对乙酰氨基酚生产工艺
化学工艺流程
化学工艺流程化学工艺流程是指将原料经过一系列化学反应、分离、纯化等处理，最终得到目标产品的过程。
下面将以合成对乙酰氨基酚（常用药物：扑热息痛）为例，介绍一个化学工艺流程。
对乙酰氨基酚的化学工艺可以分为三个主要步骤：苯酚的烷化、醋酸酰化和乙酸酐水解。
首先，苯酚的烷化。
这一步骤是将苯酚与异丙醇反应，生成2-异丙氧基苯酚。
反应所需原料包括苯酚、异丙醇和酸催化剂。
反应温度通常为120-140℃，反应时间为4-6小时。
反应结束后，用蒸馏的方式分离目标产物2-异丙氧基苯酚，从而得到纯度较高的2-异丙氧基苯酚。
接下来是醋酸酰化。
这一步骤是将2-异丙氧基苯酚与醋酸酐反应，生成对乙酰氨基酚。
反应所需原料包括2-异丙氧基苯酚、醋酸酐和酸性催化剂。
反应温度通常为50-60℃，反应时间为2-3小时。
反应结束后，先经过中和、水洗等步骤，再用蒸馏的方式分离目标产物对乙酰氨基酚，从而得到纯度较高的对乙酰氨基酚。
最后是乙酸酐水解。
这一步骤是将对乙酰氨基酚中的乙酰基水解成羟基，生成对氨基酚。
反应所需原料仅为对乙酰氨基酚本身。
反应温度通常为80-90℃，反应时间为1-2小时。
反应结束后，用蒸馏的方式分离目标产物对氨基酚，即制得最终产品。
除上述主要步骤外，还需要进行一些辅助操作。
例如，在反应过程中需要使用一定的溶剂，如苯、二甲醚等，来促进反应的进行和产物的分离；同时还需要进行中间产物的中和、水洗、脱色等处理，以提高产物的纯度。
化学工艺流程中，不仅要考虑产物的纯度和产量，还要考虑工艺的经济性和安全性。
比如选择合适的催化剂、合理控制反应条件等，可以提高工艺的效率和产物的纯度，降低生产成本。
总的来说，化学工艺流程是一个复杂的系统工程，需要综合考虑原料选择、反应条件、分离纯化等多个方面的因素。
通过不断的优化和改进，可以提高目标产品的产量和纯度，将化学原料转化为有用的化学品，为社会医药、化工行业的发展做出贡献。
对 乙酰氨基酚生产工艺
2.生产工艺
4.精制
1.搅拌，加热至沸腾（加水以及活性炭） 2. pH调节5~5.5，保温 3. 趁热压滤，冷却结晶，加入亚硫酸氢钠 4.离心，洗涤滤饼，干燥，滤液重复浓缩，结晶
概述 合成路线 制备工艺
质量控制
1.对亚硝基苯酚生成
(a)温度的控制 (b)原料苯酚的分散状况 (c)配料比
2.PAP生成
对乙酰氨基酚生产工艺
汇报人 / 学号/ 学院/
1
概述
2
合成路线
目录
CONTENTS
3
制备工艺
4
质量控制
概述
合成路线 制备工艺 质量控制
1.1 概述
概述
对乙酰氨基酚，商品名称有百服宁、 必理通、泰诺、醋氨酚等。是非甾体 类解热镇痛药，解热作用与阿司匹林 相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿 作用，其化学结构为N -(4 -羟基苯基) 乙酰胺（APAP）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4.以对羟基苯乙酮为起始原料的合成路线
概述
合成路线
制备工艺 质量控制
优点：
1.产品纯度高； 2.污染小； 3.原料来源不易；
缺点：
1.收率不高； 2.肟化使用的盐酸羟胺 毒性大；
总结
概述
合成路线
制备工艺 质量控制
苯酚亚硝化路径工业研究成熟，收率较高，反应可 控，故选用此路径进行生产工艺分析。
概述 合成路线
概述
合成路线 制备工艺 质量控制
1.4 结构与理化性质
1.理化性质 密度：1.293g/cm3 熔点：168-172℃ 外观：无色结晶性粉末 溶解性：溶于甲醇、乙醇，微溶于乙醚和热水， 几乎不溶于冷水，不溶于石油醚、戊烷和苯
对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量研究
对乙酰氨基酚注射剂的工艺及质量研究对乙酰氨基酚是一种非处方药，常见于家庭药箱中。
对乙酰氨基酚注射剂是一种用于治疗疼痛和发热的处方药物。
本文将从工艺和质量两个方面对对乙酰氨基酚注射剂进行研究。
一、工艺研究1.原料准备对乙酰氨基酚注射剂的主要原料为对乙酰氨基酚和辅料。
对乙酰氨基酚是一种白色结晶性粉末，需要在无菌条件下保存。
辅料包括注射用水、乙醇、羟丙基淀粉、聚山梨酯等，需要按照一定比例进行配比。
2.生产工艺对乙酰氨基酚注射剂的生产工艺主要包括原料准备、混合、灭菌、填充、封口、包装等环节。
其中，混合环节是最为关键的一步，需要精确控制辅料的配比和混合时间；灭菌环节要求对乙酰氨基酚注射剂在防止细菌污染的同时，尽可能减少药物的热力损失。
3.质量评估对乙酰氨基酚注射剂的质量评估主要包括外观、含量、pH值、细菌限度、pyrogen等指标。
其中，含量的检测是最为重要的一项，需要使用特殊的仪器进行检测。
二、质量研究1.含量测定含量测定是评估对乙酰氨基酚注射剂质量的重要指标。
