硫氰酸钾—三氯化钛比色法测定钨

硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨的含量

硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨的含量摘要：提出了分光光度法检测钨选厂尾砂中钨的含量的方法，以氯化亚锡—三氯化钛双还原剂将钨还原成五价并与硫氰酸钾生成稳定的络合物，控制最佳酸度温度和时间，在405nm处波长处以试剂空白为参比检测吸光度。

通过对标准物质进行分析验证从而证实方法可行，能够保证样品的测试准确度和精密度。

本方法尤其适用于钨选厂尾砂中钨的含量的测定。

关键词: 分光光度法; 钨含量；尾砂中国是钨生产大国，每年都有大量尾矿（包括重选尾砂、各种浮选、抬浮溢流）丢弃在尾砂坝，而尾矿内仍含有多种有用金属矿物[1-2]。

钨选厂尾砂中的三氧化钨含量一般在0.020% ~0.060%，目前分析尾砂中钨的含量的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法、原子发射光谱法和重量法等，其中尤以分光光度法居多[3-5]。

选用经济可行，准确的测定方法可推动老尾矿的资源化、无害化和减少环境污染，提高企业经济效益。

本文根据作者多年的实际操作经验，提出了硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定钨选厂尾砂中钨含量的方法。

试验部分1.1 试验原理尾砂样品经Na2 O2熔融，生成Na2WO4，六价钨在HCl 的溶液中，被SnCl2和TiCl3还原成五价钨，并与KSCN络合成黄色钨酰硫氰酸络离子，在405nm 处有最大吸收波长。

试验采用分光光度法，随同扣除硅酸微溶性胶体产生的背景吸收吸光度。

1.2主要仪器与试剂UV-160A 型分光光度计( 日本岛津公司)，TiCl3 （分析纯），SnCl2（分析纯），KSCN（分析纯），NaOH（分析纯），Na2 O2（分析纯）。

1.3溶液的配制WO3标准溶液（20μg/mL）：称取0.02g WO3（99. 95%），置于烧杯中，再加入40g NaOH，加100mL水，微热溶解完全，冷却后移入1L容量瓶，定容，混匀，储存于塑料瓶中。

SnCl2—TiCl3的盐酸溶液: 称取10.0 g 的SnCl2，加入8 mol /L HCl，加热至SnCl2完全溶解，待溶液冷却后加入 3.0 mL TiCl3 溶液，最后用8 mol /L HCl定容至1000 mL，摇匀。

硫氰酸钾-三氯化钛分光光度法测钨

４９
式中，ｍ。为从工作曲线上查得的三氧化钨的量，度高的过氧化钠，同时在分析过程中加等量的空白ｇ；ｍｏ为从工作曲线上查得的空白试验三氧化钨来消除。
ＷＯ，（９９．９９％）预先在６５０ｃｃ烧ｌｈ，置于２００ｍＬ烧杯２．２结果计算
中，加入１００ｍＬ４０ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却条件下，测定
后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用４０ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液定所配制的标准系列，所得见表１。
容，摇匀，此溶液浓度为５００ＸＩｇ／ｍＬ三氧化钨；（９）三氧化钨标准溶液：移取２０ｍＬ三氧化钨标准贮备液，于１００ｍＬ容量瓶中，用４０ｇ／Ｌ氢氧化钠溶
１实验部分
１．１主要试剂
（１）称取０．５０００ｇ试样于３０ｍＬ刚玉坩埚中，加入３ｇ过氧化钠搅拌均匀，再覆盖约１ｇ过氧化钠，置于已升温至６５０ｑＣ的马弗炉中，升温至６９０℃保持１５ａｒｉｎ，取出稍冷，用沸水浸取（慢慢加入），滴加５－６滴无水
液至刻度摇匀，此溶液浓度为ｌＯＩ．ｚｇ／ｍＬ三氧化钨。
将所测值输人到曲线中，利用曲线的一次线性关三氧化钨工作曲线绘制：此溶液为０、０．２、系，计算后得出最终结果。

