N2吸脱附曲线说明
n2吸附脱附等温线
n2吸附脱附等温线N2吸附脱附等温线是用于研究材料表面性质的一种重要手段。
本文将按照以下步骤,阐述N2吸附脱附等温线所包含的内容及其应用。
1. 什么是N2吸附脱附等温线?N2吸附脱附等温线是利用氮气对材料表面进行吸附和脱附实验,得到的吸附量与氮气压力的关系曲线。
这条曲线多数呈N形,其中有两个重要的节点:吸附量最大值和相应的氮气压力。
2. N2吸附脱附等温线的意义与应用N2吸附脱附等温线可以说明材料的孔结构、比表面积、孔径大小及分布等信息。
吸附量最大值可表示材料的比表面积,节点处的氮气压力则可表示孔径大小。
比表面积是影响材料催化、吸附等性质的重要因素之一。
通过测量比表面积,可以了解材料的催化活性、吸附能力、分离成分等性能特征。
孔径大小及分布则可影响材料的分离功能、传质性质、稳定性等。
3. 实验步骤进行N2吸附脱附实验的过程分为以下几个步骤:(1)样品处理:样品必须在真空环境中处理,将样品置于高温高真空条件下去除其水、气等杂质。
(2)吸附方法:以具有已知饱和压力和温度的氮气气体为吸附剂,将氮气不断注入试样,直至达到吸附平衡。
(3)脱附方法:在采用凝析法进行N2脱附时,降低温度或升高压力即可导致N2从孔中排放出来,直至脱附完毕。
(4)数据处理:利用吸附、脱附实验得到的数据(吸附量、氮气压力等),绘制出N2吸附脱附等温线。
4. 注意事项进行N2吸附脱附实验时需要注意以下几点:(1)确保样品表面处理干净,避免产生不必要的误差。
(2)严格控制温度、压力等实验条件,确保实验的准确性。
(3)根据所需测试范围,选择合适的测试量程和测试区间,避免测试数据超过量程或过分集中在某一范围内。
总之,N2吸附脱附等温线是解析材料性质的重要方法,通过实验的手段可以准确地了解材料的孔结构、比表面积、孔径大小及分布等信息,以此为依据,进行更深入的材料表面性质研究与应用。
氮气吸脱附曲线与孔径分布
氮气吸脱附曲线与孔径分布氮气吸脱附曲线是用来表示在不同的温度下,在吸附剂表面吸附的氮气分子数量的变化情况的图表。
这种图表常用来研究吸附剂的性质和行为。
孔径分布指的是吸附剂中孔的大小和数量的分布情况。
吸附剂中的孔大小和数量会影响吸附剂的吸附性能,因此孔径分布也是研究吸附剂性质和行为的重要因素。
通常,氮气吸脱附曲线和孔径分布是通过物理分析技术测量得到的,例如气相色谱法(Gas Chromatography)或者比表面积分析法(BET方法)。
这些技术可以帮助我们了解吸附剂的性质和行为,并且有助于我们选择最合适的吸附剂来解决特定的问题。
在氮气吸脱附曲线图中,横坐标通常是温度,纵坐标是吸附的氮气分子数量。
在低温时,吸附剂表面的氮气分子数量通常很少,随着温度的升高,吸附的氮气分子数量也会增加。
当温度继续升高,吸附的氮气分子数量会达到最大值,这个值称为吸附平衡值。
在这个温度之后,随着温度的升高,吸附的氮气分子数量会开始减少,直到温度再次升高到一定值时,氮气分子会从吸附剂中脱附。
孔径分布描述的是吸附剂中孔的大小和数量的分布情况。
通常,我们会使用比表面积分析法(BET方法)来测量吸附剂的孔径分布。
在这种方法中,吸附剂被放在真空中,然后以一定的压力向吸附剂中注入氮气。
随着氮气流量的增加,吸附剂表面的氮气分子数量也会增加。
通过测量吸附剂表面吸附的氮气分子数量和注入的氮气流量之间的关系,我们就可以计算出吸附剂的孔径分布。
通过研究氮气吸脱附曲线和孔径分布,我们可以了解吸附剂的性质和行为,并且可以根据这些信息选择最合适的吸附剂来解决特定的问题。
例如,在气体分离过程中,我们可以根据氮气吸脱附曲线选择最适合的吸附剂来吸附某种特定的气体。
在水处理过程中,我们可以根据孔径分布选择最适合的吸附剂来吸附某种特定的污染物。
需要注意的是,氮气吸脱附曲线和孔径分布并不是吸附剂的唯一性质,还有许多其他的因素也会影响吸附剂的性质和行为,例如吸附剂的表面结构、表面电荷、表面比表面积等。
n2吸附–脱附曲线
n2吸附–脱附曲线n2吸附–脱附曲线是研究材料吸附性能的重要手段之一。
它通过实验测定材料在不同温度下对氮气的吸附量,从而得到吸附–脱附曲线。
这条曲线可以反映材料的孔隙结构、比表面积以及吸附能力等信息,对于研究材料的吸附特性和应用具有重要意义。
n2吸附–脱附曲线实验通常采用比表面积测定仪进行,其原理是利用氮气在温度和压力控制下与材料表面发生吸附和脱附的过程。