目前常用的含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法等。
本实验采用高效液相色谱法，选用C18色谱柱，以甲醇-水（75：25）为流动相，在波长为254nm处检测峰面积，计算样品中的对乙酰氨基酚含量。
2.pH值测定pH值是衡量对乙酰氨基酚注射剂酸碱性的重要指标。
通常使用数字式pH计在标准条件下进行测定。
对乙酰氨基酚注射剂的pH值通常在4.0-5.5之间。
3.细菌限度测定细菌限度是衡量对乙酰氨基酚注射剂安全性的重要指标。
国家药典规定了不同细菌限度的标准，普通细菌限度不得超过10^2 CFU/mL。
常用的细菌限度检测方法包括真菌细菌总数检测法、限甲氧苄啶嗪菌落计数法等。
4.pyrogen测定pyrogen是一种热性产物，能引起人体炎症反应。
对乙酰氨基酚注射剂中的pyrogen会影响药物的安全性和疗效。
国家药典规定了pyrogen的限度，通常采用大鼠体内试验法或大鼠体外法进行检测。
对乙酰氨基酚的工艺流程
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对乙酰氨基酚的合成路线的选取
精制
对乙酰氨基酚的制备
于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基酚5.3g，水15ml，醋酐6ml，轻轻振摇使成均相，再于微波辐射仪中反应30分钟，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约6g。
操作步骤
试剂：对氨基苯酚 醋酐 活性炭 亚硫酸氢钠
01
器材：锥形瓶 滴管 量筒 烧杯 玻璃棒 微波辐射仪 抽滤瓶
02
布氏漏斗 滤纸 吸滤瓶 酒精灯 石棉网
03
选取合成路线的试剂与器材
注意事项
加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但亚硫酸氢钠浓度不宜过高，否则会影响产品质量。 酰化反应中，加水15ml，有水存在，醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用，若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。
3 以对氨基酚为原料
以对氨基苯酚和乙酸酐为原料，以锌粉为抗氧化剂，以活性炭为脱色剂，以稀乙酸为反应介质，采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚
优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，产品纯度高；
缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。
特点
5 以苯酚为原料
以苯酚为原料，经乙酰化、Fries重排、肟化、Beckmann重排合成对乙酰氨基酚，收率分别为82 %，68.6 %，92.5 %，50.5 %。流程见图5。
所需药品的物化性质
1. 对氨基苯酚 分子式： C6H7NO 分子量： 109.1259 分子结构： 密度： 1.21g/cm3 熔点： 188℃ 沸点： 282°C at 760 mmHg 闪点： 124.3°C 水溶性： 1.5 g/100 mL (20℃) 物化性质： 性状 白色或浅黄棕色结晶。 熔点 186~187℃ 沸点 110℃ 溶解性 稍溶于水和乙醇，不溶于苯和氯仿，溶于碱液后很快变褐色。
对乙酰氨基酚的工艺流程
对乙酰氨基酚的工艺流程首先呢，得准备原料。
原料的选择很重要哦，就像是做菜要选好食材一样。
不过呢，具体的原料种类和质量要求，这得根据实际情况来定啦。
我觉得一般来说，要选择比较纯净、质量可靠的原料，这样后续的步骤会顺利很多。
然后就是反应环节啦。
这个反应过程有点复杂，涉及到好几个化学物质之间的相互作用。
这时候要注意反应的条件哦，像温度啊、压力啊这些因素都不能忽视。
根据经验，温度控制在一个合适的范围是很关键的。
要是温度太高或者太低，可能就会影响反应的效果呢。
这一步其实很考验操作者的细心程度。
接下来，在反应过程中，可能还需要添加一些催化剂或者助剂之类的东西。
这个添加的量和时机呀，也是要好好把握的。
我有时候就觉得这一步可以更灵活一点，但是也不能太随意啦，还是要遵循一定的原则。
反应完了之后呢，就是分离和提纯的步骤了。
这一步可不能马虎哦！要把我们想要的对乙酰氨基酚从反应混合物中分离出来，而且要尽可能地提纯。
这里面的方法有好多呢，比如说过滤呀、蒸馏呀之类的。
不过具体用哪种方法，或者几种方法怎么组合，这就看实际情况咯。
小提示：这一步要特别小心杂质的去除哦！再然后就是干燥环节啦。
干燥对乙酰氨基酚也很重要呢，把它弄干了才能更好地保存和使用呀。
干燥的程度要合适，不能太干也不能太湿，这可有点像我们晒衣服，要恰到好处才行。
干燥的方式也有多种选择，你可以根据自己的设备和需求来决定。