钨化验

钨矿石的化验方法[导读]试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

1．方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。

铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。

在波长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。

本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。

2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。

2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

硫氰酸盐比色法测定钨的改进

．３标准曲线的绘制法、极谱法、原子吸收光谱法等ｎ。重量法和容量法１准确吸取２０￣ｇ／ｍＬＷＯ标准溶液０、１０、２０、４０、主要针对高含量的钨；而极谱法、比色法和原子吸收０、１２ｇ置于５０ｍＬ容量瓶中，不足２０ｍＬ的补加４０光谱法则主要用于低含量的钨测定。本文用硫氰８
．４实验方法双还原剂的方法增加了络合物的稳定性，易于操作，１称取０．２１．０ｇ（精确至０．０００１ｇ）试样于高铝坩埚尤其适用于批量低含量的样品。
１实验部分
１．１实验原理
或铁坩埚中，加入３．０ｇＮａ：Ｏ：混匀，在表面再覆盖１．０
锡作为还原剂。此方法在应用过程中，由于本身呈紫色，加多加少都会对比色结果有影响。通过大量的实验，采用氯化亚锡一三氯化钛作
双还原剂，控制好酸度、温度和时间，从而获得稳定的络合物，提高了分析结果的稳定性。本方法适用于低含量、大批量的钨矿样的测定。
／ＬＮａＯＨ至２０ｍＬ，加入２．５ｍＬ２５０ｇ／Ｌ硫氰酸钾溶酸盐比色法测定低含量的钨。硫氰酸盐比色法是在ｇ摇匀，再迅速加入１５ｍＬ盐酸，摇匀，立即置于冰盐酸的溶液中，ｗ与硫氰酸盐形成黄色络合物，并借液，
钨矿样品经过过氧化钠熔融分解，水提取，铁、
锰等成氢氧化物沉淀而与钨分离。在ＨＣ１介质中，六ｍＬ，在电炉上煮沸３５ｍｉｎ除去ＨＯ，冷却后移入价钨被氯化亚锡和三氯化钛还原成五价钨，并与硫１００ｍＬ容量瓶中定容，摇匀，静置澄清。视样品含量氰酸盐结合生成黄色络合物，借以进行光度法测定。高低移取５～２０ｍＬ上清液于５０ｍＬ容量瓶中，不足２０此法适用于钨矿中小于２％钨的测定『３１。ｍＬ的补加４０ｇ／ＬＮａＯＨ至２０ｍＬ，以下同标准曲线。１．２主要仪器和溶液的配制按下式计算三氧化钨的含量：７２２Ｎ型可见分光光度计（上海舜宇恒平科学仪

钨的测定方法的改进

钨的测定方法的改进摘要：硫氰酸钾比色法测定钨是基于Ｗ5＋与硫氰酸钾形成黄色络合物。

为使钨完全还原为5价，通常单独使用三氯化钛作还原剂。

此方法在应用过程中，由于Ti3＋本身呈紫色，加多会掩盖络合物的黄色，加少则出现硫氰酸铁之红色丝状物影响比色的情况。

通过大量的试验，采用氯化亚锡－三氯化钛作双还原剂，控制最佳酸度、温度和时间，从而获得稳定的络合物，提高了分析结果的稳定性。

通过对国家一级标准物质进行分析验证，从而证实方法可行，能够保证样品的测试精密度和准确度。

本方法尤其适用于低含量、大批量钨矿样品的测定。

关键词：氯化亚锡；三氯化钛；比色法；钨；还原剂钨的测定方法有重量法、容量法、光度法、极谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法等。

目前应用较多的仍是重量法、光度法和极谱法。

光度法适用于微量钨的测定。

光度法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明B法和硫氰酸钾法，前3种方法干扰元素较多、操作繁杂，在岩矿分析中已不采用。

硫氰酸钾法操作简单、干扰少，是目前广泛采用的方法。

文章运用硫氰酸钾比色法测定低含量钨。

硫氰酸钾比色法是在HCL的溶液中，W5＋与硫氰酸盐形成黄色络合物，并借以比色，W完全还原为＋5价则成为该方法的关键，如还原剂仅为三氯化钛，络合物稳定性差，样品结果难于重现，精密度差，准确度难于保证，故采用双还原剂方法加以改进。

