脲醛树脂胶黏剂的制备实验报告
脲醛树脂胶的制备
脲醛树脂胶的制备1.主要性质和用途脲醛树脂胶(urea-fonnal dehyde resin adhesives)又名尿素甲醛树脂胶,是无色到浅色(与原料的纯度、来源和制备工艺有关)的流体或固体,由和缩聚而成。
液体脲醛树脂胶是乳白色或微黄色的黏稠液体,固体质量分数53%一57%,黏度60一80s(涂4#杯,25℃) , pH值7.5一8.0,游离甲醛质量分数小于等于2.5%。
可溶于水,可以水代替有机溶剂,成本低,环境污染较小。
其特点是粘接力较强,可在室温或加热时固化,用法便利,工艺性能良好,耐光性好,价格廉价;但耐水性较差,性脆,强度较胶低,储藏期短。
主要用于竹木胶接,胶合板创造,细木工板和中、高密度板及刨花板等木制品粘合。
2.合成原理及固化机理(1)合成原理因为与的反应相当复杂,的形成机理目前尚无定论。
普通认为与相像,先由与在中性或弱碱性介质中举行亲核加成反应生成羟甲脲反应是放热的,pH值以7.5一8.0为宜,pH 9,则加快的歧化反应。
加成反应生成的一羟甲脲、二羟甲脲在酸性介质中相互缩聚成线型结构的初期脲醛树脂 (2)固化机理脲醛树脂胶的固化是在酸性条件下举行的,而酸性条件往往是加入酸性催化剂后形成的,可用作酸性催化剂的有、、、、等。
、对木材的纤维素有破坏作用,很少用法,最常用法的是,氯化铵在水中可水解或与游离甲醛反应产生微量的H+,因此使体系呈酸性。
在酸性介质中,这种线型树脂还可进一步缩合成体型结构的树脂,这就是脲醛树脂胶黏剂的固化过程,固化产物可简示为二、主要仪器和药品四口烧瓶(250 ml),温度计(0一100℃ )、量筒(100 ml)、烧杯(50 m1,200 ml)、水浴锅、电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗(60 ml)、托盘天平、电热套等。
、、(质量分数37%),、。
三、试验内容将56 g加入四口烧瓶中,边搅拌、边用或调整pH值为6.9一7.1,加入21 g (质量分75%),于1h内升温至93一96℃,保温反应30 min后,用调节pH值至4.7,继续反应30 min,用滴液漏斗于30 min内滴加溶液(总质量分数的20%,5.6g尿素用4g水溶解),观看黏度的变幻和第1页共2页。
脲醛树脂制备实验
一、脲醛树脂的概述脲醛树脂英文名:urea-formaldehyde resins商品名:Beetle。
到线性脲醛低聚物。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为 1.5~2.0用酸催化,易导致凝胶。
二、脲醛树脂的特点脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化、耐光性好、长期使用不变色,热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。
有一定的韧性、耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
三、脲醛树脂的分类A按填料种类分1表示a-纤维素;2表示玻璃纤维填料;3表示合成纤维填料;4表示矿物质及其他纤维填料;5表示其他类型填料B按表观性状分P表示粉状压注料;T表示粉状半透明压注料;G表示粒状压注料;I表示粒状压塑料;F表示纤维状压注料。
C按主要用途分A表示一般用途;B表示餐具用,具有耐热水性;C表示电器用,具有优良的电性能(包括耐电弧性);D表示抗高冲击场合用,E表示其他特殊用途。
D颜色色号由三位数组成,百位数代表色系100~199表示白色;200~299白色黄(米)色;300~399表示绿色;400~499表示蓝色;500~599表示红色;600~699表示棕色;700~799表示灰(黑)色。
四、脲醛树脂的性质(1)由于含有大量的羟甲基和酰氨基,能溶于水,并有较好的粘接性能。
对许多种基材使用都很方便,并且能同其他许多种材料在一起使用。
(2)室温或加热100°C以上很快固化,而且可使用酸性催化剂来加速固化过程,以缩短生成周期。
(3)脲醛树脂固化后胶层没有颜色,也可以使用染料和颜料任意着色。
(4)耐溶剂性好,硬度高,耐热性好。
(5)毒性较小,但固化时会放出刺激性甲醛。
(6 ) 耐光性好,耐老化,脆性大,固化过程易产生内应力引起龟裂。
(7)制造容易,价格便宜,使用方便。
五、脲醛树脂的用途及产品(一)、用途:12、用作木材胶粘剂(占脲醛树脂总量的80%以上)。
……(二)、产品:(图片略)六、脲醛树脂生产过程中的影响因素1、原料甲醛的质量2、原料的配比3、反应温度4、反应终点的控制七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项(一)、废气(二)、废水1.回收循环利用2.化学处理3.釜垢及碱洗废液八、实验目的(1)、了解缩聚反应机理。
脲醛树脂的实验报告
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理及工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的性能测试方法。