最后就是包装啦。
包装看起来简单，但也不能掉以轻心哦。
要选择合适的包装材料，保证对乙酰氨基酚的稳定性和安全性。
这就像是给它穿上一件合适的衣服，让它能够安全地到达需要它的地方。
小提示：别忘了最后一步哦！刚开始接触这个工艺流程的时候，可能会觉得很复杂，很麻烦，但习惯了就好了。
而且在实际操作过程中，可能会遇到各种各样的小问题，但只要我们细心、耐心，不断总结经验，就能够顺利地生产出对乙酰氨基酚啦。
制备扑热息痛的原理
制备扑热息痛的原理扑热息痛是一种常用的非处方药，主要用于缓解头痛、发热和轻度疼痛等症状。
它的主要成分是对乙酰氨基酚（Paracetamol），也叫扑热息痛酚。
对乙酰氨基酚是一种具有退热、镇痛和抗炎作用的药物，其制备原理主要涉及对乙酰氨基酚的合成和制剂的制备两个方面。
对乙酰氨基酚的合成方法有多种，其中最常用的方法是通过对苯酚（Phenol）和乙酸酐（Acetic Anhydride）进行酯化反应得到对乙酰氨基酚。
合成步骤如下：1. 将苯酚与乙酸酐在酸性条件下反应，生成苯酚乙酸酐（Phenyl Acetate）。
2. 将苯酚乙酸酐与水反应，生成对乙酰氨基酚和醋酸。
通过这个合成方法，对乙酰氨基酚可以在实验室或工业上大规模合成。
对乙酰氨基酚的合成虽然相对简单，但在制药工业上还需要进行一系列的精制步骤，以确保药品的纯度和质量。
这些步骤包括晶体化、洗涤、干燥、粉碎等，最终得到符合标准的对乙酰氨基酚原料。
在制剂的制备中，对乙酰氨基酚会与其他药物或辅料进行配伍，以制成片剂、颗粒剂、注射剂等形式供患者使用。
这些制剂的原理主要是基于对乙酰氨基酚的溶解性和药效。
例如，扑热息痛片剂的制备方法通常包括以下步骤：1. 将对乙酰氨基酚与填料、分散剂等其他成分混合。
2. 加入适量的溶剂，将混合物制备成糊状物。
3. 利用干燥或挤压等方法将糊状物制成片剂。
4. 对片剂进行包衣加工，以改善服药的口感和稳定性。
制剂的制备过程非常重要，它可以影响药物的吸收、释放和稳定性。
制剂中的辅料和配方的选择以及制备方法的优化都需要进行严格的实验研究和临床验证，以确保扑热息痛的药效和安全性。
总之，扑热息痛的制备原理主要涉及对乙酰氨基酚的合成和制剂的制备两个方面。
通过对乙酰氨基酚的酯化反应，可以合成出对乙酰氨基酚原料，并通过制剂的配伍、加工等步骤制备成片剂、颗粒剂等药物形式，以供患者使用。
制备过程中需考虑药物的溶解性、稳定性和药效等因素，通过精细工艺和优化配方确保药物的质量和疗效。
对乙酰氨基酚生产工艺
• 搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾，
用1:1盐酸调整pH=5～5.5，保温5min。将温度升至95℃
时，趁热压滤，滤液冷却结晶，加入适量亚硫酸氢钠，冷
却结束，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗
涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶，
离心后再精制。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
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C. 反应条件与影响原因
• 为了防止许多中间副产物混入还原产物中, 必须注意 反应温度、配料比和pH值控制。
• (a)反应温度 还原反应是放热反应, 若反应温度超出 55℃, 不但使生成对氨基苯酚钠易被氧化, 且对亚硝 基苯酚有自燃危险。普通控制在38～50℃为好。若 低于30℃, 则该还原反应不易完成。生产上采取迟 缓加入对亚硝基苯酚、加强搅拌和冷却等办法来控 制反应温度。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
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结构分析
对乙酰氨基苯酚上有两个功效基:
——能够依据形成乙酰基和羟基化学反应类型来区分。 经过上述分析，在苯环对位上引入氨基和羟基，得到对
氨基苯酚，而对氨基苯酚则是合成各条路线共同中间体。
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对乙酰氨基酚生产工艺
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对乙酰氨基酚生产工艺
小结: 上述几条工艺路线各有特点，对硝基
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C. 反应条件与影响原因
• (a)反应终点要取样测定, 也就是测定对氨基 苯酚剩下量和反应液酸度。只有确保对氨 基苯酚剩下量低于2％, 才能确保对乙酰氨 基酚成品质量和收率。
