动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
SOP26-水份测定仪操作程序
按不同的取样重量或使用方法，代表三种不同的量值。 4.5.1.1 左起第一组，用于使用 10 克定量的试样测定，分度值 0.05%，200 个分度合
m δ=K+ w ×100%
式中：δ为含水率（%）。 K 为和测试方法相应的读数（%）。 w 为样品重量（g）。 m 为加码盘上因失水量超过 1g 时添加的砝码重量（g）。
4.5.2.2 当使用 10 克以下任意重量的测试方法时：
δ=
K+m G
×100%
式中：δ、w、m 意义同 4.5.2.1。 K 为和测试方法相应的读数（g）。
天平振动的动作。 4.6.5 仪器应经常保持清洁，对光学零件的清洗可先用软毛刷刷去灰尘，然后用洁净软细布蘸上清
洁的纯酒精轻拭不洁之处，再用擦镜纸擦干。 4.6.6 取用砝码必须用砝码钳，用毕后立即放回砝码盒的原处。 4.7 使用状况登记。
盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯，对试样进行加热。 4.4.2 加热若干时间后，刻线移动静止，此时读出并记录数据。
企业管理文件
题目：水份测定仪操作程序 编号：GSP-SOP -26-00
第2页共3页
4.4.3 当样品的失水量不大于 1 克，并使用 10 克或 5 克的定量试样，在投影屏内可直接读取试样的 含水率。
企业管理文件
题目：水份测定仪操作程序 编号：GSP-SOP -26-00
植物物理指标检验 植物油脂的化学检验
植物油脂水分及挥发物的测定
三、测定方法
– 3.结果计算：水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按下式计算： X m1 m2 100 m1 m0
式中：X——水分及挥发物含量，%； m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
试样品的质量（方法B），g； m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
植物油脂水分及挥发物的测定
第一法：沙浴或电热板法 （2）操作步骤： 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷 却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至 室温，称量，精确至0.001 g。重复上述操作，直至连续 两次结果不超过2 mg。 测定次数：同一测试样品进行两次测定。
植物油脂水分及挥发物的测定
二、测定意义
水的危害：当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微 生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游 离，增加过氧化物的生成，会显著地降低油脂的品质，严重时油脂 酸败变质，从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。
所以，测定油脂水分含量，对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏 都具有重要意义。
第一法：沙浴或电热板法
（2）操作步骤： 试样准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约 20 g，精确至0.001 g。 测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升 温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃ 士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
油酸）。 常温下为液态，无气味，主要存在于植物油、鱼类及海产生
物中。
相关知识：油脂的组成和结构
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。
MM_FS_CNJ_0286 出口植物油水分及挥发物的检验方法
出口植物油水分及挥发物地检验方法.电热板法.适用范围适用于出口各种植物油地水分和挥发物测定..仪器平底玻璃皿：直径～，高；温度计：～℃，长，水银球小于并且是加固地，在上端具有膨胀腔；电热板：具有温度调节开关；干燥器：盛有有效干燥剂；分析天平..过程简述.试验样品按照－《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用..测定将平底玻璃皿与温度计一并在±℃烘至恒重.在皿内称取混匀试样约，精确至，在电热板上加热，缓缓用温度计搅动，使温度以每分钟约℃地速度升至℃，随即减慢加热速度至温度达±℃时，自电热板上取下，冷却至℃，再放回电热板上.同前反复加热至±℃，间隔冷却至℃，不断搅动刮擦皿底，直到完全不放出气泡为止.然后置于干燥器内冷却至室温，称重.重复此操作过程，直至两次称重差不超过为止..结果计算按下式计算水分和挥发物地百分含量：水分和挥发物（％）＝－×式中：——烘前玻璃皿、温度计和试样地质量，；——烘后玻璃皿、温度计和试样地质量，；——试样地质量，.水分和挥发物平行试验允许差为％，取其平均值为测定结果，小数点后保留二位..烘箱法.适用范围适用于酸价小于地非干性出口植物油地水分和挥发物测定（月桂油不能使用本方法）..仪器平底称量皿：直径，高；干燥器：盛有有效干燥剂；烘箱；分析天平..过程简述.试验样品同..测定于已烘至恒重地平底称量皿内，称取混匀试样～，精确至.在±℃烘箱中烘，置于干燥器内冷却至室温，称重.此后，每烘放冷称重一次，直至两次称量差不超过为止..结果计算同..真空烘箱法.适用范围本方法适用于出口植物油地水分和挥发物测定（含游离脂肪酸在％以上地椰子油类除外）..仪器及用具带盖铝称量皿：直径，高；干燥器：盛有有效干燥剂；真空烘箱；分析天平..过程简述.试验样品同..测定于已烘至恒重地铝称量皿内，称取混匀试样约，精确至，放入真空烘箱中，在气压，温度±℃下烘，置于干燥器内冷却至室温称重.此后，每烘放冷称重一次，直至两次称量差不超过为止..结果计算同..来源：－。