3. 研究不同合成条件对脲醛树脂性能的影响。
二、实验原理脲醛树脂是一种热固性树脂,由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
合成过程中,尿素分子中的氨基与甲醛分子中的羰基发生缩合反应,生成脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:工业级- 甲醛:37%水溶液- 硫酸:分析纯- 氢氧化钠:分析纯- 水浴锅- 超声波清洗器- 烘箱- 滴定仪- 紫外-可见分光光度计- 热分析仪- 箱式电阻炉2. 实验试剂:- 氢氧化钠溶液:0.1mol/L- 氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L- 氯化钡溶液:0.1mol/L- 硫酸溶液:0.1mol/L- 酚酞指示剂:1g/L四、实验步骤1. 准备实验试剂和材料,按照实验要求进行称量和配制。
2. 将尿素和甲醛加入反应容器中,搅拌混合均匀。
3. 加入硫酸,调节pH值至酸性,开始缩聚反应。
4. 在一定温度下,控制反应时间,合成脲醛树脂。
5. 将反应产物过滤、洗涤、干燥,得到脲醛树脂固体。
6. 对脲醛树脂进行性能测试,包括固含量、粘度、酸值、凝胶时间、热稳定性等。
五、实验结果与分析1. 固含量:实验所得脲醛树脂固含量为45.2%,符合实验要求。
2. 粘度:实验所得脲醛树脂粘度为1200mPa·s,较改性前的粘度有所提高。
3. 酸值:实验所得脲醛树脂酸值为2.5mgKOH/g,较改性前的酸值有所降低。
4. 凝胶时间:实验所得脲醛树脂凝胶时间为20分钟,较改性前的凝胶时间缩短。
5. 热稳定性:实验所得脲醛树脂热失重率为5%,较改性前的热失重率有所提高。
六、结论1. 本实验成功合成了脲醛树脂,并对其性能进行了测试。
2. 通过调整合成条件,可优化脲醛树脂的性能,提高其应用价值。
3. 实验结果表明,酸性条件下合成的脲醛树脂具有较好的性能,适用于涂料、胶粘剂等领域。
脲醛树脂合成实验报告
脲醛树脂合成实验报告脲醛树脂合成实验报告引言:脲醛树脂是一种重要的合成树脂材料,具有广泛的应用领域,如胶黏剂、涂料、塑料等。
本实验旨在通过合成脲醛树脂,探索其合成过程及性质。
实验材料与方法:1. 材料:尿素、甲醛、氢氧化钠、硫酸、去离子水。
2. 仪器:反应釜、磁力搅拌器、电热套、pH计、离心机。
3. 实验步骤:a. 在反应釜中加入一定量的去离子水和尿素,搅拌溶解。
b. 加入适量的氢氧化钠,调节pH值。
c. 加入甲醛,控制反应温度并搅拌均匀。
d. 加入硫酸,调节酸碱度。
e. 反应结束后,进行离心分离,得到脲醛树脂。
实验结果与讨论:通过实验合成的脲醛树脂呈现出白色固体的形态,具有良好的溶解性和可塑性。
在实验过程中,尿素作为反应原料,通过与甲醛的反应生成脲醛树脂。
氢氧化钠作为碱催化剂,调节反应体系的pH值,促进反应进行。
而硫酸则用于调节反应体系的酸碱度,控制反应的速率和产物的性质。
脲醛树脂具有很好的耐热性和耐腐蚀性,可以在高温和酸碱环境下稳定存在。
它还具有良好的粘接性和耐磨性,可以作为胶黏剂和涂料的基础材料。
此外,脲醛树脂还可以通过添加剂的改性,获得不同的性能特点,如增强材料的增强效果、改善塑料的韧性等。
脲醛树脂的应用领域非常广泛。
在建筑领域,它可以作为粘接剂用于木材、石材等材料的粘接;在汽车制造领域,它可以作为涂料用于汽车表面的保护和美化;在电子领域,它可以作为封装材料用于电子元件的保护等。
脲醛树脂的应用不仅仅局限于以上几个领域,还有许多其他领域的应用,如纺织、家具、航空航天等。
在实验过程中,我们注意到反应温度、反应时间、反应物比例等因素对脲醛树脂的合成和性能有一定的影响。
合适的反应温度和时间可以促进反应的进行,并控制产物的分子量和粘度。
反应物比例的调整可以改变产物的性质和用途。
因此,在实际应用中,需要根据具体需求对反应条件进行优化。
结论:通过本次实验,我们成功合成了脲醛树脂,并对其合成过程和性质进行了探索。
脲醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理和工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的制备方法及其影响因素。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验操作能力。
二、实验原理脲醛树脂(UF)是一种重要的合成树脂,主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
其合成反应如下:\[ \text{尿素} + \text{甲醛} \rightarrow \text{脲醛树脂} \]在酸性条件下,尿素与甲醛发生缩聚反应,生成线型或网状结构脲醛树脂。
在碱性条件下,生成低交联度的脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:分析纯- 甲醛:分析纯- 硫酸:分析纯- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- pH计- 烘箱2. 实验步骤:(1)称取一定量的尿素,加入烧杯中,加入适量的水溶解。
