沉积物分析 第二章粘土矿物X射线分析
X 射线分析方法测定粘土矿物含量
X射线分析方法测定粘土矿物含量*孙繁凡1，2，孙雯1，2，侯紫峻1，2，王芦越1，2【摘要】摘要:由于粘土矿物的特殊性，采用常规的镜下鉴定和化学分析很难确定其含量。
最有效、最重要的X射线分析方法—常用的内标法等因较繁杂且难以测全，而采用无内标法则能解决其问题，在实际工作中得到了验证。
【期刊名称】矿产保护与利用【年(卷),期】2013(000)003【总页数】4【关键词】关键词:X射线;粘土矿物;无内标法;含量测定非金属矿开发利用粘土矿物的晶体结构和键性特征，决定了其具有某些固有的特性，特别是矿物的物理化学性质，如加水后的可塑性、较强的吸附性、离子交换能力、膨胀性、白度等使其在陶瓷、石油工业、造纸及脱色、泥岩、水泥及耐火绝缘等方面有着广泛的用途。
随着国民经济的发展需要，粘土矿物在国民经济中占有愈来愈重要的位置。
但是，粘土矿物颗粒微细.—般小于2μm。
靠常用的偏光显微镜很难辨认，难以定量。
由于伴有其它粘土成分，亦无法用化学方法确定其含量。
随着科学的发展，在X射线分析获得应用后，才揭开了粘土矿物晶体结构的奥秘。
所以X 射线分析是鉴定粘土矿物最重要、最有效的手段之一。
然而，用X射线分析对粘土矿物进行定量研究仍是一个非常辣手的问题，因为制备粘土矿物样非常困难。
影响测定的因素较多。
目前常用的方法是内标法、K值法、定向制片法。
均需提取一系列的标准矿物，分别测定粘土矿物中的单一成分，但往往很难测全。
为了解决上述难题，我们采用无内标的权重系数法和绝变法测定粘土矿物的含量。
1 定量分析原理及方法粘土矿物的X射线定量分析，就是用X射线分析的方法来测定一个混合物中各矿物的相对含量，—种矿物在混合样中含量愈高，则它的衍射峰的强度越强，换言之，矿物的衍射强度是与其在混合样中的含量成正比的。
尽管影响粘土矿物定量分析的因素很多，但如果采用同样的试验条件和样品制片方法，某些系统误差的影响是可以排除的。
尤其对同一地层剖面而言，粘土矿物组合基本相似，矿物结晶程度相仿，用X射线定量分析能反映同一剖面中矿物的分布和含量变化，对矿床评价、地层划分和对比有实际意义。
xrd 粘土矿物类型
X射线衍射技术在粘土矿物类型鉴定中的应用一、引言粘土矿物是一类具有层状结构的硅酸盐矿物，广泛存在于土壤、岩石、沉积物等自然环境中。
由于其具有独特的物理化学性质和广泛的应用价值，粘土矿物的鉴定和分类一直受到地质学、材料科学、环境科学等领域的关注。
X射线衍射技术（XRD）作为一种非破坏性的分析方法，在粘土矿物类型鉴定中具有重要的作用。
本文将详细介绍XRD在粘土矿物类型鉴定中的应用原理、方法、结果及讨论。
二、X射线衍射技术原理X射线衍射技术是利用X射线在晶体中的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当X射线照射到晶体上时，会受到晶体中原子的散射，散射波之间的干涉会形成特定的衍射图案。
通过测量衍射图案的角度和强度，可以确定晶体的晶格常数、原子位置等结构信息。
在粘土矿物鉴定中，XRD主要用于确定矿物的晶体结构和化学成分。
不同类型的粘土矿物具有不同的晶体结构和化学成分，因此会产生特征性的X射线衍射图案。
通过比对实验测得的衍射图案与标准谱图库中的谱图，可以鉴定出粘土矿物的类型。
三、粘土矿物类型鉴定的实验方法1. 样品制备：选取具有代表性的粘土矿物样品，经过研磨、干燥等处理，制备成适用于XRD 分析的粉末样品。
2. X射线衍射实验：将粉末样品均匀涂敷在玻璃片上，放入X射线衍射仪中进行实验。
设置合适的实验参数，如X射线波长、扫描范围、扫描速度等。
3. 数据处理与分析：实验结束后，获得粘土矿物的X射线衍射图谱。
通过对图谱进行平滑、背景扣除、峰位校正等处理，提高数据质量。
4. 矿物类型鉴定：将处理后的X射线衍射图谱与标准谱图库中的谱图进行比对，根据峰位、峰形、峰强等特征，鉴定粘土矿物的类型。
同时，可以结合化学成分分析、红外光谱等其他手段，进一步验证和确认鉴定结果。
四、实验结果与讨论通过XRD技术对粘土矿物进行分析，可以得到精确的矿物类型鉴定结果。
例如，高岭石、蒙脱石、伊利石等是常见的粘土矿物类型，它们的X射线衍射图谱具有特征性的峰位和峰形。
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1 Kα、Kβ及Kα1、Kα2的鉴别 2 定量分析 3 纳米物质平均粒度分析 4 粘土矿物分析
矿物材料现代测试技术2X射线分析 课件
1
第六章. 应用举例
1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（1）
在用衍射仪方法进行分析时，我们对 原始X射线进行了过滤，基本使得Kβ射线 “消失”。但实际上并未完全消失，对于
成分与结构特征：结构层中，每个Si4O10单位的电荷为0.33， 层间区域一般由Ca配平。 由于每六个晶胞才能分配到一个Ca离子，因此电荷配 平时需要长距离的电荷传递。 极性的水分子起桥梁作用。所以蒙皂石族矿物一般皆 含有层间水。 由于层间的维系力较弱，因此可很容易地对该族矿物 进行各种各样的改性处理－－有机复合、无机复合、柱撑、 插层。并且对于有机的分子或者离子，分子练越长、分子 量越大者，越容易进行其层间域。
