【CN109833854A】一种大孔吸附树脂及其制备方法【专利】

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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910160753.1

(22)申请日 2019.03.04

(71)申请人 蚌埠市天星树脂有限责任公司

地址 233705 安徽省蚌埠市固镇县经济开

发区纬八路(和麟大道)

(72)发明人 杨奇 牛翠侠 孟永生 郭晓奎 

(74)专利代理机构 南京聚匠知识产权代理有限

公司 32339

代理人 黎昔耀

(51)Int.Cl.

B01J 20/26(2006.01)

B01J 20/28(2006.01)

B01J 20/30(2006.01)

(54)发明名称

一种大孔吸附树脂及其制备方法

(57)摘要

本发明提供一种大孔吸附树脂,由以下原料

制成:水、明胶、苯乙烯、二乙烯苯、白油、引发剂、

致孔剂、溶剂油、1,2-二氯乙烷、氯化锌、氯甲醚

组成。通过白球聚合、白球烘干与筛分、提蜡、蜡

球烘干与筛分、氯化、氯球烘干、后交联反应步骤

后制备得到。制备得到树脂比表面积和孔隙率较

大、有较好的机械强度、耐高温,并且制备工艺简

单,

易于工业化生产。权利要求书1页 说明书7页CN 109833854 A 2019.06.04

C N 109833854

A

权 利 要 求 书1/1页CN 109833854 A

1.一种大孔吸附树脂,其特征在于,由以下原料制成:水、明胶、苯乙烯、二乙烯苯、白油、引发剂、致孔剂、溶剂油、1,2-二氯乙烷、氯化锌、氯甲醚。

2.根据权利要求1所述的树脂,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰、过氧化环己酮中的一种或多种;所述致孔剂为甲苯。

3.根据权利要求1所述的树脂,其特征在于,由以下重量份原料组成:200-300份水、5-10份明胶、10-20份苯乙烯、20-50份二乙烯苯、10-30份白油、2-5份引发剂、2-5份致孔剂、50-100份溶剂油、5-10份1,2-二氯乙烷、5-10份氯化锌、150-200份氯甲醚。

4.权利要求1-3任一所述的树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)白球聚合:将水加热,加入明胶,搅拌,再加入苯乙烯、二乙烯苯、白油、致孔剂和引发剂,升温定型,定型后保温,然后再第二次升温、第二次保温,洗涤,得白球;

(2)白球烘干与筛分:将白球干燥,至失重率小于8.0%,过筛,得合格的白球;

(3)提蜡:将合格的白球加入溶剂油中,搅拌,升温,保温,抽掉溶剂油,重复上述操作5-6遍,洗涤得蜡球;

(4)蜡球烘干与筛分:将蜡球干燥,至失重率不大于3%,过筛,得合格蜡球;

(5)氯化:将合格的蜡球加入到氯甲醚中,升温,保温,降温,分两次加入氯化锌,然后再进行第二次升温,第二次保温,第二次降温,固液分离,洗涤固相,得氯球;

(6)氯球烘干:将氯球干燥,失重率为1.5%-9.5%,得合格的氯球;

(7)后交联反应:将1,2-二氯乙烷与合格的氯球混合,搅拌升温,保温,加入氯化锌,第二次升温,第二次保温,第三次升温,第三次保温,降温得成品球,对成品球和1,2-二氯乙烷进行固液分离,洗涤成品球,滤干得大孔吸附树脂。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将水加热至50-60℃;升温至70-85℃;第二次升温至85-92℃。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,过筛得到粒径为0.5mm-1.0mm的白球;所述步骤(4)中,过筛得到粒径为0.5mm-1.0mm的白球。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,升温至35-60℃,保温0.5-2h,溶剂油为120号溶剂油。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,将合格的蜡球加入到氯甲醚中,升温至30-40℃,保温2-5h,降温至30℃以下,分两次加入氯化锌,然后再进行第二次升温至35-45℃,第二次保温60-100h,第二次降温至30℃以下,固液分离,乙醇洗涤固相,得氯球。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,干燥温度为80-90℃。

10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,升温至35-50℃,保温2-5h;第二次升温至85-100℃,第二次保温0.2-2h;第三次升温至105-150℃,第三次保温8-20h。

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