在实验过程中,首先将待测样品放入比表面积测定仪中,然后通过控制温度和压力来实现氮气的吸附和脱附。
在吸附过程中,氮气会进入材料的孔隙结构中,使得样品的质量增加;而在脱附过程中,氮气会从孔隙结构中释放出来,导致样品质量减少。
通过测量样品质量的变化,可以得到不同温度下的吸附–脱附曲线。
n2吸附–脱附曲线的形状可以分为四个区域:I区、II区、III区和IV区。
在I区,随着相对压力的增加,吸附量迅速增加,这是因为氮气分子首先进入孔隙结构较大的部分;在II区,吸附量的增加逐渐减缓,这是因为较小孔隙的填充速度较慢;在III区,相对压力接近于1时,吸附量基本稳定,这是因为所有孔隙都已经填充满;在IV区,随着相对压力的减小,脱附过程开始,吸附量逐渐减少。
n2吸附–脱附曲线中的一些重要参数包括比表面积、孔径分布和孔容等。
比表面积是指单位质量或单位体积材料表面积的大小,它可以通过BET方法计算得到。
孔径分布是指不同孔径大小的孔隙在材料中所占的比例,它可以通过BJH法计算得到。
孔容是指单位质量或单位体积材料中孔隙所占的体积比例,它可以通过样品的准确质量和密度计算得到。
n2吸附–脱附曲线在材料科学和化学工程领域有着广泛的应用。
首先,它可以用于研究材料的孔隙结构和比表面积等性质,从而评价材料的储气、储能和分离等应用潜力。
其次,它还可以用于研究材料的吸附性能,例如用于催化剂和吸附剂等方面的研究。
此外,n2吸附–脱附曲线还可以用于评估材料的质量和稳定性,例如用于药物载体和生物材料等方面的研究。
氮气吸脱附曲线
氮气吸脱附曲线氮气的吸附和脱附曲线是氮气的收缩-膨胀特性的重要反映。
氮气的动力学特性主要是受到量子化,量子化和保守力的影响,受到操作压力和温度的影响。
在此基础上,本文将重点介绍氮气的吸附脱附曲线的形成原理,以及吸附脱附曲线特性,并从本质上讨论氮气收缩-膨胀特性。
一、氮气吸附脱附曲线的形成原理氮气的吸附和脱附曲线是由操作压力和温度的变化而形成的。
在操作压力和温度变化的条件下,氮气的量子效应受到抑制,氮气的温度改变了温度参数的调节,也改变了气体的结构本质;而在低压和温度环境下,氮气的量子化作用受到抑制,并且量子作用强度变小,随着操作压力和温度的增加,氮气的量子化作用逐渐增强,量子作用本质也改变,从而形成氮气的吸附脱附曲线。
吸附脱附曲线是由多个氮气分子投射到容器内造成氮气分子的撞击碰撞,在多个氮气分子的碰撞环境中,一些氮气分子能够以一定的能量,并在不同的温度条件和压力条件下,与容器的壁面有效结合,也就是吸附,而另一些氮气分子能够以一定的能量,并在不同的温度和压力条件下,从容器中释放出来,也就是脱附,这就是氮气吸附脱附曲线的形成原理。
二、氮气吸附脱附曲线的特性氮气的吸附脱附曲线的特性主要表现在以下几个方面:1、在低温低压条件下,氮气的吸附脱附曲线表现出一种S型特性,即随着温度的升高,氮气的吸附脱附量也增加;2、在中温中压的条件下,氮气的吸附脱附曲线比较平缓,即随着温度的升高,氮气的吸附脱附量并不会增加;3、在高温高压条件下,氮气的吸附脱附曲线表现出一种有自发现象的特性,即在高温高压条件下,氮气的吸附脱附量会有一种自发的现象,也就是随着温度的升高,氮气的吸附脱附量会急剧增加。
三、氮气收缩-膨胀特性的本质氮气收缩-膨胀是指氮气在不同的温度压力环境下的体积的变化情况,这与氮气的量子特性有关,也与氮气的量子化作用有关。
在温度和压力不变的情况下,氮气的量子特性不变,氮气的体积也不变,但是当温度和压力发生变化的时候,氮气的量子化作用也会受到影响,氮气的体积就会发生变化,这种变化就会形成氮气收缩-膨胀现象。
最新氮气吸附脱附曲线
Raia Ur© pressure --------1.1类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为I 类吸附等温线?I 型等温线弯向P/P0轴,其后的曲线呈水平或近水平状,吸附量接近一 个极限值,是典型的Langmuir 等温线。
吸附量趋于饱和是山于受到吸附气体能 进入的微孔体积的制约,而不是山于内部表面积。
在P/P0非常低时吸附量急剧 上升,这是因为在狭窄的微孔(分子尺寸的微孔)中,吸附剂-吸附物质的相互 作用增强,从而导致在极低相对压力下的微孔填充。
但当达到饱和压力时 (P/P0>0. 99),可能会出现吸附质凝聚,导致曲线上扬。
微孔材料表现为I 类吸附等温线。
