中药制剂分析第二章
第二章 中药制剂分析课件
第三节 理化鉴别
定义
利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂 中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂 的真伪。
即显红色。 (2) 另取滤液4 ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再
加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸或酸 性时，则红色变为黄色。
二、显微化学鉴别法
鉴别法
试液+显微观察 微升华+显微观察 溶剂提取+显微观察
升华法
利用升华法来进行鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学 成分。 这些成分，在一定温度下能升华与其他成分分离，取升华物 显微镜下观察有一定形状， 在可见光下观察有一定颜色， 在紫外光下观察显出不同颜色荧光， 或者加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。
中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成，制剂中各 原药材和辅料的显微特征会产生相互影响或干扰。
由于制备工艺不同，有些药材本身原有的组织结构特征 已不存在。
在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味 逐一分析比较，考虑选用能相互区别，互不干扰，能表 明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。
如：“蛇胆川贝散”中，川贝母仅用淀粉粒作为指 标。“牛黄解毒片”中大黄用草酸钙簇晶作为鉴别特征。
大小：如丸剂的大蜜丸、小蜜丸。
形状：如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴 形等。
气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香 浓郁等。
味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。
中药制剂分析习题及答案
中药制剂分析第一章绪论一、单选题1.中药制剂分析的任务是（）A 对中药制剂的原料药进行质量分析B 对中药制剂的成品进行质量分析C 对中药制剂的各个环节进行质量分析D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂分析的特点是（）A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性C 制剂工艺的复杂性D 化学成分的多样性和复杂性3.《中国药典》规定，热水温度指（）A 40-60℃B 50-60℃C 60-70℃D 70-80℃4.中药制剂化学成分的多样性是指（）A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物C．5.中药制剂分析的主要对象是（）A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分6. 中药分析中最常用的分析方法是（）A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法7. 中药分析中最常用的提取方法是（）A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取8. 指纹图谱可用于中药制剂的（）A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定9. 取样的原则（）A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10 粉末状样品的取样方法可用（）A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法二、多选题1.中药制剂分析的任务包括（）A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析中常用的提取方法有（）Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法3.中药制剂分析中常用的净化方法有（）A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（）A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．有些成分之间可生成复合物5. 影响中药制剂质量的因素有（）A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、简答题1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。
中药制剂分析教案
药物分析学科（第一章：绪论）
药物分析学科（第二章：中药制剂的定性鉴别）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第三章：中药制剂的检查）
药物分析学科（第三章：中药制剂的检查）
药物分析学科（第四章：中药制剂的含量测定）
药物分析学科（第四章：中药制剂的含量测定）
药物分析学科（第五章：各类成分分析）
药物分析学科（第五章：各类成分分析）
药物分析学科（第六章：含动物药、矿物药的中药制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第七章：各类制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第七章：各类制剂分析）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第九章：中药制剂质量标准的制定）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第九章：中药制剂质量标准的制定）
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第十章：新技术新方法）。
中药制剂分析-精品医学课件 (2)
应用实例-小青龙合剂
[处方]
生物碱 桂皮醛 芍药甙
麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 挥发油 五味子125g
细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g
三萜皂甙
NOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型
方药分析： 君 麻黄—发汗为君 臣 桂枝—解表为臣 佐 甘草—恐发汗太过, 佐以甘草缓
人参须根 人参主根
不 同 产 地 高 良 姜 的 气 相 指 纹 图 谱
指纹图谱研究过程中的注意事项：
1、在药效学指导下进行研究，保证指纹 图谱反映的化学成分包括中药材中有 效部位所含的绝大部分成分或有效成 分的全部。
2、样品的预处理过程及测定方法应简便、 经济、易行，且专属性、准确度与重 现性好。
取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗 脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供 试品溶液C；
聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱 液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸 干， 1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。
4. 芍药甙的鉴别
取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照 液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯 仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2： 0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热 至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相 同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。
古方为糊丸，亦有水丸
鉴别
显微鉴别 郁金—糊化淀粉团块几乎无色。 栀子—种皮石细胞。 黄芩—纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。 黄连—纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。 朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、
鲜红色或棕黄色。
郁金—糊化淀粉团块 栀子—种皮石细胞 黄芩—纤维 黄连—纤维 朱砂—不规则块状物 或颗粒状物，暗红 棕色、鲜红色或棕 黄色
中药制剂分析 第二章中药制剂的分析.ppt
组织碎片、细胞或内容物等特征，从而鉴别 制剂处方的组成.