矿物材料现代测试技术2X射线分析 课件
5
第六章. 应用举例
1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（5）
在对图谱处理的过程中，标注峰位（d） 的时候，都是按照α射线的波长，根据布拉 格方程式计算面网间距的。
矿物材料现代测试技术2X射线分析 课件
6
第六章. 应用举例
1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（6）
有两个面网，d1＝3.343Å, d2=1.818Å d1 2Kα1＝26.64 ° 2Kα2＝26.71 ° d2 2Kα1＝50.13 ° 2Kα2＝50.27 °
对于d1 相差 0.05度, 对于d2相差 0.14度。
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8
第六章. 应用举例
1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（8）
南海北部陆架海域表层沉积物黏土矿物分布特征及物源分析
南海北部陆架海域表层沉积物黏土矿物分布特征及物源分析田成静;钟和贤;徐子英;李波;李顺;赵利;陈弘【摘要】应用X射线衍射(XRD)对南海北部陆架海域225个站位表层沉积物黏土组分进行分析,结果表明,研究区黏土矿物总体以伊利石和绿泥石为主,高岭石和蒙脱石质量分数少,绿泥石、高岭石与蒙脱石质量分数呈明显的负相关关系.根据南海北部陆架海域表层沉积物中黏土矿物空间分布特征,结合邻近河流的黏土矿物组分以及洋流搬运作用,雷州半岛东部海域伊利石主要来源于广东沿海河流和珠江,绿泥石来自台湾岛,蒙脱石主要由吕宋河流提供,高岭石则由广东沿海河流和海南岛入海河流提供;雷州半岛西部海域伊利石来源于珠江,绿泥石和高岭石由红河提供,蒙脱石可能受广西入海河流携带的沉积物影响.【期刊名称】《地质学刊》【年(卷),期】2018(042)001【总页数】6页(P131-136)【关键词】沉积物;黏土矿物;物源分析;南海北部陆架【作者】田成静;钟和贤;徐子英;李波;李顺;赵利;陈弘【作者单位】国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东广州510760;广州海洋地质调查局,广东广州510075;国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东广州510760;广州海洋地质调查局,广东广州510075;国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东广州510760;广州海洋地质调查局,广东广州510075;国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东广州510760;广州海洋地质调查局,广东广州510075;国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东广州510760;广州海洋地质调查局,广东广州510075;国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东广州510760;广州海洋地质调查局,广东广州510075;国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东广州510760;广州海洋地质调查局,广东广州510075【正文语种】中文【中图分类】P736.21+2;P722.70 引言黏土矿物广泛分布于现代海洋环境中，是海洋沉积物的重要组成部分。
第二章 第四节 粘土矿物自生与转化
+
C
14）分散的孔隙充填
X
C
15）裂隙充填
+
R
16）缺乏早期成岩结核
+
C
17）覆盖较早阶段形成的成岩组分
+
C
18）纹理横向突然终结
+
R
19）单个板片放射状排列
O
C
20）medial suture
O
R
21)在颗粒接触处附近的搭桥
+
C
X-不可靠；O-通常可靠；+-非常可靠；R-罕见；C-常见；U-ubiquitous；？-未知
硅氧四面体由一个硅和四个氧组成。硅位于四面体的中心，氧位于 四面体的角顶，每个四面体以底部二个角顶的氧原子与相邻四面体所共用、 在二维平面内构成具有六角网格的硅氧四面体层，每个四面体顶端剩下一 个带自由电荷的活性氧，并位于四团体层的同一侧。
铝氧八面体主要是由铝与氧和氢氧离子的八面体配位构成的，即 铝位于八面体中心．氧或氢氧离子位于八团体角顶(上下各三个)，当它们 连接成片时，便形成了八团体层。
323、孔隙中共生绿泥石与次生石英 （霍3井，2028.94m，布达特群，SEM）
324、颗粒表面共生绿泥石与次生石英 （霍3井，2028.94m，布达特群，SEM）
A绿泥石
三、自生粘土矿物的形成机理
表 3—8 砂岩成岩过程中粘土矿物的成岩反应（Pttijohn，1982）