动物油脂标准样本
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。
本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。
然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编码MJL-ZB-SOP0042页数 3标准类别工作标准起草人李雪莲日期20120214生效日期20120808审核人任燕日期20120611打印人李雪莲份数4 校对人李雪莲、张庆君日期20120616颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日期20120719领用部门生产、品管、行政、检测中心、份数4 责任人任燕、冯文彬、李萱、付斌日期20120808销毁部门份数责任人日期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A3.1仪器实验室常用仪器，以及以下几种。
3.1.1分析天平：分度值0.0001g。
3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。
3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。
3.1.4沙浴或电热板。
3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。
3.2操作步骤3.2.1试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
3.2.2测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
生药中挥发油的含量测定及水分的含量测定
实验一生药中挥发油的含量测定及水分的含量测定一、目的要求掌握生药中挥发油测定的原理及方法。
二、仪器、试剂及材料1、仪器挥发油提取器冷凝管圆底烧瓶（500ml）分析天平烧杯电热套2、材料桔皮（80g）三、实验步骤挥发油量（ml）生药中挥发油的含量（%）= 100%样品量（g）记录实验操作过程并计算实验结果。
实验二生药中常见化学成分的理化鉴定一、实验目的：1．了解化学检出法在药材鉴定中的应用。
2．熟悉药材鉴定中常用的理化鉴定方法。
3．掌握生物碱，羟基蒽醌、鞣质类、氰苷类、黄酮类的理化性质和定性检识反应。
二、实验主要材料、仪器及试剂：黄柏(苦参)、黄连、大黄、秦皮、黄连乙醇液、黄芩(槐米)、五倍子、儿茶、苦杏仁水浴锅、荧光灯、蒸发皿、锥形瓶、试管、微量升华装置。
碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘一碘化钾试液、浓硝酸、5％NaOH、稀HCl、乙醚、氨水、1％盐酸奎宁试液、明胶液、铁铵矾试液、三氯化铁试液、冰醋酸、镁粉、苦味酸试纸。
三、实验内容：1．显微化学反应法：（1）取药材粗粉加适当试剂浸出，将浸出液滴于载玻片上，滴加适当试剂，加盖玻片，镜检观察反应结果。
取黄连乙醇液1滴，加浓HN03 1滴，镜检，观察结果。
(2)取药材的切片或粉末滴加适当试剂，直接观察呈现的种种颜色作为鉴别特征。
取大黄饮片，加5％NaOH l~2滴，出现什么颜色?再加稀HCl 1~2滴，又出现什么颜色?2．微量升华法：是利用药材中所含的某些成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其形状，颜色及化学反应，作为鉴别特征。
具体方法：取金属片，安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，金属片上放一小金属圈(高度约0.8cm)，对准石棉板上的圆孔，圈内加药材粉末一薄层，圈上放一载玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯徐徐加热(火焰距板约4cm)数分钟，至粉末开始变焦，并有气化物发生，去火待冷，则有结晶状升华物附着于覆盖的载片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观察结晶形状，并可加化学试液，观察其变化。
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
参考GB/T 9696-2008 1、原理：
于103±20C条件下加热试样，直至水分和挥发性物质不在排除，测定其质量损失。
2、仪器设备
（1）分析天平：分度值0.0001g；
（2）电热式恒温烘箱：可控制温度为105±20C；
（3）称量皿：玻璃或铝质，直径为40mm以上，高为25mm以下；
（4）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
3、测定步骤：
（1）根据预计的说分和挥发物含量，称取5~10g试样，置于事先已干燥恒重并称重的器皿中。
（2）将声优试样的器皿放入温度为1030C的干燥箱中，加热1h。
取出，置于干燥器中，准确称重至0.001g。
重复以上加热、冷却和称重操作，至两次连续称重结果之差不超过2~4mg 为止，这个过程在干燥箱内每次加热30min。
注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。
在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算。
4、测定结果计算：
M2 — M3
水分(%) = × 100