凡以药材粉碎后细粉直接制成制剂或添 加有部分药材粉末的制剂，具可用显微鉴 别。
操作简单，准确可靠，耗费少
鉴别中药制剂的常用方法
(一)特点
制剂鉴别比单味中药粉末鉴别复杂
原中药材经制成制剂后，有些原有的组 织结构已不存在
例 六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 1)薄壁组织 (熟地黄) 2)果皮表皮细胞 (山茱 萸) 3)淀粉粒(山药) 4)草酸钙簇晶(牡丹皮) 5)薄壁细胞 (泽泻)
第三节 理化鉴别法
一、化学反应法
固体制剂可根据鉴别对象不同采用不同 的溶剂提取。 液体制剂可经提取或萃取后制成供试液 药粉末置离心管中,加乙醇浸过 上面,玻棒搅拌5～10min后离心使粉末沉积, 倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次, 丙酮、二甲苯等量混合液一次,如前操作,每 次10～20min；最后加入纯二甲苯,略加搅拌 ,取处理后的样品微量置载玻片上,滴加中性 树胶,加盖玻片封藏,贴标签.
4）点样
分别点样1-2µl
5）展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5)；另槽中加入与 展开剂等体积浓氨试液。
6）展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7）显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8）色谱识别
黄连可见4～5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1）供试液制备
取各品种药粉适量，加甲醇5ml，置水浴回流 15min，过滤，滤液浓缩至1ml。
2）对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表 小檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照 品，加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液，作为对照品 溶液。
中药制剂分析 第二章 中药制剂分析供试品的制备
如有发霉变质或质量变化时，则随机抽样，以便 及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。
第Байду номын сангаас节 样品的提取
一 、提取方法 固体样品常用的提取方法：浸渍法、回流提取法、
连续回流提取法、超声 提取法等； 液体和固体样品：均可使用的水蒸气蒸馏法。
批，批号，抽样单元，最小包装等
（二）抽样步骤
（1）拟定抽样计划，准备取样器皿和盛装器具等。 （2）外包装的检查：取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件 式样是否一致；检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或 其他物质污染等情况；凡有异常情况的包件，拍照后单独取样检验， 并做好详细记录。 （3）确定抽样单元 随机抽样法 按照随机的原则，即保证总体中每个单位都有同等机会 被抽中的原则。强调抽样的代表性和覆盖面。 （4）用适宜的器具抽取单元样品，制作最终样品，分3份，分别装入 盛样器具并签封。 （5）将被拆分的抽样单元重新包封，并贴签标记。
1湿法消化
（1）硝酸-高氯酸 （2）硝酸-硫酸法 （3）硫酸-硫酸盐法
2干法消化 有机物炽灼炭化直至灰化，以达
到分解有机物的目的
（八）微波辅助萃取法
要求： 均匀性和代表性。根据分析目的合理取样。
1．固体制剂： 一般为测定样品所需量的10～20倍， 颗粒剂和散剂可采用“四分法” 直至最 后剩余量能满足供检验用样品量；其 他固体制剂按药典规定抽样。 含量测定时，一般称取试样0.1g以上， 可用感量0.1mg的天平；取样0.1g以 下，则需用感量为0.01mg的天平。
（六）超临界流体萃取法
最常使用的超临界流体：超临界CO2和趟临界N2O。 通过加入极性改性剂如甲醇、乙醇、丙酮等增加极 性化合物的溶解能力，这使得CO2能萃取从低级性 的亲脂性化合物至极性化合物，从而使SFE的应用范 围更加广泛。
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的，包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性，有些无活性，亦有的有毒副作用，这些成分共存于同一体系中，特别是复方制剂，各成分之间存在着相互间的作用和变化，这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务，所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中，中药药物分析中，中药分析的一般步骤为：取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前，首先是取样和样品备，供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处，取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中，并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质，对外观性状已发生变化者，应分别取样，装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下：1中药材：中药材样品要自然干燥，粉碎，、过筛、粒度在80-100目，按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品，即供试样品，送检样品，保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中：Q——应取试样的最低量（kg）k——实验因, 