新型硅烷偶联剂YC-618的合成及应用

合集下载

硅烷偶联剂的生产工艺

硅烷偶联剂的生产工艺

硅烷偶联剂的生产工艺
硅烷偶联剂是一种广泛应用于化工和材料科学领域的有机硅化
合物,其主要作用是在材料表面形成化学键,并增强材料表面与环境之间的相互作用力,从而改善材料的性能。

在生产硅烷偶联剂时,主要涉及以下几个方面的工艺:
1. 原料选择:硅烷偶联剂的原料主要是含有硅烷基的有机硅化合物,如三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷等。

在选择原料时,需要考虑其纯度、稳定性以及适用性等因素。

2. 反应条件:硅烷偶联剂的生产过程中,通常采用加热、搅拌和加压等条件,以促进反应的进行。

反应的温度和时间、反应物的摩尔比以及反应物的添加方式等都会对反应结果产生影响。

3. 分离纯化:反应完成后,需要对产物进行分离纯化,以提高产品的纯度和质量。

常用的分离纯化方法包括蒸馏、萃取、结晶等。

4. 包装储存:最后,硅烷偶联剂需要进行包装和储存,以保证产品的质量和稳定性。

常用的包装方式包括铝箔袋、玻璃瓶等。

在储存过程中需要注意避免阳光直射和高温环境。

综上所述,硅烷偶联剂的生产工艺包括原料选择、反应条件、分离纯化和包装储存等环节,每个环节都需要严格控制,以确保产品的质量和稳定性。

- 1 -。

两种硅烷偶联剂修饰的铝合金表面超疏水性能研究

两种硅烷偶联剂修饰的铝合金表面超疏水性能研究

表面技术第52卷第9期两种硅烷偶联剂修饰的铝合金表面超疏水性能研究李文艳1,2,杨含铭3,夏祖西1,2,彭华乔1,2,石涛1,2*(1.中国民航局第二研究所,成都 610041;2.民航航油航化产品适航与绿色发展重点实验室, 成都 610041;3.西南交通大学 地球科学与环境工程学院,成都 611756)摘要:目的探究硅烷偶联剂对铝合金超疏水表面性能的影响。

方法通过化学刻蚀并结合硅烷偶联剂修饰,在AMS 4037铝合金上制备超疏水表面。

首先,通过HCl/H2O2混合液对铝合金进行刻蚀,在其表面构造具有多级蜂巢状的微/纳复合结构,再分别采用硅烷偶联剂和含氟硅烷进行疏水改性。

详细研究2种改性剂的浓度对刻蚀铝合金表面润湿性的影响。

采用接触角测量仪对材料表面润湿性和表面自由能进行测试,通过扫描电镜、能谱仪、激光共聚焦显微镜对表面微观结构和化学成分进行表征。

同时,对2种硅烷偶联剂修饰的铝合金超疏水表面进行液滴冻结时间、防覆冰及自清洁行为测试。

结果铝合金表面的疏水性并不总是与改性剂的浓度呈正相关。

当改性剂的质量分数为0.5%时,经硅烷偶联剂修饰后其刻蚀表面的接触角为156.3°,但滚动角大于30°,而经含氟硅烷修饰后其表面的接触角可达164.4°,滚动角为6°。

