仪器分析第九章概要
仪器分析GC第九章
适用范围 卤素及亲电子物质
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电子捕获检测器
• 高选择性检测器， • 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵 敏度，检测下限10-14 g /mL， • 对大多数烃类没有响应。 • 较多应用于农副产品、食品及环境中 农药残留量的测定。
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水
氯
二 溴 二 氯 氯 甲 溴 烷 甲 烷
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气 载气选择依据
{柱效
检测器
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（二）进样系统
进样系统
进 样 器
注射器
温度比柱温高 出10～50℃
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{
气 化 室 气化室
取样位置
试样导入色谱柱
六通阀进样器
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（三）分离系统(色谱柱)
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量 填充柱 1-10 mm 0.5-10 m ~103 毛细管柱 0.05-0.5 mm 10-150 m ~ 106
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（8）高分辨透射电子显微镜
Tecnai G2 F30 S-Twin（荷兰 Philips-FEI 公司)
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28
2002 年 John B. Fenn , Koichi Tanaka, Kurt Wüthrich 发明了对生物大分子进行确认和结构分析的方法(质谱分析法和核磁共振技术法）
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常用毛细管色谱柱固定液 P73
固定液
100％二甲基聚硅 氧烷 (50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
仪器分析作业第九章PPT资料优选版
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《仪器分析》学习要点概要
核磁共振波谱 1. 基本原理、化学位移
2. 化学全同质子、磁全同质子
3. 自旋-自旋裂分规律
4. 应用
质谱 1. 基本原理 2. 碎片产生的断裂规律、麦氏重排 3. 亚稳离子峰、同位素规律 4. 应用
原子吸收法：A＝kc
gi I ij Aij h ij N 0 e g0
I = kc I＝acb
1. 光的吸收、光的发射原理（理解能级的概念） 2. 棱镜和光栅的分光原理，光栅方程（分辨率） 3. 原子光谱与分子光谱的区别（一个只涉及电子运动，线
光谱；一个包含振动和转动，连续光谱）
4. 紫外-可见吸收的原理 （电子运动能级跃迁，伴随着分子
定量）
12. 原子发射仪器常用光源（了解）
13. 锐线光源、谱带宽度及其影响因素
14. 火焰原子化方法中火焰类型和特点 15. 原子吸收测定的干扰因素及其消除方法
16. 红外选律，红外光谱原理与应用 17. 激光拉曼光谱与红外光谱的关系
电分析部分 - 基本公式：
RT aO ln zF aR
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100%
1. 基本概念－色谱法、固定相、流动相、保留值、相 对保留值、分配系数、分配比、相比、峰宽、标准 偏差、塔板高度、塔板数、分离度、柱外效应 2. 基本方程式－色谱保留方程、柱效计算公式、分离 度方程、范氏方程(各项组成及应用) 3. 定量分析方法－校正因子、内标法、归一化法、外 标法、内标工作曲线法 4. 填充柱气相色谱－H～u曲线形状、几种常用气相色 谱检测器、高效液相色谱－离子色谱机理、正相色 谱与反相色谱的概念
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析(第四版)课后答案
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
仪器分析各章知识点
各章知识要点第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法及优缺点3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）4.气相色谱仪的构造5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算7.塔板理论的作用（包括H的n计算）8.速率理论方程的作用（包括U最佳、Hmin的计算）9.R的含义、作用10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写11.归一化法的使用条件、原理12.内标法及内标物具备的条件13.外标法的具体操作第4章电位分析法1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。
2.电位分析法的测定依据。
3.电位测定法如何测定溶液的pH值（包括计算）。
4.指示电极、参比电极。
5.电位滴定法的原理及终点确定方法（重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算）。
6.电位滴定法的优点。
第5章伏安分析法1.极谱分析法及其特殊条件2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用3.极谱分析定性定量的依据，半波电位的特性4.极谱分析中的干扰及其消除方法5.迁移电流6、极谱分析的底液及其组成，各种物质的作用7、极谱分析定量方法及其相关计算8、单扫描极谱图的特征，单扫描极谱法定性、定量的依据（包括定性定量参数）第8章原子吸收光谱分析1.AAS及基本原理2.与其它光谱分析法相比，AAS的干扰少，具有相对高选择性。
为什么？3.何为共振线？在AAS中，是否一定以共振线为分析线？选择分析线的原则是什么？4.在AAS中，被测物质是何微粒形式？5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些？各部件的作用，常用何种光源？6.何为光电倍增管的疲劳现象？如何防止或消除？7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些？关系如何？8.在火焰原子化中，影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系？9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析？11.AAS分析中，需控制哪些测定条件？12.AAS分析中，常见的干扰有哪些？13.何为化学干扰？有哪些具体形式？如何消除？14.何为释放剂、保护剂、消电离剂？15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限？它们与仪器的检测性能有何关系？16.干扰形式的判断a.在进行原子吸收分析，若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸，从而导致其对测定元素的干扰，此干扰属于何种干扰形式？b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠，引起什么干扰？c.分析试液的粘度太大，使试液喷入火焰的速度不稳或降低，造成什么干扰？第9章紫外吸收光谱分析1.UV法的概念2.UV吸收光谱是怎样产生的？在UV光谱分析中，物质处于何种微粒状态？3.按物质微粒形式，紫外光谱属何种光谱？若按产生机理，紫外光谱又称何种光谱？4.分子内价电子及其跃迁类型；哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区？紫外可见光区的波长范围？5.助色团、生色团、红移、蓝移6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。
仪器分析各章重点
2、掌握荧光、磷光定义,区别比较 ΔE 波长 3、φ F概念： λ
成因
E激≥E荧光>E磷
激≤λ 荧光<λ 磷
4、激发光谱、荧光光谱定义及镜像关系.