形成的粘土矿物
先驱矿物
为什么蒙皂石能够转变成伊利石？ 晶体结构上式相似：二者都由两个四面体层和一个八面体层组成 层间充填差别：蒙皂石层间充填的是水分子
伊利石层间充填的是钾离子 蒙皂石转变成伊利石的首要条件是：在钾离子存在的条件下脱去水层， 其反应式如下：
第二章 第四节 粘土矿物自生与转化
2、高岭石
高岭石族粘土矿物包括高岭石，地开石和珍珠陶土3种矿物。高岭石 族矿物的晶体结构以高岭石为代表。高岭石由一层Si—O四面体和一层Al— （O—H）八面体组成。
3、蒙皂石 现代的用法趋向于建立1个蒙皂石族（Semetite）来代替过去的蒙脱
石族。 蒙皂石又分为蒙脱石（在八面体层中Mg代替Al）和贝得石（在四面
孔隙衬层
孔隙衬层或 孔隙充填 孔隙衬层或 孔隙充填 孔隙衬层
孔隙衬层
孔隙衬层
2-10
2-10 4-150 ， 通 常 4-20 8-40
0.1-10
2-12
2-12
特殊特征
锯齿状或港 湾状鳞片（双 晶？） 锯齿状或港 湾状鳞片（双 晶？） 锯齿状或港 湾状鳞片（双 晶？）
颗粒之间搭 桥 颗粒之间搭 桥 颗粒之间搭 桥
410、蒙皂石与高岭石 （霍6井，1647.02m，大磨拐河组，SEM）
371、粒间大孔隙，颗粒表面贴附蒙皂石 （贝16井, 1334.70m，兴安岭群,SEM）
394、粒间充填伊利石 （乌20井，2073.67m，南屯组，SEM）
395、伊利石贴附颗粒与充填孔隙 （乌20井，2077.09m，南屯组，SEM）
体层中Al代替Si）两个亚组。 蒙脱石有两个四面体层夹1个八面体层组成。
3、伊利石 伊利石并不是一种具体矿物。这个术语表示一组具有云母
构造的粘土矿物，过去称之为水云母。
二、如何区别自生与碎屑粘土矿物
1、识别手段 A 扫描电镜 B 电子探针 C 偏光显微镜 D x射线衍射分析（结晶度，伊利石） E 透射电子显微镜
H2O，Na+，Ca2+
蒙皂石
火山玻璃
＋H2O；—Na+，Ca2+，K+
粘土矿物鉴定与XRD判读
粘土矿物鉴定与XRD判读实验二粘土矿物制片与x射线衍射图谱的判读一、实验目的土壤粘土矿物是土壤中带电荷粒子之间进行相互作用的主体。
其类型、数量及相互作用和化学表现影响矿质土壤的物理、化学性质。
本实验目的是学习掌握层状粘土矿物定向薄片的制片和x射线衍射分析测试技术及图谱的判读。
二、实验原理x射线衍射鉴定是基于一定波长的x射线在晶质矿物中的衍射，服从布拉格(Brag)定律，即2d = nλsin2θ，式中d 为矿物的层间距，n 为整数，λ为波长，θ为入射角。
可根据不同结构矿物的不同衍射特点及其经化学处理后的变化，判读晶质矿物的类型。
三、试剂、仪器和器皿1．试剂：(1)1mol·L-1KCl溶液；(2)0.5mol·L-1MgC12溶液；(3)5％甘油溶液(体积比)；(4)2mol·L-1HCl溶液；(5)0.3mol·L-1柠檬酸钠溶液；(6)柠檬酸钠一重碳酸钠混合液：0．3mol·L-1柠檬酸钠与1mol·L-1重碳酸钠按20：2.5混合配制；2．仪器和器皿：(1)x射线衍射仪；(2)马福炉，水浴锅，离心机；(3)干燥器，5ml指形管，小玻片(3X4cm2)，一端带玻球的小玻棒。
四、实验步骤(一)粘粒定向薄片的制备方法1．镁饱和甘油定向片。
称50mg原胶于5ml指形管中，加柠檬酸钠一重碳酸钠混合液3ml和0.1g固体连二亚硫酸钠，在80℃水浴锅中加热15min(经常搅动)。
冷却，离心，弃去清液，以脱去样品中的游离铁(在其它处理方法中均需先进行此步骤)。
然后加0.5mol·L-1MgCl2溶液3ml，搅拌，洗净玻棒后离心，重复饱和二次，再加5％甘油溶液饱和一次。
离心，弃去清液后加lml蒸馏水搅匀，最后顺玻棒将悬液均匀地倾倒在放平的小玻片上，室温下风干后放入装有饱和Ca(N03)2溶液的干燥器，平衡一天，供衍射分析用。
2．钾饱和定向片。
黏土矿物的X射线衍射分析
第３８卷增刊１２０１７年８月 青岛科技大学学报（自然科学版）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｑｉｎｇｄａｏ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ）Ｖｏｌ．３８Ｓｕｐ．１Ａｕｇ．２０１７ 文章编号：１６７２－６９８７（２０１７）Ｓ１－０１３９－０３黏土矿物的Ｘ射线衍射分析江云水１，２，彭红瑞１（１．青岛科技大学材料科学与工程学院，山东青岛２６６０４２；２．青岛海洋地质研究所，山东青岛２６６０７１）摘 要：利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析黏土矿物在地质研究中应用广泛，ＸＲＤ可以确定黏土矿物的组成和含量。
本研究介绍了黏土矿物的ＸＲＤ实验方法；讨论了实验中要注意的主要问题；对山东半岛钻孔Ｚ１７样品的分析可知：黏土矿物的组成以伊利石为主，其次为绿泥石、高岭石以及蒙脱石，伊利石、绿泥石、高岭石和蒙脱石含量平均值分别为５９．２％、１７．４％、１３．６％和９．７％；从钻孔顶部到底部伊利石有增大的趋势，伊利石与蒙脱石呈此消彼长的对应关系；绿泥石和高岭石呈明显的正相关关系，而与伊利石呈负相关关系，与我国黄河黏土矿物具有一定的相似性。