液滴在硅烷偶联剂和含氟硅烷修饰后的超疏水表面的冻结时间分别为37、45 s。

结论相较于硅烷偶联剂修饰的刻蚀表面,含氟硅烷改性后其表面能更低,疏水效果更好。

相较于未处理的铝合金表面,经硅烷偶联剂修饰后铝合金超疏水表面可显著抑制液滴的冻结过程,具有更长的冻结时间和延迟覆冰的能力,并且含氟硅烷修饰后表面的防冰性能更佳。

自清洁实验也证明经含氟硅烷修饰后的表面具有更好的自清洁性能,其表面的微小灰尘颗粒更易被带走。

关键词:铝合金;超疏水;冻结时间;结霜;自清洁中图分类号:O69 文献标识码:A 文章编号:1001-3660(2023)09-0340-11DOI:10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.09.030Superhydrophobic Properties of Aluminum Alloy SurfacesModified by Two Silane Coupling AgentsLI Wen-yan1,2, YANG Han-ming3, XIA Zu-xi1,2, PENG Hua-qiao1,2, SHI Tao1,2*(1. The Second Research Institute of Civil Aviation Administration of China, Chengdu 610041, China; 2. Key Laboratory ofAviation Fuel & Chemical Airworthiness and Green Development, Civil Aviation Administration of China, Chengdu 610041, China; 3. Faculty of Geosciences and Environmental Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 611756, China)ABSTRACT: In order to investigate the effects of the silane coupling agent on properties of superhydrophobic aluminum alloy surfaces, superhydrophobic surfaces were prepared on AMS 4037 aluminum alloy by chemical etching combining with收稿日期:2022-09-11;修订日期:2023-02-24Received:2022-09-11;Revised:2023-02-24基金项目:国家自然科学基金(U1833202)Fund:National Natural Science Foundation of China (U1833202)引文格式:李文艳, 杨含铭, 夏祖西, 等. 两种硅烷偶联剂修饰的铝合金表面超疏水性能研究[J]. 表面技术, 2023, 52(9): 340-350.LI Wen-yan, YANG Han-ming, XIA Zu-xi, et al. Superhydrophobic Properties of Aluminum Alloy Surfaces Modified by Two Silane Coupling第52卷第9期李文艳,等:两种硅烷偶联剂修饰的铝合金表面超疏水性能研究·341·modification of two kinds of silane coupling agents. Via an etching process with hydrochloric acid and hydrogen peroxide mixed solution, hierarchical honeycomb micro/nano structures were formed on AMS 4037 aluminum alloy surfaces. Then, the etched surface was treated with different concentrations of silane and fluorosilane, respectively. The effect of silane coupling concentration on wettability was also investigated systematically. The wettability and surface free energy of as-prepared samples were characterized and calculated by a contact angle meter. The microscopic appearance and chemical composition were analyzed by SEM, LSCM and energy spectrum. Meanwhile, the freezing process of water droplets on the surface with various wettability was observed with a high speed camera and the freezing time was calculated based on the video images. Anti-icing and self-cleaning behaviors of the surfaces treated with two modifiers were tested respectively. The results showed that the hydrophobicity of as-prepared samples was not always positively related to the concentration of the silane coupling. When the modifier was 0.5wt.%, the contact angle of the etched surface treated with silane coupling agent was 156.3°, but the sliding angle was more than 30°, while the fluorosilane-modified surface reached a maximum contact angle of 164.4° and a rolling angle of 6°, which was definitely a superhydrophobic surface. When the concentration of modifiers continued to increase, the hydrophobicity of both surfaces became worse, which may be due to the effect of the way in which the surface modifier molecules were packed. The freezing time of water droplets with a volume of 5 μL on the superhydrophobic surface modified by silane coupling agent and the fluorosilane was divided into 37 s and 45 s, respectively. And the lower freezing front speed on the surface with better hydrophobicity was observed. The anti-icing for the superhydrophobic surface attributed to the quite small contact area and the high thermal resistance between the liquid-solid interfaces. The anti-icing test illustrated that compared with the original aluminum alloy surface, the superhydrophobic surfaces had longer freezing time and could delay icing, and the surface modified by fluorosilane had better anti-icing performance. It was found that the size of areas frozen was negatively correlated with hydrophobicity of surface. Under the same conditions, the better the hydrophobicity, the less ice is covered on the surface of the aluminum alloy. The frozen area of the etched surface modified with silane coupling agent is smaller than that of the untreated surface. The frozen area of the etched surface modified by the fluorosilane coupling agent is smaller than that of the surface modified by the silane coupling agent. This fact can be explained by the reduction of solid-droplet interface and increase of thermal resistance resulting from trapped gas. The self-cleaning experiments also prove that the surface modified by fluorosilane has better self-cleaning performance than the silane-modified surface, and the small dust particles on the surface are easier to remove.KEY WORDS: aluminum alloy; superhydrophobic; freezing time; frosting; self-cleaning超疏水材料通常指与水的接触角大于150°、滚动角小于10°的材料。