5、了解如何找λ
激λ 发
6、Raman光、Reyligh光定义及影响。
7、F=KC使用范围Ecl≤0.05（了解）
8、了解影响荧光强度的因素。
9、仪器部件及其光路特点。
作业： 复习基本理论
小
1、了解IR与UV区别
结
电子光谱 振转光谱 2、 掌握几个概念：基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰 特征区：4000~1250 指纹区：1250~400 3、了解振动形式、会计算振动自由度（线、非线性） 4、熟悉基本振动频率与k、u’关系
三 仪器及实验条件：
了解：固定液，担体，液担比等选择（高分子多孔小球等） 掌握两种检测器: 浓度型 TCD
质量型 FID
了解灵敏度和检测限的意义。
四 掌握定性定量分析方法:
全出峰用归一法 不全出峰用内标法，外标法。 峰宽与半峰宽的关系：W=1.699W1/2
P430 2,4,5,6,7
小
1、 了解HPLC三个突破。
结
2、 掌握范氏方程与气相中的区别。 3、 掌握分离度影响因素。 4、 掌握各色谱的原理（l~s,l-l—正，反……），流出顺序
5、 固定液与流动相的选择
6、 仪器： 重点：泵、六通阀、检测器
7、 定性、定量计算：
8、 色谱（气、液、）两个理论
小
结
1 了解气相色谱的分类及一般流程。 2 基本理论： ①差速迁移 tR,k,K,α 等 要改变 K, α 主要改变固定液。 ②塔板理论：重点掌握n,H的计算（理论假设一般了解）， 分离度的计算。 ③速率理论： 掌握 H = A + B/μ + Cμ H = B/μ + Cμ 各项的解释 H 与 μ 的关系； H与柱温的关系。 填充柱 空心柱
仪器分析教学大纲
《仪器分析》课程教学大纲Instrumental Analytical Chemistry一、课程说明课程编码：02200110课程总学时：48周学时： 4学分：3开课学期：41．课程性质：课程性质：专业必修2．适用专业与学时分配：适用于化学、应用化学专业教学内容与学时分配3．课程教学目的与要求：本课程是化学相关专业的专业必修课，目的是使学生熟悉各种科学分析仪器的基本原理，掌握实验技能，加强学生分析问题和解决问题的能力。
熟悉色谱分析法，液相色谱分析法，电位分析法，伏安分析法，库仑分析法，原子光谱法（原子发射，原子吸收），分子光谱法（紫外可见分光光谱法，红外光谱法，荧光光谱法），核磁共振波谱法和质谱的基本原理及各种仪器的结构，工作原理及基本操作。
掌握各种分析方法的定性或定量的全过程，并且每一方法掌握1、2个实际测试实验。
教师在使用本大纲时,在必须完成规定的基本内容基础上,对讲授次序、课时分配和教学方式等方面可根据教学计划灵活掌握。
4．本门课程与其它课程关系：先修课程为无机化学原理、元素无机化学、有机化学、分析化学、物理化学等,是高等分析化学课程的基础。
5．推荐教材及参考书：推荐教材：《仪器分析》，高等教育出版社，朱明华编，2008年，第四版。
参考书：（1）《仪器分析》，科学出版社，方惠群等编，2002年，第一版。
（2）《仪器分析习题精解》，科学出版社，胡胜等编，2006年，第二版。
（3）《仪器分析学习指导》，科学出版社，方惠群等编，2004年，第一版。
6．课程教学方法与手段：所有内容采用多媒体教学7．课程考试方法与要求：考核方式：闭卷考试评分标准：考试方式总成绩=平时成绩（出勤+作业）×10% +期末考试×90%二、教学内容纲要第一章引言（2学时）1．教学目的与要求主要讲明仪器分析的任务，内容，范围，让学生了解仪器分析发展的概况。
2．主要内容仪器分析方法的分类、仪器分析的特点、仪器分析的发展以及仪器分析的应用。
仪器分析(特选参考)
《仪器分析》课程期末复习资料《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法。
仪器分析9-经典液相色谱法概要
2.液相色谱的固定相和流淌相
3〕常用有机吸附剂
① 聚酰胺 为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙
醇等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸稳定 性较差，可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。
2.液相色谱的固定相和流淌相
聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附，通 过分子中的酰胺羰基与酚类，或酰胺键上的游 离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔 合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合 物与之形成氢键缔合的力量。
2.液相色谱的固定相和流淌相
2〕常用无机吸附剂
① 硅胶〔SiO2·H2O〕
硅胶为极性吸附剂，外表主要存在着硅羟基〔硅 醇基〕和暴露于外表的Si-O-Si键，另外还有一些硅 醇基可能与水以氢键键合。硅羟基的外表浓度在吸 附色谱中很重要，由于人们通常认为硅羟基是强吸 附位点，而Si-O-Si则是疏水性的。
氧化铝的活性与其含水量相关。