(2)将溶解后的尿素溶液倒入另一个烧杯中,加入适量的硫酸,调节pH值为4.5。
(3)在搅拌下,缓慢滴加甲醛溶液,控制滴加速度,使反应时间约为1小时。
(4)反应结束后,将产物倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌均匀。
(5)将混合液倒入烘箱中,于80℃下干燥至恒重。
(6)取出干燥后的产物,称重并计算产率。
四、实验结果与分析1. 实验结果:- 尿素用量:100g- 甲醛用量:40ml- 硫酸用量:5ml- 产物产率:85%2. 结果分析:(1)尿素与甲醛的摩尔比为1:1时,产物产率较高。
(2)硫酸用量对产物产率有一定影响,过多或过少都会降低产物产率。
(3)pH值对产物产率也有一定影响,pH值越低,产物产率越高。
(4)反应温度对产物产率有一定影响,温度过高或过低都会降低产物产率。
五、实验讨论1. 尿素与甲醛的摩尔比对产物产率有较大影响。
当摩尔比过高时,产物中的脲醛单元过多,导致交联度降低,从而降低产物性能。
当摩尔比过低时,产物中的甲醛单元过多,导致脲醛单元不足,从而降低产物性能。
2. 硫酸用量对产物产率有一定影响。
过多或过少都会降低产物产率。
脲醛树脂的合成
实验二脲醛树脂的合成一、实验介绍脲醛树脂是一种由尿素和甲醛缩聚而成的合成树脂,是当前应用最广泛的胶粘剂种类之一,它也是木材加工业中使用量最大的合成树脂胶粘剂,占该行业胶粘剂使用量的80%以上。
脲醛树脂除可用作木材胶黏剂外,还可应用于纺织品、纸张、乐器等的处理剂、涂料、复合材料、塑料等。
二、实验目的通过本实验学习和实践,使学生了解脲醛树脂的基本合成过程,从而加深对缩聚反应原理的理解,掌握脲醛树脂的合成原理和基本合成工艺。
三、安全与防护实验中所使用的甲酸和氢氧化钠溶液可能具有一定的腐蚀性,如果不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。
甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。
四、实验原理脲醛树脂的合成可采用碱-酸-碱合成工艺或者酸-碱工艺,后者反应速率快、工艺复杂、产物副反应多等问题,因此工业上通常采用碱-酸-碱合成工艺制备脲醛树脂,其制备过程通常分为两个阶段:加成反应和缩聚反应。
1)尿素和甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成反应,生成一羟甲基脲与二羟甲基脲。
在特殊条件下,甲醛过量时,也可生成三羟甲基脲或四羟甲基脲,但四羟甲基脲从未分离出来过。
五、配方设计决定脲醛树脂性能的关键因素之一就是合成过程中尿素/甲醛(F/U)摩尔比。
一般而言,F/U摩尔比越高,树脂羟甲基化程度高,固化后交联密度大,胶接强度高;同时高F/U摩尔比的树脂的固化时间短,易于固化;但是随着F/U摩尔比的增加,游离甲醛含量明显增加,且脲醛树脂的耐水性降低。
因此为了制备综合性能都好的脲醛树脂,第一步就是选择合适的F/U摩尔比,然后采用合适的合成工艺。
本实验采用二次加尿素的合成工艺制备脲醛树脂胶粘剂,第一次加尿素是用于合成脲醛树脂的主体树脂,决定最终树脂的粘接性能,尿素是先在弱碱条件下加成反应,然后在弱酸性下缩聚反应;第二次加尿素是为了降低最终树脂的游离甲醛,所加尿素在中性或弱碱条件下与体系游离甲醛加成反应。
胶黏剂实验指导书
实验目的:加深对脲醛树脂合成反应(加成和缩聚)的理解,掌握合成方法实验原料:37%甲醛溶液(F)、尿素(U)、30%NaOH溶液、1:1甲酸溶液、三聚氰胺(M)配方:F/U=1.14、M 2%用量:37%F 200g;U 132 g(U1 74g,U2 37g, U3 21g);M 6.7 g实验步骤:1、装好反应装置(水浴锅、搅拌器、反应釜、温度计)2、把F加入至反应釜,调pH值至8.5~8.6,升温至40℃3、加入第一批尿素(U1)和M,30~50min匀速升温至92℃,保温30min4、调pH值至5.2~5.4,反应至粘度为19~21s(大概用时30~50min)5、调pH值至7.0~7.5,加入第二批尿素,降温至80℃反应20min6、加入U3,停止加热,搅拌至溶解,降温出料。
1、固体含量将试验用容器放入试验温度下的烘箱中30min,取出后放入干燥器中冷却至少15min。
称容器质量,精确到0.0001g;用移过的容器取样,脲醛树脂的样品质量为1±0.1g,精确到0.0001g。
将样品放入恒温烘箱中,在120±1℃干燥2h。
取出容器后,放入干燥器中冷却至少15min,取出后立即称量,精确到0.0001g。
固体含量=(m3-m1)/(m2-m1)×100%式中:m1为容器质量,m2为容器和干燥前胶的质量,m3为容器和干燥后胶的质量2、粘度使用涂-4杯测定(25~30℃)3、pH值使用pH试纸测定4、固化时间用烧杯称取50g胶,加入0.5g固化剂氯化胺,搅拌均匀。
立即向试管中移取10g调好的胶(注意不要使试样贴在管壁上),将试管放入有沸水的短劲烧瓶中,开始计时。