仲胺基硅烷偶联剂的合成及应用

仲胺基硅烷偶联剂的合成及应用

含量98.7%,南京曙光化工集团有限公司;氯丙基甲基二乙氧基硅烷,工业级,含量
97.5%,南京曙光化工集团有限公司。
GCll2A气相色谱仪,上海分析仪器厂。 1.2反应原理 氯丙基硅烷与伯胺反应后生成仲胺硅烷及脂肪胺盐酸盐,经过滤精馏后即得到产品
仲胺硅烷。
・148・
R・NH2+C1CH2CH2CH2SiRxOR3.f。RNHCH2CH2CH2SiRxOR3一x+RNH20HCl
能而得到了广泛的应用,同时它们也存在很多不足,如聚氨酯不耐高低温、易老化;环 氧树脂表面性能高、脆性大,抗开裂和抗冲击性能差;丙烯酸树脂对温度极为敏感,即
“热黏冷脆”,且不耐有机溶剂等。从而限制了它们在某些特定领域的应用。若用氨基硅
油进行改性,则能有效地改善其不足‘31。
3、结论
采用环己胺与氯丙基烷基烷氧基硅烷在溶剂正庚烷中反应的方法成功地合成了仲 胺类的新型有机硅烷偶联剂。该类新型硅烷偶联剂在涂料、密封剂、胶粘剂、硅油及纺
硅烷偶联剂最早于上世纪四十年代开发,最初作为玻璃纤维的表面处理剂而用于玻 璃纤维增强塑料中。由于具有独特的化学结构及性能,使得其应用领域迅速扩大,成了 有机硅工业的重要分支。目前有机硅烷偶联剂广泛应用于橡胶、塑料、胶粘剂、密封剂、 涂料、玻璃、陶瓷及金属防腐等领域。氨基类硅烷偶联剂是最常用的硅烷偶联剂之一, 但其具有易泛黄的缺点‘1】[21。为此,我们开发了具有优良性能的仲胺类硅烷偶联剂。经 仲胺硅烷制备的微乳液硅油处理后的织物不易黄变且可使整理后的织物在柔软性、洗涤
性、耐侯性,耐化学性以及广阔的机械性能,而且固化无气泡,体系色浅。
2.3用作偶联剂 氨基硅烷能改善玻璃纤维和树脂的粘接性能,大大提高玻璃纤维增强复合材料的强 度、电气、耐水、耐候等性能:即使在湿态,也能显著提高复合材料的机械性能。 该产品为含氨基的硅烷偶联剂,适用于酚醛树脂、三聚氢氨树脂、环氧树脂、聚氨酯、

抗氧剂618工艺技术

抗氧剂618工艺技术

抗氧剂618工艺技术抗氧剂618工艺技术抗氧剂是指能够防止或延缓物质氧化反应的化学物质。

在化工、食品加工等领域,抗氧剂可以有效防止原材料和成品的氧化变质,延长其使用寿命,保持产品的品质和营养价值。

其中,抗氧剂618是一种常用的抗氧剂,下面就介绍一下抗氧剂618的工艺技术。

首先,抗氧剂618的制备是通过化学合成方法来实现的。

主要原料包括对甲酚(p-甲酚)、丁基丙烯酸酯、丙烯腈等。

具体的工艺流程如下:首先,将对甲酚和丁基丙烯酸酯在适当的催化剂存在下进行酯化反应,生成对甲酚丁酸酯;然后,将对甲酚丁酸酯与丙烯腈在适当的催化剂存在下进行缩合反应,生成抗氧剂618。

制备过程中需要控制反应温度、pH值、催化剂的种类和用量等参数,以确保反应的高效进行。

其次,抗氧剂618的应用有很多。

在塑料、橡胶等材料加工过程中,抗氧剂618常被用作稳定剂,可以延缓材料的老化和断裂,提高其热稳定性和机械性能。

在食品加工中,抗氧剂618可以用作食品的防腐剂和保鲜剂,防止食品因氧化而变质。

此外,抗氧剂618还可以用于合成橡胶、油墨、油漆等行业,起到抗氧化和稳定作用。

最后,抗氧剂618在应用过程中需要注意一些事项。

首先,需要根据不同材料和产品的特点选择适当的添加量和使用方式。

其次,抗氧剂618的品质问题也需要得到重视,要确保抗氧剂的纯度和稳定性。

另外,抗氧剂618的储存和运输也需要注意防潮、防晒和防高温,以保持其有效性和安全性。

总之,抗氧剂618是一种重要的抗氧剂,具有广泛的应用领域和市场需求。

通过合理的工艺技术,可以高效制备出优质的抗氧剂618产品,并在不同行业的生产中发挥重要的作用。

未来,抗氧剂618的研发和应用还有很大的发展潜力,有望为人们的生活和工业生产带来更多的益处。

长链硅烷偶联剂的合成和表征研究进展【文献综述】

长链硅烷偶联剂的合成和表征研究进展【文献综述】

毕业论文文献综述化学工程与工艺长链硅烷偶联剂的合成和表征研究进展一、前言部分纳米粒子,又称超细微粒子(ultra fine powders,简称UFP),统指1-100nm的细微颗粒(结晶的或非结晶的)。

纳米粒子既不同于微观原子、分子团簇,又不同于宏观体相材料,是一种介于宏观固体和分子间的亚稳中间态物质。

当粒子尺寸进入纳米量级(1-100nm)时,由于纳米粒子的表面原子与体相总原子数之比随粒径尺寸的减少而急剧增大,使其显示出强烈的小尺寸效应或体积效应、表面效应等、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等,从而展现出许多奇特的性质。