2.液相色谱的固定相和流淌相
氧化铝适宜分别溶于有机溶剂的极性、弱极 性的非强离解型的化合物，尤其适合于分别芳 香族化合物。当样品为碱性化合物时，用硅胶 分别会造成严峻吸附，此时可选用氧化铝进展 分别，但酸性易离解的化合物简洁在氧化铝上 形成死吸附。
氧化铝分别几何异构体力量优于硅胶。
2.液相色谱的固定相和流淌相
(3) 离子交换树脂的性质 1) 离子交换树脂的特性
二乙烯苯
重量交联度：树脂中所合交联剂的百分率。
树脂的交联度越大，则网眼越小，交换时体积大 的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择 性；另外，交联度大时，形成的树脂构造严密，机 械强度高。但是假设交联度过大则对水的膨胀性能 差，交换反响的速度慢，因此要求树脂的交联度一 般为8-12％。
2.液相色谱的固定相和流淌相
仪器分析课后习题答案
（4） (a) (CH)
(b) (CH)
(c) W(CH)
(d) (CH)
解：只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射，即才是红外活性的，否则为红外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的，对称的振动则为红外非活性的。因此，上述结构中：
红外活性振动有：（2）CH3—CCl3γ（C－C）
③图表在1300～1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰，特别在1200cm-1处有一强吸收峰，符合C－O的振动范围，因此可判断改化合物含有C－O键。
④图谱中在2820，2720cm-1处含有吸收峰，符合－CH3,－CH2对称伸缩范围，因此可判断化合物中含有－CH3基团和－CH2基团。
综上所述，此化合物的结构式应为：
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
解：
已知线性回归方程为
其中
一元线性回归方程为 。
代入数据可求得相关系数 或 。来自4．下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ngmL1铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。
第一章 绪论
第二章 光学分析法导论
第三章 紫外－可见吸收光谱法
第四章 红外吸收光谱法
仪器分析各个章节小结
第八章电位法和永停滴定法 - 章节小结1．基本概念指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。
参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。
膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。
不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。
是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。
酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。
碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。
转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。
离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。
电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。
可逆电对：电极反应是可逆的电对。
此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。
2．基本理论（1）pH玻璃电极：①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与Cl-浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套；②膜电位产生原理及表示式：；③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。
（2）直接电位法测量溶液pH：①测量原理。
②两次测量法。
pHs要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。
（3）离子选择电极：①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极；②分类：原电极、敏化电极；③响应机理及电位选择性系数；④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。
（4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。
