催化剂制备方法大全
催化剂的制备方法与成型技术简汇
催化剂的制备方法与成型技术简汇催化剂是一种能够加速化学反应速率的物质。
制备催化剂的方法和成型技术有很多种,下面将对其中的几种方法进行简要介绍。
一、沉积法沉积法是一种将活性物质沉积在惰性载体表面的制备方法。
常用的沉积方法有浸渍法、喷涂法、浸涂法和胶体分散法等。
浸渍法是将载体浸泡在溶液中或涂覆溶液于载体上,使溶液中的活性物质被吸附在载体表面。
喷涂法是将溶液或悬浮液喷雾到载体表面,使活性物质均匀分布在载体上。
浸涂法是将活性物质直接浸涂到载体表面,形成厚度均匀的涂层。
胶体分散法是通过胶体分散剂将活性物质分散在溶剂中,然后将溶剂蒸发使活性物质沉积在载体表面。
二、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种利用溶胶凝胶化学反应将活性物质沉淀在载体表面的制备方法。
首先将一种或多种金属盐或金属有机化合物溶解在溶剂中,形成溶胶。
然后通过加入沉淀剂、酸性或碱性物质,使溶胶逐渐凝胶化为凝胶。
最后通过热处理或其他方法将凝胶转化为坚硬的复合材料。
三、热分解法热分解法是利用热分解反应将金属有机物转化为金属颗粒的制备方法。
首先将金属有机化合物溶解在溶剂中,然后通过加热使其发生热分解反应,生成金属颗粒。
最后将金属颗粒与载体混合并经过处理,得到催化剂。
四、物理吸附法物理吸附法是利用物理相互作用力将活性物质吸附在载体表面的制备方法。
常见的物理吸附方法有气相吸附、液相吸附和固相吸附等。
气相吸附是将活性物质蒸发或加热生成气体,然后将气体吸附到载体表面。
液相吸附是将活性物质溶解在溶剂中,将溶液浸泡到载体中,使溶质被吸附到载体表面。
固相吸附是将活性物质粉末均匀覆盖在载体表面,通过物理吸附力使活性物质吸附在载体上。
成型技术常用的有压制法、浇注法和喷涂法等。
压制法是将混合活性物质和载体的粉末通过压制设备进行压缩,形成规定形状和尺寸的催化剂块。
浇注法是将活性物质和载体的混合物溶解在溶剂中,然后将溶液倒入制模器中,通过凝固、干燥等过程形成坚硬的催化剂块。
喷涂法是将活性物质和载体的混合物溶解在溶剂中,然后通过喷枪将溶液喷到基底上,形成均匀的涂层。
化学反应中催化剂的制备方法
化学反应中催化剂的制备方法化学反应中催化剂是一个极其重要的组成部分,它能够促进反应速度,降低所需要的温度及压力,降低反应活化能等。
在化学工业中,催化剂是不可或缺的组成部分,对于一些复杂的反应而言,催化剂也是非常关键的。
那么,如何制备催化剂呢?催化剂的制备方法有很多种,不同的反应需要不同的催化剂,因此催化剂的制备方法也各不相同。
下面,我们将从三个方面来讨论催化剂的制备方法。
一、物理化学法制备催化剂物理化学法是制备催化剂的常用方法之一。
它通过改变催化剂的表面结构,改变催化剂的形貌、形态,来达到提高催化剂效率的目的。
比如,采用热处理、电化学方法、物理吸附等方法可以制备出具有均匀孔径、大比表面积等特点的催化剂。
这种方法制备出来的催化剂具有高效、稳定、易于再生等优点,被广泛应用于各种化学反应中。
二、化学合成法制备催化剂化学合成法是一种较为常用的制备催化剂的方法。
它利用化学反应的原理,采用一定的方法及工艺条件来合成催化剂。
这种方法可以得到具有特定功能的催化剂,可以对催化剂进行定制,使其具有其他传统制备方法所不具备的性质。
例如,在金属催化剂的制备中,常常采用化学还原、溶胶-凝胶等方法。
这些方法不仅可以得到纳米尺寸的催化剂,还可以通过添加不同的催化剂过渡金属、调控反应条件等方法得到具有特定性质的催化剂。
三、生物制备法制备催化剂除了物理化学法和化学合成法以外,生物制备法也是一种较为新颖的催化剂制备方法。
生物体内合成各种酶类可以作为参考,设计合成人工酶,以替代催化剂,来实现反应过程的加速,降低催化剂对环境的污染等目的。
生物制备法中,核壳结构的金属纳米粒子成功应用于大量的催化反应中,例如,银纳米颗粒,由于具有特殊的光学性质,已经成功应用于光催化反应中。
生物制备法制备的催化剂,不仅性能稳定,而且具有良好的环保性和可再生性,因此受到越来越多的关注和研究。
总之,催化剂是化学反应中不可或缺的重要组成部分,催化剂的制备方法也是很多的。
催化剂制备的20类38种方法
催化剂制备的20类38种方法1、催化剂制备常规方法(1)浸渍法a 过量浸渍法b 等量浸渍法(多次浸渍以防止竞争吸附)(2)沉淀法(制氧化物或复合氧化物)(注意加料顺序:正加法或倒加法,沉淀剂加到盐溶液为正,反之为倒加)a 单组分沉淀法b 多组分共沉淀法c 均匀沉淀法(沉淀剂:尿素)d 超均匀沉淀法(NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9)e 浸渍沉淀法浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的,即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体,待浸渍单元操作完成后,加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。
此法,可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。
f 导晶沉淀法本法是借晶化导向剂(晶种)引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。
举例:以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛,包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。
(3)共混合法混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥,再经活化处理即可。
如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀(适当加入铬酐的水溶液和少许石墨)然后送入压片机制成圆柱形,在100 oC烘2h即可。
(4)热分解法硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、草酸盐或乙酸盐。
(5)沥滤法制备骨架金属催化剂的方法,Raney 镍、铜、钴、铁等。