本文是将两种还原剂配成混合溶液，一次加入，经过大量实验，证明该方法重现性好，络合物稳定时间长，操作更为便捷，适用于大批量样品中W的测定。

1实验部分1.1实验原理试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钨分离。

被氯化亚锡和三氯化钛还原成5价并与硫氰酸盐络合成黄色配合物，借以进行光度法测定。

此方法适用于钨矿中小于2%钨的测定。

1.2仪器和主要试剂752N型分光光度计（上海分析仪器厂）。

TiCl3（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。

Na2O2、NaOH、KSCN、SnCl2、无水乙醇均为分析纯。

钨矿石中硫氰酸盐比色法测定钨

摘
要
钨的比色法适用于 ∞（ＷＯ，）小于２％样品的测定，试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀
而与钨分离。控制最佳的酸度、温度、时间，采用氯化亚锡一三氯化钛双还原剂，钨与硫氰酸盐形成稳定的黄色络合物，通过对国家一级标准物质进行分析验证，测试的准确度及精密度均达到地质样品规范要
０．２５ｍｌ、０．５ｍｌ、１ｍｌ、２ｍｌ、３ｍｌ、４ｍｌ，分别置于一
组２５ｍｌ比色管中，用氢氧化钠溶液（３５ｇ・Ｌ）调
整体积为５ｍ１，用滴定管准确加入０．５ｍｌ硫氰酸钾溶液（３００ｇ・Ｌ），混匀，加入１ｍｌ三氯化铝溶液（５００ｇ・Ｌ），混匀，加７ｍｌ三氯化钛溶液混匀，放置１０ｍｉｎ后，在分光光度计上于４０５ｎｍ波长处测
ｍｌ钨标准储备溶液移入１００ｍｌ溶量瓶中，以氢氧化
１实验部分
１．１实验原理
试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钨分离。以三氯化钛为还原剂使钨还原成５价，钨与硫氰酸盐形成黄色络合物。
（６）硫氰酸钾溶液（３００ｇ・Ｌ）。
（７）钨标准储备溶液：Ｐ（ＷＯ）＝１００．０Ｉ．Ｌｇ・ｍｌ

硫氰酸钾-三氯化钛分光光度法测定钨矿时应注意的几个问题

硫氰酸钾-三氯化钛分光光度法测定钨矿时应注意的几个问题肖尊煌
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2011(000)002
【摘要】介绍了硫氰酸钾-三氯化钛分光光度法测量钨矿的易忽视的问题及其解决方法。

【总页数】2页(P146-147)
【作者】肖尊煌
【作者单位】江西省地矿局赣西北大队中心实验室,江西九江,332000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.硫氰酸钾-三氯化钛分光光度法测定戊二酸中钨的含量 [J], 张炜炜;耿海辉;刘建军;程先忠;戴志群
2.硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定 [J], 杜雯
3.硫氰酸钾-三氯化钛分光光度法测定钼精矿中钨的含量 [J], 王建国;马丽莉
4.硫氰酸钾-三氯化钛分光光度法测定钼精矿中钨的含量 [J], 王建国;马丽莉
5.补钾时应注意的几个问题 [J], 梅丽
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硫氰酸盐法

硫氰酸盐法方法提要以二氯化锡-三氯化钛混合液还原钨为五价，与硫氰酸盐作用生成黄色配合物，然后用环己烷-乙酸丁酯混合有机溶剂萃取，在波长405nm处用光度法测定。

本法可测定钨矿中小于0.5%钨的测定。

仪器分光光度计。

试剂硫氰酸钾溶液(250g/L)。

二氯化锡溶液取200gSnCl2·2H2O溶于1000mLHCl中。

环己烷-乙酸丁酯混合溶剂(2.5+1)。

三氯化钛溶液(150g/L)。

钨标准溶液ρ(WO3)=20.0μg/m用55.3.4中钨标准溶液稀释制得。

其他试剂见55.3.4硫氰酸钾-三氯化钛光度法。

校准曲线移取含WO30μg、5μg、10μg、25μg、…、100μg的钨标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，用35g/LNaOH溶液调整体积为5mL，补加5mL水、7mLSnCl2溶液、0.5mLTiCl3溶液，混匀，放置数分钟。

准确加入1mLKSCN溶液，混匀，放置数分钟。

加入5mL环己烷-乙酸丁酯混合溶剂，用力振荡30s，分层后，吸取有机相，于分光光度计上，405nm波长处，用1cm比色皿，以环己烷-乙酸丁酯作参比，测量吸光度。

绘制校准曲线。

分析步骤称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于铁坩埚中，按55.3.4的方法分解试样，制备成溶液。