对于在77K 的氮气和87 K 的氮气吸 附而言,1(a):是只具有狭窄微孔材料的吸附等温线,一般孔宽小于1 nmo 1(b):微孔的孔径分布范围比较宽,可能还具有较窄介孔。
这类材料的一般孔 宽小于2. 5 nmo具有相对较小外表面的微孔固体(例如,某些活性炭,沸石分 子筛和某些多孔氧化物)具有可逆的I 型等温线。
其特点是吸附很快达到饱和。
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13142. II 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为II 类吸附等温 线?无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的II 类等温线。
其线 形反映了不受限制的单层-多层吸附。
如果膝形部分的曲线是尖锐的,应该能看 到拐点B,它是中间儿乎线性部分的起点一一该点通常对应于单层吸附完成并结 束:如果这部分曲线是更渐进的弯曲(即缺少鲜明的拐点B ),表明单分子层的 覆盖量和多层吸附的起始量叠加。
当P/P0二1时,还没有形成平台,吸附还没 有达到饱和,多层吸附的用度似乎可以无限制地增加。
3. III 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为III 类吸附等温 线? III 型等温线也属于无孔或大孔固体材料。
它不存在B 点,因此没有可 识别的单分子层形成:吸附材料-吸附气体之间的相互作用相对薄弱,吸附分子 在表面上在最有引力的部位周边聚集。
N2-吸附脱附
氮气等温吸脱附计算比★★注意★★我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型,ІІ型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈І型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)。
N2 吸附脱附
氮气等温吸脱附计算比★★注意★★我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型,ІІ型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈І型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
(完整word版)氮气吸附脱附曲线
1。
I 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为I 类吸附等温线?I型等温线弯向P/P0轴,其后的曲线呈水平或近水平状,吸附量接近一个极限值,是典型的Langmuir等温线.吸附量趋于饱和是由于受到吸附气体能进入的微孔体积的制约,而不是由于内部表面积。
在P/P0非常低时吸附量急剧上升,这是因为在狭窄的微孔(分子尺寸的微孔)中,吸附剂—吸附物质的相互作用增强,从而导致在极低相对压力下的微孔填充.但当达到饱和压力时(P/P0>0。
99),可能会出现吸附质凝聚,导致曲线上扬.•微孔材料表现为I类吸附等温线。
对于在77K的氮气和87•K的氩气吸附而言,I(a):• 是只具有狭窄微孔材料的吸附等温线,一般孔宽小于1•nm。
•I(b):• 微孔的孔径分布范围比较宽,可能还具有较窄介孔。
这类材料的一般孔宽小于2.5•nm。
•具有相对较小外表面的微孔固体(例如,某些活性炭,沸石分子筛和某些多孔氧化物)具有可逆的I型等温线。
其特点是吸附很快达到饱和。
•2。
II 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为II 类吸附等温线?无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的II 类等温线。
其线形反映了不受限制的单层-多层吸附.如果膝形部分的曲线是尖锐的,应该能看到拐点B,它是中间几乎线性部分的起点——该点通常对应于单层吸附完成并结束;如果这部分曲线是更渐进的弯曲(即缺少鲜明的拐点B),表明单分子层的覆盖量和多层吸附的起始量叠加。
当P/P0•=1 时,还没有形成平台,吸附还没有达到饱和,多层吸附的厚度似乎可以无限制地增加。