(6)热熔融法合成氨催化剂Fe-K2O-Al2O3;用磁铁矿Fe3O4、KNO3和Al2O3高温熔融而得。
(7)电解法用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂,通常用电解法制备。
该法以纯银为阳极和阴极,硝酸银为电解液,在一定电流密度下电解,银粒在阴极析出,经洗涤、干燥和活化后即可使用。
(8)离子交换法NaY制HY(9)滚涂法和喷涂法(10)均相络合催化剂的固载化(11)金属还原法(12)微波法(13)燃烧法(高温自蔓延合成法)常用尿素作为燃烧机(14)共沸蒸馏法通过醇和水的共沸,改变沉淀的形貌、孔结构。
2、催化剂制备新技术(1)溶胶-凝胶法(水溶液Sol-gel法和醇盐Sol-gel法)a 胶体凝胶法(胶溶法)胶体凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物,水解产物与胶溶剂(酸或碱)作用形成溶胶,这种溶胶转化成凝胶是胶粒聚集在一起构成网络,胶粒间的相互作用力是静电力(包括氢键)和范德华力。
化学催化剂的制备方法
化学催化剂的制备方法化学催化剂在各个领域中都扮演着重要的角色,例如在工业化生产、环境保护和能源转化等方面。
制备高效的催化剂对于提高反应效率和产品选择性至关重要。
本文将介绍几种常见的化学催化剂制备方法。
一、沉积法沉积法是制备催化剂常用的方法之一。
通过在载体上制备沉积层,可以增加催化剂的活性和选择性。
常用的沉积法包括浸渍法和气相沉积法。
浸渍法是将载体浸泡在催化剂溶液中,使催化剂沉积于载体表面。
这种方法具有操作简单、适用范围广的优点。
气相沉积法则是利用气体反应生成沉积物,常见的气相沉积方法有化学气相沉积和物理气相沉积。
二、共沉淀法共沉淀法是通过共沉淀过程制备催化剂。
通常将两个或多个金属盐溶液混合,在适当的条件下发生沉淀反应,生成催化剂。
这种方法可以调控催化剂的成分以及晶体结构,从而影响催化剂的性能。
三、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是利用溶胶和凝胶的特性,在溶胶阶段形成固体凝胶,并通过热处理生成催化剂。
这种制备方法具有成本低、适用范围广的特点。
四、微乳液法微乳液法是一种在溶胶和凝胶形成前,通过适当的界面活性剂和助剂形成的稳定微乳液中制备催化剂。
这种方法能够控制催化剂的形貌和粒径,从而影响催化剂的活性和选择性。
五、溶胶自组装法溶胶自组装法是一种制备催化剂的较新方法。
通过选择具有亲疏水性的功能分子,在溶液中自组装形成乳液,进而生成催化剂。
这种制备方法能够调控催化剂的孔径和分散度,提高催化剂的性能。
六、共沉淀-还原法共沉淀-还原法是一种通过先共沉淀生成前驱体,再进行还原处理制备催化剂的方法。
这种方法能够调控催化剂的成分和晶体结构,从而影响催化剂的活性和选择性。
在使用以上制备方法时,还可以通过调控反应条件、添加助剂等手段进一步改善催化剂的性能。
此外,还可以采用纳米材料制备方法来制备纳米尺度的催化剂,提高效率和选择性。
总之,化学催化剂的制备方法多种多样,每种方法都有其适用范围和特点。
通过合理选择制备方法和优化制备条件,可以制备出高效、高选择性的催化剂,促进各领域的化学反应。
制备工业催化剂的方法
制备工业催化剂的方法工业催化剂是指用于促进或加速化学反应的物质,广泛应用于许多生产过程中,如炼油、化工、能源等。
制备工业催化剂的方法有很多种,下面将介绍几种常见的制备方法。
一、沉淀法沉淀法是制备工业催化剂的常用方法之一、该方法通过在溶液中加入还原剂使金属离子还原成金属颗粒,然后沉淀得到催化剂。
该方法简单易行,适用于大规模生产。
二、浸渍法浸渍法是指将载体浸入金属溶液中,使金属离子被载体吸附,并通过热处理将金属还原成金属颗粒。
浸渍法可使金属颗粒分散均匀,催化剂活性较高。
三、沉积法沉积法是将金属源溶于溶剂中,然后将溶液喷洒在载体表面,通过烘干和热处理将金属还原成金属颗粒,从而制备催化剂。
该方法适用于制备高活性催化剂。
四、共沉淀法共沉淀法是将金属源和载体溶解在同一溶剂中,通过调节条件使金属沉淀到载体表面,再进行热处理得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有高分散性和高活性。
五、焙烧法焙烧法是将金属前驱体或金属盐溶于溶剂中,通过热处理使金属变得稳定且易于使用,然后得到催化剂。
焙烧法制备的催化剂适用于高温条件下的反应。
六、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属前驱体溶于溶剂中,通过加热使其形成溶胶,然后通过凝胶化得到凝胶,在热处理过程中形成催化剂。
该方法制备的催化剂具有高度分散性和活性。
七、离子交换法离子交换法是将金属离子与载体接触,通过离子交换反应将金属离子固定在载体上,形成催化剂。
离子交换法制备的催化剂具有高度分散性和稳定性。
综上所述,制备工业催化剂的方法有很多种,选择适当的制备方法取决于催化剂的要求和实际应用。
通过不断研究和创新,制备高效、高分散性和高稳定性的工业催化剂对促进化工和工业生产的发展具有重要作用。
催化剂制备方法
关于浸渍时间的几种情况:
1)活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率,导致活 性组分吸附在孔口(时间或活性组分浓度不够);
2)浸渍后过滤,静臵,吸附的活性成分重新解吸,通
过再分配实现均匀分布(不立刻干燥); 3)浸渍后不过滤,载体外活性成分不断扩散至孔道内, 实现均匀分布(增加浸渍时间)。
3)浸渍前载体的状态 载体状态不同使组分在载体内部 的分布不均匀,且当浸渍液浓度愈 大,不均匀性愈显著。在同样浓度 的浸渍液条件下,干燥载体内浸渍 组分的分布比湿载体时均匀。
匀 pH稳定 多组分同时 沉淀 沉淀均 匀
(5)pH值 沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂,沉 淀物的生成在相当大的程度上受溶液的 pH值得影响
沉淀方法的分离 1)单组分沉淀法 单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特 殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物 的方法。 例:氧化铝的制备 碱法:Al3+ + OH- Al2O3· nH2O 酸法:AlO2- + H3O+ Al2O3· nH2O
