化学在线仪表校验规程解析

135MW---12.35/535/535
化学仪表检验规程新疆哈密发电有限责任公司检修部
前言
根据电力生产发展的需要，企业升级达标的要求，进一步提高热工专业操作水平及检修工艺，结合我厂实际及设备制造厂资料、设备安装等具体情况，在广泛征求意见的基础上，编写本规程，以实现技术工作的科学化、规程化和标准化。

新疆哈密发电有限责任公司检修部于2006年底完成初稿。

由于编写过程中所掌握直接相关规程和资料不尽全面，加上编写人员的水平有限，本规程必定存在不足和错误之处，有待于今后进一步完善，敬请各位同行在执行中积累经验，提出宝贵意见。

下列人员应熟悉本规程的全部或有关部分：
1.生产副总经理、总工程师、检修部主任、主任工程师、专业工程师。

2.热工仪表班长、技术员、检修工、检修助手。

3.其他有关人员。

本规程由公司委托检修部负责起草。

本规程主要起草人：
本规程主要修订人：
本规程审核：
本规程批准：
目录
1 DDG-5150型工业电导率仪 5
1.1概述 5
1.2主要特点 5
1.3主要数据指示 6
1.4工作原理 7
1.5仪器组成 7
1.6电导率仪接线 8
1.7二次表维护 8
1.8电极维护标定 9
1.9电导率仪测量用标准溶液制备方法 11
2 PHG-5250型工业pH计 155
2.1 概述 155
2.2 主要特点 155
2.3 主要数据指示 166
2.4 工作原理 17
2.5 仪器组成 17
2.6 接线 17
2.7 调整步骤 18
2.8 二次表维护 200
2.8.1 电极维护 210
2.8.2 故障 222
附件一：标准缓冲溶液 233
附件二：Pt100分度值 24
3 5000系列60000型硅酸根分析仪检验规程 26
3.1概述: 26
3.2技术参数 27
3.3检定 28
3.4操作 31
4 采样定序器。

48
4.1 结构 48 4.2操作面板及功能。

49
4.3编程 500 4.4 HACH5000系列和采样定序机联用操作。

55
4.5故障处理。

56
5 PAM Oxytrace氧分析仪 58
5.1概述 58
5.2校准 64
5.3编程 68
5.4错误信息 82 5.5 非连续测量 83
5.6维护 83
6 ChempureTM系列在线分析仪 85 6.1标定和操作 85
6.2手动基线标定 86 6.3手动满刻度标定 86 6.4样品分析 86 6.5分析系统的关闭 86 6.6多流路分析系统 90 6.7维护保养计划 93 6.8文本对照表 94
1.DDG-5150型工业电导率仪
1.1概述
DDG-5150型工业电导率仪是我公司奉献给用户的新一代智能化在线分析仪。

电导池部份提供了电极常数为0.01、0.05、0.1cm-1的电导电极，测量范围覆盖了从纯水至200μs.cm-1的宽广区域，供用户灵活选配。

其电极的标定精度为±0.5％。

电导池内置Pt100测温传感器，仪器的测温精度为±1℃。

仪器内部设置用于纯水测量的非线性温度补偿程序及由用户设定的线性温度补偿程序，把不同温度下测得的电导率归一化为25℃的电导率值。

以表徵被测水质的唯一性。

仪器的配套精度为±1％。

仪器具备自动校准程序。

用户选配本公司的产品“DDJ-02型电导论率仪自动校正器”可对电导率各档量程、零点和温度量程、零点以及4～20mA输出电流的量程、零点自动校正。

精度为0.1%(F.S)。

1.2主要特点
选配不同的测量电极（电极常数分别为0.01、0.05、0.1cm-1）测量范围从0～0.2μs/cm直至0～200μs/cm
三种可选择的温度补偿功能，满足不同溶液的测量
纯水温度补偿（非线性）
线性补偿: 0～9.99％的线性温度补偿系数
不补偿
输出信号：
任意扩展的0～10mA、0～20mA或4～20mA的隔离输出的电流信号
提供RS-422/485计算机通讯接口实现与计算机的远距连接，传输距离可达2km
自动量程转换
报警信号显示与继电器触点输出
出错信号显示及误操作的汉字提示
具有断电保护功能：遇停电、关机，内部设置的数据仍有效。