• (b)乙酰化时, 为防止氧化等副反应发生, 反 应前可先加入少许抗氧剂(亚硫酸氢钠)。
• (c)在精制时, 为确保对乙酰氨基酚质量要加 入亚硫酸氢钠防氧化。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的退热镇痛药物，以下是关于对乙酰氨基酚的生产工艺的简要介绍：
对乙酰氨基酚的生产主要通过对苯酚和乙酰氯进行反应合成而成。
具体生产工艺可以分为以下几个步骤：
1. 原料准备：准备苯酚和乙酰氯，确保原料的纯度和质量。
2. 反应步骤：将苯酚和乙酰氯加入反应釜中，控制反应温度和反应时长，一般反应温度在100-150℃之间，反应时长为数小时。
3. 反应结束后，通过冷却和过滤等步骤，分离出产物，得到未纯化的对乙酰氨基酚。
4. 精馏纯化：对未纯化的对乙酰氨基酚进行精馏，通过升温将对乙酰氨基酚蒸馏出来，去除杂质和不纯物质。
5. 结晶和干燥：将精馏得到的对乙酰氨基酚用溶剂进行结晶，得到结晶体，然后通过过滤和干燥等步骤得到最终的对乙酰氨基酚产品。
6. 包装和存储：将对乙酰氨基酚产品进行包装，通常采用密封包装，以防止湿气和光线等因素的影响。
然后将包装好的产品进行储存，确保质量和保存期限。
对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意的是操作过程中的安全和环保要求，对原料和产物的质量进行严格的控制和检测，以确保最终产品符合药品质量标准，并且生产过程中要遵循规范和规定的操作程序。
以上是关于对乙酰氨基酚生产工艺的简要介绍，希望对您有所帮助。
扑热息痛生产工艺
扑热息痛生产工艺扑热息痛是常见的一种非处方药，主要用于缓解头痛、发热和关节疼痛等症状。
下面将介绍扑热息痛的生产工艺。
扑热息痛的主要成分是对乙酰氨基酚，其化学结构式为C8H9NO2，分子量约为151.16。
对乙酰氨基酚是一种非处方药，常用于缓解轻度至中度的头痛、牙痛、肌肉痛和关节疼痛等症状。
对乙酰氨基酚作为非处方药，在生产中需要符合一定的质量标准和规定要求。
扑热息痛的生产工艺一般包括以下几个步骤：1. 原料采购：对乙酰氨基酚的原料一般是由化学制剂公司生产的，公司需要提供符合药典要求的原料，确保原料质量符合要求。
2. 原料检验：对原料进行检验，包括外观、纯度、溶解度等指标的测定。
只有通过检验的原料才能进入下一步的生产环节。
3. 粉碎混合：将对乙酰氨基酚粉碎成粉末状，然后与其他辅料如玉米淀粉、微晶纤维素等进行混合。
混合过程需要严格控制比例，确保每个药片中对乙酰氨基酚的含量一致。
4. 成型：将混合好的粉末通过片剂机制成药片。
成型过程中需要控制好药片的大小、硬度和形状，以便患者服用时容易咽下。
5. 包装：将制成的药片进行包装，包括包装袋、瓶装等不同的包装方式。
包装过程中需要注意卫生和质量控制，确保药物的安全和稳定性。
6. 检验质量控制：对制成的药片进行质量控制，包括外观、药物含量、溶解度等指标的检测。
只有符合质量标准的药片才能流入市场进行销售。
总的来说，扑热息痛的生产工艺主要包括原料采购、原料检验、粉碎混合、成型、包装和质量控制等环节。
在整个生产过程中，需要严格控制每个环节的质量，并符合相关的标准和规定。
只有确保质量稳定和安全的药品才能供患者使用。
(整理)年产5000W对乙酰氨基酚制备工艺设计
第一章概述1.1片剂（tablets）介绍片剂（tablets）系指药物与适宜辅料混合后经压制而成的片状制剂。
特点：机械化及自动化程度高，产量高，成本低；剂量准确，携带和使用方便；药物理化性质稳定，贮存期长。
制备方法：湿法制粒压片①，干法制粒压片②，直接压片③，工艺流程如图1-1。
本次设计选择湿法制粒。
1.1.1片剂的特点片剂有许多优点：（1）剂量准确，片剂内药物的剂量和含量均依照厨房的规定，含量差异较小，病人按片服用准确；药片上又可压上凹纹，可以分成两半或四分，便于取用较小剂量而不失其准确性；图1-1 片剂制备工艺流程（2）质量稳定，片剂在一般的运输贮存过程中不会破损或变形，主药含量在较长时间内不变。
片剂系干燥固体剂型，压制后体积小，光线、空气、水分、灰尘对其接触的面积比较小，故稳定性影响一般比较小；（3）服用方便，片剂无溶媒，体积小，所以服用便利，携带方便；片剂外部一般光洁美观，色、味、臭不好的药物可以包衣来掩盖；（4）便于识别，药片上可以压上主药名和含量的标记，也可以将片剂染上不同颜色，便于识别；（5）成本低廉，片剂能用自动化机械大量生产，卫生条件也容易控制，包装成本低。
但片剂也有缺点：如儿童和昏迷不醒病人不易吞服；制备贮存不当时会逐渐变质，以致在胃肠道内不易崩解或不易溶出；含挥发性成分的片剂贮存较久含量下降。
1.1.2片剂的分类（1）压制片--通过压制而成且无特殊包衣。
（2）糖衣片--该片外包糖衣。
（3）薄膜衣片--该片表面覆盖一薄层水溶性或胃溶性物质。
（4）肠溶衣--该片包肠衣。