（5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。
第九章光谱分析法概论 - 章节小结1．基本概念电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。
仪器分析学知识点总结
仪器分析学知识点总结仪器分析学是研究和应用分析仪器的原理、方法、技术和设备的学科。
在化学、生物、药学、环境科学、材料科学等领域中，仪器分析学起着不可替代的作用，其研究和应用对于提高实验分析的准确性、灵敏度和快速性具有重要意义。
仪器分析学的主要内容包括：仪器分析学的基本原理、仪器分析学的基本方法、现代仪器分析学技术、仪器分析学的应用等方面的内容。
下面就仪器分析学的相关知识点做一些总结：一、仪器分析学基本原理1. 仪器分析学的基本原理仪器分析学的基本原理是指仪器分析学所依据的一些基本理论或规律。
这些基本原理是仪器分析学的基础和起点，它包括了电化学原理、理论光谱学、质谱学基本原理、核磁共振原理等等。
这些原理是仪器分析学研究和应用的基础。
2. 电化学原理电化学原理是仪器分析学的重要基础之一，它主要包括电解质溶液的电导性、电解质在电场中的迁移速度、电解过程的动力学过程和电化学动力学过程等内容。
电化学原理在仪器分析学中有广泛的应用。
3. 理论光谱学理论光谱学是仪器分析学中的重要内容之一，它主要包括了光谱学的基础知识、光的吸收、发射和散射等。
理论光谱学是仪器分析学研究和应用的基础。
4. 质谱学基本原理质谱学基本原理包括了质谱仪的结构、工作原理、质谱仪的分辨能力和精确度等内容。
质谱学是一种非常重要的仪器分析学方法，广泛应用于各种领域。
5. 核磁共振原理核磁共振原理是指核磁共振现象的基本原理，它包括了核磁共振谱仪的结构、核磁共振现象的基本原理、核磁共振实验的原理等内容。
核磁共振原理是现代高分辨率核磁共振方法的基础。
二、仪器分析学基本方法1. 仪器分析学的基本方法仪器分析学的基本方法是指仪器分析学中常用的一些分析方法。
这些方法包括电化学法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、色谱法、质谱法、核磁共振法等。
这些方法在仪器分析学中有着广泛的应用。
2. 电化学法电化学法是指利用电化学原理对物质进行分析的一种方法。
常用的电化学方法包括电解法、极谱法、电化学发光法等。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量，以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类，其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点，选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法，分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析（AAS）是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析（UV-Vis）是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法，常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法，荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法，主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析（GC）是将样品分离为各个成分，再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析（HPLC）是将样品分离为各个成分，再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来，以达到更高的分离能力和检测灵敏度，常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。
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9.1 分子吸收光谱
一、 分子内部的运动及分子能级
在分子中，有电子 相对于原子核的运动、组 成分子的各原子在其平衡 位置附近的振动、分子本 身绕其重心的转动。分子 总的能量可以认为是这三 种运动能量之和。即 E = Ee+ Ev+ Er ΔEe > ΔEv > ΔEr
二、能级跃迁与分子吸收光谱的类型
如果外界给分子提供能量(如光能)，分子就可能吸收能 量引起能级跃迁，而由基态跃迁到激发态能级。 ΔE=E1-E2=hν=hc/λ 三种能级跃迁所需要的能量不同，在不同的光学区域产 生吸收光谱。 1．转动能级 转动能级间的能量差ΔEr：0.025～0.005eV。假如是0.01 eV， 可计算出： λ =hc/ΔE =6.624×10-34×2.998×108/ 0.01 × 1.6 ×10-19 =1.24×10-5m=12400nm=124μm 可见，转动能级跃迁产生吸收光谱位于远红外区(50 ~300m)， 称远红外光谱或分子转动光谱。