分取5.0mL澄清液于25mL比色管中，补加5mL水，以下按校准曲线进行测定。

计算公式同式(55.2)。

注意事项1)熔融时间不宜过长，否则不易提取。

2)采用混合还原剂可提高还原效果，当钼含量较高时，可使钼还原至三价，减少干扰。

3)酸度对钨的配合物萃取有影响，应控制在 3.7～5.5mol/LHCl 较好。

矿石中钨的测定

矿石中钨的测定文章主要介绍了矿石中钨的测定方法，并与原来的标准方法进行比较，参照原有的钨的分析方法，经一定改进，拟定出矿石中钨的测定的新方法标签比色法；钨含量；测定1 概述我国是世界第一钨矿大国，占全世界90%以上的钨矿资源。

钨主要存在于硅质高的岩石中，在地壳中的平均含量为0.007%。

自然界里钨的主要矿物主要分两类：黑钨矿（FeMn）WO4(又称钨锰矿)和白钨矿（CaWO4）（又称钨酸钙矿）。

黑钨矿是钨铁矿与钨锰矿的类质同晶混合物，单一的钨铁矿和钨锰矿很少见，其他形态的钨矿更为少见。

2 钨的测定方法钨的测定方法有很多种，有重量法，容量法，比色法，极谱法，原子吸收光谱法等，其中以比色法最常用。

钨的重量法也有几种，有辛克宁法，钨酸铵法，8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法，钨酸钡法，联苯胺法，单宁-安替比林法等，后四种方法由于干扰元素较多，沉淀要求比较严格，所以很少应用到实践中。

重量法适合用于高含量钨的测定，但或由于干扰元素较多，或由于手续冗长，多不使用，常用的有钨酸铵重量法和辛克宁重量法，钨酸铵重量法是把钨酸用氢氧化钠溶解转化为钨酸铵，蒸干，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨称重，在要求较高时，最后灼烧的三氧化钨沉淀中常常几种部分硅、锡、锑，铌、钽、磷、钼及少量铁、铬，需要进行校正。

此法适用于含量在2%以上的三氧化钨的测定。

辛克宁重量法是一个经典的分析方法，试样以盐酸，硝酸分解，析出钨酸，过滤，除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸，过滤除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸铵溶液，蒸发浓缩，加盐酸使钨酸析出，然后加入辛克宁使钨全部沉淀，灼烧后得三氧化钨，用氢氟酸除硅后再灼烧，，冷凉，称重。

辛克宁法准确度和重现性均较好，且不需大的铂皿，但操作手续所需时间较长，沉淀中亦夹杂有硅，银、钽、铌、钼和锡等杂质，目前也已较少采用，但是，对于一些缺乏铂皿的实验室，仍有一定的使用价值。

8-羟基喹啉重量法的操作比较简便，铌、钽和钼能较完全地与钨分离，加乙二胺四乙酸二钠可以消除干扰元素的影响，适用于高含量和钨精矿中钨的测定。

硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定-2019年文档资料

硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定一、前言一切测量结果都不可避免地具有不确定度。

检测钨矿废水中的钨含量可以了解废水中可用金属的含量。

二、分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得与不同波长相对应的吸收强度。

三、硫氰酸钾介绍硫氰化钾品名：(中文)硫氰化钾化学式：KCNS(英文) potassiumthiocyanate 分子量：97.18 别名： (中文)硫氰酸钾(英文) potassiumisothiocyanateCASNo. ：333-20-0 理化特性( 1)成分/ 组成信息：( 2 )外观与性状：无色晶体。

( 3)熔点(C)： 173.2 (4)沸点(C)： 500 (分解)(5)相对密度(水=1)：1.89(6)溶解性：溶于水，溶于乙醇、丙酮。

用途：用于制合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等，也用作化学试剂，是三价铁离子的常用指示剂，加入后产生血红色絮状络合物。

性质：潜在危险：( 1)危险性类别：( 2)侵入途径：( 3)健康危害：误服致急性中毒时，引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道功能紊乱，血压波动、心率变慢。