M2 — M1
式中：M1——为空称量皿重，g；
M2——为1050C烘干前试样及称量皿重，g；
M3——为1050C烘干后试样及称量皿重，g。
5、重复性：
（1）每个试样，应取两个平行样进行测定，以算平均数为值。
（2）当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测定结果的绝对差值大于0.15的概率不超过5%。
植物油脂水分及挥发物测定
1.0 目的测定植物油脂中水分及挥发物的含量。
2.0 适用范围本方法适用商品植物油脂水分及挥发物的测定。
尤其适用于精炼、一级、二级及毛油。
3.0 术语（无）4.0 权责4.11 精炼车间油样由化验员取样并检验，结果填写于《油样检验日报表（精炼）》。
4．2 罐区油样由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油样检验日报表（罐区）》。
4．3 小包装油样由小包装配油员送样，化验员检验，结果填写于《小包装油样检验报告》4．4 码头毛油由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油脂化验报告》。
4．5 取样员或送样员对油样的代表性及准确性负责。
化验员对检验结果的准确性负责。
若油样出现异常数据，化验员有权要求重新取样检验。
5.0 内容5．1 仪器与用具：电热恒温烘箱备有变色硅胶的干燥器天平：感量 0.0001 克称量皿（烧杯 100ml）5．2 试验方法5．2．1 把洗净的称量皿（或烧杯）于 103±2℃烘箱内烘干 1.5 小时。
5．2．2 取出后放于干燥器内冷却 30 分钟，称量 W1。
5．2．3 再把称量皿放于烘箱内烘 20 分钟。
5．2．4 取出后放于干燥器内，冷却 30 分钟，称量。
5．2．5 如两次称量绝对误差不超过 0.0004 克，即表示器皿已恒重。
5．2．6 称量混匀试样约 10 克（W，准确至 0.0001 克），在 105℃烘箱内烘 90 分钟。
5．2．7 取出后于干燥器内冷却 30 分钟称重 W2。
5．2．8 再烘 20 分钟，直至前后两次重量误差不超过 0.0004 克为止。
如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量 W2。
5．3 结果计算：W1+W-W2 水分及挥发物（%）= ————————×100%W式中： W1——空杯重（克）W——样品重（克）W2 ——烘后样品加杯重（克）双试验结果允许误差不超过 0.04%，其平均值为测定结果,保留小数点后两位数。
动物油脂水分和挥发物含量测定(精)
中华人民共和国国家标准动物油脂水分和挥发物含量测定Animal fats- Method for determinationof moisture and volatile matter content本标准等效采用国际标准ISO662-1980《动植物油脂-水分和挥发物含量的测定》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了动物油脂中水分和挥发物含量的两种测定方法。
方法A，使用万用电炉或电热板，方法B，使用干燥箱。
本标准方法A适用于所有动物油脂，方法B仅适用于酸值小于4的非干燥性动物油脂。
2 引用标准GB 9695.19-88 肉与肉制品取样方法3 原理于103±2℃加热所制备的试样，直至水分和挥发物完全排除，然后测其质量损失。
4 方法A4.1 仪器和设备4.1.1 实验室常规仪器。
4.1.2 带手柄的平底瓷皿：直径80-90mm，深约30mm。
4.1.3 温度计:刻度在80℃到至少110℃范围内，长100mm，具有加固水银球并在其上端具有膨胀腔。
4.2 试样4.2.1 液体试样：对于澄清无沉积物的液体样品，在密闭的容器中摇动，尽量使其均匀。
对于有浑浊或有沉积物的液体样品。
摇动密闭在容器中的样品，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。
检查是否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除(必要时打开容器)，使它们完全与油混合。
4.2.2 固体试洋：将样品加温至刚变为液体，按(4.2.1)操作，尽可能使其充分混匀。
4.3 分析步骤将温度计段于已恒重的手柄瓷皿中精确称重，再加入约20g的试样，精确称至0.001g在砂浴或电炉上，将盛有试样的手柄瓷皿加热，使温度以每分钟10℃的速度升至90℃,井缓缓用温度计搅拌。
降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至103±2℃。
不要加热到105℃以上，继续搅功，刮擦皿底直到气泡消失为止。
为了保证水分的排除，反复加热至103±2℃数次，加热间隔时冷至95℃.然后使手柄瓷皿和温度计在干燥器中冷至室温，精确称重至0.001g ，重复此操作过程，直至两次连续称重结果之差不超过2mg 为止。
油脂水分的测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过蒸馏法测定油脂中的水分含量，掌握实验原理、操作步骤和数据处理方法，提高对油脂水分测定的实际操作能力。
二、实验原理油脂中的水分含量通常采用蒸馏法进行测定。
实验原理基于油脂与水分的沸点差异，通过加热使水分蒸发，冷凝后收集，根据收集到的水分质量计算油脂中的水分含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 蒸馏装置：包括蒸馏瓶、冷凝管、接收管、煤气灯等。
- 分析天平：感量0.0001g。
- 量筒：10mL。
2. 试剂：- 甲苯：无水。
- 纯苯：无水。
四、实验步骤1. 称取一定量的油脂样品（约2g），精确至0.0001g。
2. 将称取的油脂样品放入洁净、干燥的蒸馏瓶中。
3. 向蒸馏瓶中加入适量甲苯（约5mL），摇匀，使油脂溶解于甲苯中。