黏土矿物的含量和组合类型很好的反映出研究区域的寒冷、干旱、少雨的气候特征。
关键词：黏土矿物；Ｘ射线衍射；定量分析；山东半岛中图分类号：Ｏ ６５７ 文献标志码：ＡＡｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ＭｅｔｈｏｄＪＩＡＮＧ Ｙｕｎｓｈｕｉ １，２，ＰＥＮＧ Ｈｏｎｇｒｕｉ １（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｑｉｎｇｄａｏ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０４２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｑｉｎｇｄａｏ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍａｒｉｎｅ Ｇｅｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６０７１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｃｌａｙ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｂｙ Ｘ－Ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ｉｓ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｒｅｓｅａｒｃｈ．Ｉｔｃａｎ ａｌｓｏ ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｔｈｅ ｃｌａｙ ｍｉｎｅｒａｌ ｐｈａｓｅｓ ｉｎ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｗｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅ ｔｈｅ ｍｅｔｈ－ｏｄ ｏｆ ｔｈｅ ｃｌａｙ ｍｉｎｅｒａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｂｙ ＸＲＤ．Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｔｈａｔ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｐａｉｄ ａｔｔｅｎｔｉｏｎ ｔｏ ｉｎ ＸＲＤ ｅｘｐｅｒｉ－ｍｅｎｔ ｉｓ ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ．Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｃｏｍｅ ｆｒｏｍ ａ ｂｏｒｅｈｏｌｅ ｎａｍｅｄ Ｚ１７ｄｒｉｌｌｅｄ ｉｎ Ｓｈａｎｄｏｎｇ ｐｅｎｉｎｓｕｌａ．Ｔｈｅ ｒｅ－ｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｓｉｓｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｌｌｉｔｅ ｍａｉｎｌｙ ｗｉｔｈ ｓｏｍｅ ｃｈｌｏｒｉｔｅ，ｋａｏｌｉｎｉｔｅ ａｎｄ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｉｌｌｉｔｅ，ｃｈｌｏｒｉｔｅ，ｋａｏｌｉｎｉｔｅ ａｎｄ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ ａｒｅ ５９．２％，１７．４％，１３．６％ａｎｄ９．７％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎ Ｚ１７，ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｔｏｐ ｔｏ ｔｈｅ ｅｎｄ，ｉｌｌｉｔｅ ｈａｓ ａｎ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｅｎｄｅｎｃｙ，ｉｌｌｉｔｅ ａｎｄ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌ－ｌｏｎｉｔｅ ｓｈｏｗ ｔｈｅ ｒｅｃｉｐｒｏｃａｌ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅｍ；ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｃｈｌｏｒｉｔｅ ａｎｄ ｋａｏｌｉｎ－ｉｔｅ，ａｎｄ ｎｅｇａｔｉｖｅｌｙ ｃｏｒｒｅｌａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｉｌｌｉｔｅ．