材料分析技术说课材料

材料分析技术

材料分析技术

扫描电子显微镜

一、基本原理

理论基础：V

225.1=λ，电子波长由加速电压V 决定。 电子与物质的相互作用

①二次电子：从距样品表面100埃左右深度范围内激发出来的低能电子，能量较低。因此二次电子的反射区域与入射电子束轰击的区域重合度很好，故成像分辨率很高。表面形貌信息的主要来源，也可以观测磁性材料和半导体材料。

②背散射电子：除了可以显示表面形貌外，还可以显示元素分布状态和相轮廓。

③吸收电子：这部分电子在试样和地之间形成的电流等于入射电子流和反射电子流的差额，可以用来显示样品元素表面分布状态和试样表面形貌。

④X 射线：进行微区元素的定性和定量分析。

扫描电子显微镜就是通过电子枪发射高能量的电子束，与样品之间发生相互作用，产生各种电子和射线，并将其收集转换成信号。分辨本领：几十到一百埃。

二、所得图像

二次电子像

产生的二次电子被旁边的正电位收集极经转换后变成图像信号。二次电子的反射量主要取决于样品表面的起伏状况，如果电子束垂直于表面入射，则二次电子反射量很小。且二次电子像是一种无影像。表面电位会影响二次电子量的变化，因此可以利用电压发差效应研究半导体器件的工作状态。

背散射电子像

收集极电位为零，不经加速，因此背散射电子像是一种有影像。背散射电子发射量还与样品的原子序数有关，原子序数越大，散射量越大，因此还可以反映样品表面平均原子序数分布。但背散射电子像分辨本领较差。

吸收电流像

研究晶体管或集成电路的PN 结性能与晶体缺陷和杂质的关系。

X 射线及X 射线显微分析

当具有一定能量的入射电子束激发杨平时，样品中的不同元素将受激发射特征X 射线。各种元素特征X 射线波长与其原子序数Z 之间存在着一定的关系，可以用莫赛莱定律表示：()σν-=Z K 。能量色散法（EDX ）

三、对样品的要求

1.观测的样品必须为固体（块状或粉末），在真空条件下能保持长时间的稳定。有水分的样品应进行预先的干燥；有氧化层的样品需剥离氧化层；有油污的样品应先清洗干净。

2.观测样品表面应具有良好的导电性。导电性不好的样品表面容易积累电荷，严重影响成像质量。对于不导电的样品可以预先镀上一层金属。

3.样品大小应满足要求

4.用波长色散X射线光谱仪进行元素分析时，分析样品应事先进行研磨抛光。透射电子显微术

一、基本原理

用电子波代替光波来观察物体。

分辨本领:点分辨率由于3埃，晶格分辨率（晶面间距）达到1-2埃。

二、衬度原理

衬度：图像上明、暗（或黑白）的差异称为图像的衬度。

1.散射衬度（质量-厚度衬度）

由于试样上各部位散射能力的不同所形成的衬度称为散射衬度。

与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像中成像越暗；物质的原子序数越小，散射电子的能力越弱，在明场像中成像越亮。

与试样厚度的关系：暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的的试样薄。

与物质密度的关系：这种反差一般比较弱。

2.衍射衬度

与X射线的衍射类似，电子衍射也遵循布拉格定律，即：波长为λ的电子束照射到晶体上，当电子束的入射方向与晶面间距为d的一组晶面之间的夹角为θ是满足下列关系式：

λ

θn

2

d=

sin

与X射线衍射相比，电子衍射的特点：①电子衍射的波长比X射线的波长短得多，因此衍射角很小；②电子衍射有可能研究晶粒很小或者衍射作用相当弱的样品，但只适用于研究薄的晶体；③可以将晶体样品的显微像和电子衍射花样结合起来。

电子衍射花样：单晶体-规则排列的衍射斑点；多晶体-同心环状衍射花样；无定形试样-弥散环。

λ；其中，L为相机长度；R为衍射底片上衍射斑点到晶面间距的计算：Rd

L=

投射斑点之间的距离；d为晶面间距。

三、对样品的要求

1.透射电镜样品置于载样铜网上，铜网的直径为2mm~3mm，所观察的试样最大长度不超过1mm。电镜能观察的结构范围由若干微米到几。

2.样品必须薄到电子束可以穿透。具体厚度视加速电压大小和样品材料而异，在100kV 加速电压下，一般样品的厚度不能超过一两千埃。

3.电镜镜筒中处于高真空状态，只能研究固体样品。样品中若含有水分、易挥发物质及酸碱等腐蚀性物质，需事先加以处理。

4.样品需要有足够的强度和稳定性,在电子轰击下不致损坏或变化，样品不荷电。

重金属投影：对于由轻元素组成的有机物、高分子聚合物等样品对电子的散射能力差，在电子图像上形成的衬度很小，不易分辨，可以采用重金属投影来提高衬度。

四、应用

1.分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等问题。

2.研究由表面起伏现象表现的微观结构问题。

3.研究样品中的各种部分对电子的散射能力有差异的微观结构问题。

4.电子衍射分析：确定晶体的点阵结构、测定点阵常数、分析晶体取向以及晶体缺陷等问题。

X射线衍射技术

一、X射线的产生

通过高能热电子轰击金属靶来产生X射线。如图5.2所示，原子核被电子所围绕，电子分布在K、L、M等层，如果一个K层的电子被从灯丝射出的高能离子所激励，K层会立刻被外面基层的电子所填充，从L层跃迁到K层所产生的特征辐射称为Kα。Cu Kα的产生的X射线波长为1.54Å。

二、布拉格定律

当接近原子间距的短波长的X射线、电子射线及中子射线被用于晶体时，衍射现象才会在晶体的晶面上发生。晶体中的原子有规律地排列着，当X射线

入射时首先与原子周围的电子相互作用。当人射X射线中的光子与上面的电子