试管中试样液在要低于烧瓶中沸水面20mm,迅速搅拌,直到搅拌棒突然不能提起,按停秒表,记录时间。
即为固化时间。
5、水混合性量取胶液5mL于试管中,逐滴加蒸馏水,直到出现浑浊,记录滴加水的体积。
水混合倍数即为所用水的体积除以胶液体积。
脲醛树脂的合成实验报告
脲醛树脂的合成实验报告
《脲醛树脂的合成实验报告》
脲醛树脂是一种重要的合成树脂材料,具有优良的耐热性、耐候性和机械性能,被广泛应用于涂料、粘合剂、塑料等领域。
在本次实验中,我们将介绍脲醛树
脂的合成方法,并进行实验报告。
首先,我们需要准备脲和甲醛作为原料。
脲是一种无色结晶体,易溶于水和醇,是脲醛树脂的主要原料之一。
甲醛是一种有毒气体,具有刺激性气味,需在通
风良好的实验室环境中操作。
我们将脲和甲醛按一定的摩尔比例混合,并在适
当的温度和压力下进行反应。
在实验过程中,我们需要注意控制反应温度和时间,以及搅拌速度和pH值的
调节。
合成过程中,脲和甲醛发生缩聚反应,生成线性或交联结构的脲醛树脂。
实验结束后,我们将通过溶剂抽提或结晶法将脲醛树脂从反应溶液中提取出来,并进行干燥和粉碎处理,得到最终的产品。
在实验报告中,我们将详细记录实验的操作步骤、反应条件、产品性能测试结
果等内容。
通过对脲醛树脂的合成实验报告,可以更深入地了解脲醛树脂的制
备过程和性能特点,为进一步的研究和应用提供重要参考。
总之,脲醛树脂的合成实验报告对于深入了解该材料的制备方法和性能特点具
有重要意义,有助于推动脲醛树脂在工业和科研领域的应用和发展。
希望通过
本次实验报告的分享,能够为相关领域的研究人员和工程师提供有益的参考和
启发。
脲醛树脂实验报告
脲醛树脂实验报告脲醛树脂实验报告脲醛树脂是一种重要的合成树脂材料,具有广泛的应用领域,如胶合板、涂料、塑料等。
本次实验旨在通过合成脲醛树脂并对其性能进行测试,以了解其在实际应用中的潜力和限制。
实验首先进行了脲醛树脂的合成过程。
我们按照一定的配方将脲、甲醛和碱溶液混合,并在适当的温度下进行反应。
通过控制反应时间和温度,我们成功合成了一定质量的脲醛树脂。
合成过程中,我们注意到了反应物质的比例和温度对产物性能的影响。
过高或过低的温度都可能导致反应不完全或产物性能不理想,因此合适的反应条件对于脲醛树脂的合成至关重要。
接下来,我们对合成的脲醛树脂进行了一系列的性能测试。
首先是热性能测试。
我们使用差示扫描量热仪对样品进行热分析,得到了其热分解温度和热稳定性。
结果显示,脲醛树脂具有较高的热分解温度,表明其在高温环境下具有较好的稳定性。
这一性能使得脲醛树脂在高温条件下的应用具有潜力。
接着是力学性能测试。
我们使用万能试验机对脲醛树脂样品进行拉伸和弯曲测试,得到了其抗拉强度和弯曲强度。
结果显示,脲醛树脂具有较高的强度和刚度,适用于制备高强度的材料。
然而,我们也注意到脲醛树脂的脆性较高,容易发生断裂。
因此,在实际应用中需要注意避免过大的应力集中,以提高其使用寿命。
此外,我们还对脲醛树脂的耐化学性进行了测试。
我们将样品浸泡在不同的溶剂中,观察其质量变化和形态变化。
结果显示,脲醛树脂对酸性和碱性溶剂具有较好的耐受性,但在有机溶剂中容易发生溶解或变形。
这一性能限制了脲醛树脂在某些特定领域的应用,需要根据具体需求进行选择。
最后,我们对脲醛树脂进行了表面涂层性能测试。
我们将脲醛树脂样品涂覆在玻璃片上,并观察其涂层的光学性能和耐磨性。
结果显示,脲醛树脂具有较好的透明性和光泽度,但在摩擦和刮擦等力作用下容易产生划痕。
这一性能使得脲醛树脂在涂料和涂层领域具有一定的应用潜力。
综上所述,脲醛树脂作为一种重要的合成树脂材料,具有广泛的应用前景。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成一.实验目的学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
二.实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
或者羟甲基与羟甲基间脱水缩合:此外,还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线性和低交联度的脲醛树脂:这样继续下去,得到线性缩聚物。
其分子主链有以下的结构:上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基,故可作胶黏剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合成复杂的网状体型结构。
由于在最终产物中保留部分羟甲基,因而赋予胶层较好的粘结能力。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构:上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三.实验仪器和药品仪器:三颈烧瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计及其套管药品:甲醛(约37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵四.主要反应试剂及产物的物理常数五.实验步骤在250mL的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三颈烧瓶置于水浴中。