（5）压制包衣片--通过把已压好的片剂加入一种特制的压片机中，将另一种颗粒压成一层包在前述片剂外。
（6）缓释片--指口服给药后在机体内的释药速率受给药系统本身控制，而不受外界条件的影响。
（7）溶液片--用于制备特殊溶液的片剂。
（8）泡腾片--含有碳酸氢钠及有机酸等赋形剂制成的内服或外用片剂。
（9）压制栓或压制插入片----如甲硝唑用片系由甲硝唑压制而成。
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成一.物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
从乙醇中得棱柱体结晶。
易溶于热水或乙醇，溶于丙 胆，微溶于水，不溶于石油庭及苯。
熔点168~171°C。
相对密度1.293(21/4°C)。
饱和 水溶液pH 值5.5-6.5o 二.合成路线 1以硝基苯为原料N0>C 浓员戢,十六烷進三甲基氯化宦 vJ pic优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法, 收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。
浓硫酸随原料进入反应系统后与耙 反应，使Pd/C 催化剂失活[5],工艺不稳迄 且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属髙优点：可采用“一锅煮"法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化 了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含疑，提髙了产品纯度，产品质量和外观都有很大提 髙。
反应可在固左床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移岀，适于大规模工业化生产， 是目前国内外大力提倡的合成方法：缺点：酰化加热140 °C,温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳泄，有利于工业化生产，故选用对硝基酚为原料。
・(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料，任醋酸和醋酹混合液中，用5%Pd6C 作催化剂，催化氢化继而乙酰化,2 (1)以对硝基酚为原料OHO4 (CH 3CO)iO一步合成A PA P,总收率为80 %。
美国专利釆用5 % Pd6C 催化剂将PN P 还原一半后加入乙 ST,使加氢与酰化同时进行，总收率为81・2 %o(4)以对硝基酚为原料.对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基 主反应：0H —〉〈~杷 + 出归 OH —〉； <^—NH 2 + HjO(j0H —〉O 〈一NHCgauj.xMi((HC0)£ -----------OII / II此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚.不但缩短了工艺路线.而且 减少了对氨基酚的氧化.从而减少了杂质的生成量.产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观 都很好.缺点：该反应是复杂的多相催3以对姐基酚为原料+ (HgOOH()H^>0<^—MIi + (OWD)Gai/na iH —C _CH3 + CHsCOOHH0hH 2^CH 3COOHNaiSjOi^Na 2SO3 ,CA OHONHCOCHjNH,OH PH-6 5音右NHCOCHj(CEsCO)QHO微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防I 匕反应物和产物因过热而分解。
对乙酰氨基酚的生产工艺
对乙酰氨基酚的生产工艺乙酰氨基酚，化学名称是N-乙酰-对氨基酚，是一种非处方药，主要用于退热和缓解轻度到中度疼痛。
下面将介绍对乙酰氨基酚的生产工艺。
一、原料准备对乙酰氨基酚的生产所需要的主要原料有：对氨基酚、酞丁嗪、琥珀酸二乙酯、氢氧化钠、醋酸乙酯、氯化亚铜等。
二、反应步骤1. 氮化钠法脱水将对氨基酚与少量的氮化钠混合，通过加热蒸馏的方式进行脱水反应。
此步骤主要目的是去除对氨基酚中的水分，提高反应效率。
2. 对氨基酚乙酰化反应将脱水后的对氨基酚与酞丁嗪、琥珀酸二乙酯等原料混合，通过加热反应制备对乙酰氨基酚。
这个反应是一个酯化反应，生成对乙酰氨基酚和酯化副产物。
3. 酯化副产物的水解由于酯化反应会生成一定量的酯化副产物，需要将这些副产物进行水解。
将反应混合物加入氢氧化钠溶液中，并通过加热反应来完成酯化副产物的水解。
4. 精制和提纯通过溶剂萃取、晶体分离、洗涤等步骤对反应产物进行进一步的精制和提纯。