重复中毒可致肾功能明显损害。

慢性作用，可抑制甲状腺机能，可使妇女经期延长而量多。

（4）环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。

（5）燃爆危险：本品不燃。

四、测量方法1、原理废水经酸分解后，在还原剂作用下，钨离子与硫氰酸钾反应生成黄色络合物；在400nm波长下测量吸光度，进行定量。

2、主要器皿和仪器器皿：烧杯，100mL容量瓶，100mL具塞刻度试管，25mL 仪器：电热板或电砂浴；722S 可见分光光度计。

3、测量（一）、标准的配制称取0.1736g钨酸钠（Na2WO4?H2Q溶于水中，并定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

硫氰酸盐比色法测定钨的改进探讨

硫氰酸盐比色法测定钨的改进探讨摘要：通过硫氰酸盐比色法对钨进行测定的结果是，钨是在W5+的基础之上与硫氰酸盐发生反应而形成的络合物，呈黄色。

如果想要使得钨完全还原为5价，可以在还原剂的作用之下进行操作，通常选用的还原剂是三氯化钛或者氯化亚锡。

在大量的实验之中表明，为了提高结果的正确性，获得稳定的化学反应结果，可以采用氯化亚锡—三氯化钛作为双还原剂，同时，对其酸度、时间、温度进行有效地控制，将会对于实验具有重要的促进作用。

笔者主要针对通过硫氰酸盐比色法对钨进行一定的测定进行了研究。

关键词：硫氰酸盐；比色法；钨；三氯化钛；氯化亚锡引言在对钨进行测定的方法之中，主要有重量法、容量法、比色法等。

具有高含量的钨适合用重量法以及容量法进行测定，而对于低含量的钨进行测定所采用的方法主要是比色法。

本文主要研究的是利用硫氰酸盐比色法对较低含量的钨进行测量，在进行测量的过程之中，主要是通过双还原法对其进行操作，这种方法取得的实验效果精确、稳定，而且便于操作，适合大批量的进行操作。

一、对实验进行研究（一）实验的原理在过氧化钠的作用之下，钨矿的样品被分解，用水进行提取，这样便可以有效地实现化学物质之间的合理配比，进而能够使得铁元素、锰元素等氢氧化物之间在沉淀之后成功地与钨元素进行分离。

并且，若想运用光度法来测定物质属性，则需要对氯化氢这种介质中的各类元素进行清晰地掌握。

此种方法主要适合于在钨矿之中钨的含量小于2%的情况下。

（二）主要的仪器以及溶液进行该项实验所需要的实验仪器主要有分光光度计，所选用的分光光度计的型号一般为722N。

所需要的溶液主要有氢氧化钠溶液、硫氰酸钾溶液、标准的钨储备溶液、SnCl2-TiCl3的盐酸溶液等。

对于硫氰酸钾溶液，在实验时进行现场配置即可。

对于钨标准溶液而言，其配置方法是，取20毫升的钨标准储备溶液放入到100毫升的容量瓶之中，加入其中适量的氢氧化钠溶液，使其定容，加强摇匀后放入到塑料瓶之中储存。

钨矿石的化验方法

世上无难事，只要肯攀登
钨矿石的化验方法
1.方法提要
试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此
与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

本法适用于一般试样中ω(WO3)/10-20.02 的测定。

图1 白钨矿石
2.试剂
2.1.过氧化钠，分析纯。

2.2.盐酸(p1.19g/mL)，分析纯。

2.3.氢氧化钠溶液：称取2g 氢氧化钠溶于100mL 水中。

2.4.三氯化钛溶液：取1mL 市售15%三氯化钛溶液用盐酸(2+1)稀释至
30mL。

2.5.硫氰酸钾溶液：称取25g 硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.6.钨标准贮存溶液：称取0.1000g 已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于
250mL 烧杯中，加20mL 氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转入500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3 为200ug/mL。

2.7.钨标准溶液：移取50.00mL 钨标准贮存溶液(2.6)于500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3 为
20ug/mL。

3.分析步骤
称取0.5000g(视含量而定)在105℃烘2h 的试样于高铝坩埚中，加3g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层(约1g)过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融。