Ｔｈｉｓ ｈａｓ ｓｏｍｅ ｓｉｍｉｌａｒｉｔｉｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｌａｙ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｙｅｌｌｏｗ Ｒｉｖ－ｅｒ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｃｌａｙ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｗｅｌｌ ｒｅｆｌｅｃｔ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ａｒｅａ ｏｆ ｃｏｌｄ ａｎｄ ｄｒｏｕｇｈｔ ａｎｄ ｒａｉｎｌｅｓｓ ｃｌｉｍａｔｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃｌａｙ ｍｉｎｅｒａｌｓ；Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ；ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ；Ｓｈａｎｄｏｎｇ ｐｅｎｉｎｓｕｌａ收稿日期：２０１７－０５－２８作者简介：江云水（１９８５—），男，工程师． 黏土矿物广泛分布于土壤、海洋沉积物、河流沉积物以及古代的泥质岩中。
沉积环境分析 第2章 沉积学研究方法
第二章
沉积环境（相）研究方法
岩性标志-岩石结构和粒度
1．碎屑颗粒的特征 通过放大镜、显微镜等对包括磨圆度、球度、粒度、分选性 以及颗粒的表面结构进行分析，揭示侵蚀、搬运、沉积的细节。 磨圆度：颗粒原始棱角被磨圆的程度。取决于粒度大小、物 理性质及磨蚀历史。在一定距离内，较大的颗粒一般较小颗粒圆 化得好；硬度较小的颗粒比大的颗粒圆化好；经长距离（或长时 间）搬运的颗粒比短距离（或短时间）搬运的颗粒磨圆度好。另 外, 搬运介质和搬运方式对颗粒圆度也有影响,如颗粒在风中搬运 要比在水中更容易磨圆，而冰川的搬运则不易发生圆化作用。 球度: 颗粒近于球体的程度。取决于粒度大小、物理性质及 磨蚀历史。石英无解理，故搬运愈远，球度愈大; 云母虽经远距离 搬运，其球度也可能较低。
第二章
沉积环境（相）研究方法
岩性标志-岩石结构和粒度
粒度大小是受流水作用营力强度控制的，与沉积物形成的环境关系极为 密切，碎屑岩的粒度特征是判断自然地理环境和水动力条件的良好标志之一。 因此，粒度分析的资料广泛地运用来研究沉积岩的成因，作为研究沉积环境 的方法之一。50年代末期以来，应用粒度分析解释成因环境的方法很多，比 较有效的是概率成因图解、CM图、粒度参数离散图以及因子分析、判别分析 等方法。
1.利用矿物的标型特征分析母岩类型
2.利用碎屑矿物组合分析母岩类型
第二章
沉积环境（相）研究方法
岩性标志-岩矿成分
1.利用矿物的标型特征分析母岩类型 矿物 标型特征 是指不同 成因的同种矿物，由于形成 时物理、化学条件的不同， 因而在化学组成、晶形和物 性上就存在差异，其中具明 显特征并可作为成因标志者 即为矿物标型特征。如沉积 岩中最丰富的矿物石英，可 以据其包裹体、消光类型、 晶体形态和多晶现象等标志 区分母岩类型。阴极发光显 微镜的发明和应用，使原来 认为是无标型特征的单晶石 英颗粒，也可确定其成因类 型。
X射线衍射分析法
实验(shíyàn)方法
主要分为三步: ①分离小于2m的粘土(zhān tǔ)颗粒； ②试样制备； ③ XRD分析。
精品资料
①分离粘土(zhān tǔ)颗粒
按下述方法提取样品中小于2m的颗粒: 1)首先用蒸馏水清洗，去除样品中残留的钻探泥浆; 2)将清洗好的样品放入塑料瓶中，用蒸馏水浸泡，用振动器使样品完全崩解。对 于(duìyú)非常坚硬的样品则需用超声波进行处理; 3)在样品中加入蒸馏水直到液体导电率小于50~60s; 4)然后将制成的悬浮液用离心机以2000r/min的速度分离2min，粉土颗粒最终会 沉淀下来，而小于2m的颗粒仍会保留在悬浮液中; 5)悬浮液用陶瓷过滤器进行过滤，去掉水份，剩余的粘土颗粒放到小碟中，在烘 箱中以50℃的温度进行烘干。
精品资料
常规试样(shì yànɡ)的制备
1)从分离出来的小于2m的样品中，称取1g左右放入0.5mol/L氯化镁 溶液中，用球状玻璃棒充分搅拌;
2)称取0.05g镁饱和试样加入2~3mL纯水，充分搅拌使其分散，吸出 1.5mL悬液，在洁净的平面载玻板上均匀铺开，静置凉干，制备 (zhìbèi)成定向薄膜试样;
粘土矿物的鉴定方法(fāngfǎ) ——X射线衍射分析法
精品资料
实验原理 实验方法(fāngfǎ) 示例
精品资料
实验(shíyàn)原理
粘土矿物以晶体矿物为主，晶体就是原子、离子在空间有规律的排列，其 内部的原子排列具有固定的规律，原子排列层之间的间距就是矿物晶体结构的特征。
X射线是一种波长很短的光波，穿透力很强，X射线射入粘土矿物晶格(jīnɡ ɡé)中时会产生衍射现象，不同的粘土矿物、晶格(jīnɡ ɡé)构造各异，会产生不同的 衍射图谱。
有机质对海底沉积物中粘土矿物X射线衍射分析结果的影响