量程自动切换，以保证最佳精度。

具有现场校准程序。

提供现场样水校准程序
1.3主要数据指示
电导率量程
0－0.2－2μS/cm--20μS/cm(配J=0.01cm-1)
0－1－10μS/cm (配J=0.05cm-1)
0－2－20－200μS/cm(配J=0.1cm-1)
工作条件
环境温度：0－40℃
相对湿度：≤90％
供电电源：220±22 VAC 50±1Hz
被测液体温度：0－100℃
被测液体压力：≤0.5MPa
配套精度：
电导率±1％ F.S
温度±1℃
配套重复性：
电导率±0.5％ F.S
温度±0.5℃
稳定性：±0.5％ F.S/24h
输出信号： 0－10mA或0～20mA 、4－20mA(隔离)，最大负载1.5K或750Ω；
精度：±1％
RS-422/485计算机通讯接口信号(DDG-5150A型)
自动温度补偿范围：0－100℃
报警精度：±0.2％ F.S
报警继电器触点容量：DC28V（5A）； AC250V（3A）
传感器至显示仪电缆连线：出厂基准5m，用户选择≤50m
消耗功率：20VA
外型尺寸：
显示仪：210×160×50mm
电导发生器：Φ34×220mm
1.4工作原理
电导电极由定距离(L)，定面积(S)的一对金属电极组成。

电极常数定义为J=L/S。

由电阻(R)与电阻率(ρ)的关系：R=ρ×J。

对电阻与电阻率取倒数，即为电导(G)与电导率(K)，其关系为K=J×G。

单位为 s/cm(或ms/cm，μs/cm)，式中J由电极结构型式固定，G由仪器测量得到。

电导率是液体品质的重要表徵参数，如水的纯净度、液体中的杂质含量、盐度、溶液的浓度等。

电导率的测量方法是在电导电极上施加一固定幅值、固定频率的信号源产生一电流信号，该信号正比于被测溶液的电导率。

通过仪器处理得到该温度下的电导率，为表徵该溶液的质量应把不同温度的电导率归一化为某一温度下的电导率，通过仪器的温度补偿程序处理，则显示出25℃时的电导率值。

由于施加在电导电极上的信号源会造成被测溶液的极化效应，形成通常称谓的极化电容；由于电导电极一对极片本身形成的电容及传输电缆产生的电容，通常总称谓分布电容；它们对测量电导率的真实性均有影响。