随物质而定，其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径（mm）例 1 有一试样，其为k为0.2，最大颗粒直径为1mm，则取样量为：Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm，则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗，应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发，制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法：凡原辅料总件数（桶、箱等）n≤3时，每件分别抽样；n≤300时，抽样量为n+1；n>300时，抽样量为 n +1。
中药制剂分析2
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。
中药制剂分析的意义：保证有效性和安全性中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性，有效成分的非单一性2、原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响）3、以中医药理论为指导原则4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、杂质来源的多途径性中药制剂分析的基本程序：取样、供试品的制备、鉴别、检查、含量测定、原始记录和检验报告供试品的制备提取方法：1、溶剂提取法（萃取、冷浸、连续回流提取、超声波提取法）2、水蒸气蒸馏法3、超临界流体萃取法4、升华法第二章中药制剂分析定量分析方法例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度例：取咖啡酸，在165℃干燥至恒重，精密称取10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加水至刻度线。
取此溶液于1cm比色池中，在323nm 处测定吸光度为0.463，已知该波长处的，求咖啡酸百分含量.例：精密称取牡丹皮粗粉0.2006g,用水蒸汽蒸馏,收集馏出液约450ml,加水至500ml,摇匀，以水为空白，照分光光度法在274nm波长处测得吸收度为0.450，测得丹皮酚对照溶液（4ug/ml ）的吸收度为0.465,试计算牡丹皮中丹皮酚的含量。
例：取平均粒重为6.5102g的六味地黄丸（大蜜丸）2.0468g，用水蒸气蒸镏，收集馏出液约450ml，置500ml 量瓶中，加水稀释至刻度。
照分光光度法（附录ⅤA），在274nm 波长处测定吸收度为0.352，按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为862计算。
本品含牡丹皮按丹皮酚（C9H10O3 ）计，大蜜丸每丸不得少于6.3mg。
中药制剂分析培训课件
手性药品作为化学药品特殊群体，以HPLC和CE为主要拆分伎俩 手性药品分析方兴未艾，已成为全世界药品分析研究热点。
中药制剂分析培训课件
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二）国内中药制剂分析现实状况与发展趋势 1、国内中药制剂分析现实状况 1）光谱法应用 A 比色法 如丹参素/丹参注射液，阿魏酸/当归浸膏--定量
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2。国内中药制剂分析发展趋势 (1)中药有效成份筛选与确定；应用仿生学、基因组学等学科 理论和进展，发觉新药品靶标，从分子、基因、受体、组织和整体 水平系统准确地确定中药复杂体系中药效物质；
(2)中药有效成份提取与分析；中药化学成份非常复杂，而且 有效成份也含有相对性。为了高效率地提取中药有效成份，应用各 种当代提取技术，如SFE、SWE、UAE等，可用于中药复杂体系中有 效成份提取，利用准确仪器分析方法和计算机技术，经过因子分析 方法对中药复杂体系进行定性定量评价；
B 紫外-可见分光光度法 单波长法 如蒽醌/何首乌，香豆素/祖师栗膏--定量 ； 双波长法 靛蓝、靛玉红/喉痛消炎丸--定量 ； 三波长法 小檗碱/三黄片--定量 ；
一阶导数光谱法 绿原酸/感冒咳嗽冲剂，麻黄碱/哮喘丸--定量 二阶导数光谱法 胆酸/清宫冲剂，血竭/七厘散--定量； 三阶导数光谱法 氢溴酸东莨菪碱/中麻2号注射液--定量。等
连续回流法，样品置索氏提取器中，利用溶剂重复提取，提取 效率高，溶剂少，遇热不稳定有效成份不宜用此法；
超声波提取法，样品置容器中，溶剂提取，效率高，普通样品 30min内即可完成。
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2．中药制剂样品预处理 液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取，操作繁，易乳化 。
中药制剂分析第二章药品质量标准与药典
极微溶解：系指溶质能在（1g或1ml）溶剂1000ml不到 10000ml中溶解。
几乎不荣或不溶：系指溶质能在（1g或1ml）溶剂 10000ml中不完全溶解。