浸渍法的影响因素: 1)盐浓度盐、铵盐、有 机酸盐(乙酸盐、乳酸盐)
浸渍液浓度:
催化剂中活性组分含量(以氧化物计)
a
VpC 1 VpC
100%
浸渍液浓度(以氧化物计),g/ml
载体比孔容,ml/g
2)浸渍时间: t=2η/δx x2/r 渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关 在氧化铝上浸渍含Ni化合物
2.分子筛的制备 制备分子筛主要通过混合液成胶、晶化、洗 涤、成型及活化等步骤。以下介绍影响分子筛 制备的几个因素。 (1)硅铝比。不同型号的分子筛有其固定的硅铝 比,如A型为2.0左右。 (2)基数。基数是指反应物料中氧化铝的摩尔浓 度。A型为0.2-0.3mol/L. (3)碱度。指晶化过程中,反应液中所含碱的浓 度,一般以Na2O的摩尔度表示。 (4)晶化温度和晶化时间。一般规律是,高温晶 化需时短,低温晶化需时长。 (5)成胶温度。一般情况下,温度越高越易成胶。
催化剂制备方法及应用
催化剂制备方法及应用
催化剂的制备方法及应用包括但不限于以下几个方面:
1. 物理法:通过物理方法调整催化剂的形貌和结构,例如溶胶凝胶法合成具有特定孔径和表面积的催化剂颗粒。
2. 化学法:利用化学反应合成催化剂,常用的方法包括共沉淀法、沉积法、水热合成法等。
例如,通过改变沉淀反应的温度、pH 值、反应物浓度等条件,可以得到具有不同晶相和组成的催化剂。
3. 熔融法:在高温条件下,将催化剂原料破碎后经过筛分、混合、还原后得到某种催化剂,得到的催化剂活性高、稳定性高。
4. 离子交换法:各反应物离子分散后,自由交换到负载上,最后经过洗涤、干燥、焙烧等操作成型,通过离子交换法得到的催化剂具有较高的分散度、催化性能,适用于制备低含量、高利用率的贵金属催化剂的制备。
在应用方面,绿色化工生产方面主要包括加氢还原反应、氧化反应、催化重整等,加快了绿色化工生产速度,提高了化工生产效率。
此外,通过催化作用,加快了汽车尾气净化,而且促进了有机废气无污染且快速充分的燃烧,产生的燃烧尾气还能催化还原,很大程度上减少了环境污染。
催化剂制备方法
浸渍法的影响因素: 1)盐浓度:
➢ 活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机 酸盐(乙酸盐、乳酸盐)
➢ 浸渍液浓度:
催化剂中活性组分含量(以氧化物计)
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容,ml/g 浸渍液浓度(以氧化物计),g/ml
2)浸渍时间: t=2η/δx x2/r
渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关
Al2O3·nH2O
(2)共沉淀法
共沉淀法是将催化剂所需的两个或两 个以上组分同时沉淀的一个方法。
注意:
各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、 加料方式等条件件必须满足各个组分同 时沉淀的要求
共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属
金属
Al
Mg
Ca
Zn
Cu
是
否
否
是
Fe
是
是
否
否
Ni
是
是
否
否
Zn
是
否
否
×
Mg
二、沉淀法制备催化剂举例
1.Al2O3的制备(单组分沉淀剂)
多数情况下都是先制备氧化铝的水合物, 然后将其转化为Al2O3。水合氧化铝一 般有四种:α-Al2O3.3H2O-水氧铝αAl2O3.H2O-水软铝石、βAl2O3.3H2O-拜尔石、βAl2O3.H2O-水硬铝石。
A、α-Al2O3.H2O的制备
在交换过程中,根据交换离子的种类和 交换度的不同,需要注意交换温度、交 换浓度等因素。
分子筛上的离子交换过程:
分子筛的化学组成:
Mn+·[(Al2O3)p·(SiO2)q]·wH2O M 是n价碱金属、碱土金属阳离子,特 别是钠离子。p, q, w分别是氧化硅、氧 化铝、结晶水的分子数。通过改变这些 变数和分子筛晶胞内四面体的排列组合 (链状、层状、多面体等)可以衍生各 种类型分子筛。
催化剂常用制备方法
1.1、过量浸渍法
即将载体泡入过量的浸渍液中,待吸附 平衡后,过滤、干燥及焙烧后即成。 通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负 载量。
1.2、等量浸渍法
将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合, 达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干 燥后,活性组分即可均匀地分布在载体表面上, 可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积 多少,必须事先经过试验确定。 对于负载量较大的催化剂,由于溶解度所限, 一次不能满足要求;或者多组分催化剂,为了 防止竞争吸附所引起的不均匀,都可以来用分 步多次浸渍来达到目的。
+
Sperical M icelles
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+
+
Rod-like M icelles
Hexagonal Phase
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+
+
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+
+
Lam ellar Phase
(七) 制备催化剂的其它技术
模板法等新技术 溶胶-凝胶法 均相催化剂固相化等新方向
模板法
Self-Assem bling of Surfactant
工业催化剂的制造方法
工业催化剂的制造方法一、物理法制备催化剂:物理法制备催化剂主要是通过物理方法将催化剂的活性组分载在载体上,常见的物理法制备催化剂的方法有:1.吸附法:将活性组分通过吸附作用附着在载体表面上,常用的载体有活性炭、硅胶等。
这种方法简单易行,但活性组分容易脱落,催化剂的活性和稳定性较差。
2.离子交换法:将带正或负电荷的活性组分通过离子交换作用固定在载体上,常用的载体有氧化铝、硅胶等。