•3. III 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为III 类吸附等温线?III型等温线也属于无孔或大孔固体材料。
它不存在B点,因此没有可识别的单分子层形成;吸附材料-吸附气体之间的相互作用相对薄弱,吸附分子在表面上在最有引力的部位周边聚集。
对比II型等温线,在饱和压力点(即,在P/P0=1处)的吸附量有限。
(完整版)N2吸脱附曲线说明
(完整版)N2吸脱附曲线说明关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET (Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-T eller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(?型,??型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈?型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如?型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL ※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
n2吸附脱附曲线
n2吸附脱附曲线N2吸附脱附曲线是一种重要的实验手段,用于研究材料的吸附性能以及孔结构特征。
在该实验中,通常采用BET理论(Brunauer-Emmett-Teller)来确定材料的比表面积。
下面,我将用简体中文详细介绍N2吸附脱附曲线的原理、实验步骤和数据分析方法。
一、N2吸附脱附曲线原理N2吸附脱附曲线是通过测量吸附剂材料在不同相对压力下的吸附量,从而分析材料的比表面积和孔隙特性。
该实验基于吸附剂材料与气体分子之间的相互作用力,当气体分子与吸附剂表面发生相互作用时,会引起吸附。
BET理论认为,当相对压力P/P0较低时,吸附剂与气体分子的相互作用主要是吸附在表面上的单层分子之间的相互作用。
吸附量与相对压力之间的关系可以用BET方程来描述:X/M = X/M0 * (1 - C * P/P0) / (1 - P/P0)其中,X/M是吸附量与样品质量之比,X/M0是吸附平台,C是BET 常数,P是吸附剂的相对压力,P0是饱和蒸汽压力。
二、N2吸附脱附曲线实验步骤1.准备样品:将需要测试的吸附剂样品(如催化剂、吸附剂等)进行预处理,去除表面杂质和水分。
2.测定吸附剂样品质量:将待测样品的质量进行称量,并记录下来。
3.真空处理:将待测样品置于高真空条件下,去除吸附剂内部和表面的杂质和水分。
4.温度调控:根据吸附剂样品的性质,设置合适的实验温度。
5.吸附实验:将N2气体通过烧杯等装置导入到吸附剂样品中,控制吸附剂样品的相对压力。
分别测定吸附时的相对压力和吸附量。
6.脱附实验:通过减少N2气体的流量或者停止导入气体,使得气体分子从吸附剂样品的表面脱附。
同样,测定脱附时的相对压力和吸附量。
7.数据处理:根据实验所得的数据,计算出吸附剂样品的比表面积和孔隙容积,并绘制N2吸附脱附曲线。
三、N2吸附脱附曲线数据分析方法1. BET比表面积计算:根据BET方程,绘制吸附量与相对压力之间的曲线。
当绘制的吸附量与相对压力之间的线性范围较大时,可使用线性拟合方法计算BET常数和BET比表面积。
N2吸脱附曲线说明
N2吸脱附曲线说明计算氮等温吸附和解吸的比表面积和孔径分布的几点注意事项我们获得的数据只是真实的吸收-解吸曲线。
比表面积、孔径分布、孔容等都是主观和人为的数据。
经常听到一些学生说要做一个BET,但他们实际做的不是BET,而是氮气等温吸附-解吸曲线。
BET(Brunauer-Emmet-Teller)只处理N2-N2-吸附等温线中p/p0=0.05~0.35之间的一小段,用著名的BET公式获得单层吸附数据Vm,然后根据它计算比表面积,如此而已。
◆六种吸附等温线几乎每一本类似的参考书都会提到前五类是BDDT(布鲁纳-戴明-戴明-泰勒)。
首先,他们四个人把大量的等温线分成五类,而第六类台阶状的是星升。
每种类型都有一组语句。
事实上,可以理解,相对压力是X轴,氮吸附量是Y轴。