Abstract： X-ray diffraction method is widely used to analyze the content and crystallization characteristics of clay mineral in the sediment. It is proved that clay mineral are easy to combine with organic matter. It is necessary to remove the organic matter in the sediment during the pretreatment sample. Moreover, it is important that different sample in the same study area should be pretreated and analyzed by the same method. Keywords: clay mineral； organic matter； pretreatment sediment sample
粘土矿物分析
作为岩石组分的粘土矿物其含量、种类及其分布、产状等对地层伤害有着非常密切的关系。
由于粘土矿物颗粒细小（<0.01mm），比表面极大，并具有特殊的结构组成，因此它们对外来作业流体如注入水、压裂液、酸化液、压井液等的侵入极为敏感。
当与外来流体接触时，粘土矿物往往会发生膨胀、微粒运移、生成某种沉淀等从而堵塞储层油气流动的孔隙通道，造成储层渗流能力的下降，损害油气层。
因此了解粘土矿物的性质对油田开发十分重要。
通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜技术可以确定岩石中粘土矿物的含量、分布及产状等。
选取了西泉5井的部分岩石样品进行了上述测定，测定结果见表1。
表1 西泉5井区三叠系储层粘土矿物含量统计表根据X衍射和扫描电镜分析，韭菜园子组砂层以蒙皂石（包括蒙脱石和皂石两个亚族）为主，63％～98％，平均87.8％；其次为伊/蒙混层（20％～99％，平均72.76％），绿泥石（1％～55％，平均9.33％），另有高岭石（1％～12％，平均5.74％）和伊利石（2％～16％，平均6.24％）（见表1）。
对韭菜园子组敏感性的简单分析：（供参考）韭菜园子组伊/蒙混层和绿/蒙混层含量较多，伊/蒙混层和绿/蒙混层是遇水易膨胀的矿物，易发生粘土膨胀和分散造成地层伤害。
韭菜园子组绿泥石含量相对较高（平均9.33％），绿泥石是酸敏性矿物，酸化时易造成氢氧化铁胶体沉淀（酸敏）。
另外伊利石和高岭石是速敏性矿物，易造成颗粒运移堵塞地层。
粘土矿物分析在储层潜在敏感性评价中的应用一、粘土矿物类型粘土矿物(clay minerals)是粘土和粘土岩中晶体一般小于2微米，主要是含水的铝、铁和镁的层状结构硅酸盐矿物。
有的在其成分中还有某些碱金属或碱土金属存在。
粘土矿物包括高岭石族矿物、蒙皂石、蛭石、粘土级云母、伊利石、海绿石、绿泥石和膨胀绿泥石以及有关的混层结构矿物，此外还包括具过渡性的层链状结构的坡缕石（凹凸棒石）和海泡石以及非晶质的水铝英石。
X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量
海迅博事业公 司） 。
１ １２ 测 量 条件 ．．
在测量过程 中应得到尽可能 高的计数 率和好 的峰 比 ， 以 保证较高 的测量精密度和较低 的检测 限，为此优化 了各分析 元素 的测量条件 ，测量条件见表 １ 。
１２ 标 准样 品及 监控 样 品 的 制 备 ．
称取在 １０℃干燥 、 ０ 粒径＜８ ｍ 的样品 ４ ０ ００ｇ 低 ０ｔ ｔ ． ０ ， 压聚 乙烯镶边垫底 ，在 ２ ×ｌ。 压 力下压 制成采用相 同的
第３卷， ３ ０ 第 期
２０ １０ 年 ３ 月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａ ｙ ｉ
Ｖｏ ． ０ Ｎｏ ３ ｐ ８ ９ ８ ３ １３ ， ． ，ｐ ２ —３ Ｍ ａｃ ｒ ｈ，２ １ ００
基体效应 的影 响，元 素 Ａｓ Ｃ ，Ｄ ，Ｍｏ ｂ ｂ ，Ｓ ， ，ｓ ｙ ，Ｐ ，Ｒ ，Ｓ ｒ Ｔ ， ｈ Ｔｉ Ｕ， Ｗ， Ｚ ， ｒ 用康 普顿 内标 与 ａ ａ Ｔ ， ， Ｖ， Ｙ， ｎ Ｚ 采 经验 系数法 相结 合的方法进行基体 校正 ， 其他元 素采用 ａ经验 系
数法校正基 体效 应。
收稿 日期 ：２ ０—２２ 。 ０ ９０ —０ 修订 日期 ：２０ —５２ ０ ９０ —６
谱线重 叠干扰 ， 一般使用多个标准样品通过 线性 回归求
得 。各分析元素的干扰谱线元素一般遵 守 以下规律 ：在元素 周期表 内 ， 第二 、三周 期为相邻元 素 ， 四周期 相隔一 个元 第
基金项 目： 国家 自 然科学基金项 目（ｏ ７ Ｏ ２ 和中国科学 院西部之光人才培养计划联合学者项 目（ ４６３２） 科发人教 字＜２ ０ ３ ８ 资助 ０ ６ ７ ＞）
粘土矿物化学分析＋光资料的定量计算方法