实验方法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量 取液体供试液，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔 5min强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如看不 见溶质颗粒或液滴时，即为完全溶解。
（2） «药品临床试验管理规范» (Good Clinical Practice,简称GCP) 是临床试验全过程的标准规范。制定GCP的 目的在于保证临床试验全过程的规范化、结果 科学可靠、保护受试者的权益并保证其安全。 我国1986年起开始了解国际上的GCP信息， 1999年9月1日正式颁布并实施«药品临床试验 管理规范»。
三、现代分析技术广泛应用
一是扩大了对成熟新技术方法的收载。如附录中新增 离子色谱法、核磁共振波谱法、拉曼光谱法指导原则 等。中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分 子鉴定、薄层-生物自显影技术等方法，以提高分析 灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题 。新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生 物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规范 指导原则等，以缩小附录在微生物方面与国外药典的 差距。
二、中药标准整体水平全面提升
（一）中药收载品种数量大幅度提高 新版药典收载中药材、中药饮片、中成药和 中药提取物标准大幅提升，一举改变和扭转 长期以来收载品种少、基础差，尤其是中药 饮片缺乏标准的局面。在中药资源保护及其 相关标准技术创新得到跨越式发展。
（二）中药品种分别增加和完善了 安全性质控指标
药品的近似溶解度以下列各词表示： 极易溶解：系指溶质能在（1g或1ml）溶剂不到1ml中溶
中药制剂分析最终版复习题附答案(完整版)
中药制剂分析最终版复习题附答案(完整版)第一章绪论1.中药制剂分析的一般程序是看7题，，，，和。
2.我国现行的国家标准包括中国药典和局（部）颁药品标准3.我国现行的国家标准包括中华人民共和国国药典和同2题。
4.《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。
5.中药化学对照品研究使测定成分由单一向整体特征方向发展6.中药制剂分析的主要特点?1.中医药理论的指导性：应以中医药理论为指导，遵循中医组方原则，选择君药或臣药中合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量，并力求建立有效的分析方法。
2.中药制剂化学成分的复杂性：通常含有大量的各种结构和性质及其相似的化学成分。
3.中药制剂杂质来源的多途径性：（1）非药用部位及未除净的泥沙。
（2）药材产地水源，土壤，空气等生长环境的污染，农药化肥的滥用。
（3）包装，保管不当发生的霉变，走油，泛糖，虫蛀。
（4）洗涤原料药材的水质二次污染。
4.中药制剂的质量影响因素的多样性：（1）原料药材的影响。
（2）炮制方法的影响。
（3）制剂工艺和辅料的影响。
（4）中药制剂包装工艺，保管的影响。
7.简述中药制剂分析的基本程序?取样与样品保存，供试品制备，药物的鉴别，药物的检查，药物的含量测定，检验报告的书写8.试述中药制剂分析的发展趋势?（1）中药制剂分析方法朝着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展。
（2）检测成分朝多指标方向发展。
（3）中药化学对照品研究使测定成分朝专属性方向发展。
（4）由单一成分分析逐步朝整体特征分析的方向发展。
（5）进行体内药物分析。
（6）进行在线检测。
（7）加强重金属、有害元素及农药残留等的监控。
第二章中药制剂分析中供试品的制备1.对橡胶膏中的麝香、冰片、薄荷等药物的鉴别可用（B）A.显微鉴别法B.气相色谱法C.理化鉴别法D.以上三种方法均可2.总固体量的测定是（A）A.与某些液体制剂中可溶性物质的量有关B.某些半固体制剂的检查项目C.限制注射剂中无机物的含量D.与糖浆剂含糖量有关3.软膏剂中基质干扰测定，可通过以下方法除去（A）A.加入适宜的溶剂，加热，使软膏液化，放冷后滤除B.灼烧法C.离心法D.色谱法4.某中药注射剂含黄芩苷，其树脂的检查方法是，经氯仿萃取后（B）A.加盐酸B.加盐酸，放置30minC.加冰醋酸，放置30minD.以上三种方法均可5.注射剂中重金属检查的方法是（A）A.加硫代乙酰胺试剂B.TLCC.HPLCD.古蔡氏法6.中药指纹图谱要求（C）A.样品处理方法考察B.特征指纹图谱确定C.精密度、重现性、稳定性的考察D.回收率的考察7.用于外伤或严重烧伤的软膏需要检查“粒度”和“装量”。
中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析ppt课件
固定标本片制片方法
取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌5～10min 后离心使粉末堆积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次,丙酮、 二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10～20min；最后参与纯二 甲苯,略加搅拌,取处置后的样品微量置载玻片上,滴加中性树胶,加 盖玻片封藏,贴标签.