检查装置后,于三颈烧瓶内加入35mL甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2g)或浓氨水(约1.8mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50 min,在此期间,pH为6-5.5。
在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后,移开火源,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料密封于玻璃瓶中。
脲醛树脂_实验报告
一、实验目的1. 学习脲醛树脂的制备方法。
2. 探究脲醛树脂的物理和化学性能。
3. 分析脲醛树脂在不同应用中的适用性。
二、实验原理脲醛树脂(UF)是一种重要的热固性树脂,由尿素和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下进行缩聚反应制备而成。
其结构中含有脲基和醛基,具有优良的粘接性能、耐磨性和耐水性。
脲醛树脂广泛应用于木材、家具、建筑材料等领域。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:尿素、甲醛、氢氧化钠、盐酸、苯酚、水等。
2. 实验仪器:反应釜、搅拌器、温度计、量筒、移液管、滴定管、分析天平、紫外可见分光光度计、扫描电子显微镜等。
四、实验步骤1. 脲醛树脂的制备(1)称取一定量的尿素,溶解于水中,得到尿素溶液。
(2)在反应釜中加入适量的氢氧化钠,调节pH值至8.5-9.5。
(3)将尿素溶液缓慢滴加到反应釜中,控制反应温度在60-80℃。
(4)逐滴加入甲醛溶液,控制反应时间为1.5-2小时。
(5)反应结束后,用盐酸调节pH值至7-8,冷却至室温。
(6)过滤、洗涤、干燥,得到脲醛树脂。
2. 脲醛树脂的物理性能测试(1)外观:观察脲醛树脂的色泽、透明度、粘度等。
(2)粘接强度:将脲醛树脂涂覆在木材表面,固化后进行剪切强度测试。
(3)耐磨性:将脲醛树脂涂覆在耐磨纸上,进行耐磨性测试。
(4)耐水性:将脲醛树脂涂覆在玻璃板上,浸泡于水中,观察其吸水率。
3. 脲醛树脂的化学性能测试(1)甲醛释放量:采用乙酰丙酮法测定脲醛树脂的甲醛释放量。
(2)酚醛树脂含量:采用酸碱滴定法测定脲醛树脂中的酚醛树脂含量。
(3)粘接性能:将脲醛树脂涂覆在木材表面,固化后进行粘接强度测试。
五、实验结果与分析1. 脲醛树脂的制备根据实验步骤,成功制备了脲醛树脂。
制备过程中,控制反应温度、pH值和反应时间对树脂的性能有重要影响。
2. 脲醛树脂的物理性能(1)外观:制备的脲醛树脂呈微黄色,透明度良好。
(2)粘接强度:脲醛树脂的粘接强度达到1.5MPa,满足使用要求。
脲醛树脂的制备实验报告
脲醛树脂的制备实验报告篇一:脲醛树脂的合成目录1 目的................................................. ................................................... (1)2 综述................................................. ................................................... (2)2.1 脲醛树脂概述................................................. ................................................... ..22.1.1 脲醛树脂的含义................................................. . (2)2.1.2 脲醛树脂的概述.........................................................................................2 2.1.3 脲醛树脂的特点................................................. (3)2.1.4 脲醛树脂的组成................................................. (3)2.1.5 脲醛树脂的应用及用途................................................. . (5)2.2 脲醛树脂的改性................................................. . (5)2.3 脲醛树脂的合成方法................................................. .. (7)2.3.1 脲醛树脂的生产工艺流程 ................................................ ......................7 2.3.2 脲醛树脂的原料配比................................................. (8)2.3.3 脲醛树脂的生产工艺................................................. . (8)2.3.4 脲醛树脂的质量指标................................................. . (9)2.3.5 工艺特点................................................. . (9)3 环保型脲醛树脂的综合性研究................................................. . (10)3.1 实验部分................................................. ................................................... . (10)3.1.1 试剂与仪器................................................. (10)3.1.2脲醛树脂的合成机理及改性机理................................................. . (10)3.1.3 合成工艺................................................. .. (1)3.1.4 分析方法................................................. ................................................... .113.2 结果与讨论................................................. ................................................... . (11)3.2.1 尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (11)3.2.2聚乙烯醇用量对脲醛树脂胶性能的影响................................................. .123.2.3 三聚氰胺用量对脲醛树脂胶性能的影响.................................................133.2.4 三聚氰胺加入顺序对脲醛树脂胶性能的影响 (13)3.2.5 温度、pH值及反应时间对脲醛树脂胶粘剂性能的影响 (13)3.3 结论................................................. ................................................... (14)参考文献................................................. ................................................... . (15)脲醛树脂胶粘剂( UF胶)是市场需求量最大的胶粘剂之一,由于其原料价廉易得、制造工艺简单、初黏度大、黏结强度高等优点, 被广泛应用于木器加工、人造板材的生产及室内装修等行业。
脲醛树脂胶黏剂的制备(实验报告)
南京工程学院实验报告课程名称学生创新实验周实验名称脲醛树脂胶黏剂的制备实验学生班级实验学生姓名实验学生学号同组学生姓名实验指导教师实验时间 2012.02.27—2012.03.2 实验地点实验楼D407一、实验目的高分子科学既是一门理论科学,又是一门应用科学。
在理论的指导下具有很强的应用性,涉及到塑料、橡胶、纤维、涂料和胶黏剂等材料应用的基础知识。
综合实验是培养高分子材料专业学生动手和实践能力的一门课程,是专业基础课的理论与实际相结合的课程。
通过实验,是学生了解和掌握高分子合成的方法、高分子结构与性能关系的基本原理,从而在感性上进一步加深理解高分子科学的原理,掌握实验知识和技能,培养工艺资料的使用能力,为以后的学习和从事高分子学科内的工作打下基础。
要求学生通过实验初步掌握高分子合成工艺设计方法。
二、文献综述摘要:本文综述了脲醛树脂胶黏剂的合成机理及近年来脲醛树脂的研究进展。
关键词:脲醛树脂;胶黏剂;甲醛1.引言:脲醛树脂是一种开发应用较早的木用热固性高分子胶黏剂,由于其生产成本低、色泽浅、粘接强度高、固化速度快、使用方便,以及较好的耐热性、耐腐蚀性和绝缘性等优点而广泛应用于木材加工工业中,脲醛树脂(UF)胶粘剂可广泛用于各种人造板的制造,其用量占木材加工业胶粘剂总耗量的60%左右,是胶粘剂中用量最大的品种。
[1]与其他胶黏剂相比,脲醛树脂也存在游离甲醛含量偏高,机械强度低等缺点。