为此仪器对不同浓度的溶液施加不同的频率，及通过相敏检波的电子技术消除上述电容的影响。

1.5仪器组成
仪器由电导率仪（二次表）与电导发送器二部份组成。

电导率前面板由大屏幕点阵式高分辩率的背景光LCD显示器，及四个触摸式按键组成。

对于电极常数J=0.01，0.1cm-1的电极，我们采用同轴圆柱形电极。

1.7二次表维护
1.7.1 日常维护:
⏹注意防尘、防潮，仪器的前面板、后盖板应盖好，穿线孔应密封。

⏹避免阳光直射。

⏹环境温度应在0－40℃，不要使仪器在过冷或过热的环境中工作。

⏹要尽量避开干扰源及强电磁场环境。

⏹仪器的接地应良好。

⏹当仪器出现测量不准时，应对二次表及电极进行检验，其检验方法参照
仪器的定期检验。

注意：
➢仪器内部调整应慎重！切勿乱调。

操作者应具有一定水平的仪表工，根据本操作手册仔细调整。

➢本公司提供“DDJ-02型电导率仪校验器”，可对二次表各档量程的“零点”、“满度”、“温度”、“输出电流”通过二次表的按键自动校正，实现二次表现场模拟校正。

该设备仅适用于本公司产品，该设备可向本公司订购。

1.8电极维护标定
仪器在使用过程中出现测量不准时，或仪器在正常工作一段时间（一般为3个月）后，应对电极进行本节所进行的检查。

1.8.1 日常维护
电极在使用过程中，由于直接与被测液接触，极容易受到污染，甚至结垢，由此改变了电极常数，造成测量数据偏差。

因此在使用一段时
间后，必须对电极进行清洁处理。

清洁方法：可将电导电极从测量池旋
下，并将电极的外电极旋下，将金属部分内外表面用软质布（或纸）擦
拭干净。

特别是内电极表面与外电极筒体内表面与外表面，如发现仍有
污垢沉积在它们的表面，用洗洁精洗涤干净，也可用细的金相沙纸将其
表面处理光洁。

1.8.2 定期校正电极常数
长期使用的电极，由于受到污染或浸蚀后会影响电极常数的正确性，定期校正电极常数十分必要。

本手册提供二种标定方法。

1.8.
2.1 已知标准电极标定法
用已知电极常数J1的作为标准电极，待校电极Jx。

将“电极型号”分别设定为J1与Jx的相应型号。

如：0.01或0.05或0.1。

“电
极常数”为1.000；温补方式为“不补偿”。

Jx测得稳定的电导率为
Kx；然后，卸下接Jx电极的接线柱9、10；接上J1电极，接线柱9、
10，分别接J1的外电极、内电极。

测同样的介质，测得稳定的电导率
K1，按下式计算待校电极的电极常数。

Jx=J1*K1/Kx
将测得的新的Jx值键入仪器“电极常数”右栏。

注意：
➢在校正过程中应保护样水品质稳定，所选样水应为被测目标样水相近的品质，且在标定过程中样水为同一温度。

➢标定前仪器的参数设置：“电极型号“与被标电极和标准电极一致，如均为
0.01，0.1…
“电极常数”：1.000，温度补偿：不补偿。

➢最好用同样型号的电极进行标定，如均为0.01，0.1…
➢当您确认校正无误后，应将新的电极常数标在您的电极上，并按此数据输入仪器。

1.8.
2.2 标准溶液标定法
参照附件二的方法配制标准溶液。

将“电极型号”设定为与被标电极相同型号（如：1，0.5，10），“电极常数”设为“1.000”，
“温度补偿”设为“不补偿”，然后测量标样。

若该溶液在该温度下的
电导率为K1，用我们的成套仪器测得的电导率为Kx，按下式计算待测
电极的电极常数。

Jx=1*K1/Kx
注意：
➢本方法适宜于测量电极型号≥0.5的电极，对电极型号为0.01绝对不合适；
0.1的也不宜使用。

➢必须严格按附件二配制标准溶液。

➢若仪器“电极型号”栏选0.5、1、10，则Jx分别为0.5* K1/Kx，1* K1/Kx，10* K1/Kx。

上式J=1* K1/Kx仅当电极型号为1的那种举例。

➢当您确认校正操作无误后，应将新的电极常数标在您的电极上，并按此数据输入仪器。

1.9 二次表的定期校正
1.9.1 使用本公司选配件“DDJ-02型电导率仪自动校正器”
a.功能：可在现场对电导率仪二次表的电导率、温度、输出电流的准确度自动校
正，校正精度为0.1%（F.S）
b.在仪器相应的接线座中对应插入“自动校正器”输出插头，将仪器菜单调至
“自动校正”栏，按“设置”键，等待“校正完毕”即可。

1.9.2 若用户未购DDJ-02型自动校正器，执行密码“8210”进入校正二次表功能。

a.栏目上“500K”，“50K”，“5K”，“500Ω”表示将标准电阻箱的阻值按序
送入接线端9，10，用“设置”键与“”逐行校正。

b.栏目上的“100Ω”，“138.5Ω”表示将标准电阻箱的阻值按序送入接线端的
5，6，7，其中6，7为用二根导线并接在电阻箱的一端，另一端分别接线端6，7，用“设置”键与“”逐行校正。

c.栏目上的“4mA”，“20mA”用“设置”键与“”“》”逐行校正。

“”键
是增加输出电流，“》”键减小输出电流。

附件二：电导率仪测量用校准溶液制备方法
中华人民共和国国家标准
电导率仪测量用校准溶液
制备方法 GB11077-89
1 主题内容与适用范围
本标准规定了电导率仪用校准溶液（以下简称溶液）制备的试剂、设备、步骤以及溶液的不确定度。