〔二〕可见—紫外分光光度法
不同的药材所含的成分不同，在一定条件 下吸收光谱的特征可用于鉴别药材。利用 这一特点，可见-紫外分光光度法也可用 于中药制剂的鉴别。
常用的鉴别方法有： 规定吸收波长法 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收比值法 多溶剂光谱法
四、色谱法
〔一〕纸色谱法 〔二〕薄层色谱法 〔三〕薄层扫描 〔四〕气相色谱法 〔五〕高效液相色谱法
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
样品： 1.黄连(味连);2.黄连;3.黄连(雅连);4.黄连(云连);5.黄连(野 连);6.黄连(日本黄连);7.小儿化毒散;8.万应锭;9.大补阴丸;10.木香槟 榔丸;11.香连丸;12.黄柏;13.非洲防己碱;14.药根碱;15.巴马汀;16.小檗 碱;17.表小檗碱;18.黄连碱。
第二章中药制剂的 鉴别
内蒙古医学院 药物分析教研室
目的： 检定制剂的真实性。
1.性状鉴别
2.显微鉴别法 方 法 3.理化鉴别法
1〕化学反响法 2〕升华法 3〕光谱法 4〕色谱法
第一节 性状鉴别
中药制剂的性状是指除去包装后的性 状鉴别的内容。
性状鉴别的内容
颜色 形状 性状 气 味 其他
中药制剂分析
第一章绪论1．中药制剂分析的特点（1）中药制剂化学成分的多样性与复杂性(煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。
)（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分非单一性2．取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。
一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
3．供试品的制备目的：将样品中被测成分转化为待测状态；消除影响、干扰成分；浓缩、富集待测成分4．提取方法:（1）溶剂提取法“相似相容”A选择溶剂要求：①对待测成分溶解度大、干扰成分溶解度小②与中药中待测成分不反应③易得、具有安全性。
B溶剂提取法中常用的提取方式①冷浸法②连续回流法③超声波提取法（2）水蒸气蒸馏法（如挥发油、小分子生物碱）（3）超临界流体萃取法原理：超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。
因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果。
（4）升华法：挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）5．预处理（样品精制）目的是为了最大可能的除去干扰杂质，而不损失待测成分。
（1）液—液萃取法（缺点：操作繁、易乳化）（2 ）沉淀法①沉淀杂质：须注意过量试剂如对待测成分有干扰应去除。
如用PbAc沉淀，最后要脱Pb②淀待测成分：注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。
（3）蒸馏法：利用某些欲测定的成分具有挥发性的特点，可采用蒸馏法或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分解产物进行测定。
主要要求待测成分需结构明确（4）盐析法（5）色谱法6．定性鉴别：除单方制剂外，复方一般选择其中主药、辅药做为主要对象，其次应鉴别毒剧及贵重药材。
方法有显微鉴别（对含原药粉的制剂）；理化鉴别（应以专属性强灵敏度高的方法、简便结果准确为原则且要空白对照）；薄层色谱法应用最多第二章中药制剂的鉴别1．中药制剂的定性方法主要有性状定性鉴别、显微定性鉴别和理化定性鉴别(理化定性鉴别包括一般化学反应法、升华法、光谱法、色谱法等。
中药制剂分析2
第三节
高效液相色谱法
一、基本概念 1．色谱流出曲线和色谱峰 1）色谱流出曲线 样品被流动相冲洗， 通过色谱柱，流经检测器，得到的信号-洗 脱时间曲线称为色谱流出曲线（色谱图）。
2）基线 检测器中只有流动相通过或虽 有组分通过而不能为检测器所检出时，给 出的流出曲线称为基线。 ①噪音；②漂移
色谱流出曲线
分离度计算示意图
2）基本分离方程式 分离度的影响因素很多，可用基本分离方程式概括： R = （n1/2/4）· [（α-1）/α] ·k2/（1+k2）] [ (a) (b) (c) a项取决于柱效，柱效高(n大)，则a项大。b项与c项相关联，都与 色谱柱及流动相性质有关，但b项主要取决于固定相和流动相的种 类(极性)，而c项在流动相种类(包括元数)选定后，主要取决于流 动相的配比，基本分离方程可用于指导色谱条件的选择。 首先是提高柱效，即增加理论塔板数。方法之一是增加柱长L； 更好的方法是降低理论塔板高度。
克服方法：用浓度适宜的检样一次点样。
(四)在同一块薄层上出现比移值大小悬殊的斑点 1.产生原因 由于检样中含有极性大小相差悬殊的组份。 2.克服方法 (1)将检样用不同极性的溶剂萃取，使分为两个检样分别进行层 析。 (2)可将薄层划成前景与后景两个部份分别处理。即先选用极性 大的展开剂将前景展至前沿，使后景均匀展开。然后再用极性小的 展开剂，使后景留在原点，使前景均匀展开。 (五)比移值不稳定 1.产生原因及克服方法 (1)展层时温度不恒定。温度影响Rf值。温度直接影响分配系 数，而且影响展开剂中各溶剂的组成比例。温度还影响被层析物质 的溶解度。 克服方法：层析时控制恒定温度，以 0.5℃左右为宜。