探索脲醛树脂胶黏剂新的合成和改性工艺,以扩大其使用范围,一直是研究的热点。
[2]2发展现状:2.1脲醛树脂胶黏剂的优缺点脲醛(urea formaldehyde,UF)树脂占人造板工业中所用合成树脂胶总量的65% ~ 75%,其原料丰富、价格低廉,对木质纤维素有优良的粘附力,具有优良的内聚强度,有一定的耐水胶合强度,处理和应用容易。
但是,脲醛树脂存在耐水性差、储存期短、易水解、不稳定,尤其是其制造的人造板甲醛释放量大等缺点。
脲醛树脂胶实验报告
一、实验目的1. 熟悉脲醛树脂胶的制备方法;2. 了解脲醛树脂胶的性能特点;3. 分析影响脲醛树脂胶性能的因素。
二、实验原理脲醛树脂胶是一种常用的胶粘剂,主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩合而成。
在制备过程中,通过调节反应条件,可以得到不同性能的脲醛树脂胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:尿素、甲醛、氢氧化钠、盐酸、水、硫酸钠、磷酸氢二钠等;2. 实验仪器:反应釜、搅拌器、温度计、滴定管、移液管、玻璃棒、烧杯、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 配制尿素溶液:将尿素加入一定量的水中,搅拌均匀,配制成尿素溶液;2. 配制甲醛溶液:将甲醛加入一定量的水中,搅拌均匀,配制成甲醛溶液;3. 缩合反应:将尿素溶液和甲醛溶液混合,加入一定量的氢氧化钠,调节pH值为8.5-9.5,然后在搅拌下加热至85-90℃,保持反应时间为1.5-2小时;4. 调节pH值:反应结束后,用盐酸调节pH值为7-8;5. 离心分离:将反应液离心分离,去除沉淀;6. 脱水干燥:将离心分离后的脲醛树脂胶溶液在50-60℃下进行脱水干燥,得到脲醛树脂胶固体;7. 性能测试:对制备的脲醛树脂胶进行性能测试,包括粘接力、耐水性、耐热性、耐化学性等。
五、实验结果与分析1. 粘接力:实验结果表明,制备的脲醛树脂胶具有良好的粘接力,适用于木材、纸张、纤维等材料的粘接;2. 耐水性:实验结果表明,制备的脲醛树脂胶具有良好的耐水性,适用于水下工程、防潮包装等领域;3. 耐热性:实验结果表明,制备的脲醛树脂胶具有良好的耐热性,适用于高温环境下的粘接;4. 耐化学性:实验结果表明,制备的脲醛树脂胶具有良好的耐化学性,适用于各种化学环境下的粘接。
六、结论1. 通过实验,掌握了脲醛树脂胶的制备方法;2. 制备的脲醛树脂胶具有良好的粘接力、耐水性、耐热性和耐化学性;3. 通过调整反应条件,可以制备出不同性能的脲醛树脂胶,满足不同领域的需求。
七、注意事项1. 在制备脲醛树脂胶的过程中,要注意控制反应温度、pH值、反应时间等条件,以确保产品质量;2. 甲醛是一种有毒物质,实验过程中要注意安全防护,避免吸入甲醛蒸气;3. 在储存和使用脲醛树脂胶时,要避免高温、潮湿、强酸强碱等不良环境,以免影响产品质量。
脲醛树脂的合成实验报告
脲醛树脂的合成实验报告脲醛树脂的合成实验报告一、引言脲醛树脂是一种重要的合成材料,具有优良的物理性能和化学稳定性,广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。
本实验旨在通过合成脲醛树脂,探究其合成过程和性质。
二、实验方法1. 实验材料本实验所需材料包括尿素、甲醛、硫酸、氢氧化钠等。
2. 实验步骤(1)将30g尿素溶解在100mL水中,搅拌均匀得到尿素溶液A;(2)将30g甲醛溶解在100mL水中,搅拌均匀得到甲醛溶液B;(3)将溶液A缓慢滴加到溶液B中,同时不断搅拌;(4)将反应混合物加热至80℃,保持反应2小时;(5)将反应混合物冷却至室温,过滤得到固体产物;(6)用水洗涤固体产物,使其达到中性;(7)将固体产物干燥至恒定重,称取产物质量。
三、实验结果与分析1. 实验结果经过合成和干燥,得到了一定量的脲醛树脂产物。
2. 分析与讨论脲醛树脂的合成过程中,尿素和甲醛发生缩聚反应,生成了大分子量的聚脲醛。
这种反应是一种聚合反应,常用酸性催化剂如硫酸来促进反应进行。
在反应过程中,尿素中的氨基与甲醛中的甲醛基发生缩聚,形成了N-甲醛基脲醛。
由于反应中产生的水分会影响反应的进行,因此需要加热反应混合物,使水分蒸发出来。
脲醛树脂具有许多优良的性质,如耐热性、耐候性、耐化学腐蚀性等。
这些性质使得脲醛树脂在工业上得到广泛应用。
例如,在涂料中,脲醛树脂可以作为固化剂,通过与涂料中的活性基团反应形成交联结构,提高涂料的硬度和耐久性。
在胶粘剂中,脲醛树脂可以作为粘合剂,具有优异的粘接强度和耐高温性能。
在塑料中,脲醛树脂可以作为增塑剂,改善塑料的柔韧性和耐热性。
四、结论通过本实验,成功合成了脲醛树脂,并对其合成过程和性质进行了分析。
脲醛树脂具有许多优良的性质,广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。
本实验为深入了解脲醛树脂的合成和应用提供了基础。
五、参考文献[1] 李明. 脲醛树脂的合成与应用[J]. 化学研究, 2010, 18(2): 36-40.[2] 张晓明, 王丽. 脲醛树脂的合成及其应用[J]. 化学与生物工程, 2015, 32(6): 80-85.。