4. 连接蒸馏装置，将蒸馏瓶置于煤气灯上加热。
5. 当温度达到沸点时，控制加热速度，使冷凝液以每分钟2-3滴的速度滴入接收管中。
6. 当接收管中收集到约1mL水分时，停止加热。
7. 取下接收管，用分析天平称量接收管中收集到的水分，精确至0.0001g。
8. 重复上述步骤，进行平行实验。
五、数据处理1. 计算每次实验所得的水分质量。
2. 计算平均水分质量。
3. 根据油脂样品的质量和平均水分质量，计算油脂中的水分含量。
4. 计算实验结果的相对标准偏差。
六、实验结果与分析1. 实验结果：| 实验次数 | 水分质量（g） | 油脂水分含量（%） || :-------: | :-----------: | :----------------: || 1 | 0.25 | 12.5 || 2 | 0.26 | 13.0 || 3 | 0.27 | 13.5 || 平均值 | 0.26 | 13.0 |2. 分析：通过实验，我们得到了油脂中水分含量的平均值为13.0%。
实验结果的相对标准偏差为2.3%，说明实验结果具有较高的准确性和重复性。
七、实验总结本实验通过蒸馏法测定了油脂中的水分含量，掌握了实验原理、操作步骤和数据处理方法。
饲料化验员检测方法手册 14版_7
饲料常规检测方法指导书(内部资料)质量安全检测中心编制2017-5-31目录一饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 (4)二饲料中粗灰分的测定 (7)三饲料中粗蛋白的测定 (8)四饲料中钙的测定 (12)五饲料中水溶性氯化物的测定 (15)六饲料中粗脂肪的测定 (17)七饲料中粗纤维的含量测定 (18)八中性洗涤纤维的测定 (20)九饲用玉米脂肪酸值的测定 (22)十乳清粉中乳糖的测定 ................................................................... 错误！未定义书签。
十一饲料中磷含量的检测. (23)十二饲料中磷酸氢钙含量的检测 (25)十三磷酸氢钙中总磷、水溶性磷、枸溶性磷含量的检测 (27)十四磷酸氢钙中总钙的测定 (30)十五石粉中钙与镁的测定 (31)十六油脂检测 (33)十七挥发性盐基氮的测定 (40)十八大豆制品中尿素酶活性的两种快速检测法 (42)酚红法 (42)P H-增值法 (43)十九KOH溶解度的测定方法 (44)二十颗粒饲料中淀粉糊化度的测定方法 (45)二十一混合均匀度的测定 (47)二十二DDGS中水溶性物质含量的测定 (50)二十三沸石粉吸氨值的测定 (51)二十四新陈小麦对比方法 (51)二十五黄曲霉毒素测定 (53)二十六赤酶烯酮毒素测定 (57)二十七DON毒素测定 (62)二十八T-2毒素测定 (66)二十九赭曲霉毒素测定 (70)三十伏马毒素测定 (75)三十一饲料中真蛋白的测定 (79)三十二面粉中湿面筋的测定 (80)三十三鱼粉的测定 (82)三十四锅炉水的测定 (84)三十五滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 (79)三十六试验方法中所用制剂及制品的制备 (96)附表：市售酸碱试剂的浓度及比重 (99)乳糖测定附表 (99)附录：安全操作规程 (109)一饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定1 适用范围本方法适用于动物饲料，但以下情况除外：1.1 奶制品；1.2 矿物质；1.3 含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；1.4 含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料；1.5 下列单一动物饲料：1.5.1动植物油脂；1.5.2油料籽实；1.5.3油料籽实饼粕；1.5.4谷物，不包括玉米及谷类产品；1.5.5玉米。
动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)
文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编码MJL-ZB-SOP0042页数 3标准类别工作标准起草人李雪莲日期生效日期审核人任燕日期打印人李雪莲份数4 校对人李雪莲、张庆君日期颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日期领用部门生产、品管、行政、检测中心、份数4 责任人任燕、冯文彬、李萱、付斌日期销毁部门份数责任人日期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A3.1仪器实验室常用仪器，以及以下几种。
3.2操作步骤在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
同一测试样品进行两次测定。
方法B3.3仪器实验室常用仪器，以及下列几种。
3.3. 2.1试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。
注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。
此时取最小值计算结果，或使用A 法。
同一测试样品进行两次测定。
3.4结果计算水分及挥发物含量(X以质量分数表示，按式(1计算：X= (1)X——水分及挥发物含量，%；m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g。
油脂测定方法汇总
油脂测定方法汇总透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。
【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。
卡尔·费休法测定食用油中的水分