粘土矿物化学分析＋光资料的定量计算方法
周国平
【期刊名称】《建材地质》
【年(卷),期】1990(000)003
【摘要】粘土矿物含量的定量计算,在粘土矿床评价中是必不可少的。
本文介缉了化学分析+X光鉴定资料的定量计算方法。
根据粘土矿物形成时化学组成和矿物组成的对应转化关系,将样品的化学成分和X光鉴定资料同时输入计算机,按照矿物的生成转化顺序计算矿物的含量。
【总页数】5页(P24-28)
【作者】周国平
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】P578.94
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2.基于铸体薄片资料的砂岩储层孔隙度演化定量计算方法——以鄂尔多斯盆地环江地区长8储层为例 [J], 张创;孙卫;高辉;席天德;何清阳;时建超;屈乐
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(2)粘土分离工艺流程 得到合适粘粒的方法 粘土分离工艺流程
1）提取粘土悬浊液 2）收集粘土矿物
1）提取悬浊液: 使用自然沉降法 适合于常规大批样品的分离 简单实用 ）提取悬浊液 使用自然沉降法, 800烧杯，用虹吸管；100烧杯，注射器 烧杯， 烧杯， 烧杯 用虹吸管； 烧杯
等效球形粒子，直径为 等效球形粒子，直径为d 匀速直线自由下降 mg=f1+f2 mg:重力 重力 f1:浮力 浮力 f2:粘滞力 粘滞力=ηv Stokes 法则 粘滞力
＋＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋＋
－－－－－－－－
－－－－－－－－
解决办法：反复洗涤， 解决办法：反复洗涤，让 双电层扩散，粘土再悬浮 双电层扩散 粘土再悬浮
分散剂六偏磷酸钠使粘土颗粒边缘电荷发生反转 (NaPO3)6
炉子
耐火砖（平） 耐火砖（
加热片发生起皮龟裂原因：温度太高； 片放在空气中时间太长 片放在空气中时间太长； 加热片发生起皮龟裂原因：温度太高；E片放在空气中时间太长；样品本身 起皮龟裂样品补救措施： 起皮龟裂样品补救措施：
3 上机分析
N片上机扫描:2.5-15度 经EG饱和后 EG片上机扫描:2.5-30度 经450℃加热后 T片上机扫描:2.5-15度
35.0
30.0
N
Intensity(CPS)
25.0 20.0
E
15.0
10.0
5.0 x10^3 5 10
T
15 20 25 30
2-Theta(°
粘土矿物X射线衍射分析 《沉积物分析》第五章 粘土矿物 射线衍射分析 沉积物分析》
第三节 粘土矿物物相鉴定
• 定性物相鉴定 • 定量鉴定
一、粘土矿物的定性鉴定
粘土矿物性质 粘土矿物X射线衍射分析样品制备 粘土矿物物相鉴定
粘土矿物X射线物相分析 《沉积物分析》第五章 粘土矿物 射线物相分析 沉积物分析》
第一节 粘土矿物的特征
高岭石族 伊利石族 蒙脱石族 绿泥石族 混层粘土矿物
基本结构单元 铝氧八面体与铝氧片 硅氧四面体与硅氧片
Al,Mg
硅氧片 铝氧片
N片出现龟裂原因：样品粉碎过度 ；悬浮液中加了电介质；样品自身因素 片出现龟裂原因： 悬浮液中加了电介质； 片出现龟裂原因 样品因素使N片出现龟裂解决办法： 样品因素使 片出现龟裂解决办法：悬浮液中加极少量胶水 片出现龟裂解决办法
1）自然片(N)：涂抹法与抽滤法
玻璃棒
微孔滤膜
载片
粘土
砂心
涂抹法：将粘土放载片上，用玻璃棒擀平 定向好，避免分异作用 不均匀
R1/R3 （过渡型） 过渡型）
1）晶胞大，底面d值大 区别也大；相应特 ）晶胞大，底面 值大 区别也大； 值大,区别也大 征峰集中在低角度； 征峰集中在低角度； 2）层状结构，易于择优取相，是制定向片 ）层状结构，易于择优取相， 的理论依据； 的理论依据； 3）结构的相似性决定了在一定条件下，矿 ）结构的相似性决定了在一定条件下， 物发生转变， 物发生转变，中间会出现混层过渡相
高岭石谱图
[K1t.asc] 898T, XRD-Lab <2T(0)=0.065> [K1n.asc] 898N, XRD-Lab <2T(0)=0.065> [K1e.asc] 898E, XRD-Lab <2T(0)=0.065>
粘土分离工艺流程
制备悬浮液
破碎，浸泡, 超声
是
悬浮否？ 否 分析原因
碳酸盐太多 去碳酸盐 （稀酸法与络合法）
可溶性盐类相
含膏盐类矿物
絮凝状态
反复洗涤，直到悬浮
络合法处理
加分散剂
提取所需粒径的悬浮液 离心，浓缩
粘土分离
制备定向片 余者烘干，包装
(1) 悬浊液的制备
1）粘粒表面一般带有负电荷，如蒙皂石底面； 2）为了平衡上述负电荷，上述底面会吸附阳离子，如Na+,Ca 2+ ； 两个粘粒底面形成双电层； 3）阳离子会向外扩散。于是，两个粒子之间就形成扩散的双电层； 4）当介质存在阳离子时（如有可溶性的盐类矿物；用盐酸处理后， 产生大量Ca,Mg离子），双电层被压缩， 粘土不悬浮；经洗涤后， 当阳离子浓度降到一定值（临界絮凝值） 时，粘土悬浮；由于 某种原因，有些粘粒面带了正电荷，正负电荷吸引，粘土处在 絮凝状态，分散剂六偏磷酸钠 六偏磷酸钠的作用在于使电荷反转，于是粘 六偏磷酸钠 土悬浮。