这个过程主要是去除杂质，提高产物纯度。
5. 干燥和包装用适当的方法将对乙酰氨基酚进行干燥，去除残留的水分。
干燥后的产物可以根据需求进行包装，以便于后续的贮存和使用。
三、安全防护在对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意一些安全防护措施。
如佩戴防护手套、防护眼镜等，以防止与化学物品直接接触造成伤害。
同时，在反应过程中需要进行严格的操作控制，确保工艺过程的安全性和稳定性。
总结起来，对乙酰氨基酚的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精制和提纯、干燥和包装等过程。
这些步骤属于基本的有机合成反应，通过适当的工艺控制和安全防护措施，可以高效地进行对乙酰氨基酚的生产。
年产500吨对乙酰氨基酚的车间工艺设计
年产500吨对乙酰氨基酚的车间工艺设计一、工艺概述对乙酰氨基酚（EACP）为一种重要的有机化学品，用于生产各类有机合成中间体，产品应用广泛，市场需求量大，因此拟设计一个年产500吨EACP车间，该车间生产出的产品应达到企业要求的质量要求。
二、工艺要求1、技术参数：EACP生产工艺为喹啉-2-甲酸桥氯乙酰胺（DCU）制备的合成甲醇法，表面活性剂为乙醇酸乙酯，乙醇酸乙酯：乙醇酸乙酯比例为1:1。
反应温度控制在85℃-95℃，操作压力9.5MPa，反应时间2h。
EACP的规格为含量≥95%，水≤0.5%。
2、原料：乙醇酸乙酯、DCU、碳酸钠。
3、工艺裝置：由3个主要装置组成，分别为反应器、洗涤器、结晶塔和精馏塔等。
4、能源：原料加热采用电加热，加热效率87%，结晶塔采用蒸汽加热，加热效率97%，原料的运输采用真空输送机将原料从原料罐输送到反应釜，精馏塔采用电加热，加热效率85%。
三、工艺流程1、对乙醇酸乙酯和DCU用真空输送机从原料罐中分别输送到反应釜中，按照规定配比在反应釜内加热搅拌，加热到反应温度，反应时间为2h，成品反应液须从反应釜内卸出。
2、反应液冷却到行完洗涤前的温度，再连续通入一定量的碳酸钠，添加量由实验得出。
3、将反应液中的有机物和碳酸钠洗涤，用冷水将洗涤物冷却至低温，然后用离心泵将有机溶剂回流，碳酸钠下沉成固态，并进行收集，将洗涤液连续送往结晶塔，由于该液温度较高，结晶塔内通入蒸汽使温度升至结晶温度（60~90℃），并用搅拌器搅拌，直至所需的结晶质量满足要求。
4、将结晶物从结晶塔中进行收集，经过过滤使结晶乙酰氨基酚收集提纯，再连续送入精馏塔进行精馏，以达到所需的成品质量要求，根据实验确定最高收率，采用电加热使温度升至脱附温度（120~160℃），并用真空泵最大限度地降低脱附温度，这样可以降低原料损失，达到优质成品的要求。
5、最终将成品乙酰氨基酚冷却，过滤收集，并按照要求装罐存放。
四、消耗了原料和能量1、原料消耗：反应釜中每吨EACP所需原料为乙醇酸乙酯0.94吨、DCU 0.41吨、碳酸钠 0.2吨。
7对乙酰氨基酚的生产工艺规程
文件编号：SOP-MF-301 XXX药业有限公司现行文件对乙酰氨基酚生产工艺规程起草人：起草日期年月日审阅人：审阅日期年月日审核人：审核日期年月日批准人：批准日期年月日执行日期年月日发放部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份目录一、产品概述 (3)1.1产品名 (3)1.2产品结构式 (3)1.3理化性质 (4)1.4药理作用 (4)1.5包装规格 (4)1.6批准文号 (4)1.7临床用途 (4)1.8 贮藏条件 (4)1.9有效期 (4)二、物料的规格、质量规格 (4)2.1物料的规格 (4)2.2包装材料 (5)三、化学反应式和工艺流程图 (6)3.1主反应、副反应、辅助反应 (6)3.2工艺流程简易图 (7)3.3设备流程图（见附录） (8)四、生产工艺规程 (8)4.1配料比 (8)4.2工艺操作过程 (8)4.3重点工艺控制点：反应条件与影响因素……………………………………8.4.4异常现象的处理和有关注意事项………………………………………….9.五、中间体和半成品质量标准和检测方法 (9)5.1中间体产品标准 (9)5.2原料标准 (9)5.3中间体和半成品检验方法 (9)5.4中间产品内控质量标准 (9)六、技术安全与防火 (10)6.1安全防火毒制度与工艺卫生和工艺、劳动保护制度 (10)6.2设备 (10)6.3危险化学品的防护与救治 (11)6.4有毒物料的介绍 (16)6.5易燃易爆原料的特征介绍 (19)6.6易燃易爆物品管理及安全防范 (19)6.7生产工艺的基本防火防爆措施 (20)七、综合利用与“三废”治理 (22)八、操作工时与生产周期 (22)九、劳动组织与岗位定员 (22)十、设备一览表及主要设备生产能力 (22)10.1设备一览表 (22)10.2主要设备生产 (23)十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标 (23)十二、物料平衡 (23)十三、补充部分 (23)附录：有关规定、理化常数及换算 (23)附页：文件修订记录 (23)生产工艺规程一、产品概述：1.1产品名：对乙酰氨基酚中文名：对乙酰氨基酚拼音：Duiyixian’anji 英文名：4-acetamino phenol; N-(4-hydroxyphenyl)-acetamide;p-Hydroxyphenyl acetlamine.化学名：对乙酰氨基酚；N-（4-羟基苯基）乙酰胺；对羟基苯基乙酰胺。