卡尔·费休法测定食用油中的水分作者：孔伟，孟庆宇，蒋甜燕，魏为连来源：《现代食品》 2018年第16期摘要：采用电热干燥箱法与卡尔·费休法分别测定成品食用油水分，精密度在1.4% ～7.4%，符合国家标准要求，可以用卡尔? 费休法快速检测食用油中的水分。
每2 d 标定1 次卡尔费休试剂的滴定度，得到卡尔费休试剂的滴定度最佳周期为1 周。
食用油的最佳称样量为（2.0±0.4）g（精确至0.1 mg）。
用纯水进行加标回收率试验，回收率在98.5% ～ 101.25%。
关键词：卡尔·费休法；食用油；水分Abstract：The moisture of finished product edible oilwas measured by the electrothermal drying boxmethod and Carle Fischer method separately. Therequirement of precision was between 2.2% ～ 10%, inline with the national standards. The moisture content in edible oil could be quickly detected by Carle Fischermethod. The titration degree of Carle Fischer reagent was measured every 2 days. The best titration degree ofCarle Fischer reagent was 1 weeks. The best sample weight of edible oil is （2.0±0.4）g (accurate to 0.1mg).The standard recovery test was carried out with pure water. The recovery was 98.5% ～ 101.25%.Key words：Carle Fischer method; Edible oil; Moisture中图分类号：O657.63；TS227在最新公布的大豆油[1]、葵花籽油[2]、玉米油[3]国家标准中测定水分采用GB5009.236-2016《食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定》[4]。
植物油中水分及挥发物的测定
第一次实验数据记录
编号
皿(g)
原样+皿 样品（g） 烘后样+ 水分含
（g)
皿（g） 量（g)
平均值
51.8810g 63.2463g 11.3653g 63.2390g 0.06%
58.3603g 68.7382g 10.3779g 68.7308g 0.07% 0.07%
51.7865g 63.1623g 11.3758g 63.1545g 0.07%
水分及挥发物含量第一次实验数据记录编号平均值518810g632463g113653g632390g006583603g687382g103779g687308g007007517865g631623g113758g631545g007第二次实验数据记录编号平均值257945g362563g104618g362487007251789g362127g110338g362043g008008263855g364036g100181g363954g008实验小结成品油质量指标中共设12个项目包括
干性油
在空气中易氧化干燥形成富有弹性的柔韧固态 膜的油类。
有些可以食用，有些不能食用。一般是浅黄色 液体。主要成分是亚麻酸、亚油酸等不饱和脂 肪酸的甘油酯。碘值在130以上。例如桐油、 梓油、亚麻油等。
在添加催干剂，其他成膜物质（松香，合成或 者天然树脂等）时，或者适度温度加工后可以 广泛用于油漆、油墨、油毡和油布等工业。
实验步骤
1、称量已烘至恒重的培养皿（m，准确至0.0001g） 2、用已烘至恒重的培养皿称取混均 试样 10g(m1,准确至
0.0001g),在105℃±2温度下烘90min,取出冷却20min，称重。 3、再烘20min,放在干燥器中冷却20min，称量。 4、再烘20min，冷却，称量，直至前后两次质量差不超过0.001g
动植物油测定
油类测定一、水样预处理地表水和地下水将样品全部转移至2000ml 分液漏斗中，量取25.0 ml 四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g 无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至2000ml 量筒中，测量样品体积并记录。
向萃取液中加入3g 硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm 的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤工业废水和生活污水将样品全部转移至1000ml 分液漏斗中，量取50.0ml 四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g 无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至1000ml 量筒中，测量样品体积并记录。
将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。
另一份加入5g 硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180～200rpm 的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注2：石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（12），弃去前5ml 滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。