3．柱效参数 1）区域宽度 在一定实验条件下，区域宽度越大(峰越胖)， 柱效越低；反之，则越高。区域宽度有下述三种表示方法： ①标准偏差(σ)：正常峰的标准偏差为峰高 0.607倍(0.607h)处的峰宽之半。标准偏差 的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散 程度。σ小，分散程度小、极点浓度高、峰 形瘦、柱效高。反之，σ大，峰形胖、柱效 低。
中药制剂分析2(第二军医大学)解析PPT课件
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色谱指纹图谱的基本属性
整体性 将指纹图谱作为一个整体来分析和比较 它的综合特征以达到鉴别的目的。
模糊性 强调分析、比较指纹图谱的相似性，而 不是完全相同。
是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。
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指纹图谱的制定原则
系统性：指图谱所反映的化学成分全部信息，其中包括中 药有效部位所含主要成分的种类，或指标成分 的全部。
特征性：指图谱中反映的化学成分信息是具有高度选择性 的，这些信息的综合结果，将有助于特征区分 中药的真伪与优劣。
稳定性：在规定的方法与条件下，不同的操作者和不同的 实验室应能作出相同的
色谱指纹图谱平台流程
中药液相色谱 分析条件
1.计算机辅助指纹图谱评价 2.多成分定量分析方法建立
栀子空白
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中药指纹图谱
定义：运用现代分析技术表征和评价具有代表性中药 化学成分群信息。
“现代分析技术”：光谱、色谱、波谱、联用技术， 以及化学计量学和计算机技术等。
“中药化学成分群”：药材、饮片、中药提取物和 成药中与药理活性相关的，由次生代谢产物组成的 化合物群。
“代表性”：中药化学成分群信息须具有统计学意 义的样本数。
黄连200g 郁金80g
牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成分
黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱
黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类
栀子—清热泻火药，主含栀子甙
朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS）
郁金—活血去瘀药，主含挥发油
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供
黄
试
芩
品
空
白
黄
芩
甙
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中药制剂分析题库(含答案)
第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是A．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点A．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指A.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是A．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证A．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是A．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的A．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是A．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用A．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要A．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。
中药制剂的鉴别
第二章中药制剂的鉴别一、选择题（－）A型题1．中药制剂的显微鉴别最适用于（）A．用药材提取物制成制剂的鉴别B．用水煎法制成制剂的鉴别C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D．用蒸馏法制成制剂的鉴别E．含有原生药粉的制剂的鉴别2．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征。
（）A．山药B．茯苓C．熟地D．牡丹皮E．泽泻3．在银翘解毒片的显微定性鉴别中，花粉粒黄色，类球形，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征。
