第五章 5.3电镜图象解释1

对于复型试样
σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2
则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A) = N (δ0ρ△t /A ) (4-2)
即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度, 一般地，衬度差由式(4-1)决定,即由质量与厚度差共 同决定,故(4-1)称为质量衬度表达式。
5.3.3 衍射衬度形成机理（明场像与暗场像）
Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988)
电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9nm)。可 以用来观察很多在可见光下看不见的物体,例如病毒。
1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子 显微镜(SEM)。
Charles Oatley
暗场像的衬度 而对于暗场像来讲，双光束条件下B晶粒的强度为0，而A晶 粒的强度为Ihkl, 以亮的晶粒A为背景时B晶粒的衬度为：
由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。
衍射衬度来源主要有以下几种： 1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而 形成的衬度； 2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其 布拉格条件改变而形成的衬度； 3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间
必须指出：
① 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之
分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗
场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所用的操作
反射斑引起的。 ② 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试 样之间相互作用后的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，
从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶
晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄 的晶体试样(≈100Å)。 2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原
子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅
衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：
①
质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发 生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透 射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
由于透射束与衍射束之间不可避免地存在动力学交互
作用，透射振幅及透射束强度并不是不变的。衍射束和
透射束的强度是互相影响的，当衍射束的强度达到最大 时，透射束的强度最小。而且动力学理论认为，当电子 束达到晶体的某个深度位置时，衍射束的强度会达到最 大，此时它透射束的强度为0，衍射束的强度为1. 所谓消光距离，是指衍射束的强度从0逐渐增加到最大， 接着又变为0时在晶体中经过的距离。
20 Å左右的截向，则形成很多很多柱体。计算每个柱
体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体
衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为 柱体近似。
二、完整晶体衍射运动学解释 在以上假设的基础上，如果我们能够求出每个小柱体下表 面的电子波振幅，则整个像的衬度应该就能表示出来。由
于衍射衬度主要用来解释大于1nm的显微组织结构，而我
③由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一
衍射束不是完全处于准确的布拉格反射位置，而存在 一个偏离矢量S，S表示倒易点偏离反射球的程度，或 反映偏离布拉格角2θ的程度。 2. 入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量
交换。
3. 假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略 不计。
4.柱体近似。
电子显微镜下的蚊子
金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的
微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电
镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发 生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，
不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透
射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。 由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的 图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
衬度
电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向
均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，
因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种
强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子
象称为透射电子衬度象。
其形成的机制有两种：
1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们
的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的
1.采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条件” ① 除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象， 忽略其它衍射束，故称双光成象。 ② 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。 这在入射电子束波长较短以及晶体试样较薄的情况下 是合适的。因为波长短，球面半径1/λ大，垂直于入 射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易 杆”效应，因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以 在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成 衍射斑点。
衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计 算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。为 了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动学所 得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假设比较 接近于实际，所建立的运动学理论基本上能够说明衍 衬像所反映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。 基本假设包括下列四点：
了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非 常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射， 记为ghkl.
