树脂D101对怀菊花黄酮的吸附解吸特性

Adsorption and desorption ability of resin D101 for Huai-chrysanthemum flavones
XU Qing-ping1, JIN Biao2 , ZHANG Liang1
(1.School of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002; 2.Department of Ophthalmology, First Affiliated Hospital of Zhengzhou University, Zhengzhou 450052)
提取物与应用
怀菊花是四大怀药之一，主产于河南武陟、 温县等地。怀菊花对高血压、冠心病、心绞痛有 明显缓解作用[1]。菊花药用的主要有效成分为挥发 油、黄酮类和绿原酸等 [2]。怀菊花中含有多种黄 酮类成分，谢媛媛等 [3]从怀菊花中分离得到木犀 草素、芹菜素、香叶木素、金合欢素7-O-β-D葡萄糖苷等10种黄酮类化合物。现代药理研究表 明，菊花黄酮有抗病毒、抗衰老、抗炎、抗肿瘤 的作用 [4]。虽然关于各种菊花的研究报道已有不 少，但作为河南焦作道地药材的怀菊花，目前仍 主要以原料药形式出售。 大孔树脂纯化技术已被成功地应用于黄酮 类、皂苷类、生物碱类等药物的提取分离，通过 前期对多种树脂对怀菊花黄酮的吸附和解吸性能 的对比，发现树脂D101、树脂XAD-16等对怀菊 花黄酮具有较好的吸附和解吸性能[5]。药用级树脂 XAD-16适用于分离怀菊花总黄酮[6]，工业生产时 成本相对较高。而采用国产D101树脂分离怀菊花 黄酮虽然在分离性能上略逊于树脂XAD-16，但具 有价格低廉的优点，通过优化工艺亦能达到比较 满意的效果。本文主要从样品黄酮浓度、温度、 pH、解吸剂等各方面考察大孔树脂D101怀菊花黄 酮吸附解吸的影响，为怀菊花黄酮的工业化分离 提取工艺提供依据。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 怀菊花：郑州本草国药提供，产地河南焦 作；纤维素酶(酶活力30 U/mg)：Worthington公 司；果胶酶(酶活力30 U/mg)：Sigma公司；芦丁标 准品(色谱纯)：Fluka公司；D101树脂：上海摩速 科学器材有限公司；其他试剂均为国产分析纯。 1.2 仪器与设备 FW80高速万能粉粹机：天津实验仪器厂； RE-52AA型旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂； 723型分光光度计：上海光谱仪器有限公司； JA1003型电子分析天平：北京赛多利斯天平有限 公司；HZQ-F160全温振荡培养箱：太仓市实验设 备厂。 1.3 实验方法 1.3.1 怀菊花黄酮的提取 怀菊花粉碎，加入10倍 水，在纤维素酶质量分数0.25%、果胶酶质量分数 0.3%、pH 4.5，45 ℃下酶解2.5 h，然后加热至沸3 min，灭活酶。过滤，收集滤液。滤渣加体积分数
收稿日期：2011-09-27 基金项目：河南省教育厅科技攻关项目(2008B530006)。 作者简介：徐清萍(1975—)，女，山西太原人，博士，副教授，研究方向为食品生物技术与生物化工、生物活性成分的分离提取。
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食品科技
2012年 第 37卷 第 4期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
Abstract: Many kinds of flavones with pharmacological activities were present in Huai-chrysanthemun. D101 resin was adopted to separate Huai-chrysanthemum flavones for industrial production. And factors which may influence D101 resin’s adsorption and desorption ability were analyzed. To ensure the effective use of D101, and adsorption and desorption capacity of D101 more than 70%, influence of sample loading, temperature, pH, and concentration of ethanol on D101 resins’ adsorption and desorption ability were studied. The optimal technological conditions were as follows: sample loading was no more than 60 mg/g resin, acidic medium is favorable condition for adsorption, the pH was 3.0, and the adsorption temperature was 40 ℃. The eluant was 70% ethanol. Basic medium is favorable for desorption, and the eluting pH was no more than 11. Key words: Huai-chrysanthemum; flavones; D101 resin; static adsorption; desorption
提取物与应用
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 4期
树脂D101对怀菊花黄酮的吸附解吸 特性
徐清萍1，金 镖2，张 亮1 (1.郑州轻工业学院食品与生物工程学院，郑州 450002； 2.郑州大学第一附属医院眼科，郑州 450052)
摘要：怀菊花中含有多种药理活性黄酮，为实现怀菊花黄酮工业分离工艺，采用树脂D101进行 分离，分析影响树脂D101吸附解吸怀菊花总黄酮的因素。为有效利用树脂D101，保证树脂D101 对怀菊花黄酮有较高的吸附率和解吸率 (≥70%) ， 通过考察上样量 、 料液黄酮浓度 、 温度 、 pH、乙醇浓度对树脂D101对怀菊花黄酮的吸附和解吸的影响，确定了适宜树脂D101吸附解吸 怀菊花黄酮的工艺条件：怀菊花黄酮上样量不宜高于60 mg/g树脂，上样黄酮浓度不宜高于2.0 mg/mL，偏酸性条件有利吸附，最佳吸附pH3.0，吸附温度40 ℃，采用体积分数50%以上乙醇解 吸，最佳解吸剂为70%乙醇，偏碱性条件有利解吸，解吸pH不超过11为宜。 关键词：怀菊花；黄酮；D101树脂；静态吸附；解吸 中图分类号：R 284.2 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2012)04-0224-04