本标准适用于电导率仪、电导池常数校准用溶液的制备。

2 氯化钾浓度和电导率值（见表1）。

表1
3 试剂
a．标准物质：氯化钾二级
b．电导率不大于0.2×10-6s·cm-1的去离子水（25℃时）。

4 仪器或设备
a．分析天平最大称量不大于200g，四级精度；
b．1000mL容量瓶Ａ级；
c．100mL无刻度移液管Ａ级；
d．水银温度计 0～50℃，分度为0.1℃；
e．恒温水槽±0.1℃；
f．电热干燥箱 0～300℃。

5 制备步骤
5.1 环境条件
a．温度：20±2℃；
b．相对湿度：不大于85％。

5.2 溶液的组成（见表2）
表2
5.3 溶液的制备
氯化钾试剂需在220～240℃下烘干2h，然后放入干燥器中冷却至室温。

5.3.1 近似浓度1mol.L-1溶液
称取干燥后的氯化钾74.2650g，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中。

将容量瓶浸入恒温槽内（20±0.5℃）恒温，并稀释至容量瓶刻度，充分混和。

从恒温槽中取出备用。

5.3.2 近似浓度0.1mol.L-1溶液
称取干燥后的氯化钾7.4365g，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中。

将容量瓶浸入恒温槽内（20±0.5℃）恒温，并稀释至容量瓶刻度，充分混和。

从恒温槽中取出备用。

5.3.3 近似浓度0.01mol.L-1溶液
称取干燥后的氯化钾0.74365g，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中。

将容量瓶浸入恒温槽内（20±0.5℃）恒温，并稀释至容量瓶刻度，充分混和。

从恒温槽中取出备用。

5.3.4 近似浓度0.001mol.L-1溶液
用100mL无刻度移液管吸取0.01mol.L-1溶液100mL，移入1000mL容量瓶中。

将容量瓶浸入恒温槽内（20±0.5℃）恒温，并稀释至容量瓶刻度，充分混和。

从恒温槽中取出备用。

6 溶液的不确定度
溶液的电导率值总不确定度：±0.3％。

7 溶液的保存
7.1 溶液储存在密封玻璃容器内，置于室温下。

7.2 溶液有效期三个月。

7.3 溶液出现沉淀、长霉，不能使用。

附件三：Pt100 分度值
附件四仪器出厂参数
2 PHG-5250型工业pH计
2.1 概述
PHG-5250型工业pH计是我公司奉献给用户的新一代壁挂式智能化在线分析仪。

与我公司的PHG-280、PHG-281系列流通式发送器或与PHG-271系列沉入式发送器配套，广泛用于电站、化工、医药、食品、环保、轻工等行业中的水溶液pH 值在线连续监测。

电极可选常规型、纯水型、酸性、碱性、高温型（20-130℃）及特别适用于石化、轻工、环保等部门的防污型。

仪器采用带背景光的大屏幕LCD显示器，对比度清晰，能适应白天、晚上任何视角的观察。

同时显示被测液的电导率、温度、时间及状态提示。

仪器采用汉字文本式人机对话，操作方便；仪器具有电子钥匙，保证不会导致非相关人员的误操作；仪器提供0～10mA、0～20mA或4～20mA任选的隔离输出电流信号，仪器显示有自动量程转换；同时提供RS-422/485计算机通讯接口。