它断裂强度高、韧性好、耐高温、纳米复合时能提高材料的硬度、弹性模量等,并对热膨胀系数、热导率、抗热震性产生影响。

在宇航技术、电子、冶金、化工、生物和医学等方面有广阔的应用前景[1,2]。

纳米SiO2具有粒径小(一般小于100nm)、比表面积大(一般大于100m2/g)等特征,从而以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而在橡胶、涂料、医药、胶粘剂等领域中得到广泛的运用。

大量的文献表明,SiO2等无机粒子和聚合物复合时,复合时无机粒子的粒径大小以及无机粒子与聚合物基体之间的相互作用是非常重要的。

粒径越小,特别是当无机粒子的粒径降至纳米级时,复合物材料的性能的改进将发生本质性的提高。

然而无机粒子的粒径越小,表面能越大,表面原子所占比例极高,特别是纳米颗粒表面原子是缺少临近配位原子,具有悬空键,众多的表面基团形成氢键、配位键和静电力、范德华力作用,极易发生颗粒之间、颗粒与聚合物之间的键联。

因此纳米粒子与聚合物复合时,团聚现象十分严重,纳米粒子无法在聚合物材料中均匀分散,反而造成材料性能下降。

为了提高纳米粒子的分散能力,需要对其表面进行改性。

改性的目的为:(1)降低粒子表面能,如减少悬空键和表面活性基团;(2)消除表面电荷;(3)增加分散性能;(4)提高粒子与有机相亲和力[3]。

在常用的纳米SiO2改性剂中,硅烷偶联剂是一种增强无机材料与有机聚合物之间亲和力的有机化合物。

硅烷偶联剂原理合成与应用

硅烷偶联剂原理合成与应用

硅烷偶联剂原理合成与应用
硅烷偶联剂是一种含硅原子的配体,可以和金属离子、有机酸、有机
氨基酸等进行偶联反应,形成硅-配体-金属离子(SM)三价配合物,其中硅
烷偶联剂作为"配体"连接"金属离子"和"核心"之间。

硅烷偶联剂的合成通常采用高效率的硅烷化反应,即通过氯硅烷和胺、醛、酮等R-X或R-OH和氯硅烷和酸氧化反应合成硅烷偶联剂。

硅烷偶联剂主要用于各种金属离子的聚集,如钙、铷、锆、锡、钛、钯、铜、铝、钨和镍等金属离子,可以用来合成各种类型的有机高分子复
合物,作为染色剂、催化剂、阻燃剂等,也可以提高有机高分子的物理性能,如:热稳定性、机械性能、光学性能等。

此外,硅烷偶联剂还可用于
制备导电聚合物、传感器、复合材料、生物材料、生物分子传感器等。

复合硅烷偶联剂LY-178在硅烷改性聚醚密封胶中的应用

复合硅烷偶联剂LY-178在硅烷改性聚醚密封胶中的应用

复合硅烷偶联剂LY-178在硅烷改性聚醚密封胶中的应用林同起;张福来;林祖军;柳祖刚
【期刊名称】《中国建筑防水》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】选取多种硅烷偶联剂进行对比与复配,分析了其对密封胶固化速度、力学性能和粘结性能的影响。

结果表明,KH-792因双氨基结构提升了固化速度和拉伸强度,而LY-178表现出优异的综合性能;采用LY-178与KH-792复配作为硅烷偶联剂,能够在不影响密封胶力学性能的基础上,显著增强密封胶对多种基材的粘结性能。

【总页数】4页(P31-34)
【作者】林同起;张福来;林祖军;柳祖刚
【作者单位】山东福瑞斯新材料科技有限公司;山东蓝源新材料科技有限公司【正文语种】中文
【中图分类】TU578;TU502
【相关文献】
1.硅烷交联剂对单组分硅烷改性聚醚密封胶性能影响初探
2.硅烷偶联剂对硅烷改性聚醚密封胶的影响研究
3.新型偶联剂的合成及其在透明硅烷改性聚醚密封胶中的应用
4.硅烷改性聚醚密封胶的研究和应用进展
5.硅烷偶联剂对硅烷改性聚醚防水密封胶性能的影响
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