X轴相对压力大致分为三个部分:低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)和高压(0.90-1.0)。
那么吸附曲线为:低压端偏离y轴表明材料对氮气有很强的作用力。
类型??类型,类型iv),许多微孔由于微孔隙中的强吸附势,显示在吸附曲线的起点?类型;材料作用力(?)对低压端偏离x轴的解释较弱??类型五)。
中压端主要是氮气在材料孔隙中的冷凝和积聚。
中孔分析来自这些数据,包括样品颗粒堆积产生的孔和有序或梯度中孔内的孔。
BJH方法基于本节获得的孔径数据。
高压段可以大致看出颗粒堆积的程度,如?如果模型最终上升,粒子可能不均匀。
通常,当相对压力约为0.99时,获得的总孔体积通常是氮吸附的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度为77K时,液氮六方密堆积态氮分子的横截面积为0.162平方纳米,形成单层铺展时,单层厚度为0.354纳米※在标准温度和压力下冷凝1毫升氮气后(假设冷凝密度不变),体积为0.001547毫升例如,当吸附曲线p/p0在下面的吸附图中最大时,如果氮气的吸附容量为约400毫升,可以看出总孔体积= 400 * 0.001547 = 400/654 =约0.61毫升STP占地4.354平方米/毫升的氮分子铺砌成单层。
最新氮气吸附脱附曲线
Raia Ur© pressure --------1.1类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为I 类吸附等温线?I 型等温线弯向P/P0轴,其后的曲线呈水平或近水平状,吸附量接近一 个极限值,是典型的Langmuir 等温线。
吸附量趋于饱和是山于受到吸附气体能 进入的微孔体积的制约,而不是山于内部表面积。
在P/P0非常低时吸附量急剧 上升,这是因为在狭窄的微孔(分子尺寸的微孔)中,吸附剂-吸附物质的相互 作用增强,从而导致在极低相对压力下的微孔填充。
但当达到饱和压力时 (P/P0>0. 99),可能会出现吸附质凝聚,导致曲线上扬。
微孔材料表现为I 类吸附等温线。
对于在77K 的氮气和87 K 的氮气吸 附而言,1(a):是只具有狭窄微孔材料的吸附等温线,一般孔宽小于1 nmo 1(b):微孔的孔径分布范围比较宽,可能还具有较窄介孔。
这类材料的一般孔 宽小于2. 5 nmo 具有相对较小外表面的微孔固体(例如,某些活性炭,沸石分 子筛和某些多孔氧化物)具有可逆的I 型等温线。
其特点是吸附很快达到饱和。
2 345678 9 10 11 12 13142. II 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为II 类吸附等温 线?无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的II 类等温线。
其线 形反映了不受限制的单层-多层吸附。
如果膝形部分的曲线是尖锐的,应该能看 到拐点B,它是中间儿乎线性部分的起点一一该点通常对应于单层吸附完成并结 束:如果这部分曲线是更渐进的弯曲(即缺少鲜明的拐点B ),表明单分子层的 覆盖量和多层吸附的起始量叠加。
当P/P0二1时,还没有形成平台,吸附还没 有达到饱和,多层吸附的用度似乎可以无限制地增加。
3. III 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为III 类吸附等温 线?III 型等温线也属于无孔或大孔固体材料。
它不存在B 点,因此没有可 识别的单分子层形成:吸附材料-吸附气体之间的相互作用相对薄弱,吸附分子 在表面上在最有引力的部位周边聚集。
氮气等温吸脱附曲线
氮气等温吸脱附曲线1.引言氮气等温吸脱附曲线是一种重要的吸附现象,对于研究材料的表面性质和吸附性能具有重要意义。
本文旨在探讨氮气等温吸脱附曲线的实验方法、样品制备、实验条件、数据采集与分析、结果与讨论,以及表面吸附机理等方面。
2.实验方法氮气等温吸脱附曲线的测量通常采用物理吸附分析法,如Brunauer-Emmett-Teller(BET)法。
BET 法是一种通过测量不同相对压力下样品的吸附量,计算出样品的比表面积和孔径分布的方法。
本实验也将采用BET 法进行测量。
在实验过程中,将样品置于氮气气氛中,并控制温度保持恒定。
然后通过改变氮气的相对压力,测量样品的吸附量。