这种方法制备的催化剂活性高、稳定性好,但生产成本较高。
3.沉淀法:将活性组分通过溶液浸渍或浸渍法在载体上形成固体颗粒,然后经过干燥、煅烧等步骤得到催化剂。
这种方法制备的催化剂具有较好的活性和选择性,但颗粒尺寸大小不均匀。
二、化学法制备催化剂:化学法制备催化剂是指通过化学反应合成催化剂的方法,常见的化学法制备催化剂的方法有:1.沉淀法:通过溶液中的沉淀反应得到催化剂的前驱体,然后通过进一步处理得到催化剂。
这种方法制备的催化剂纯度高,结构稳定,但制备过程复杂,需要控制多个参数。
2.水热合成法:利用高温高压的水热条件下,将催化剂的前驱体和其它添加剂反应生成催化剂。
这种方法可以得到具有特殊结构和性能的催化剂,适用于制备金属氧化物等催化剂。
3.溶胶-凝胶法:将催化剂的前驱物通过溶解、水解和凝胶化等步骤制备成溶胶-凝胶体系,然后经过干燥和煅烧等步骤得到催化剂。
这种方法制备的催化剂纯度高,结构可控,但制备过程较长。
综上所述,工业催化剂的制备方法包括物理法和化学法。
物理法主要是通过物理方法将活性组分载在载体上;化学法主要是通过化学反应合成催化剂。
不同的制备方法适用于不同类型的催化剂,制备过程中需要控制多个参数以获得高活性和选择性的催化剂。
单原子催化剂常用的制备方法
单原子催化剂常用的制备方法单原子催化剂是一种具有单个原子的催化剂,其表面上没有团簇或纳米尺寸的粒子。
由于其高比表面积和单原子活性位点的特点,单原子催化剂在催化反应中展现出优异的性能。
制备单原子催化剂的方法有多种,下面将介绍常用的几种方法。
1. 原位合成法原位合成法是一种常用的制备单原子催化剂的方法。
该方法通过在催化剂载体上进行原子的沉积和包裹,使其形成单原子催化剂。
常用的载体材料包括纳米材料、金属有机框架和碳基材料等。
原位合成法可以通过调控合成条件和催化剂配方来控制单原子催化剂的组成和结构。
2. 化学还原法化学还原法是制备单原子催化剂的一种简便有效的方法。
该方法通过将金属离子还原为金属原子,并使其均匀分散在载体上。
常用的还原剂有氢气、甲醇和乙醇等。
化学还原法可以在常温下进行,制备过程简单快捷,适用于大规模生产。
3. 离子交换法离子交换法是一种制备单原子催化剂的有效方法。
该方法利用催化剂载体表面的离子交换作用,将金属离子与载体表面的离子进行交换,从而形成单原子催化剂。
常用的载体材料包括金属氧化物、硅胶和离子交换树脂等。
离子交换法可以通过调节溶液浓度、离子交换时间和温度等参数来控制单原子催化剂的分散度和活性。
4. 负载法负载法是一种常用的制备单原子催化剂的方法。
该方法通过将金属原子负载在惰性载体上,形成单原子催化剂。
常用的载体材料包括氧化铝、硅胶和活性炭等。
负载法可以调节载体材料的性质和结构,从而影响单原子催化剂的活性和稳定性。
5. 原位还原法原位还原法是一种制备单原子催化剂的新兴方法。
该方法通过将金属前体与还原剂在反应体系中原位还原,形成单原子催化剂。
常用的还原剂有氢气、甲醇和乙醇等。
原位还原法可以在常温下进行,制备过程简单快捷,具有较高的催化活性和稳定性。
以上是常用的几种制备单原子催化剂的方法。
不同的制备方法有不同的优势和适用范围,可以根据具体需求选择合适的方法。
随着制备技术的不断发展,相信将会有更多高效、简便的方法被开发出来,为单原子催化剂的制备和应用提供更多可能性。
催化剂的制备方法
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• 超临界技术 • 超临界:物质处于临界温度和临界压力之上的状态。超临界态 兼有固体和液体的性质。用于干燥、萃取、气凝胶制备。 • 催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位,现在几乎有半 数以上的化工产品,在生产过程里都采用催化剂。例如,合成氨生产 采用铁催化剂,硫酸生产采用钒催化剂,乙烯的聚合以及用丁二烯制 橡胶等三大合成材料的生产中,都采用不同的催化剂。所以催化剂还 有很大的发展空间,将给我们的生活带来更多的惊喜。 • 微乳液法 • 微乳液技术是一种全新的技术,它是由Hoar和Schulman于1943 年发现的,并于1959年将油-水-表面活性剂-助表面活性剂形成的均 相体系正式定名为微乳液(microemulsion)根据表面活性剂性质和 微乳液组成的不同,微乳液可呈现为水包油和油包水两种类型。 • 特点:微乳液是热力学稳定体系;尺寸在10-100nm之间;透明或 半透明
3.滚涂法
• 将活性组分粘浆置于可摇动的容器中,无孔载体小球布于其上,经过 一段时间的滚动,活性组分便逐渐粘附在载体表面。为了提高涂布效 果,有时还要添加粘结剂。由于活性组分容易剥离,滚涂法已不常用
4.喷雾蒸干法
• 用于制颗粒直径为数十微米至数百微米的流化床用催化剂。如间二 甲苯流化床氨化氧化制间二甲腈催化剂的制造,先将给定浓度和体积 的偏钒酸盐和铬盐水溶液充分混合,再与定量新制的硅凝胶混合,泵入 喷雾干燥器内,经喷头雾化后,水分在热气流作用下蒸干,物料形成 微球催化剂,从喷雾干燥器底部连续引出。
• 沉淀法有:
• ①共沉淀法,将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一种方 法。其特点是一次操作可以同时得到几个组分,而且各个组分的分布比较均 匀。如果组分之间形成固体溶液,那么分散度更为理想。为了避免各个组分 的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值及其他条件都须满 足各个组分一起沉淀的要求。 ②均匀沉淀法,首先使待沉淀溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个十 分均匀的体系,然后调节温度,逐渐提高pH值,或在体系中逐渐生成沉淀剂 等,创造形成沉淀的条件,使沉淀缓慢地进行,以制取颗粒十分均匀而比较 纯净的固体。例如,在铝盐溶液中加入尿素,混合均匀后加热升温至90~ 100℃,此时体系中各处的尿素同时水解,放出OH-离子:
化学催化剂合成方法
化学催化剂合成方法催化剂在化学反应中起到至关重要的作用,能够提高反应速率、降低活化能,并且具有高效、可再生等特点。
催化剂的合成方法对于催化反应的研究和应用至关重要。
本文将介绍几种常见的化学催化剂合成方法。
