本文将介绍其制备方法和分析方法。
一、制备方法三草酸合铁酸钾可以通过以下步骤制备：1. 预备的试剂：氯化钾(KCl)、硫酸铁(II)(FeSO4)、草酸(H2C2O4)、过氧化氢(H2O2)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、酒精(EtOH)等。
2. 将3.2克硫酸铁(II)溶于100毫升水中，加热至溶解。
3. 加入少量过氧化氢或氧化铁(III)，将溶液氧化为氧化铁。
4. 重量取15克草酸，加入水中溶解，再加入适量氢氧化钾调节pH值至4左右。
5. 过滤后，将草酸溶液与氯化钾按摩尔比1:0.5加入氧化铁溶液中，并在搅拌下保持温度在50℃左右。
6. 反应后将沉淀用水洗涤至无草酸盐残留，再用氢氧化铵洗至中性，最后用酒精洗涤至无杂质。
7. 对得到的产物进行干燥即得三草酸合铁酸钾。
二、分析方法1. 配置样品：将三草酸合铁酸钾取约0.1克，置于烤炉加热至150℃以上，维持2h至恒重，冷却后，称取其质量。
这样处理后，样品质量相对不变，而中和水分则失去。
2. 定量分析：配制标准酸溶液，称取约0.1克灰色物质，用氢氧化钾-氢氧化铵缓冲液调节溶液pH值为10±0.1，加入标准酸溶液，以调节溶液pH为7±0.1。
在这个pH值下，手动或自动滴定直到转棕红色。
根据滴定量计算样品中铁含量。
综上所述，三草酸合铁酸钾制备较为简单，只需使用少量试剂，但需要注意控制反应温度，充分洗涤干净才能得到纯净的产物。
在分析中，通过恒重法和滴定法可以对样品进行定量分析，对于样品的铁含量一目了然。
三草酸合铁酸钾制备
冰水浴
将晶体用少量乙醇洗涤， 用滤纸吸干。
称重
黄色
产率计算
理论产量：5g (NH4)2Fe(SO4)26H2O 物 质的量0.0128mol、2gKOH物质的量
0.0357mol、4g H2C2O42H2O 物质的量 0.0317 mol，计算理论产量以哪个为基准？
产率＝
实际产量 理论产量
100％
1）总结制备实验成功的关键点 2）P203，问题与讨论(2)(3)
下次实验
铜碘化物的制备及其实验式的确定 5月7日7:30 11J3202
（翠绿色晶体、鲜艳粗大）
二、实验原理
（二）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的感光性质
1、极易感光：
2[Fe(C2O4 )3 ]3
.. .hv... 室温
2FeC2O4
黄色
3C2O4 2
2CO2
2、日光直射或强光下：
3FeC2O4
2K3[Fe(CN
)6
]
...hv... 强光
Fe3[Fe(CN
)6
]2
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的摩尔质量：392.13g/mol
三、实验步骤
② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ：
2g氢氧化钾和4g草酸溶解在 50ml水中，加热使其完全溶解
在搅动下，将氢氧化铁沉淀加入。加热， 使氢氧化铁溶解。
常压过滤，除去不溶物， 将滤液收集在蒸发皿中
在水浴上浓缩至10ml
Fe(OH)2
Fe(OH)3
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O Fe2++2NH3·H2O===Fe(OH)2↓+2NH4+
KOH +
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、加深对配合物性质的理解。
3、熟练掌握无机化合物制备中的基本操作，如沉淀、过滤、结晶等。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先以硫酸亚铁铵为原料，与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。
然后在草酸钾和草酸存在的条件下，用双氧水将草酸亚铁氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
主要反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄＝ 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝ 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿、烧杯（250 mL、500 mL）、量筒（10 mL、50 mL、100 mL）、玻璃棒、移液管、容量瓶（250 mL）、锥形瓶。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、草酸钾（K₂C₂O₄）、过氧化氢（3%）、硫酸（1 mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体于_____mL小烧杯中，加入_____mL去离子水，搅拌使其溶解。
在不断搅拌下，缓慢加入_____mL 1 mol/L的草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
加热至沸，静置，待沉淀沉降后，用倾析法弃去上层清液。
用去离子水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述沉淀中加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴中加热，搅拌下逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，此时溶液变为深棕色。
保持温度继续搅拌_____min，使反应完全。
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长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸
三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时）
一、实验目的
1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；
2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；
3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理
三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易
溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去
结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它
是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要
原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先
利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：
(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2SO4＋H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物：
6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：
2Fe（OH）3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量
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（4）确定钾含量
根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含三、实验仪器与试剂
仪器：分析天平、烘箱等。
试剂：H2SO4(6mol?L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4（饱和）、H2O2（ω为C2H5OH（ω为0.95和0.5）、KMnO4标准溶液（0.02mol?L-1）、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O（s）、Zn粉
四、实验步骤
（一）三草酸合铁的制备
称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%Na2CO3溶液，小心加热10min，用H2O洗涤2~3次，再加25mL6mol·L－1H2SO4溶液，水浴加热至几乎不
[1]。
水温应控制在80~90℃，反应过程中要适当补加H
[2]。
趁热过滤，冷却
2O，以保持原体积
结晶，抽滤至干，称量
称取4g自制的FeSO4·7H2O晶体放入烧杯中，加15mLH2O和1m L3mol·L－1H2SO4溶液，
加热溶解，再加25mL1mo1·Ｌ－１H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC2O4·2H2O
沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃,缓慢滴加20mL3%H2O2
溶液，搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe（OH）3沉淀产生]。
滴完加至沸，再加8mL1mol·L－1H2CO4（先加5m L，然后慢慢滴加其余3m L），并一直保持
溶液至沸。
趁热过滤[3]，在滤液中加10m L95%C2H5OH，温热使可能生成的晶体溶解。
冷
却结晶，抽滤至干[4]，称量。
晶体置干燥器内避光保存。
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（二）产品化学式的确定
（1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。
在110℃干燥1h，再在干燥器中冷却至室温，称重。
重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。
根据称量结果，计算结晶水的质量。
（2）C2O的测定称取0.15~0.20g（准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL3mol·L－1H2SO4溶液溶解。
在锥形瓶中先滴加10mL0.02mol·L－1KMnO4标准溶液[5]，加热至溶液褪色再继续用KMnO4标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪（三）三草酸合铁(III)酸钾的性质
(1)将少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾放在表面皿上。
在日光下观察晶体颜色变化。
并与放在暗处的晶体比较。
该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即
2[Fe(C2O4)3]3－→2FeC2O4+3C2O42－+2CO2↑
(2)制感光纸。
按三草酸合铁(Ⅲ)酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。
附上图案，在日光下(或红外灯光下)照射数秒钟，曝光部分呈蓝色。
被遮盖部分就显影映出图案来。
它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。
遇到六氰合铁(Ⅲ)
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五、实验记录与结果
1.KMnO4的标定
2.C2O42-的测定
3.Fe3+的测定数据
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六实验思考与讨论
1、测定C2O的计算公式是什么？怎样确定C2O的配位数？
2、测定Fe3+离子时，当KMnO4标准溶液逐滴加入时，待滴定液的颜色为什么逐渐变黄？
3、根据实验情况，请你谈谈实验成败的关键是什么？。