新型硅烷偶联剂的合成及其防腐性能初探

新型硅烷偶联剂的合成及其防腐性能初探

氢 。加完后 , 保温在 8 9 0~ 0℃ , 反应 1 , 柱层 析分离 , 6h后 经 得
第4 0卷第 1 0期
21 0 2年 5月
广



Vo . 0 N . 0 14 o 1
M a 201 y. 2
Gu ng h u Ch m ia n sr a z o e c lI du ty
新 型 硅 烷 偶 联 剂 的 合 成 及 其 防 腐 性 能 初 探
霍应鹏 , 刘洪波
( 顺德职 业技 术 学院 ,广 东 顺德 580 ) 230
摘 要 : 介绍了一种新型硅烷偶联剂 3一( 三甲氧基硅基) 丙酸环氧丙酯( 以下简称为 G A ) M S 的合成, 对其结构进行了。 H
N MR、 CN 1 MR及 F 3 T—I R表征 , 步探索 了其用 于镀锌板 与铝板表 面处理 的防腐性 能 , 初 通过 全反射红外法研 究 G A M S与铝板结 合的
wa y t e ie s s n h sz d.a d is sr cu e wa h r ce ie y H n t tu t r s c a a t rz d b NMR , C NMR n a d FT —I R. T e a t h n i—c ro in efc f o r so fe to GMAS o tl u h a u n m n av n z d s e twa v l a e r l n r n me ass c sa mi u a d g l a ie h e se au td p e i ay,a d te b n i g mo e b t e l mi n h i d n d ewe n GMAS me r ne a d au n m s si v siae sn e e t n e i fae a a in tc n l g .I e if mb a n mi u ba e wa n e tg td u i g rf ca c n r r d r dito e h oo y n b l 。GMAS wo l l l e u d be a poe ta a di t sa p er a ig a e to u n t n ilc n dae a r te t g n n a mi um. n l Ke r y wo ds:sl n o pl g a e t r te t n n mea u f c i e c u i g n ;p er ame to t s ra e;r f ca c n rr d r d ain a n l e e t n e i fa e a ito l

新型长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成及表征【开题报告】

新型长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成及表征【开题报告】

毕业论文开题报告化学工程与工艺新型长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成及表征一、选题的背景、意义纳米SiO2具有粒径小(一般小于100nm)、比表面积大(一般大于100m2/g)等特征,从而以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而在橡胶、涂料、医药、胶粘剂等领域中得到广泛的运用。

大量的文献表明,SiO2等无机粒子和聚合物复合时,复合时无机粒子的粒径大小以及无机粒子与聚合物基体之间的相互作用是非常重要的。

粒径越小,特别是当无机粒子的粒径降至纳米级时,复合物材料的性能的改进将发生本质性的提高。

然而无机粒子的粒径越小,表面能越大,表面原子所占比例极高,特别是纳米颗粒表面原子是缺少临近配位原子,具有悬空键,众多的表面基团形成氢键、配位键和静电力、范德华力作用,极易发生颗粒之间、颗粒与聚合物之间的键联。

因此纳米粒子与聚合物复合时,团聚现象十分严重,纳米粒子无法在聚合物材料中均匀分散,反而造成材料性能下降。

为了提高纳米粒子的分散能力,需要对其表面进行改性。

改性的目的为(1)降低粒子表面能,如减少悬空键和表面活性基团;(2)消除表面电荷;(3)增加分散性能;(4)提高粒子与有机相亲和力[3]。

在常用的纳米SiO2改性剂中,硅烷偶联剂是一种增强无机材料与有机聚合物之间亲和力的有机化合物。

通过硅烷偶联剂对纳米SiO2的物理化学处理,可以使其由亲水性表面变成亲油性,从而达到与有机聚合物之间的紧密结合,改进塑料复合材料的各种性能。

它不仅能够提高塑料的力学性能,还可以改装其电气性能、耐热性、耐水性和耐候性等性能。

因此,硅烷偶联剂已成为目前纳米SiO2改性的一种助剂,它的类型及用量对改性结果影响起着非常重要的作用。

二、相关研究的最新成果及动态2.1纳米SiO2偶联剂表面覆盖改性利用偶联剂分子与纳米填料表面进行某种化学反应的特性,将偶联剂均匀的覆盖在纳米SiO2粒子表面,从而赋予粒子表面以新性质。

硅烷偶联剂的通式为RSiX3,式中R为有机基团,如乙烯基、环氧基、氨基、甲基丙烯酰氧基、巯基等,它能与树脂反应形成牢固的化学结合;X为能水解的有机基团,如甲氧基、乙氧基、氯等,其水解副产物在低温下可以挥发,X基团能与白炭黑表面的活性羟基缩合形成硅氧烷键[4,5]。

硅烷偶联剂种类硅烷偶联剂的型号及用途.doc

硅烷偶联剂种类硅烷偶联剂的型号及用途.doc

硅烷偶联剂种类硅烷偶联剂的型号及用途硅烷偶联剂的型号,及用途硅烷偶联剂KH-550:化学名称:γ—氨丙基三乙氧基硅烷分子式:H2NCH2CH2CH2Si(OC2H5)3 物化性质及指标:1.外观:无色透明液体 2.含量(%):≥98.0 3.密度(25°C g/cm3):0.938~0.942 4.折光率(nD25):1.419~1.421 5.沸点(°C):217用途:本分子中含有两种不同的活性基因氨基和乙氧基,用来偶联有机高分子和无机填料,增强其粘结性,提高产品的机械、电气、耐水、抗老化等性能。