一、溶剂热合成法溶剂热合成法是一种将合成物溶解在高沸点有机溶剂中,在高温下进行催化剂的合成的方法。
通过溶剂能够提供较高的反应温度,促进反应的进行。
此外,溶剂还可以作为对反应物质的溶解剂,有利于反应物质的相互作用。
通过溶剂热合成法合成的催化剂具有晶体结构完整、粒径均匀等特点。
二、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是通过将溶胶逐渐转变为凝胶来制备催化剂的方法。
该方法可以控制催化剂的纳米尺寸,从而提高催化剂的活性。
首先,通过可溶的前驱体形成胶体溶胶,然后控制凝胶形成并降低凝胶的孔径,最后经过干燥、煅烧等处理得到催化剂。
溶胶-凝胶法可以用于制备各种形态的催化剂,如纳米球、纳米片、纳米管等。
三、沉淀法沉淀法是一种将草酸盐、氯化物等前驱体与反应液中的沉淀剂反应生成沉淀的方法。
催化剂的成分和形貌可以通过调节前驱体和沉淀剂的比例和反应条件来控制。
沉淀法可以用于制备二氧化钛、硫酸钡、氢氧化物等多种催化剂。
四、气相沉积法气相沉积法是通过将气体反应物置于高温条件下,使其在催化剂表面发生反应并生成催化剂的方法。
气相沉积法可以用于制备各种催化剂,如金属催化剂、氧化物催化剂等。
该方法具有操作简单、反应速率快等特点。
五、电化学合成法电化学合成法是通过电解溶液中的金属盐类或有机物,在电极上进行催化剂的合成。
通过控制电压和电流密度等参数,可以调节催化剂的成分和形貌。
电化学合成法可以制备多种形态的催化剂,如纳米颗粒、纳米线等。
以上介绍的仅仅是几种常见的化学催化剂合成方法,随着科学技术的不断进步,还会有更多新的合成方法涌现。
催化剂的合成方法对于催化反应的研究和应用具有重要意义,能够为相关领域的发展做出贡献。
希望本文能对读者对化学催化剂合成方法有所了解和启发。
常见催化剂生产方法
化工催化剂的常见的制备方法主要有:浸渍法、共沉淀法、沥滤法、热溶解法、电解法和离子交换法。
01浸渍法:浸渍法是制备固体催化剂的常用方法之一。
01方法浸渍法是将载体放进含有活性物质的液体或气体中浸渍,活性物质逐渐吸附于多孔载体的表面,并渗透到载体的内表面,当浸渍平衡后,将剩余的液体或气体除去,再进行干燥,焙烧、活化等即可制得催化剂。
浸渍法制备的催化剂的活性组分均匀地分布在载体的细孔中,具有均匀的、较高的活性组分。
02原理固体孔隙与液体接触时,由于表面张力的作用而产生毛细管压力,使液体渗透到毛细管内部;活性组分在孔内扩散及在载体表面吸附。
03应用浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂,活性组分含量较低的催化剂,以及需要高机械强度的催化剂。
04优点载体形状尺寸已确定,载体具有合适的比表面积、孔径、强度和导热率;活性组分利用率高,成本低;生产方法简单,生产能力高。
05缺点焙烧产生污染气体;干燥过程会导致活性组分迁移。
06分类等体积浸渍法;过量浸渍法;多次浸渍法;沉淀浸渍法;蒸汽浸渍法;加压浸渍法;超声浸渍法。
02沉淀法:沉淀法在催化剂制备中也比较常见。
01方法在金属盐溶液中加入沉淀剂,生成难溶金属盐或金属水合氧化物,从溶液中沉淀出来,再经过老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等工序制得催化剂或催化剂载体。
沉淀的形成包括晶核的生成和晶核的长大。
02晶核的形成均相成核:当溶液过饱和状态时,构晶离子由于静电作用,通过缔合而自发形成晶核的作用。
异相成核:溶液中的微粒等外来杂质作为晶种诱导沉淀形成的作用。
03晶核的长大晶核形成之后,构晶离子就可以向晶核表面运动并沉积下来,使晶核逐渐长大的,最后形成沉淀微粒。
04常用的沉淀剂碱类:氨水、NaOH、KOH碳酸盐:(NH4)2CO3、Na2CO3 、CO2有机酸:CH3COOH、H2C2O4CH3COONH4 、(NH4)2C2O405应用沉淀法广泛用于制备高含量的非贵金属、非金属氧化物催化剂或催化剂载体。
制备催化剂的方法
制备催化剂的方法
制备催化剂的方法有许多种,以下列举几种常见的方法:
1. 沉淀法:通过盐酸、氢氧化钠等化学试剂与金属盐反应,生成沉淀物,然后经过洗涤、干燥等步骤得到催化剂。
2. 共沉淀法:将两种或多种金属盐溶液混合后加入沉淀剂,通过共沉淀的方式得到混合金属氧化物催化剂。
3. 气相法:通过气相沉积或气相蒸镀的方法,将金属气体在合适的条件下沉积到载体上形成催化剂。
4. 溶胶-凝胶法:将金属盐溶解在溶剂中形成溶胶,然后通过凝胶、干燥和煅烧等步骤形成催化剂。
5. 电沉积法:利用电化学原理,在电极上沉积金属或合金膜,然后经过处理得到催化剂。
6. 水热法:将金属盐溶解在水溶液中,在高温高压条件下反应生成氧化物凝胶,然后形成催化剂。
7. 筛分法:利用分子筛分子的孔道特性,通过合成分子筛催化剂来加速化学反
应。
以上只是制备催化剂的几种常见方法,实际上还有许多其他的制备方法,具体选择使用哪种方法取决于所需催化剂的性质和应用。
催化剂的制备和表征
催化剂的制备和表征催化剂在化学工业中具有非常重要的作用,它们能够加速化学反应的发生,提高反应的转化率和选择性,从而降低生产成本,提高产率。
催化剂的制备和表征是研究催化剂性能的关键环节,下面我将从这两个方面来分别介绍。
一、催化剂的制备催化剂的制备方式非常多样化,常用的方法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、物理混合法、离子交换法、水热法等等。
这些方法的选择取决于催化剂所需的性质和工业应用的实际需求。
其中,溶胶-凝胶法是一种制备催化剂的重要方法。
这种方法通过溶胶形成的凝胶相应合成所需的催化剂。
凝胶法具有成本低、样品稳定等特点,适用于制备各种金属氧化物、混合氧化物和金属酸碱型催化剂等。
共沉淀法也是制备催化剂的一种常用方法,它能够制备多种金属氧化物、负载型催化剂等。
共沉淀法可同时合成纳米晶体催化剂,具有颗粒分散度好、晶格结构良好的优点。
另外,物理混合法是将两种或多种催化剂材料物理混合而成的新材料。
该方法制备简便,但是混合效果难以保证,因此对催化剂的性能控制较为困难。
催化剂的制备方法选择需要考虑催化剂的性质和工业应用的实际需求,并具体问题具体分析、因材施教。
二、催化剂的表征在催化剂研究中,催化剂的表征是非常重要的环节。
它能够揭示催化剂的物化性质,分析催化剂对化学反应的影响及性能变化的原因,以指导后续的催化剂设计和制备。