明场像的衬度 假设样品中B部分完全不满足衍射条件，而样品A只 有(hkl)面满足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，
B部分的像的单位强度为：IB=I0,
而A部分的像的单位强度则为: IA＝I0-Ihkl. 以B晶粒的亮度为背景强度，则A晶粒的衬度可以表示为：
ζg = πVccosθ/λF g
由电子衍射的几何关系有：Kg-K0=g+s,对于完整 晶体而言，每个薄层的厚度可以取成一个单胞的 厚度，而位置矢r 的位置可以取在单胞的平移矢 处，这时有g.r=整数，这时式
等于：
为了积分出整个晶柱对下表面的散射贡献，先将s 和r写成标量的形式，由图可知，s总是平行小晶柱，
假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入射束范
围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的 衍射强度的变化，认为dx、dy方向的位移对布拉格反 射不起作用，即对衍射无贡献。这样变三维情况为一 维情况，这在晶体很薄，且布拉格反射角2θ很小的情
况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱
体截向直径近似为：D≈t • 2θ，t为试样厚度。 设 t=1000Å，θ ≈10-2弧度，则D=20 Å，也就是说，柱 体内的电子束对范围超过20 Å以外的电子不产生影响。 若把整个晶体表面分成很多直径为
3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；
4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度 衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
5.3.4 晶体衍射运动学解释
一、衍衬象运动理论的基本假设
二、完整晶体衍射运动学解释 三、不完整晶体衍衬象运动学解释
一、衍衬象运动理论的基本假设 从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关，衍射
们选取的小晶柱的尺度大约是纳米级，因此我们在求下表
面的电子波振幅时可以将整个下表面当成一个点来处理。
经过详细地推导后可以得出，如果将每个小晶柱分成无数 个小的薄层，则每一个小薄层对下表面的衍射波函数的总 的贡献可以表示成：
Ψ0：是入射波函数的振幅，在运动学理论中，它总为单位1;
λ：衍射波的波长； Fg：晶体单胞的结构因子； Vc：晶体单胞的体积； θ： 衍射波波矢与水平小薄层之间的夹角。 令ζg = πVccosθ/λF g , 并称为消光距离，上式变为
的散射强度可以表示为：
公式表明,Ig是厚度t与偏离矢量S的周期性函数。
1.等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化.
由上式可知，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电
子衍射衬度的强度随厚度t而变化，这就是等厚条件产生
的理论依据。
将Ig 随晶体厚度t的变化画成如图所示。
显然，当S =常数时，随着样品厚度t的 变化衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：tg = 1/s 这就是说，当 t=n/s (n为整数）时，I
体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动 学理论和动力学理论。
明场像和暗场像的衬度问题 双光束条件 假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一
束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍
射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中 除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它
的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的
并指向下，所以一般取正值（为了积分方便，一般取
向下为正）；对于r来讲，由于它是由P点指向小薄层 的位矢，方向向上，所以一般取负值，又因为r与厚 度方向基本平行，可以将其写成-z；这时的散射波函 数公式可写为：
对整个小晶柱积分，最柱体下表面处总的散射波函数为：
积分后得到：
理想晶体中，电子波与小晶柱相互作用后，对下表面总
双光束条件。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易 点阵中，只有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵
点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，双
光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现。下图 即是双光衍射示意图。
在用双光束成像时，参与成像的衍射斑只有衍射斑hkl，因
此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与
前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射 条件不同和结构振幅的差异（如图）。
源自文库
设入射电子束恰好与试样B晶粒的(h1k1l1)平面
交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而A晶粒则
偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍 射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强斑束h1k1l1挡住，不 让其通过，只让透射束通过，这样，由于通过OB晶 粒的入射电子受到(h1k1l1)晶面反射并受到物镜光栏
挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而OA晶粒则
为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于 存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。
明场像与暗场像
明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透 射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得 的图象称为明场像。 暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而 只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗 场成像，所得图象为暗场像。
对于透射电镜试样,由于样品较厚，则质厚衬度可近似 表示为: Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1)
其中 δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面
A2.A1 --- 试样原子量 ρ2.ρ1 --- 样品密度 t2,t1 --- 试样厚度 N --- 阿佛加德罗常数
5.3 透射电子显微镜成象原理与图象解释
5.3.1 概述 5.3.2 质厚衬度原理 5.3.3 衍射衬度形成机理（明场像与暗场像） 5.3.4 晶体衍射运动学解释
透射电子衬度像
5.3.1 概述
电子显微镜的发展史 1938年，德国工程师 Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界 上第一台透射电子显 微镜(TEM)。
距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括
第二相由于结构因子的变化而显示衬度； 4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；
5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量
不同）而引起的衬度.
衍射衬度成像的特点
1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真 实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点 处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互 作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是 缺陷引起的衬度； 2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；
② 衍射衬度
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件
程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它 仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。
5.3.2 质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互
作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少
（吸收主要取决于厚度，也可归于厚度） 。衬度主要取 决于散射电子，当散射角大于物镜的孔径角α时,它不能 参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说, 散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之 则亮些。 弹性散射是透射电子成像的基础,而非弹性散射主要引起 背底增强,图象反差下降。