通过重复实验,可以得到不同相对压力下的吸附量数据。
3.样品制备为了得到准确的氮气等温吸脱附曲线,样品的制备非常重要。
本实验采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备样品。
溶胶凝胶法是一种常用于制备无机材料的方法,具有制备条件温和、纯度高、结晶性好等优点。
具体制备过程如下:(1)配置溶胶:将硝酸盐、醇和水的混合物在搅拌条件下加热至一定温度,形成溶胶;(2)凝胶化:将溶胶在恒温条件下静置一段时间,使溶胶中的溶剂蒸发,溶胶逐渐转化为凝胶;(3)干燥:将凝胶置于高温下进行干燥,排除水分和其他挥发性组分;(4)烧结:将干燥后的样品在高温下进行烧结,得到目标材料。
4.实验条件本实验中,实验温度设置为300K、350K和400K,每个温度下分别进行至少三次实验以确保结果的准确性。
此外,还需要保证实验过程中样品所处的环境为氮气气氛。
5.数据采集与分析实验过程中,通过记录不同相对压力下的氮气吸附量,可以绘制出氮气等温吸脱附曲线。
利用BET方程可以计算出样品的比表面积和孔径分布。
通过对这些数据的分析,可以深入了解样品的表面性质和吸附性能。
6.结果与讨论(1)氮气等温吸脱附曲线:实验结果将给出不同温度下的氮气等温吸脱附曲线。
通过对比不同温度下的曲线,可以观察到温度对样品吸附性能的影响。
n吸脱附曲线说明
关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型,ІІ型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈І型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
氮气吸脱附曲线不闭合
氮气吸脱附曲线不闭合引言氮气吸脱附曲线是研究材料表面性质的重要手段之一。
它主要通过测量物质在一定温度下吸附和脱附气体的等温曲线来分析材料的吸附性能。
然而,在实际应用中,我们有时会观察到氮气吸脱附曲线不闭合的现象。
本文旨在探讨氮气吸脱附曲线不闭合的原因及其对材料性质分析的影响。
什么是氮气吸脱附曲线氮气吸附氮气吸附是指当氮气与材料表面接触时,由于物质表面的吸附位点,氮气分子会被吸附到物质表面形成一层吸附层。
吸附层的厚度和气体分子在表面上的堆积程度与温度、压力等因素有关。
氮气脱附氮气脱附是指当吸附层所经历的温度升高或压力降低时,由于热力学原因,原本被吸附在表面上的氮气分子会逐渐从表面脱附。
氮气吸脱附曲线氮气吸脱附曲线是通过测量吸附物质在一定温度下吸附和脱附氮气的等温曲线来分析材料的表面性质。
通常,曲线的横坐标表示气体吸附量,纵坐标表示相对压力(吸附量与氮气饱和蒸汽压的比值)。
在低相对压力范围内,氮气吸附量随着相对压力的增加而迅速增加,呈现出明显的吸附阶段。
而在高相对压力范围内,由于吸附位点有限,吸附量趋于饱和,曲线逐渐趋于平缓。
氮气吸脱附曲线不闭合的原因1.多孔材料的渗透性:氮气在多孔材料中可能会发生渗透,导致吸附曲线不闭合。
当氮气进入材料内部后,无法完全脱附出来,从而导致吸脱附曲线的不闭合。
2.表面活性物质的存在:某些材料的表面可能存在一些表面活性物质,这些物质会与氮气发生相互作用,从而影响吸附过程。
这种相互作用可能会导致吸附曲线不闭合。
3.实验条件的误差:实验过程中,包括温度、压力测量等实验条件的误差也可能导致吸脱附曲线不闭合。
这些误差可能来自于仪器本身的精度限制,或者实验者操作技巧等方面。
氮气吸脱附曲线不闭合对材料性质分析的影响1.孔隙结构分析受限:由于吸附曲线不闭合,我们无法准确地确定材料的孔隙结构,如孔径分布、比表面积等参数。
这对于研究材料的孔隙结构与性能之间的关系具有重要意义。
2.比表面积计算误差:吸附曲线闭合性是计算材料比表面积的基础。
氮气吸附脱附曲线
1. I 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为I 类吸附等温线?I型等温线弯向P/P0轴,其后的曲线呈水平或近水平状,吸附量接近一个极限值,是典型的Langmuir等温线。
吸附量趋于饱和是由于受到吸附气体能进入的微孔体积的制约,而不是由于内部表面积。
在P/P0非常低时吸附量急剧上升,这是因为在狭窄的微孔(分子尺寸的微孔)中,吸附剂-吸附物质的相互作用增强,从而导致在极低相对压力下的微孔填充。