常用的催化剂表征方法包括X射线衍射、BET比表面法、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及傅里叶变换红外光谱等。
X射线衍射是一种非常重要的催化剂表征方法,它能够分析催化剂晶体结构、晶格参数和催化剂中物质的分布等信息。
BET比表面法主要用于测量催化剂比表面积,透射电子显微镜和扫描电子显微镜则主要用于催化剂的形貌分析。
傅里叶变换红外光谱主要用于分析催化剂表面吸附物种的化学键信息。
这些表征方法可以从不同角度揭示催化剂的物理和化学性质。
具体选择哪种表征方法,需综合考虑催化剂的性质和研究需求。
总结:催化剂是化工领域中不可或缺的东西,其制备和表征是核心所在。
催化剂的制备方法
催化剂的制备方法
催化剂的制备方法有许多种,下面列举一些常见的方法:
1. 沉淀法:通过配制适当的溶液,加入适量的沉淀剂,使目标催化剂物质溶液中的物质发生沉淀,随后将产生的沉淀分离、洗涤、干燥等处理得到催化剂。
2. 气相法:通过气相反应,将适当的气相原料在一定条件下在催化剂表面发生反应,生成催化剂。
3. 溶胶-凝胶法:将催化剂原料溶解在溶剂中,形成溶胶,通过控制反应条件,如温度、pH值等,使溶胶发生凝胶反应,形成胶体凝胶,随后进行干燥得到催化剂。
4. 离子交换法:利用固体酸催化剂或固体碱催化剂,将目标物质溶解在溶液中,通过与固体酸或固体碱催化剂之间的离子交换反应,实现催化剂的制备。
5. 水热法:将适量的反应物质溶解在水溶液中,通过水热反应,在一定的温度和压力条件下,在催化剂表面形成晶体结构,得到催化剂。
6. 沉积法:通过将催化剂原料溶解在溶液中,将目标催化剂沉积在载体表面,通过控制溶液成分和反应条件,使沉积的催化剂晶体得以生长,形成均匀分布在载体上的催化剂。
值得注意的是,不同的催化剂有着不同的制备方法,需要根据具体的催化剂种类选择合适的制备方法。
催化剂的八种制造方法
催化剂的八种制造方法催化剂是一种能够加速化学反应速度、降低活化能、提高反应选择性和控制反应产物的物质。
催化剂的制造方法多种多样,下面介绍八种常见的催化剂制造方法。
1.沉淀法:沉淀法是最常见的催化剂制备方法之一、先将金属离子溶液和沉淀剂混合,形成沉淀物,然后进行过滤、洗涤和干燥等步骤,最后得到催化剂。
这种方法制备的催化剂具有较高的比表面积和孔隙结构,适用于液相反应和气相反应。
2.水热法:水热法是在高温高压下进行反应的一种方法,常用于金属氧化物的制备。
通过将金属盐和其他配体混合后在高温高压水溶液中反应,可以形成纳米级的催化剂颗粒。
3.溶胶凝胶法:溶胶凝胶法是通过混合溶胶和凝胶溶液,然后将其干燥和煅烧得到催化剂。
这种方法制备的催化剂可以具有较高的均一性和比表面积。
4.气相沉积法:气相沉积法是一种将气体中的金属化合物沉积在基体上的制备方法。
常用的气相沉积方法有化学气相沉积法和物理气相沉积法。
5.离子交换法:离子交换法是通过将固体催化剂放置在含有目标离子的溶液中,利用离子交换反应将目标离子固定到催化剂上,然后进行洗涤和干燥得到催化剂。
6.真空蒸发法:真空蒸发法是一种将金属蒸发到基体上形成薄膜的制备方法。
通过在真空环境下加热金属源,使其蒸发并在基体上沉积。
7.化学还原法:化学还原法是一种通过还原剂将金属离子还原成金属的制备方法。
通常采用类似硼氢化钠、甲醇等还原剂将金属离子还原成金属,然后通过过滤和洗涤等步骤得到催化剂。
8.活性炭负载法:活性炭负载法是将金属催化剂负载在活性炭上的制备方法。
通过将金属催化剂溶解于溶剂中后,与活性炭进行浸渍和干燥等步骤,催化剂分散在活性炭上。
以上是八种常见的催化剂制备方法,不同的方法适用于不同的催化剂和反应体系。
催化剂的制备方法对催化剂的结构和性能有重要影响,因此在制备过程中需要根据具体需求选择合适的制备方法。
金属催化剂制备方法
金属催化剂制备方法宝子,今天咱来唠唠金属催化剂的制备方法呀。
一、沉淀法。
这就像是给金属离子找个合适的“家”让它们沉淀下来。
把含有金属离子的溶液,和一种能让金属离子沉淀的试剂混合。
比如说,要制备铜催化剂,就把含铜离子的溶液和氢氧化钠溶液混合,铜离子就会和氢氧根离子结合,形成氢氧化铜沉淀。
不过呢,这个过程得控制好条件,像溶液的浓度、温度、pH值啥的。
要是pH值不对,可能沉淀就不完全,或者会有杂质混进去。
就像做饭的时候,调料放错了量,那味道可就不对喽。
二、浸渍法。
这个方法有点像给载体“穿衣服”。
先找个载体,像活性炭之类的,它就像个小模特。
然后把金属盐溶液浸渍到这个载体上。
就好比把颜料涂到画布上一样。
让金属离子附着在载体的表面。
之后再经过干燥、焙烧这些步骤,把金属盐变成金属氧化物或者金属单质。
但是这里面也有小窍门哦,浸渍的时间长短、金属盐溶液的浓度,都会影响最后的效果。
要是浸渍时间太短,可能金属离子没都“穿上”载体这个小模特,那催化效果就不好啦。
三、还原法。
这是把金属氧化物或者金属盐变成金属单质的好办法。
就像把生锈的铁变回光亮的铁一样。
可以用氢气或者一氧化碳这些还原剂。
把金属氧化物和还原剂放在一起,在一定的温度和压力下,让它们发生反应。
不过呢,这个过程得小心点,因为还原剂有时候挺调皮的,要是控制不好,可能会发生一些副反应。
就像小朋友玩耍的时候,一不注意就可能闯个小祸。
四、合金化法。
这个就像是给金属找个小伙伴一起合作。
把两种或者多种金属混合在一起,形成合金。
比如把铂和铑制成合金催化剂。
不同金属之间相互配合,有时候能产生很神奇的效果。
但是要把它们制成均匀的合金也不容易呢,就像要把不同性格的小伙伴融合在一起,得找到合适的方法,像高温熔炼之类的,还得保证它们混合得很均匀,不然有的地方一种金属多,有的地方另一种金属多,那催化性能可就大打折扣啦。
好啦,宝子,金属催化剂的制备方法大概就是这些啦,是不是还挺有趣的呢?。
催化剂常用制备方法
• 沉淀法 • 溶胶-凝胶法 • 微乳液法 • 热解法 • 其他制备方法
01
沉淀法
直接沉淀法
总结词
通过直接反应在溶液中产生沉淀物的方法。
详细描述
直接沉淀法是在适当的条件下,使所需的沉淀组分直接从溶液中析出,经过滤、分离、洗涤、干燥或煅烧等工序, 最后得到催化剂的方法。该方法操作简单,对设备要求不高,常用于制备一些简单无机盐类的催化剂。
02
溶胶-凝胶法
金属醇盐法
原理
金属醇盐在一定条件下水解,生成金 属氧化物或氢氧化物,再经缩聚形成 凝胶,最后经过热处理得到催化剂。
优点
应用
广泛应用于氧化物催化剂、分子筛催 化剂等制备。