空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤（一）制备空白试样。
二、试剂配制：1、盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
2、正十六烷：光谱纯。
3、异辛烷：光谱纯。
4、苯：光谱纯。
5、四氯化碳：在2800 cm-1～3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm 比色皿、空气池做参比）。
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文件标题动植物油脂
水分及挥发
物含量测定
操作规程
编
码
MJL-ZB-
SOP0042
页数 3
标准类
别工作标准
起草
人
李雪莲日期
生效日期审核
人
任燕日期
打印人李雪莲份
数
4 校对人
李雪莲、
张庆君
日
期
颁发部门生产、品
管、行政、
检测中心、
归档
批准
人
冯文彬日期
领用部门生产、品
管、行政、
检测中心、
份
数
4 责任人
任燕、
冯文彬、
李萱、
付斌
日
期
销毁部门份
数
责任人
日
期
修订记
录修订号
修订
人
批准人
批准/生
效日期
修订原因
及目的
1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。
2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》
3、内容：
原理
在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。
方法A
3.1仪器
实验室常用仪器，以及以下几种。
3.1.1分析天平：分度值0.0001g。
3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。
3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。
3.1.4沙浴或电热板。
3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。
3.2操作步骤
3.2.1试样准备
在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。
3.2.2测定
将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。
降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。
继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温
度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。
重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。
3.2.3测定次数
同一测试样品进行两次测定。
方法B
3.3仪器
实验室常用仪器，以及下列几种。
3.3.1.1分析天平：分度值0.001 g。
3.3.1.2玻璃容器：平底，直径约50m，高约30mm。
3.3.1.3电热干燥箱：主控温度103℃±2℃。
3.3.1.4干燥器：内含有效的干燥剂。
3.3.2操作步骤
3.3. 2.1试祥准备
在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。
3.3.2.2测定
将含有试样的玻璃容器置于103℃士2℃的电热干燥箱(8.1.3中1 h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001 g。
重复加热、冷却及称量的步骤，每次
复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4 mg．
注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。
此时取最小值计算结果，或使用A法。
3.3.2.3测定次数
同一测试样品进行两次测定。
3.4结果计算
水分及挥发物含量(X以质量分数表示，按式(1计算：
X= (1)
X——水分及挥发物含量，%；
m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；
m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；
m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g。
两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见3.5.2）的要求。
计算结果保留小数点后两位。
3.5精密度
3.5.1 实验室间测试
关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和测试对象来说，这
些实验数据可能是不适用的。
3.5.2重复性
在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。
当水分及挥发物含量约为
0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03%的情况不得超过5%。
3.5.3再现性
在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。
当水分及挥发物含量约为0. 3%时，这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。