钨的测定---比色法 1

钨的测定（五：碱溶硫氰酸盐比色法）方法提要：试样经过氧化钠熔融，用1％EDTA 溶液浸取后，钨以钨酸钠形式进入溶液，铁、锰等伴生元素及部分铜则成氢氧化物或氧化物沉淀与钨分离。

4FeWO 4+4Na 2O 2+6H 2O=4Na 2WO 4+4Fe(OH)3↓+O 2MnWO 4+Na 2O 2+H 2O=Na 2WO 4+H 2MnO 3↓+O 22CaWO 4+2Na 2O 2+2H 2O=2Na 2WO 4+2Ca(OH)2↓+O 2吸取部分澄清试液，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价与硫氰酸盐形成黄色络合物进行比色。

Na 2WO 4+6HCL+TiCL 3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL 4+3H 2O本法适用于0.02～5％以下三氧化钨的测定。

试剂配制：（1）过氧化钠（2）1N 氢氧化钠溶液：48克氢氧化钠溶于水并稀释至1000 ml,，摇匀（3）12.5%硫氢酸钾溶液：125克硫氢酸钾溶于水并稀释至1000 ml ，摇匀。

（4）3+2盐酸溶液：3份盐酸溶液2份水中，摇匀。

（5）10%氯化亚锡溶液：10克氯化亚锡溶于60 ml 盐酸中，搅拌下用水稀释至100ml 。

（6）三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液：在100 ml 3+2的盐酸溶液中加15—20%的三氯化钛溶液2 ml ，10%氯化亚锡溶液50 ml ，摇匀，（用时现配）。

（7）钨酸钠标准溶液：准确称取纯三氧化钨0.1000克于250ml 高型烧杯中，加氢氧化钠40克，用适量水置电炉上小心加热至溶解完全，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至900ml （1）左右，摇匀，再用水稀释至刻线，充分摇匀，此溶液1ml 含三氧化钨0.1mg 。

（8）钨酸钠标准工作溶液：上述标准溶液按下列差级的50倍分别取出放入500ml 容量瓶中（2），以1N 氢氧化钠稀释至标线，充分摇匀，储藏于试剂瓶中备用。

级差：0.05、 0.10、 0.20、 0.30、 0.40 、 0.50、 0.60、 0.70、 0.80、 1.00、 1.20、 1.40、 1.60、 1.80、 2.00、 2.20、 2.50、 2.80、 3.10、 3.40。

钨的测定

钨的测定（五：碱溶硫氰酸盐比色法）方法提要：试样经过氧化钠熔融，用1％EDTA 溶液浸取后，钨以钨酸钠形式进入溶液，铁、锰等伴生元素及部分铜则成氢氧化物或氧化物沉淀与钨分离。

4FeWO 4+4Na 2O 2+6H 2O=4Na 2WO 4+4Fe(OH)3↓+O 2MnWO 4+Na 2O 2+H 2O=Na 2WO 4+H 2MnO 3↓+O 22CaWO 4+2Na 2O 2+2H 2O=2Na 2WO 4+2Ca(OH)2↓+O 2吸取部分澄清试液，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价与硫氰酸盐形成黄色络合物进行比色。

Na 2WO 4+6HCL+TiCL 3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL 4+3H 2O 本法适用于0.02～5％以下三氧化钨的测定。

试剂配制：（1）过氧化钠（2）1N 氢氧化钠溶液：48克氢氧化钠溶于水并稀释至1000 ml,，摇匀（3）12.5%硫氢酸钾溶液：125克硫氢酸钾溶于水并稀释至1000 ml ，摇匀。

（4）3+2盐酸溶液：3份盐酸溶液2份水中，摇匀。

（5）10%氯化亚锡溶液：10克氯化亚锡溶于60 ml 盐酸中，搅拌下用水稀释至100ml 。

（6）三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液：100 ml 3+2的盐酸溶液中加15—20%的三氯化钛溶液2 ml ，10%氯化亚锡溶液50 ml ，摇匀，（用时现配）。

（7）钨酸钠标准溶液：准确称取纯三氧化钨0.1000克于250ml 高型烧杯中，加氢氧化钠40克，用适量水置电炉上小心加热至溶解完全，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至900ml （1）左右，摇匀，再用水稀释至刻线，充分摇匀，此溶液1ml 含三氧化钨0.1mg 。