【精品】对乙酰氨基酚工艺规程
【精品】对乙酰氨基酚工艺规程
对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药物，广泛应用于临床。
本文将介绍对乙酰氨基酚的工艺规程。
一、原料
1、对乙酰苯胺
2、冰醋酸
3、水
二、工艺流程
1、将对乙酰苯胺加入反应釜中，加入足量水，搅拌均匀。
2、升温到50-60℃，加入适量冰醋酸，并继续加热至反应温度70-80℃。
3、反应5-6小时，保持反应温度在70-80℃。
4、反应结束后，加入少量醋酸，用水冷却至室温。
5、过滤产物，用少量冰醋酸水洗涤，干燥。
6、得到对乙酰氨基酚成品，质量符合标准。
三、工艺控制
1、反应温度：反应温度应控制在70-80℃，不得过高或过低。
2、反应时间：反应时间应控制在5-6小时。
3、冷却方式：反应过程结束后，应采用适当的冷却方式，如用水冷却至室温。
4、产品质量：产物需符合标准规定的质量要求。
四、安全操作
1、操作人员应穿戴防护用品，如手套、口罩等。
2、操作过程中注意保持工作区域整洁、干燥、通风良好。
3、若觉有不适，应立即停止工作并寻求医疗协助。
以上为对乙酰氨基酚的工艺规程，希望对大家有所帮助。
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刘文彦
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主要内容
• 1 对氨基苯酚制备工艺路线
•
(1)以苯酚为原料的路线
•
(2)以对硝基苯酚钠为原料的路线
• 2 对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程
• 3以对硝基苯酚钠为原料的对乙酰氨基酚生 产工艺流程图
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对乙酰氨基酚生产工艺
• 1 对氨基苯酚制备工艺路线
• 在酸化罐中，先投常水及盐酸，开动搅拌将对硝
基苯酚钠投入，加热到48～50℃，滴加盐酸，调
pH=2～3，继续升温至75℃，复调pH=2～3，保
温30min，降温到25℃。为防止结晶时出现结晶
挂壁现象，应渐渐冷却。放料，过滤，得对硝基
苯酚湿品。
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c．工艺流程简易方框图见图1-3。
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合格，升温至70'C保温反应20rain，冷至40℃以下，用1:1硫 酸中和至pH=8，析出结晶，抽滤，得粗对氨基苯酚。
• (b)精制对氨基苯酚制备配料比：粗对氨基苯酚:硫酸:NaOH: 活性炭=1:0.477:0.418:0.108(摩尔比)。．
• 将粗对氨基苯酚加入水中，用硫酸调节pH=5～6，加热至
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②对氨基苯酚的制备
• a．工艺原理 用加氢还原法将对硝基苯酚还原成 对氨基苯酚。
• b．工艺过程 对硝基苯酚:水:3％Pd／C:十六烷基
三甲基氯化铵=1:3:0.0322:0.0264(质量比)。向高
压反应罐中投入水、对硝基苯酚和3％Pd／C催化
剂及助催化剂十六烷基三甲基氯化铵，密闭，用
氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3次，搅拌
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d．工艺流程简易方框图见图
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(2)以对硝基苯酚钠为原料的路线
• ①对硝基苯酚的制备
• a．工艺原理 对硝基苯酚钠用酸中和，即析出对 硝基苯酚，其易溶于热水中。因此，向对硝基苯 酚钠中加入强酸，中和到pH≤3以后，放置冷却， 对硝基苯酚结晶析出。
• b．工艺过程配料比：对硝基苯酚钠:盐酸(工业): 水=1:0.5:1.7(质量比)。
90℃，加入用水浸泡过的活性炭，继续加热至沸腾，保温5