（）A．金银花B．桔梗C．连翘D．甘草E．淡竹叶4．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140m，为哪味药的特征。
（）A．牛黄B．大黄C．雄黄D．冰片E．朱砂5．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL，温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。
（）A．大黄B．牛黄C．黄芩D．冰片E．雄黄6．在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL，加水至25mL。
在283nm±2nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应。
（）A．丹参B．冰片C．三七D．丹皮E．党参7．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为（）A．UV法B．Vis法C．TLC法D．HPLC法E．GC法8．用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用。
（）A．中药制剂B．中药材C．中药材和中药制剂D．合成药物E．中药制剂和合成药物9．应用可见-紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法（）A．最常用B．最少用C．一般不用D．不常用E．从不使用10．在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用（）A．优质平板玻璃B．普通玻璃C．有色玻璃D．彩玻E．毛玻璃11．在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是（）A．硅胶G B．微晶纤维素C．硅藻土D．氧化铝E．聚酰胺12．在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法（）A．少用B．常用C．较少用D．应用一样多E．最不常用13．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分（）A．含有挥发性成分B．不含有挥发性成分C．不能制成衍生物D．含有大分子又不能分解E．只含有无机成分14．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材（）A．牛黄B．水牛角C．麝香D．冰片E．珍珠15．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材（）A．吸收度B．波数C．色谱峰D．折光系数E．旋光度16．中药制剂在薄层色谱法定性鉴别中，薄层板要求（）A．光滑平整，洗净后不附水珠，晾干B．光滑平整，洗净后可挂少量水珠，晾干C．光滑平整，洗净后应有水珠，晾干D．光滑平整，洗净后应有水珠，不需晾干E．光滑平整，洗净后不附水珠，不需晾干17．影响薄层色谱分析主要因素之一为（）A．相对湿度B．对照品数量C．原药材来源D．供试品数量E．薄层板大小18．在薄层色谱鉴别中，硅胶薄层板需在什么条件下活化（）A．410℃烘30min B．310℃烘30min C．210℃烘30min D．110℃烘30min E．50℃烘30min 19．在中药制剂定性鉴别中，薄层板制备，除另有规定外，一般将吸收剂1份和水（）份在研钵中向一方向研磨混合A．1 B．2 C．3 D．4 E．520．在中药制剂化学反应法鉴别中，应尽量采用（）A．专属性强，简单易行的方法B．专属性不强，简单易行的方法C．专属性强，较复杂的方法D．专属性不强，较复杂的方法E．通用性强的方法21．加有荧光剂的硅胶G表示方法为（）A．H254 B．H365 C．F254 D．F365 E．F46522．在中药制剂的薄层鉴别中，一般在常规薄层板上原点的点样直径不大于（）A．lmm B．3mm C．5mm D．7mm E．9mm23 在银翘解毒丸显微鉴别中，联结乳管的显微特征，为方中哪味原药材的特征（）A．金银花B．连翘C．薄荷D．桔梗E．荆芥24．纸色谱法是以下列哪种物质为固定相（）A．纸B．水C．乙醇D．酸E．硅胶25．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用（）A．阳性对照B．阴性对照C．化学对照品对照D．阴阳对照E．对照药材和化学对照品同时对照（二）B型题A．点样技术B．相对密度C．保留值D．阴阳对照E．涂布器1 气相色谱法主要定性依据之一是（C ）2．薄层色谱法使用材料之一是（E ）3．影响薄层分析的主要因素之一是（A ）4．薄层色谱鉴别对照物选择方法之一是（D ）5．物理常数之一是（B ）A．TLC B．TLCS C．IR D．GC E．HPLC6．红外光谱法英文缩写（C）7．气相色谱法英文缩写（D）8．薄层色谱法英文缩写（A ）9．高效液相色谱法英文缩写（E ）10．薄层扫描法英文缩写（B ）（三）C型题A．展开缸B．点样器材C．两者均是D．两者均不是1．薄层色谱法使用的材料（C）2．微升毛细管（B ）3．红外光谱法使用材料（D）4．紫外分光光度法使用材料（D）5．显微鉴别法使用材料（D ）A．色谱峰确认B．上机扫描C．两者均是D．两者均不是6．薄层扫描法定性操作方法（C ）7．