（8）钨酸钠标准工作溶液：上述标准溶液按下列差级的50倍分别取出放入500ml 容量瓶中，（2），以1N 氢氧化钠稀释至标线，充分摇匀，储藏于试剂瓶中备用。

硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定戊二酸中钨的含量

２Ｄｐｒｎｆｒｏａｄｃ（．ｅａｔｔｔｐｅｉｍ）Ｗｕａｕｉｏｐｔ，ｈｎ４０３，ｈｎ）ｍｅｏＯｈｓ，ｈｎＰ＇ｓｉｌＷｕａ３０３ＣｉａａＨａ
ＡｂｔａｔＩｄｓｒｂｓａｍｅｈｄｏｅｅｍｉａｉｎｏｌａｃｎｅｔｎｇｕａｉｃｄｂｐｃｒｐｏｏｔ．Ｔｅｗｌｓｒｃ：ｔｅｃｅｔｏｆｔｒｎｔｆｆｍｏｔｎｌｔｒｃａｉｙｓｅｔｈｔｍｅｒｉｄｏｗｏｒｉｏｙｈｏｆ－ｒｍｏｔｎｓｄｔｒｉｅｎｔｅ４０ｎｗａｅｅｇｈｂｓｇｔｅｃｌｒｄｓｌｙｎｒｎｉｌｈｔｒａｔｎｂｔｅｎａｃｎｅｔｉｅｅｎｄｉｈ０ｍｖｌｎｔｙｕｉｈｏｏｉｐａｉｇｐｃｐｅｔａｅｃｉｅｗｅｍｎｉｏ
光度法具有准确度高、操作简便、成本低廉等优点，因此受到人们广泛的关注４。Ｊ
本文利用钨（与ＫＣ生成稳定的黄绿色Ｖ）ＳＮ可溶性络合物ＫＷＯＳＮ）］［（Ｃ的显色原理，使用分光光度法测定了戊二酸中钨的含量制。其基本原理是在３＿ｏＬ的盐酸介质中，ａＷＯ中的ｗ＿６ｍｌ／Ｎ：（） Ⅵ 可用ＴＣｉ１还原成ｗ（，与ＫＣＶ）并ＳＮ生成黄绿色络合物ＫＷＯＳＮ）］［（Ｃ。借此可在７０２０型分光光度计上进行比色测定Ｊ。

硫氰酸盐比色法测定三氧化钨知识点解说.

硫氰酸盐比色法测定三氧化钨知识点解说矿石中低含量钨的测定，主要有ICP-AES、ICP-MS及可见分光光度法，ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵，运行成本高，目前还未完全普及。

目前应用最广泛的仍然是硫氰酸盐比色法。

该法具有快速、简单、稳定、适用范围广等优点。

本任务旨通过实际操作训练，学会硫氰酸盐比色法测定矿石中的钨，学会熔融样品的基本操作。

能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

一、实验原理硫氰酸钾法是基于五价钨与硫氰酸钾形成黄绿色的配合物。

一般矿石中的钨常呈六价状态，为了将钨还原为五价，通常用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。

氯化亚锡对六价钨的还原作用缓慢，颜色的形成过程较长。

三氯化钛对六价钨的还原反应进行得较快，一般只需5～10分钟，颜色就可以达到最大强度，而且在几个小时内稳定。

但因三价钛本身紫色的影响，目前多采用氯化亚锡和三氯化钛混合还原剂。

二、所需的仪器及试剂1.过氧化钠。

2.硫氰酸钾(50％)，过滤后使用。

3.盐酸(2.2＋3)。

4.盐酸(2.2+3)-三氯化钛(0.038%）混合溶液：取0.25mL市售三氯化钛（15％）用盐酸(2.2+3)稀释至100mL。

5.三氧化钨标准溶液：（1）称取1.0000g预先在750℃灼烧过的三氧化钨（高纯试剂），置于200mL烧杯中，加20mL20%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含1.000mg三氧化钨。

（2）移取100.0mL溶液（1）置于1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含100.0μg三氧化钨。

6.可见分光光度计。

7．马弗炉。

8.分析天平。

三、操作步骤称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于30mL铁坩埚中（随同试样做试剂空白），加5g过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖一薄层过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态。