氯离子选择性电极测定水中氯含量
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氯离子选择性电极测定水中氯含量(标准加入法)
一、实验目的:
1、了解氯离子选择性电极的基本性能;
2、掌握氯离子选择性电极的使用方法;
3、掌握标准加入法测定水中含氯量的原理和操作方法;
4、 学会使用酸度计测量电动势;
二、基本操作:
pHS-3D 型酸度计测量电动势方法如下:
1、 打开电源开关,仪器进入测量状态
2、 把离子选择性电极和参比电极夹在电极架上;
3、 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
4、 把离子选择性电极的插头持入测量电极插座处;
5、 把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处;
6、 把两电极插在被测溶液中,将溶液搅拌均匀;
7、 按模式键至温度档(温度符号闪烁),再按上下键调节温度至室温(溶液温度),再按确定键将更改值输入;
8、按模式键至显示“测试”读取数据。
三、实验原理
氯离子选择性电极是由AgCl 和Ag 2S 的粉末混合物压制成的敏感膜,当将氯离子选择性电极浸入含Cl -的溶液中,可产生相应的膜电势(膜电势的大小与Cl -活度的对数值成线形关系)。
以氯离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池,当氯离子浓度在1~10-4mol/L 范围内,在一定的条件下,电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。
2.303lg Cl RT E K nF α-=-
标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势,然后加入小体积待测组分的标准溶液,混合均匀后再测混合液中的电动势,根据两次测量的差值,代入公式计算待测组分的浓度。
先取体积为V x 、浓度为c r,x 的样品溶液,测得电动势E x ,再在样品溶液中加入体积为V s 、浓度为c r,s 的标准溶液,测得电动势E x+s ,参比电极作正极,指示电极作负极时,对阴离子,得
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四、实验步骤
1、将氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好,通电预热
15分钟,使仪器稳定;(思考题1)
2、按模式键至温度档(温度符号闪烁),再按上下键调节温度至室温(溶
液温度),再按确定键将更改值输入。(思考题2)
3、取2个50mL容量瓶,各加入25.00 mL自来水样和10.00mL 1mol/L NH4NO3-0.06mol/L HNO3混合溶液;(思考题3)
4、用蒸馏水稀释至50mL,定容,摇匀;
5、将溶液全部转入到小烧杯中,分别测量其电动势。
6、两烧杯中分别加入1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液,摇匀,分别测量其电动势。
五、存在的问题和注意事项
1、氯离子选择性电极在使用前应在10-3mol/L NaCl溶液中浸泡活化1h,再用去离子水反复清洗至空白电势值达 260mV以上方可使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系;电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划,以免沾上油污或损坏,影响测定;使用后立即用去离子水反复冲洗,以延长电极使用寿命。
2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞,以保持足够的液压差,并检查KCl 溶液是否足够;由于测定的是Cl-,为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定,需要加0.1mol/L KNO3溶液作为外盐桥。由于Cl-不断渗入外盐桥,所以外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用,应在每次实验后将其倒掉洗净,放干,在下次使用时重新加入0.1mol/L KNO3溶液。
3、安装电极时,两支电极不要彼此接触,也不要碰到杯底或杯壁。
4、每次测试前,需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。
化工(1)班
刘骊灏,090143798