常用于玻纤、铸造、纺织物助剂、绝缘材料、粘胶剂等行业。

适用于本偶联剂的树脂主要有环氧、酚醛、三聚氰胺、尼龙、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚亚酰胺、EVA、PBT、PPO等。

1.本品应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、碳酸酯等热塑性和热固性树脂,能大幅度提高增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能,并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。

2.本品是优异的粘结促进剂,可用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料,可改善颜料的分散性,并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性,也适用于聚氨酯、环氧和丙烯酸乳胶涂料。

3.用于氨基硅油及其乳液的合成。

硅烷偶联剂KH-560:化学名称:γ—(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷分子式:物化性质及指标:本品易溶于多种溶剂,水解后释放甲醇,固化后形成不溶的聚硅氧烷。

1.外观:无色透明液体 2.含量(%)≥98.0 ;3.密度(25°C g/cm3)1.065~1.072;4. 折光率(nD25):1.4265~1.4275;5. 沸点(°C):290用途:1.主要用于改善有机材料和无机材料表面的粘接性能,提高无机填料底材和树脂的粘合力,从而提高复合材料的机械强度,电气性能并且在湿态下有较高的保持率。

硅烷偶联剂原理合成与应用

硅烷偶联剂原理合成与应用

硅烷偶联剂原理合成与应用
第一步骤是将有机基团连接到硅原子上。

这通常通过将硅烷和卤素化
合物反应来实现。

在这个反应中,硅烷中的氢原子被卤素取代,形成有机
取代的硅烷化合物。

第二步骤是在有机基团上引入反应活性基团。

这可以通过和含有反应
活性基团的化合物反应来实现。

在这个反应中,有机基团中的一个氢原子
被连接到反应活性基团上。

1)表面改性剂:硅烷偶联剂可以通过与材料表面反应,形成键合,并
将有机基团引入到材料表面,改善材料的亲水性、耐温性和耐刻蚀性。


使得硅烷偶联剂被广泛用于涂料、纸张、纤维和橡胶等材料的表面改性。

2)黏合剂和密封剂:硅烷偶联剂可以用作黏合剂和密封剂的组成部分。

它们可以用于粘接和密封玻璃、陶瓷、金属和塑料等材料。

3)表面涂层:硅烷偶联剂可以用于涂覆材料的表面,形成一层保护膜。

这些膜可以提供材料的耐候性、耐化学腐蚀性和耐磨损性。

4)生物医学应用:硅烷偶联剂可以用于改善生物材料的生物相容性。

硅烷偶联剂可以通过与生物材料表面的反应,减少生物材料的毒性和引起
的免疫反应。

5)涂料添加剂:硅烷偶联剂可以用作涂料的添加剂,可以提高涂料的
抗划伤性、耐化学腐蚀性和耐候性。

总之,硅烷偶联剂的合成原理是通过将有机基团和反应活性基团引入
到硅原子上,从而得到有机取代的硅烷化合物。

硅烷偶联剂具有广泛的应用,包括表面改性剂、黏合剂和密封剂、表面涂层、生物医学应用和涂料
添加剂等。

通过使用硅烷偶联剂,可以改善材料的性能,并在不同领域中发挥重要作用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

γ-氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成与应用研究闫蕾1,杨涛2(1.浙江省羊毛衫质量检验中心,嘉兴314502; 2.杭州业诚有机硅有限公司,杭州311200)摘要:对氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成方法进行了介绍,探讨了主要反应条件对其性能的影响,并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。

并通过合成的氨基改性硅油,与传统的偶联剂在后整理应用中进行了比较,发现:对比普通三胺基偶联剂在软滑性有明显提升,而黄变性大大降低;对比普通哌嗪基偶联剂在蓬松性和滑弹性则有明显提升。

主题词:氨乙基哌嗪硅烷偶联剂氨基改性硅油应用前言γ-氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷是一种新型二官能团受阻型三胺基硅烷偶联剂,其分子结构上有别于二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷(以下简称YC-603)的高反应性,含有伯氨基、仲氨基和叔氨基三种氨基团,同时因哌嗪基的引入,在保持原有YC-603偶联剂滑弹、蓬松性的基础上,极大地降低了织物的黄变性。