但当达到饱和压力时(P/P0>0.99),可能会出现吸附质凝聚,导致曲线上扬。
•微孔材料表现为I类吸附等温线。
对于在77K的氮气和87•K的氩气吸附而言,I(a):• 是只具有狭窄微孔材料的吸附等温线,一般孔宽小于1•nm。
•I(b):• 微孔的孔径分布范围比较宽,可能还具有较窄介孔。
这类材料的一般孔宽小于2.5•nm。
•具有相对较小外表面的微孔固体(例如,某些活性炭,沸石分子筛和某些多孔氧化物)具有可逆的I型等温线。
其特点是吸附很快达到饱和。
•2. II 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为II 类吸附等温线?无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的II 类等温线。
其线形反映了不受限制的单层-多层吸附。
如果膝形部分的曲线是尖锐的,应该能看到拐点B,它是中间几乎线性部分的起点——该点通常对应于单层吸附完成并结束;如果这部分曲线是更渐进的弯曲(即缺少鲜明的拐点B),表明单分子层的覆盖量和多层吸附的起始量叠加。
当P/P0•=1 时,还没有形成平台,吸附还没有达到饱和,多层吸附的厚度似乎可以无限制地增加。
•3. III 类吸附等温线都有哪些特点?哪种多孔材料表现为III 类吸附等温线?III型等温线也属于无孔或大孔固体材料。
它不存在B点,因此没有可识别的单分子层形成;吸附材料-吸附气体之间的相互作用相对薄弱,吸附分子在表面上在最有引力的部位周边聚集。
对比II型等温线,在饱和压力点(即,在P/P0=1处)的吸附量有限。
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关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明
我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。
◆六类吸附等温线类型
几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。
那么吸附曲线在:
低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型,ІІ型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微
孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈І型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型,Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据;高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数
※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm
※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL
例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL
※STP每mL分子铺成单分子层占用面积4.354平方米
例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距)
◆以SBA-15的吸附等温线为例加以说明
此等温线属IUPAC 分类中的IV型,H1滞后环。
从图中可看出,在低压段吸附量平缓增加,
此时N2 分子以单层到多层吸附在介孔的内表面,对有序介孔材料用BET方法计算积时取相对压力p/p0 = 0.10~0.29比较适合。
在p/p0 =0.5~0.8左右吸附量有一突增。
该段的位置反映了样品孔径的大小,其变化宽窄可作为衡量中孔均一性的根据。
在更高p/p0时有时会有第三段上升,可以反映出样品中大孔或粒子堆积孔情况。
由N2-吸脱附等温线可以测定其比表面积、孔容和孔径分布。
对其比表面积的分析一般采用BET(Brunauer-Emmett-Teller)方法。
孔径分布通常采用BJH(Barrett-Joiner- Halenda)。
◆Kelvin方程