薄层色谱法定性操作方法（D）8．气相色谱法定性操作方法（A）9．升华法定性操作方法（D ）10．性状鉴别操作方法（D）A．花粉粒B．草酸钙簇晶C．两者均是D．两者均不是11．牛黄解毒片显微鉴别的特征（B ）12．银翘解毒片显微鉴别的特征（C ）13，蛇胆川贝散显微鉴别的特征（D ）14．六味地黄丸显微鉴别的特征（B ）15．板蓝根颗粒剂显微鉴别的特征（D ）（四）X型题1．中药制剂的鉴别包括（）A．性状鉴别B．显微鉴别C．理化鉴别D．杂质检查E．生物鉴别2．中药制剂中可测定的物理常数有（）A．折光率B．相对密度C．比旋度D．熔点E．吸收度3．中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面哪些方法使粘结组织解离（）A．气相色谱法B．氢氧化钾法C．升华法D．硝铬酸法E．氯酸钾法4．中药制剂的理化鉴别有（）A．化学反应法B．升华法C．光谱法D．色谱法E．砷盐检查法5．中药制剂的色谱鉴别方法有（）A．纸色谱法B．薄层色谱法C．柱色谱法D．薄膜色谱法E．气相色谱法6．薄层色谱使用的材料有（）A．薄层板B．涂布器C．展开缸D．柱温箱E．点样器材7．影响薄层色谱分析的主要因素有（）A．样品预处理及供试液制备B．薄层色谱的点样技术C．吸附剂的活性与相对湿度的影响D．温度的影响E．样品的光谱数据8．气相色谱法鉴别，适宜的制剂样品为含有何种成分的制剂（）A．挥发油B．挥发性成分C．不挥发性成分可分解或制成挥发性衍生物D．不挥发性成分不可分解E．不挥发性成分不能分解或不能制成衍生物9．在薄层色谱的鉴别中，样品供试液净化萃取方法，一般有（）A．单一溶剂萃取法B．分段萃取法C．液-液萃取法D．升华法E．固-液萃取法10．高效液相色谱法，可用于（）A．定性B．检查C．测定大部分金属元素D．定量E．测定大部分无机元素二、填空题1．中药制剂的鉴别主要包括、、等。
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第二章中药制剂的鉴别
一、单项选择题（每题的4个备选答案中，只有一个最佳答案）
1．中药制剂的显微鉴别最适用于
A．含有原生药粉的制剂的鉴别B．用水煎法制成制剂的鉴别C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D．用蒸馏法制成制剂的鉴别2．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为
A.UV法
B.VIS法
C.HPLC法
D.TLC法
3．用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用
A.中药制剂
B.中药材和中药制剂
C.合成药物
D.中药制剂和合成药物
4．在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是
A.硅胶G
B.微晶纤维束
C.硅藻土
D.氧化铝
5．在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用
A.普通玻璃
B.有色玻璃
C.优质平板玻璃
D.毛玻璃
6．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分
A.不含有挥发性成分
B.含有挥发性成分
C.含有大分子又不能分解
D.只含有无机成分
7．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材
A.牛黄
B.水牛角
C.麝香
D.冰片
8．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。
A.色谱峰
B.吸收度
C.波数
D.折光系数
9．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。
A.大黄
B.牛黄
C.黄芩
D.冰片
10．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法
A.最少用
B.一般不用
C.不常用
D.最常用
二、填空题
1．中药制剂的鉴别主要包括、、等。
2．中药制剂的色谱鉴别法主要有、、、、等。
3．中药制剂性状鉴别内容主要有、、、、。
三、简答题
1. 何为中药制剂的鉴别？常用哪些方法进行中药制剂的鉴别？
2. 简述薄层鉴别的主要操作步骤。
3. 影响薄层鉴别的主要因素是什么？
参考答案
一、单项选择题
1.A
2.D
3.C
4.A
5.C
6.B
7.C
8.A
9.C 10.D
二、填空题
1.性状鉴别显微鉴别理化鉴别
2. 纸色谱法薄层色谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱法
3．颜色形态形状气味
三、简答题
1.答：中药制剂的鉴别是利用一定的方法来确定中药制剂原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。
主要利用性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别等方法进行鉴别。
2.答：样品供试液的制备、点样、展开、检测、薄层色谱图记录与保存。
3.答：（1）样品的预处理及供试液的制备
（2）薄层色谱的点样技术
（3）吸附剂的活性与相对湿度的影响
（4）温度的影响。