经其乳液处理过的织物,具有以下特点:柔软及平滑性优于三胺硅油;蓬松及弹性优于哌嗪硅油;而织物整理后黄变性较之二乙烯三胺基偶联剂(YC-603)大大降低,可获得极好的白度;同时由于哌嗪基具有一定的亲水性,其整理液不易粘辊等。

1.合成反应原理1.1胺化反应式2.试验2.1试剂和仪器原料(胺化)氯丙基甲基二甲氧基硅烷:纯度≥98%氯丙基甲基二乙氧基硅烷:纯度≥98%江苏晨光偶联剂有限公司氨乙基哌嗪:纯度≥99%大连连晟贸易有限公司甲苯:分析纯南京试剂厂原料(本体聚合)DMC:浙江新安化工集团股份有限公司四甲基氢氧化铵;AR,市售γ-氨乙基哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(YC-618):工业品,杭州业诚有机硅有限公司乙酸、异丙醇:AR。

西安化学试剂厂碳酸钠:AR,上试一厂复合乳化剂:非离子异构十三醇型,自配织物:针织丝光棉布、桃皮绒坯布、针织全毛织物仪器(合成及分析)红外光谱(IR)用Brucker IFS-48和岛津-440红外仪测定、核磁共振(1H NMR )用Brucker Am-500型核磁共振仪测定(CDCL 3为溶剂,TMS 为内标)、产品组份分析用岛津公司的三重四极杆液质联用仪LCMS-8030(UFsweeper®碰撞室)直联旋片式真空泵:2XZ 型,临海市谭氏真空设备有限公司等。

2.2γ-氨乙基哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷的合成在装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压漏斗、温度计的2000ml 的四颈烧瓶中加入一定量的氨乙基哌嗪,搅拌加热至温度180℃,开始缓慢滴加氯丙基二甲氧基硅烷,加料完毕后再回流2h ,静置分层,取上层清液进行减压蒸馏,得到氨乙基哌嗪基丙基二甲氧基硅烷。

2.3γ-氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成在装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压漏斗、温度计的2000ml 的四颈烧瓶中加入一定量的氨乙基哌嗪,搅拌加热至温度180℃,开始缓慢滴加氯丙基二乙氧基硅烷,加料完毕后再回流2h ,静置分层,取上层清液进行减压蒸馏,得到氨乙基哌嗪基丙基二乙氧基硅烷。

2.4胺化反应胺化反应是保证氨基硅烷偶联剂性质的关键,通过实验发现:在胺化反应中,氨乙基哌嗪与反应副产的氯化氢反应产生的氨乙基哌嗪盐酸盐,在所需产品-氨乙基哌嗪丙基甲基二甲氧硅烷中有较强的溶解性,造成后处理十分困难,同时影响到产率。

我们采用氯丙基二乙氧基硅烷,使后处理顺利进行。

2.5物料及反应条件等变量对收率的影响图表1反应条件变化对YC-618收率的影响(注1:滴加耗时为在1吨釜中,滴加200KG 的氯丙基硅烷的时间,注2:原料配比为硅烷:胺)501001502001:31:31:31:41:41:41:51:51:50.511.522.5变量对收率的影响原料配比收率滴加耗时反应温度(℃) 收率(%)滴加耗时(h )从上述实验条件,胺化反应较为理想的控制条件为:原料配比1:4,反应控制温度180-190℃,由于物料反应温度较高,挥发量较大,可使用冷冻液冷却回流液,减少因冷却不及时造成的损失。

2.6.产品分析与讨论2.6.1对YC-618的红外光谱分析由YC-618的红外光谱分析图发现:有N-H键及C-N键的吸收峰,N-H键的伸缩振动在3300~3500cm-1,伯胺为双峰;仲胺为单峰.而叔胺在此区域不出现吸收峰,C-N键的伸缩振动一般在1190cm-1左右。

而胺主要有NH的伸缩振动、弯曲振动和C—怕伸缩振动,其中最为重要。

胺基与羟基类似,能形成氢键,因此缔合的胺基比游离状态的胺基频率要低,但胺基开成的氢键较弱,故缔合胺基的吸收带不像缔合羟基吸收带那么宽和强,而是一个较为尖锐的中等到强度吸收带。

2.6.2对YC-618的核磁共振氢谱分析各峰的化学位移(δ)归属如下:0.07,Si—CH3;0.574,Si—OCH2-;1.527,Si-CH2-;2.284,;2.370--2.428,;2.569--2.739,;2.831,;3.459,-OCH2CH3;7.27为CDCl3溶剂峰,由于叔氨基()没有活泼氢,氢谱无法反应出来。