～l0min，静置30min，加入重亚硫酸钠，压滤，滤液冷却至
25℃以下，用NaOH调节pH=8，离心，用少量水洗涤，甩干
得对氨基苯酚精品。收率为80％。
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C．反应条件与影响因素
• 为了避免许多中间副产物混入还原产物中，必须注 意反应温度、配料比和pH值的控制。
，升温至85℃，加氢至0.6MPa，连续通氢还原至
终点(反应中随时用棒蘸取反应液滴在洁净滤纸上
，观察尚未反应的对硝基苯酚的黄色判断反应终
点)。达到终点后，用氮气置换氢气3次，放料过
滤，回收催化剂，滤液加活性炭脱色，压滤，滤
液冷却结晶，离心，干燥，得对氨基苯酚。
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c．反应条件与影响因素
• (a)温度的控制
• (b)原料苯酚的分散状况
• (c)配料比
• 聚合：指单体小分子通过相互连接成为链状大分
子,尤其非常大的分子，一般分子量达到5000以
上，甚至可以达到几千万。从而得到一种新的材
料，叫做高分子材料。可编辑ppt
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• d:工艺流程简易方框图
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②对氨基苯酚的制备
• a．工艺原理 对亚硝基苯酚与硫化钠溶液共热，在 碱性条件下还原生成对氨基苯酚钠，用稀硫酸中和， 即析出对氨基苯酚。此为放热反应，温度控制在38 ～48℃就能进行。
硫化钠用量过少，反应有停留在中间还原状态的可
能。实际生产中，对亚硝基苯酚与硫化钠的分子配
料比为1.00:(1.16～1.23)，若低于1.00:1.05，则反
应不完全，影响产品质可编量辑p。pt
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• (c)中和时的pH值、温度和加酸速度 对氨基苯酚 钠生成后，须用硫酸中和析出。pH为10时，对氨 基苯酚已基本游离完全；pH为8时析出少量硫黄 和对氨基苯酚；继续中和到pH为7.0～7.5时，则 有大量硫化氢有毒气体产生。因此，调节pH值， 必须考虑加酸速度，注意避免硫黄析出或局部硫 酸浓度过大，防止硫酸加入反应液时放出热量而 使局部温度过高。温度过高产生的另一个副反应 是反应生成的硫代硫酸钠遇酸分解析出硫黄，其 析出速度与温度有关，40℃左右析出较快。工艺 上利用对氨基苯酚在沸水中溶解度较大(100℃时 59.95mg／100ml，0℃时1.10mg／100ml)的性质 与析出的硫黄和活性炭分离。析出的对氨基苯酚 以颗粒状结晶为好。
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• 反应生成的硝酸又可氧化对亚硝基酚，生成苯醌 或对硝基酚。
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• 苯醌能与苯酚聚合生成有色聚合物，对亚硝基酚 也可与苯酚缩合生成靛酚（在碱性溶液中显蓝
色）。
• b:工艺过程 配料比:苯酚:亚硝酸钠:硫酸 =1:1.3:0.8(摩尔比)
• c:反应条件与影响因素
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• 若反应不完全，则有4,4-二羟基氧化偶氮苯、4,4二羟基偶氮苯和4,4一二羟基氢化偶氮苯等中间产物 生成。
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b．工艺过程对亚硝基苯酚还原成对氨基苯酚 的工艺过程分两步进行。
• (a)粗对氨基苯酚制备
• 还原配料比：对亚硝基苯酚:硫化钠=1:1,2(摩尔比)。在38～ 50℃搅拌下，将对亚硝基苯酚缓缓加入盛有38％～45％硫化 钠溶液的还原罐中，约1h加毕，继续搅拌20min，检查终点
• (a)反应温度 还原反应是放热反应，若反应温度超过 55℃，不仅使生成的对氨基苯酚钠易被氧化，且对 亚硝基苯酚有自燃的危险。一般控制在38～50℃为 好。若低于30℃，则该还原反应不易完成。生产上 采取缓慢加入对亚硝基苯酚、加强搅拌和冷却料比 生产中硫化钠的投料应比理论量高些。若
• (1)以苯酚为原料的路线
• ①对亚硝基苯酚的制备
• a．工艺原理
• 苯酚的亚硝化反应过程是亚硝酸钠先与硫酸在低 温下作用生成亚硝酸和硫酸氢钠。生成的亚硝酸
即在低温下与苯酚迅速反应生成对亚硝基苯酚。
由于亚硝酸不稳定，故在生产上采用直接加亚硝 酸钠和硫酸进行反应。亚硝化反应的副反应是亚 硝酸在水溶液中分解成一氧化氮和二氧化氮，后 者为红色有强烈刺激性的气体，它们与空气中的 氧气及水作用可产生硝酸。