可控制催化剂的粒径和比表面积,制 备条件温和,适用于多种金属的制备。
金属氧酸盐法
原理
金属氧酸盐在一定条件下分解,生成金属氧化物 或氢氧化物,再经过热处理得到催化剂。
和性质的催化剂。
水包油型微乳液法
要点一
总结词
通过将水性物质、油性物质和表面活性剂混合,形成水包 油型微乳液,进而制备催化剂的方法。
要点二
详细描述
水包油型微乳液法与油包水型微乳液法类似,只不过分散 相和连续相的组成相反。通过将水性物质、油性物质和表 面活性剂混合,形成水包油型微乳液。在水包油型微乳液 中,水性物质作为分散相被油性物质和表面活性剂形成的 连续相所包裹。同样地,通过控制微乳液的组分和制备条 件,可以获得具有特定形貌和性质的催化剂。
05
其他制备方法
超临界流体法
总结词
高效、环保的制备方法
VS
详细描述
超临界流体法是一种在超临界状态下制备 催化剂的方法,具有高效、环保的优点。 该方法利用超临界流体的特殊性质,实现 对催化剂的形貌、结构和性能的有效调控 ,广泛应用于工业催化过程。
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催化剂的制备方法与成型技术总结应用化学系1202班王宏颖2012080201催化剂的制备方法与成型技术一、固体催化剂的组成:固体催化剂主要有活性组分、助剂和载体三部分组成:1.活性组分:主催化剂,是催化剂中产生活性的部分,没有它催化剂就不能产生催化作用。
2.助剂:本身没有活性或活性很低,少量助剂加到催化剂中,与活性组分产生作用,从而显著改善催化剂的活性和选择性等。
3.载体:载体主要对催化活性组分起机械承载作用,并增加有效催化反应表面、提供适宜的孔结构;提高催化剂的热稳定性和抗毒能力;减少催化剂用量,降低成本。
目前,国内外研究较多的催化剂载体有:SiO2,Al2O3、玻璃纤维网(布)、空心陶瓷球、有机玻璃、光导纤维、天然粘土、泡沫塑料、树脂、活性炭,Y、β、ZSM-5分子筛,SBA-15、MCM-41、LaP04等系列载体。
二、催化剂传统制备方法1、浸渍法(1)过量浸渍法(2)等量浸渍法(多次浸渍以防止竞争吸附)2、沉淀法(制氧化物或复合氧化物)(注意加料顺序:正加法或倒加法,沉淀剂加到盐溶液为正,反之为倒加)(1)单组分沉淀法(2)多组分共沉淀法(3)均匀沉淀法(沉淀剂:尿素)(4)超均匀沉淀法(NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9)(5)浸渍沉淀法浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的,即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体,待浸渍单元操作完成后,加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。
此法,可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。
(6)导晶沉淀法本法是借晶化导向剂(晶种)引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。
举例:以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛,包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。
3、共混合法混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥,再经活化处理即可。
如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀(适当加入铬酐的水溶液和少许石墨)然后送入压片机制成圆柱形,在100 o C烘2h即可。
4、热分解法硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、草酸盐或乙酸盐。
5、沥滤法制备骨架金属催化剂的方法,Raney 镍、铜、钴、铁等。
6、热熔融法借高温条件将催化剂的各个组分熔合成为均匀分布的混合体、氧化物固体溶液或合金固体溶液,以制取特殊性能的催化剂。
一些需要高温熔炼的催化剂都用这种方法。
主要用于氨合成熔铁催化剂、费-托合成催化剂、兰尼骨架催化剂等的制备。
熔炼温度、环境气氛、冷却速度或退火温度对产品质量都有影响。
固体溶液必须在高温下才能形成,熔炼温度显得特别重要。
提高熔炼温度,还能降低熔浆的粘度,加快组分间的扩散。
采用快速冷却工艺,让熔浆在短时间内迅速淬冷,一方面可以防止分步结晶,维持既得的均匀性;另一方面可以产生内应力,得到晶粒细小的产品。
退火温度对合金的相组成影响较大, 例如,在Ni-Al合金中NiAl3和Ni2Al3的组成与退火温度有关,提高温度会增加Ni2Al3的含量。
沥滤(溶出)Ni-Al合金中的Al组分时,碱液的浓度、浸溶时间、浸溶温度对骨架镍的粒子大小、孔结构、比表面、催化活性均有影响。
如:合成氨催化剂Fe-K2O-Al2O3;用磁铁矿Fe3O4、KNO3和Al2O3高温熔融而得。
7、电解法用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂,通常用电解法制备。
该法以纯银为阳极和阴极,硝酸银为电解液,在一定电流密度下电解,银粒在阴极析出,经洗涤、干燥和活化后即可使用。
8、离子交换法此法用离子交换剂作载体,以反离子的形式引入活性组分,制备高分散、大表面的负载型金属或金属离子催化剂,尤其适用于低含量、高利用率的贵金属催化剂制备,也是均相催化剂多相化和沸石分子筛改性的常用方法。
如:NaY 制HY9、滚涂法和喷涂法将活性组分粘浆置于可摇动的容器中,无孔载体小球布于其上,经过一段时间的滚动,活性组分便逐渐粘附在载体表面。
为了提高涂布效果,有时还要添加粘结剂。
由于活性组分容易剥离,滚涂法已不常用。
10、均相络合催化剂的固载化11、金属还原法12、微波法13、燃烧法(高温自蔓延合成法)常用尿素作为燃烧机14、共沸蒸馏法通过醇和水的共沸,改变沉淀的形貌、孔结构。