以上数据表明YC-618分子中不仅有硅氧烷基团,还含有伯氨基、仲氨基等基团,这说明产品的结构与目标结构式是一致的。

2.6.3对YC-618的LCMS分析利用LC-MS对分析物非常高的敏锐度和选择性,对YC-618中有效成分进行快速精准的测定,由此制定出更为规范的产品质量指标。

2.7物化性质及技术指标表2氨乙基哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷的质量指标质量指标参数外观无色或淡黄色的透明液体有效成分≥92.0%游离胺含量≤0.01%比重(30℃):0.975±0.005折光率(30℃) 1.4560-1.4590PH值:7-8沸点:325-336℃3.YC-618改性氨基硅油的合成3.1反应原理3.2合成过程装有电动搅拌器、温度计、氮气导管的1000ml四颈烧瓶中加入一定量的D4,YC-618,在催化剂存在下加热到110℃,恒温反应约2h,抽真空观察粘度,再升温至130-140℃反应1h,冷却出料,制得YC-618改性氨基硅油。

3.3YC-618改性氨基硅油的乳化硅油与自制乳化剂比为3:1,置于乳化小样杯中,运用高剪切分散机进行搅拌均匀5min,先加入少量水,搅拌3min后加少量冰醋酸,搅拌5min后待转向完成,慢慢加水至乳化完全,最后用冰醋酸调节乳液PH值为5~6。

4.结果与讨论4.1YC-618合成改性氨基硅油的性能比较表2四种氨基硅油应用性能的比较测试项目602603608618改性硅油改性硅油改性硅油改性硅油柔软性4455(1~5级)滑爽性4434(1~5级)回弹性3535(1~5级)白度/%75738078亲水性/s5*******由表2可见,氨乙基哌嗪改性硅油在柔软性,滑爽性,回弹性、白度等方面优于之前的氨基硅油。

5.结论通过实验条件优化,选择硅烷:胺的原料比为1:4,反应温度控制在180~190℃,制得γ-氨乙基哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(YC-618)。

通过红外光谱、核磁共振谱、质谱及液相色谱等分析手段,对其进行深入的探讨。

通过YC-618进行氨基改性硅油合成,及其乳液在后整理中的应用发现:YC-618在柔软及平滑性方面优于三胺基偶联剂YC-603;蓬松及弹性方面优于哌嗪基偶联剂YC-608;而织物整理后黄变性较三胺基偶联剂(YC-603)大大降低,可获得极好的白度;同时由于哌嗪基具有一定的亲水性,其整理液不易粘辊。

参考文献[1]黄文润.氨基硅油与织物柔软剂[J].有机硅材料及应用,1998(5):16-18[2]幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M].北京化学工业出版社,2000.428[3]史保川,孙培培等.N-氨乙基-N-氨乙基-烃基烷氧基硅烷的研究[J].有机硅材料及应用,1999(4):20-28[4]单巨川,郑庆康.曾凡超.官能团对有机硅柔软剂结构和性能的影响[J].针织工业,2008,(6):18-21[5]朱清峰,郭士志.改性有机硅柔软剂的研制[J],印染,1997,23(7):27一29.[6]李干佐,刘少杰.硅氧烷表面活性剂:结构特性和合成,日用化学工业,19%,(1):49一52.[7]李光亮编著.有机硅高分子化学,北京,科学出版社,1998.[8]陈荣折.氨基硅油存在问题及解决办法[J],染整科技,2002,(10):24一31.[9]罗巨涛,应天根.氨基硅油性能分析及选用[J].印染,2000,n:26一29[10]朱建军,钱伯章.国外有机硅产业发展现状和进展.化工新材料.2007年4月第35卷第4期.[11]于占昌.有机硅工业的现状与发展思考.上海化工.第一期,35一41.[12]美E.P.普鲁特曼.硅烷和钦酸酷偶联剂.上海科学技术出版社,1987.[13]幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用.化学工业出版社,2000.9[14]高红云张招贵硅烷偶联剂的偶联机理及研究现状江西化工2003.2:30`34[15]Lin,et al.Siliea一reinforced rubberc omPounded with an organosilane tetrasulfide siliea couPling agent at high mixing 6608145.2003[16]Mihara et al.Silane couPling agent treated-silica and rubber comPosition eontaining the 2007/0078202Al APr.5,2007[17]Cruse,et al.Bloeked mercaPtosilane couPling agents for filled 6528673.2003[18]J.w.Ten Brinke,et al.Mechanistic asPeets of the role of couPling agent sinsiliea-rubber Posites Science and Teehnology.63(2003),1165一1174.[19]Munzenberg,et al.Process for the Produetion of bis(silyorganyl)5859725.1999[20]张招贵.精细有机合成与设计.化学工业出版社.2003,4.。

相关文档
最新文档