仪器具备自动校准程序。

用户选配本公司的产品“PHJ-01型PH计自动校正器”可对各档量程、零点和温度量程、零点以及4～20mA输出电流的量程、零点自动校正。

该校正器可直接用于现场对二次表进行校正，毋需拆下仪器至实验室进行；其校正精度为±0.1%（F.S），体积小，重量轻，使用方便。

2.2主要特点
品质优良、结构紧凑，安装、维护方便的电极系统具有多种型号：常规型、纯水型、酸性、碱性、高温(20—l30℃)、防污染型同时显示被测液体的pH值、温度、状态、故障提示及时间全汉字文本式人机对话，操作步骤、功能、状态、故障提示全部汉字化内置电子加密钥匙，避免无关人员误操作多种可选择的特殊测量对象的内置程序：通常的水质、纯水，炉水（用于发电厂）、给水（用于发电厂）、凝结水（用于发电厂）、除盐水（用于发电厂）和其它特殊水质自动校正程序二点校正：选择pH4、7、9三种标准缓冲溶液的任意二种，实现对pH电极的斜率(S)、零电位pH值(PH0)自动校正。

一点校正：选择pH4、7、9三种标准缓冲溶液的任意一种，实现对pH电极零电位pH值(pH0)自动校正，其电极的斜率为原内存中的斜率(S) 自动显示每支电极的特徵参数：S、PH0值输出信号：提供能任意扩展的0—l0mA 或4—20mA可选择的隔离输出的电流信号；同时提供RS—422／485计算机通讯接口工业控制式看门狗，确保仪器正常运行上、下限报警信号显示与继电器触点输出出错信号显示及误操作的汉字提示工业控制式看门狗，确保仪器正常运行具有断电保护功能：遇停电、关机，内部设置的数据仍有效。

具有现场校准程序。

提供现场样水校准程序
2.3 主要数据指示
工作条件
环境温度：0－40℃
相对湿度：≤90％
供电电源：220±22 VAC 50±1Hz
被测液体温度：常规0－60℃高温20－130℃
被测液体压力：≤0.5Mpa
测量范围：
pH：0－14 pH
温度0－100℃
配套精度：
pH：±0.1 pH
温度±1℃
重复性：
pH： 0.05 pH
温度0.5℃
稳定性：±0.05 pH/24h
输出信号:
隔离电流：0-10mA或4-20mA或0-20mA，最大负载1K或500Ω；精度：±
0.5％
RS-422/485 计算机通讯接口信号
自动温度补偿范围：常规0－60℃高温20－99.9℃
报警精度：±0.02 pH±1个字
报警继电器触点容量：28V DC 5A ；250V AC 3A
消耗功率：20VA
传感器至显示仪电缆连线：出厂基准5m，用户选择≤20m
消耗功率：20VA
外型尺寸：
显示仪：210×160×50mm
2.4 工作原理
pH测量是基于电化学分析原理。

选择对氢离子浓度敏感的电极作为测量电极，通常选用玻璃电极，及在溶液中对pH测量电位恒定的电极作为参比电极，通常选用甘汞或银—氯化银电极。

我们只要测电极的电动势就能相应求出该溶液的pH值。

对应于某一溶液的pH 值，其电极电位与该溶液的温度有关，因此pH计应具有自动温度补偿功能。

对于某一确定电极，其pH值与E的转换关系实际上不可能完全符合能斯特公式的理论值，存在一个转换效率问题(例25℃时，△mV／△pH＝59.16mV／pH，但实际上不能达到该理论值)。

我们把它称为斜率(S)(例25℃时，△mV／△pH＝56.20mV／pH，我们称S＝95％)。

对于任何一组电极其对应的零电位pH值 (pH0)也有差异，pH计为了能适应不同的电极完成其测量功能，必须求出相应的电极S、PH0值，pH 计借助于二点标定功能就能完成该任务。

玻璃电极的内阻极高，25℃时一般为
l00MΩ数量级。

为此pH计具有高阻抗转换及小信号处理的电路技术。

仪器通过CPU对被测信号进行处理及进行各项功能的操作，最后完成显示、电流输出、报警输出及运行状态的显示。

2.5 仪器组成
仪器由PH计（二次表）与PH发送器二部份组成。

PH值前面板由大屏幕点阵式高分辩率的背景光LCD显示器，及四个触摸式按键组成。

2.6 接线
2.7 调整步骤
仪器开机后进入测量状态
按“设置”键进入 错
↓正确
进入主菜单（共3屏）
二级菜单及说明： A. 水样选择设
→
B. 电流参数设置 →
C. 报警参数设置
→
D. 现场校准设置
→
E. 系统参数设置
→
F. 电极参数设置 →
G. 自动校正
→
H. 二点标定 →
2.8 二次表维护 2.8.1 日常维护:
注意防尘、防潮，仪器的前面板、后盖板应盖好，穿线孔应密封。