f1
8小时 10cm ＜2µ
f2
h=vt
t∝h/d2 ∝
m g
为确保能自然沉降，对悬浮液浓度应有所控制（ 为确保能自然沉降，对悬浮液浓度应有所控制（∽3％） ％）
2) 收集粘土矿物
悬浮液 微孔滤膜
微孔滤膜法
超细粒径：＜0.5µ
离心法
2 定向片制备与处理 1）自然片 2）已二醇饱和片 3）加热片
蒙皂石族（Montmorillonite） ）
(Al2 , Mg3 , Fe2 )[(Si,Al)4O10][OH]2.nH2O
2:1型；蒙脱石、拜来石、 绿脱石、皂石、锌皂石、 锂皂石
①
②
电价不平衡，离子交换 能力很强 形成环境：中基性火成 岩在偏冷、中性或弱碱 性下形成
细鳞片状、鹅毛状、棉絮状， 细鳞片状、鹅毛状、棉絮状，轮廓不 清楚
Ca 2+
H2O
9-21A
绿泥石族（Chlorite） ）
2:1:1型 型
水镁石层
14.2A 水镁石层
绿色，集合体形态为针叶状、 绿色，集合体形态为针叶状、 玫瑰花状等
混层粘土矿物
概念
两种或两种以上不同类型的粘土矿物结构单 元叠置而成 有序（规则）混层 两种以上粘土矿物结构单位层作有规律的互 层叠置
粘土矿物X射线物相分析 《沉积物分析》第五章 粘土矿物 射线物相分析 沉积物分析》
粘土矿物X射线衍射分析样品制备 第二节 粘土矿物 射线衍射分析样品制备
1 粘土分离 2 定向片制备与处理 3 上机分析
1 粘土分离 目的: 富集粘土,提高峰的强度；统一粒径,数据 可比较；便于制成定向片,大大提高001反射的 强度
抽滤法：均匀，避免分异作用 慢，麻烦，不适于常规分析
2）饱和片：理论依据 甘油饱和 ）饱和片： 制饱和片的理论依据 膨胀性粘土底面带负电荷， 理论依据： 制饱和片的理论依据：膨胀性粘土底面带负电荷，对有极性分子 如乙二醇，甘油，水等）具有吸附能力。 甘油饱和优点是膨胀 （如乙二醇，甘油，水等）具有吸附能力。用甘油饱和优点是膨胀 如蒙皂石可到18A；其缺点是工艺麻烦，不宜于常规分析。此外 大，如蒙皂石可到 ；其缺点是工艺麻烦，不宜于常规分析。 混层谱图的理论计算都建立在乙二醇饱和片基础上， 混层谱图的理论计算都建立在乙二醇饱和片基础上，故现在都不采 用了。 用了。HO-CH2-CH2-OH
在水介质中的粘土片双电层 粘土片之间既有吸引又有排斥 吸引又有 粘土片之间既有吸引又有排斥
粘土片
＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋
＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋
－－－－－－－－ －
－－－－－－－－
双电层扩散，粘土悬浮 粘土悬浮
排斥
因可溶性电解质存在 双电层被压缩，粘土絮凝 粘土絮凝 －－－－－－－－ － ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ －－－－－－－－
伊利石族（ 伊利石族（Illite） ） KAl2[(Si,Al)4O10][OH]2.nH2O
2:1型；包括：伊利石/水云 母、海绿石
①
K+
H2O
10A
②
电价不平衡，离子交换 能力较强 形成环境：K离子存在、 中性偏碱的环境
偏光显微镜下：弯曲叶片状， 偏光显微镜下：弯曲叶片状， 中正突起， 低—中正突起，干涉色可达二级 中正突起 扫描电镜下： 扫描电镜下：圆滑鳞片状或带尖 角和直边的片状
无序（不规则）混层 伊利石/蒙皂石混层(I/S),绿泥石/蒙皂石混层 （C/S),高岭石/蒙皂石混层(K/S)
有序度R 不规则混层 在C方向无周期 I/S 结构 有序度 方向无周期 I层
C
ISIISIS
S层
ISSS
ISIIIS
无序 R=0
R=1 型有序
R≥ 3型有序 型有序
R0/R1（过渡型，部分有序） （过渡型，部分有序）
GGGN.raw
θ轴 θ轴
GGGE.raw
弹簧片条件选择: 上机分析 定性鉴定和定量计算 扫描范围： 2.5－30 采样步宽：0.01°/0.02° 扫描速度: 2°/min 样品准确定位，样品面应在θ轴上
[547N.ASC] 547N, XRD Lab [547E.ASC] 547E, XRD Lab [547T.ASC] 547T, XRD Lab 40.0
－－ ＋
H
O
＋
H 105° °
水分子的极性结构
2）乙二醇饱和片：有蒸汽法，喷雾法与湿润法三种方法，后二者均不可取； ）乙二醇饱和片：有蒸汽法，喷雾法与湿润法三种方法，后二者均不可取； 小时,自然降温到室温 乙二醇蒸汽法 ,50℃ 7-9小时 自然降温到室温 ； ℃ 小时 60－80 ℃ 24小时处理有弊端：薄膜起皱，加热片起层； 小时处理有弊端： － 小时处理有弊端 薄膜起皱，加热片起层； 乙二醇在层间相对稳定，其厚度为3.6A×2=7.2A,在扫描 乙二醇在层间相对稳定，其厚度为 × 在扫描 过程中不会逸出。 过程中不会逸出。 乙二醇HO-CH2-CH2-OH,无色粘稠液体，易吸湿） 无色粘稠液体， （乙二醇 无色粘稠液体 易吸湿）