三、催化剂制备新技术1、溶胶-凝胶法(水溶液Sol-gel 法和醇盐Sol-gel 法)金属醇盐醇水水解聚合胶溶剂解胶陈化溶胶(1)胶体凝胶法(胶溶法)胶体凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物,水解产物与胶溶剂(酸或碱)作用形成溶胶,这种溶胶转化成凝胶是胶粒聚集在一起构成网络,胶粒间的相互作用力是静电力(包括氢键)和范德华力。
(2)聚合凝胶法(分子聚合法)聚合凝胶法通过金属醇盐控制水解,在金属上引入OH 基,这些溶胶转化成凝胶时,在介质中继续缩合,靠化学键形成氧化物网络。
两种方法的区别在于加入水量的不同,注意事项:1)水的加入量;2)醇的加入量;3)水解温度;4)胶溶剂加入量 2、超临界技术1)气凝胶催化剂的制备(超临界干燥)2)超临界条件下的催化反应能够改进反应的传质、传热性能,改进产物的分离过程3)用于因结焦、积垢和中毒而失活催化剂的再生。
具有温度低、不发生局部过热现象的特性,从而有效地防止催化剂的烧结失活。
3、纳米技术(1)固相合成法1)物理粉碎法(又称为机械研磨法或机械合金化法)采用超细磨制备超微粒,很难使粒径小于100 nm。
2)固相反应法该法利用金属化合物的固相反应或热分解制备超细微粒,但其粉末易固结,还需再次粉碎,不易制备100 nm以下的超细粉,粒子形状也较难控制。
3)大塑性变形法(100-200 nm)在大塑性变形过程中,材料产生剧烈塑性变形,导致位错增殖、运动、湮灭、重排等一系列过程,晶粒不断虚化达到纳米量级。
i 等通道挤压ii 压力扭转方式4)非晶晶化法(卢柯)该法将非晶材料(可通过熔体激冷、机械研磨、溅射等获得)作为前驱体材料,通过适当的晶化处理(如退火、机械研磨、辐射等)来控制晶体在非晶固体内形核、生长,而使材料部分或完全地转化为具有纳米尺度晶粒的多晶材料。
根据晶化过程和产物可分为多晶型晶化、共晶型晶化等。
5)表面纳米化法(卢柯)该法是将材料的表层晶粒细化至纳米量级而集体仍保持原粗晶状态。
根据材料表层纳米晶的形成方式,表面纳米化分为如下三种类型:i 表面涂层或沉积纳米化(基于不同的涂层和沉积技术,如PVD、CVD、等离子体方法)ii 表面自生纳米化(通过机械变形或热处理使材料表面变成纳米结构,而保持材料整体成分或相组成不变)iii 混合纳米化在表面纳米层形成后进一步通过化学、热或冶金方法,产生于基体不同化学成分或不同相的表面纳米层。
基于纳米表层材料的高活性和快扩散特性,采用混合纳米化技术可使常规难于实现的化学过程,如催化、扩散和表面化合等反应变得容易进行。
(2)气相合成法该法是将高温的蒸气在冷阱中冷凝或在衬底上沉积和生长出低维纳米材料的方法,可利用各种前驱气体或采用加热的方法使固体蒸发成气体以获得气源。
加热方法可采用电阻加热或采用高频感应、等离子体、电子束、激光加热等各种方法。
1)物理气相沉积法PVD制备纳米粉体1-10 nm。
(在充有低压高纯惰性气体的真空容器中进行,可通过调节蒸发的温度和惰性气体的压力等参数控制纳米粉体的粒径。
)2)化学气相沉积法CVD气态原材料导入到一个反应室内,然后发生化学反应,形成一种新的材料,沉积到晶片表面上。
图:用硅烷在单晶硅表面CVD制多晶硅的原理过程示意图(3)液相合成法液相法制备纳米材料的特点,是先将材料所需成分溶解在液体中形成均相溶液,然后通过反应沉淀得到所需组分的前驱物,再经过热分解得到所需物质。
1)沉淀法2)溶胶凝胶法(分为水溶液Sol-gel法和醇盐Sol-gel法)3)水热/溶剂热合成4)微乳液法[反相微乳液即油包水型(W/O型)]当胶束内部的水或油池的体积增大,使液滴的尺寸远大于表面活性剂分子的单层厚度时,则称这种胶束为溶胀胶束或微乳液,胶团的直径可在几纳米至100 nm之间调节。
由于化学反应被限制在胶束中进行,因此微乳液可作为纳米材料的纳米级反应器。
根据水、油和表面活性剂的性质和加入量的不同,微乳液中的胶束可以自组装成不同的纳米结构。
表面活性剂的选择和加入量是形成微乳液的关键。
助表面活性剂通常为醇类,如正丁醇、正戊醇等。
制备微乳液的方法主要有两种:1)Schulman法,将烃、水、乳化剂混合均匀,向其中滴加醇使混合液突然变得透明;2)Shah法,将烃、醇、乳化剂混合均匀向其中滴加水至系统突然变得透明,即获得微乳液。
5)电解沉积法(电化学沉积法)(4) 模板合成(自组装、纳米印刷术)软模板主要应用于介孔或多孔材料的自组装,合成物的结构与模板的有序孔结构或胶体晶结构相同。
表面活性剂和嵌段共聚物的液晶体系、胶体颗粒和乳液液滴等均属于软模板体系。
硬模板则通常指多孔的薄膜或厚膜,如微孔沸石分子筛、介孔分子筛、多孔的Si和高分子膜、具有有序孔洞阵列的Al2O3膜以及金属膜等皆属于硬模板。
(5)成膜技术1)固态粒子烧结法(将无机粉体分散成悬浮液,成型制成生坯,干燥烧结制陶瓷膜或金属膜)2)溶胶凝胶法(浸涂制膜)3)薄膜沉积法用溅射、离子镀、金属镀及气相沉积等方法,将膜料沉积在载体上制造薄膜的技术。
4)阳极氧化法阳极氧化法是目前制备多孔Al2O3膜的重要方法之一。
该法的特点是,制得的膜的孔径是同向的,几乎互相平行并垂直于膜表面,这是其他方法难以达到的。
5)相分离-沥滤法相分离-沥滤法可以制备微孔玻璃膜、复合微孔玻璃膜和微孔金属膜。
6)水热法分子筛膜的合成(6)微晶化技术微晶一般是指粒径介于1-100μm的晶体粉末,也因粉体比表面积大,化学活性高,成为制造催化剂或载体的重要原料。
主要制备技术为下面两类:1)急冷技术2)烧结技术包括常规烧结和特殊条件下的烧结,比如冲击波烧结。
(可用爆炸)冲击波烧结是利用激波产生的瞬间高压、高温,使具有一定松散度(或孔隙率)的粉体发生烧结的方法。
由于激波压缩伴随着材料很强的绝热塑性畸度和颗粒间的摩擦,从而大大地影响了颗粒变形特性和温度的分布规律,以及相伴发生的物理-化学现象。
(7)主体-客体组装技术涉及主客体化学和超分子化学。
四、催化剂成型技术催化剂的几何外形和几何尺寸,对流体阻力、气流速度、床层温度梯度分布、浓度梯度分布等都有影响。
为了充分发挥它的催化潜力,应当选择最优的外形和尺寸,这就需要选择最合适的成型方法。
能形成凝胶的物质,可以制成微球或小球;塑性较好的粘浆或粉末容易挤条或压片;有延展性的金属或合金有时编织成丝网。
对于一个工业多相催化剂来说,必须具备以下几个方面的性能:(1)活性好;(2)选择性高;(3)活性稳定,寿命长;(4)适宜的物化性质(孔体积、孔径、孔径分布及比表面等);(5)必要的强度(压碎强度、磨损强度);(6)适当的形状(粒径或粒度分布);以上催化剂使用性能的每一项都与催化剂的成型方法有关。