大黄酸的提取和纯化实验设计

一、目的：

进一步获得高纯度的大黄酸

二、原理思路：

大黄酸（1.8-二羟基-3-羧基蒽醌）

大黄酸的理化性质：黄色针状结晶（升华法），熔点321—322℃。几乎不溶于水，溶于碱，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、石油醚。在生药大黄中主要含有的大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分中大黄酸的酸性最强。要得到高纯度的大黄酸思路集中于两点：1，从大黄总蒽醌的提取物中分离大黄酸，冰进一步纯化。2，以大黄中其他出题物来合成，比如说大黄酚因为大黄酚的含量较大黄酸要高，而且两者的结构有转化的可能性，所以可以考虑用大黄酚合成大黄酸

三、药品及试剂

大黄根薄片

苯—20%硫酸（5：1）

苯

5%碳酸氢钠

稀盐酸

甲基异丁基酮

丙酮

醋酸

四、途径和步骤

提取途径一：

取大黄根的薄片50 克，用苯—20%硫酸（5：1）

在水浴上加热4h，放冷，倾出上清液，药渣用苯振摇冲洗2次，液体合并，置分液漏斗中分出酸层，苯层用水洗3次至pH近中性，本城再用5%碳酸氢钠提洗3次，碱提取液合并后，用盐酸调pH酸性，即有黄色沉淀生成，用升华法精制，的黄色针晶为大黄酸。

提取途径二：

取100克大黄根，加水750ml煮3次，时间分别是1、1.5、2、5h，水提液合并，减压浓缩至100ml，将糖浆状物用甲基异丁基酮连续提取，直到提取液近无色。有机相放在分液漏斗中用少量（5—10ml）5%碳酸氢钠以溶剂萃取，直到上层溶剂典型的红色消失。碱水提取液在冰浴中冷冻，用冷的稀盐酸酸化pH至2，的棕褐色物定形沉淀，离心，水洗，真空干燥，的大黄粗品约200毫克，用丙酮除去褐色，在用热的醋酸多次中结晶，的条状黄色针晶，mp.326—329℃

大黄中总蒽醌苷元的提取

将大黄饮片干燥粉碎, 称取200g , 置于2 000ml 圆底烧瓶

中,加20 %硫酸溶液400ml 润湿5d ,再加入氯仿1 000ml 回流提取3h , 稍放冷后抽滤, 残渣弃去, 将氯仿提取液转入分液漏斗中,直至分出酸水层,然后用蒸馏水洗涤氯仿提取液2 次,每次150ml ,得氯仿提取液。

212 分离

将氯仿提取液置于2 000ml 分液漏斗中, 用5 %碳酸钠-