I0 A lg kcb I
透光率 T ( Transmittance )
入射光 I0 透射光 It
透光率定义：
It T I0
T 取值为0.0 % ~ 100.0 % 全部吸收 全部透射 T = 0.0 % T = 100.0 %
透光率、吸光度与溶液浓度及液层宽度的关系
I0 1 A lg lg kbc I T
第9 章
紫外吸收光谱分析
(Ultraviolet Spectrophotometry, UV )
补充1：
朗伯—比尔定律
当一束平行的单色光照射到有色溶液时，光的 一部分将被溶液吸收，一部分透过溶液，还有一部 分被器皿表面所反射。设入射光强度为I0，透过光 强度为It，溶液的浓度为c，液层宽度为b，经实验 表明它们之间有下列关系：
补充3：吸收带及其分子结构的关系
吸收带是说明吸收峰在UV-Vis光谱中的位置。根 据电子和轨道种类，可以把吸收带分为4类： 1、R带：是由杂原子的n → π*跃迁产生的，C=O、 C=N、-N=N-。特征是一般在300nm左右，吸收峰强度 较弱，摩尔吸收系数一般小于100。
2、K带：共轭体系中π → π*跃迁产生的，-CH=CH-、 -CH=C-CO-。吸收峰强，摩尔吸收系数大于10000，位 于220nm左右。
c
摩尔吸光系数, L ·mol –1 ·cm -1
例9-1 浓度为25.0μg/50mL的Cu2+溶液，用双环已酮草酰二 腙分光光度法测定，于波长600nm处，用2.0cm比色皿测得 T=50.1%，求吸光系数a和摩尔吸光系数。已知M(Cu)=64.0 。 解 : 已知T = 0.501，则A=－lgT = 0.300， b = 2.0cm,
2、振动能级 振动能级间的能量差ΔEv 约为：1～0.025eV。假如是0.1 eV， 可计算出： λ=hc/ΔE =6.624×10-34×2.998×108/0.1×1.6×10-19 =1.24×10-5m=12400nm=12.4μm 可见，振动能级跃迁产生的吸收光谱位于红外区 (0.78~50μm)，称红外光谱或分子振动光谱。 振动能级跃迁时不可避免地会产生转动能级间的跃迁。 即振动光谱中总包含有转动能级间跃迁，因而产生光谱也 叫振动-转动光谱。
25.0 106 g 4 1 c 5 . 00 10 （ g L ) 3 50.0 10 L
则根据朗伯—比尔定律 A=abc，
A 0.300 2 -1 1 a 3.00 10 L.g . cm bc 2.0cm 5.00104 g L1
而κ = Ma = 64.0g· mol-1×3.00×102 L· g-1· cm-1 =1.92×104(L· mol-1· cm-1)
助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰 加强同时使吸收峰向长波长方向移动的基团，主要 指含有非键电子的杂原子饱和基团。常见的助色团 见表9-2。
红移和蓝移：由于化合物结构变化(共轭、引入助 色团取代基)或采用不同的溶剂后，吸收峰位置向长 波长方向移动，称为红移；吸收峰位置向短波-Vis吸收光谱常用的概念
吸收光谱：也称吸收曲线，是以吸收波长λ(nm) 为横坐标，以吸光度A为纵坐标所绘出的曲线。
生色团：是有机化合物中能够在UV-Vis范围内产生 吸收的原子团，主要是：具有不饱和键和未成对电 子基团；具有n电子和π电子的基团，可产生n → π* 跃迁和π → π*跃迁 。常见的生色团见表9-3。
A – 吸光度 T –透光率 k - 吸光系数，与入射光波长、溶液的性质及 温度有关。当 c的单位为g· L-1，b的单位为 cm时 ，k以a表示其单位为L· g-1· cm-1， 此时式子变为
A abc
如果浓度c的单位为mol· L-1，b的单位为cm，这时 k 常 用 κ(ε) 表 示 。 称 为 摩 尔 吸 光 系 数 (molar absorptivity) ，其单位为 L· mol-1· cm-1 ，它表示吸光质 点的浓度为 1mol· L-1 ，溶液的宽度为 1cm时，溶液对 光的吸收能力。κ值越大，表示吸光质点对某波长的 光吸收能力愈强，故光度测定的灵敏度越高。 κ值在 103以上即可进行分光光度法测定，高灵敏度的分光 光度法可达到105～106。式（9-3）可写成为： A=κbc （9-6） κ与a的关系为： κ = Ma （9-7） 式中M为吸光物质的摩尔质量
3、B带：苯环的吸收产生，芳香族化合物的主要特征 吸收带， λmax=254nm，宽带，具有精细结构；摩尔吸 收系数在200左右。
4、E带：也是芳香族的特征吸收带之一，为苯环中3 个烯烃的共轭π → π*跃迁产生的。分为E1和E2两个。 E1在180nm左右，很强吸收，吸收系数为47000(常观 察不到)；E2在200nm左右，吸收系数在7000左右，也 是很强的吸收。
小结
朗伯—比尔定律的几种形式 Io Io 1 A lg abc A lg lg I I T
A bc
物理意义：一定温度下，一定波长的单色光通过均匀的、 非散射的溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和厚度的 乘积成正比。
I 0 入射光强度
T 透光率 A
吸光度
b
溶液厚度 溶液浓度
I
透射光强度