避免阳光直射。

环境温度应在0－40℃，不要使仪器在过冷或过热的环境中工作。

要尽量避开干扰源及强电磁场环境。

仪器的接地应良好。

当仪器出现测量不准时，应对二次表及电极进行检验，其检验方法参照仪器的定期检验。

2.8.2 电极维护
pH计的测量原理是通过测量电极电动势来表征pH值的仪器，而电极电动势系高内阻、小信号的测量技术。

电极在系统中运行一段时间后因被测液体的污染，极易改变其本身参数，因此对电极的定期校正及定期维护尤为重要。

电极的定期校正
二点校正
把电极从测量杯中拿出，放在附表一中的任意二种标准溶液中校正。

测量第三种标准液，其测量误差应小于该温度下标称值的±0.1pH。

一点校正
把电极从测量杯中拿出，放在附表一中的任意一种标准溶液中校正。

测量其它二种标准溶液中的任一种标准液，其测量误差应小于该温度下标称值的±
0.1pH。

pH电极应进行定期校正，一般在较干净的测量液中每2－3月应进行一次二点校正：每2－3周进行一次一点校正。

若溶液较脏，校正周期应相应缩短。

其校正的结果：电极斜率S＞90％，零电位pH值pHo应在pH7土1之间。

电极的活化
长久搁置不用的电极，在使用前应放在蒸馏水或其它清水中浸泡12—24时，使玻璃电极表面层活化后投入使用。

电极的清洁
在系统中使用了一段时间的电极，应对它进行清洁工作。

从测量杯中取出电极，用滤纸或擦镜纸擦去电极头部的污渍，用1％的HCl溶液浸泡3小时，然后用清水冲洗干净，在进行二点标定后投入使用。

若二点标定后的电极的S＜90％或pH在pH7±l之外，可将电极浸泡在1％HF 溶液l0－20秒，使电极表面生成新的活化层，然后用清水冲洗干净，在进行二点标定后投入使用。

2.8.2.1二次表的定期校正
2.8.2.2使用本公司选配件“pHJ-01型pH自动校正器”
功能：可在现场对PH计的二次表的PH、温度、输出电流的准确度自动校正，校正精度为0.1%（F.S）
在仪器相应的接线座中对应插入“自动校正器”输出插头，将仪器菜单调至“自动校正”栏，按“设置”键，等待“校正完毕”即可。

2.9 故障
二点校正时的S<90%或pHo在pH7土1之外可能的情况有：
电极搁置时间太长活化处理
标准缓冲溶液搞错或己过期
校正时等待的时间太短，电极的电位尚未稳定
电极受污染，性能变差
pH计接的电极的接线柱(标志为E2或pH)，接参比电极的接线柱(标志为E1或REF)受污染，从而降低了仪器的输入阻抗，应用酒精清洗该端子后用电吹风吹干。

纯水(电导率＜10 μs·cm－1）测量值不准
仪器中有专用于测量纯水程序，“测量选择”档应选“纯水”档
被测系统中渗漏后漏气，据计算l升纯水中溶入2ppm的C02时将溶液从pH7→pH6
炉水等测量值不准
仪器中有测锅炉水、给水、凝结水、除盐水的专用程序，“测量选择”档应选“相应样水”档
仪器在流程系统中测量值稳定，但与取样实验室标定值有一固定的误差
使用现场校正方法。

（见Page12之D）
测量值误差较大
清洗电极
标定电极
仪器的接地端及电极杯的接地线是否可靠地接上大地
测量杯中的流量为零
测量值不稳定
可靠地接地
清洗电极
测量杯中的流量变化太大
“报警设定错”
表示您设定上、下限报警错，即下限报警的pH值大于上限报警的pH值，应重新设定。