Kelvin方程是BJH的基础,由Kelvin方程得出的直径加上液膜厚度就是孔道直径。
弯曲液面曲率半径R‘=2γVm/,若要算弯曲液面产生的孔径R,则有R’Cosθ=R,由于不同材料的接触角θ不同,下图给出的不考虑接触角情况弯曲液面曲率半径R‘和相对压力p/po对应图:
◆滞后环
※滞后环的产生原因
这是由于毛细管凝聚作用使N2 分子在低于常压下冷凝填充了介孔孔道,由于开始发生毛细凝结时是在孔壁上的环状吸附膜液面上进行,而脱附是从孔口的球形弯月液面开始,从而吸脱附等温线不相重合,往往形成一个滞后环。
还有另外一种说法是吸附时液氮进入孔道与材料之间接触角是前进角,脱附时是后退角,这两个角度不同导致使用Kelvin方程时出现差异。
当然有可能是二者的共同作用,个人倾向于认同前者,至少直觉上(玄乎?)前者说得通些。
※滞后环的种类
滞后环的特征对应于特定的孔结构信息,分析这个比较考验对Kelvin方程的理解。
H1是均匀孔模型,可视为直筒孔便于理解。
但有些同学在解谱时会说由H1型滞后环可知SBA-15具有有序六方介孔结构,这是错误的说法。
H1型滞后环可以看出有序介孔,但是否是六方、四方、三角就不知道了,六方是小角XRD看出来的东西,这是明显的张冠李戴;
H2比较难解释,一般认为是多孔吸附质或均匀粒子堆积孔造成的,多认为是“ink bottle”,等小孔径瓶颈中的液氮脱附后,束缚于瓶中的液体会骤然逸出;
H3与H4相比高压端吸附量大,认为是片状粒子堆积形成的狭缝孔;
H4也是狭缝孔,区别于粒子堆集,是一些类似由层状结构产生的孔。
※中压部分有较大吸附量但不产生滞后环的情况
在相对压力为0.2-0.3左右时,根据Kelvin方程可知孔半径是很小,有效孔半径只有几个吸附质分子大小,不会出现毛细管凝聚现象,吸脱附等温线重合,MCM-41孔径为2、3
个nm时有序介孔吸脱附并不出现滞后环。
◆介孔分析
通常采用的都是BJH(Barrett-Joiner- Halenda),是Kelvin方程在圆筒模型中的应用,适用于介孔范围,所得结果比实际偏小。
针对MCM-41、SBA-15孔结构分析的具更高精度的KJS(Kruk-Jaroniec-Sayari)及其修正方法,KJS出来时用高度有序的MCM41为材料进行孔分析,结合XRD结果,得出了比BJH有更高精度的KJS方程,适用孔径分析范围在2-6.5nm之间。
后来又做了推广,使之有较大的适用范围,可用于SBA-15孔结构(4.6-30nm)的表征。
◆关于t-Plot和αs方法
是对整条吸附或脱附曲线的处理方法,t-Plot可理解为thickness图形法,以吸附量对单分子层吸附量作图,凝聚时形成的吸附膜平均厚度是平均吸附层数乘以单分子层厚度(0.354nm),积=0.162*单分子层吸附量*阿伏加德罗常数。
样品为无孔材料时,t-Plot是一条过原点直线,当试样中含有微孔,介孔,大孔时,直线就会变成几段折线,需要分别分析。
αs方法中的下标是standard的意思,Sing提出用相对压力为0.4时的吸附量代替单分子层吸附量,再去作图,用这种方法先要指定一个标准,或是在仪器上做一个标样,处理方法和图形解释两种方法是类似的。
两则之间可以相互转化,t=0.538αs
◆微孔分析
含微孔材料的微孔分析对真空度,控制系统,有不同的要求,测试时间也比较长,时间可能是普通样品的十倍甚至二十倍。
由于微孔尺寸和探针分子大小相差有限,部分微孔探针分子尚不能进入,解析方法要根据不同的样品来定,需要时可借鉴相关文献方法来参考,再则自己做一批样品采用的是一种分析方法,结果的趋势多半是正确的。
现在用一种来分析所有范围的孔径分布还是有些困难,非线性密度泛涵理论(NLDFT)听说是可以,但论文中采用的较少。
★送样提醒★
明确测试目的:比表面积和孔结构对活性中心分布,反应物产物停留产生影响,因焙烧温度等处理导致比表面不同等情况,不要没事随便做个比表面的孔分布看看。
基本上以做实验时所用的状态为准,烘干送样,要说明样品种类,大约积,一般要提供够100平方米表面积的样品(如比表面一般是700左右,则提供0.2g足够)。
如果平时所用催化剂是成型后再做反应,则成型后送样,这样结果比较客观。
样品一般不用成型,特别是成型时则不能用较大压力,否则辛辛苦苦做出来可能毁于一压。
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