“输出范围错”
表示您设定的输出电流对应的pH值上、下限错，即电流满度对应的pH值小于电流零对应的pH值，应重新设定。

“清洗电极错”
表示您设定的清洗时间错，即T1≤T2十T3，应重新设定。

“温度值太大”
可能的情况有：
与接线柱5、6、7有关或接点开路，或螺丝没拧紧。

需对二次表进行温度检验。

“温度值太低”
可能的情况有：
与接线柱5、6、7有关的导线或接点短路。

需对二次表进行温度检验。

“温度超限”
请检查您测量的介质温度可能大于100℃或小于0℃。

介质的PH值在变化，但显示值停留在某处正在执行清洗保持功能，不是故障。

附件一：标准缓冲溶液
附件二：Pt100 分度值
2.10.电极保养。

2.10.1玻璃电极十分薄不能碰撞。

2.10.2新电极在使用前必须活化24h 。

2.10.3在运行过程中流动室内不能脱水，以免电极失效。

2.10.4玻璃电极长期不使用时，应取出干放，固态电极不使用时应浸泡在KCL溶液中，长期不使用时，应从发送器中取出，头部套上内放KCL晶体的塑料套。

附录：
缓冲溶液的配制
pH4.01(25℃)溶液:用一级试剂磷苯二甲酸氢钾KHC8H4O4 10.12克溶解于1000ml 的去离子水中。

(去离子水的电导率≤2μs/cm)pH6.86(25℃)溶液 :用一级试剂磷酸二钾KH2PO43.387克和一级试剂磷酸氢二钠3.533克溶解于1000ml去离子水中。

(去离子水的电导率≤2μs/cm)
pH9.18(25℃)溶液:用一级试剂硼砂Na2B4O7·10H2O 3.80克溶解于1000ml的去离子水中。

(去离子水的电导率≤2μs/cm)
缓冲液的PH值与温度关系对照表见下表
温度补偿铂电阻值与温度关系表(见下表)
3 5000系列60000型硅酸根分析仪检验规程
3.1概述:
3.1.1仪器简述:
5000系列硅酸根分析仪是一种连续读数、湿化学、比色分析仪，用于测定水的硅酸根浓度。

该分析仪可根据样品温度定期测量分立水样，测量时间为8.8min或15min进行半连续分析，仪器配有全自动校准系统，确保精度。

该分析仪提供两路独立可编程预置报警，一路4-20mA模拟记录仪输出信号和Rs-232串行接口。

3.1.2仪器结构：
5000系列硅酸根分析仪由三大模块组成：控制模块、试剂供给系统、分析模块。

3.1.2.1控制模块：
含有一个字符数字液晶显示器（LCD）、一个编程键盘报警系统继电器和电源。

分析仪的所有功能由微机化电路控制，用户编制的工作参数存储在存储器中，断电时，由备用电源提供保护。

分析仪连续监视自身的工作情况，由一个所警系统提示操作者影响分析的各种条件，有两级报警：“系统警告报警”，表示需要操作者注意，由诸如电源，无法完成校准或试剂即将耗尽等条件触发，“系统报警”表示错误动作使仪器停机，由诸如样品中断、试剂供给故障或灯故障等条件引发。

3.1.2.2试剂供给系统。

向分析模块供给试剂通过给试剂容器加压，通过控制模块激活电磁阀调整试剂的分配体积与时序来实现。

试剂容器装在一个单独的试剂室内。

试剂室门上的安全锁要求在打开前，试剂释压。

试剂系统的压力由外源供给。

3.1.2.3分析模块。

分析模块含有控制样品和试剂流动的电磁阀和比色测量系统。

样品测量池位于光源和光检测器之间，经过过滤测量810×10-4m的光、样品和试剂通过池盖上的接头进入池中，从而防止外部污染。

在试剂添加过程中，激活磁揽拌器、将样品和试剂彻底混合。

3.1.3分析方法。

该仪器采用杂多蓝方法测量钼酸盐活性硅酸根。

钼酸盐3试剂是一种酸性钼酸盐溶液，加入样品中与样品中存在的硅酸根和磷酸盐反应形成硅钼酸和磷钼酸。