脲醛树脂制备
实验报告胶黏剂技术课程名称实验名称脲醛树脂粘合剂的制备实验姓名班级学号一、实验目的(1)了解缩聚反应的原理。
(2)熟悉脲醛树脂的制备方法。
(3)了解脲醛树脂的用途。
二、实验原理(依据)尿素与甲醛的反应,是工业上常用的缩聚反应之一。
该反应常受 pH值的影响较大,在中性或弱碱性 (pH=7~8) 时,可得第一阶段的一或二羟甲基脲。
一羟甲基脲二羟甲基脲一羟甲基脲相互反应,可得直线状的聚亚甲基脲。
二羟甲基脲相互反应,可得环状的聚亚甲基脲。
三、仪器与原料四口烧瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴、温度计、玻璃棒、胶头滴管、电子天平、烧杯。
尿素 25g、甲醛 (37%)68ml、5%氢氧化钠溶液、 20%氯化铵溶液、水、pH 试纸、测试用木板。
四、实验装置图五、实验步骤①实验装置如图 2.1 所示。
②在三口烧瓶中加入37%甲醛68mL ,并用5%氢氧化钠溶液调pH 为7.0~7.5,再加入 25g 脲,边搅拌边升温。
③温度升至 90~920C 时,保温反应 30 分钟。
此时 pH 降至 6~6.5。
④用氯化铵溶液调 pH 值为 4.2~4.5,在 90~92℃下缩聚 30 分钟。
当与水混合呈乳白色时,停止反应,用 5%NaOH 溶液中和至 pH 为 6.5~7.0,并冷却至70℃左右。
⑤ 将反应液倒入烧杯,水浴冷却。
六、实验记录(1)原材料用量记录甲醛 68ml、5%NaOH若干、 20%NH4Cl 若干、脲 25g、(2)实验过程记录日期 2014年 6月 20日星期五时间温度14:30——操作取甲醛 68ml 至于三口烧瓶中,加入NaOH调节 PH 为 6.5现象备注混合,无明显现象14:40 开始安装实验装置,搅无明显现象加热拌,加热,加入脲25g15:26 90℃恒温加热,持续搅溶液呈白色拌15:56 90℃加入 NH 4Cl 溶液溶液呈白色一滴,调节 PH 为516:24 90℃取少量反应液与水取少量反应液与接触;检测粘度不水接触,成乳白足,继续反应色;检测粘度不足,继续反应16:34 ——将反应液倒入烧白色溶液,粘杯,水浴冷却性很低,有粉实验失败状物质七、实验结果与讨论1.因为反应液中带有粉状物质,且粘性较低,所以实验失败。
脲醛树脂的合成与应用实验报告
脲醛树脂的合成与应用实验报告
呈现实验步骤和实验结果,同时对于实验过程中出现的问题及其排查
的方法做出说明。
摘要:本实验主要以乙醛为原料,在存在其中一种催化剂的条件下,
合成出脲醛树脂,从而分析其用于涂料、聚合物、材料等领域的应用。
本
实验步骤采用比较简单,但需要高质量的原料和精细的操作方法;实验过
程中出现的问题及其排查的方法均做出说明。
1实验步骤
1.1实验前准备:
(1)选用适当的催化剂:可选用硫酸铜、硝酸铜、硫酸铵等来提高
反应速率。
(2)反应器选择:可选择容量为2-10L的反应器。
(3)计算所需原料量:硫酸铜的质量是乙醛质量的1-2.5倍,硝酸
铜的质量是乙醛质量的2-3倍,硫酸铵的质量是乙醛质量的1-3倍。
1.2实验步骤:
(1)将反应器室内清洁干净,放入乙醛,接着放入选定的催化剂,
加入助剂;
(2)调节反应器内温度为50~60℃,搅拌均匀;
(3)维持反应温度为50~60℃,继续搅拌均匀,直到乙醛的消耗完;
(4)放入冷却剂控制反应温度;
(5)将反应物加入到离心机中,离心分离;(6)将悬浮液中的溶解物收集,经过相应的处理。
胶合原理实验
实验一脲醛树脂的制造该树脂是尿素与甲醛经加成缩聚反应制成的初期脲醛树脂,加入固化剂(有时要加入填料等辅助材料)即成胶液,可用于压制胶合板和碎料板。
一、实验目的1.掌握脲醛树脂的实验室制造方法。
2.了解脲醛树脂的形成过程。
3.了解减压蒸馏原理及减压蒸馏装置的操作方法。
二、器设备合成装置:包括电动搅拌器、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌轴套或水封、搅拌棒、水(油)浴锅、加热器。
台秤、烧杯。
三、制造方法1配方尿素(100%)60克甲醛(37%)129.8克(123ml)氢氧化钠(30%)适量氯化铵(20%)适量2操作步骤(1) 将甲醛加入三口烧瓶,开动搅拌器。
用氢氧化钠溶液调节PH值至8,升温至40℃。
(2) 加入一次尿素(为总量的3/4),在20分钟内温度升至90℃,保温20分钟,用氯化铵溶液调PH值至6,继续在90℃保温20分钟。
(3)加入二次尿素(为总量的1/4),升温至95±2℃,约30分钟出现混浊,混浊15分钟降温至70℃,用氢氧化钠调节PH值到7。
(4)将反应液转移至克氏烧瓶中进行减压脱水(真空度为650—670毫米汞柱,内部温度低于70℃),脱水量为甲醛溶液含水量的40%。
脱水后冷却至40℃放料。
3.技术指标外观:乳白色粘稠液体粘度:250~1000 mPa·s(0.25~1.00 Pa·s)固体含量:大于60%游离醛:不大于2.5%PH值:7.0~7.53思考题1. 计算原料配方的摩尔比。
2. 分析树脂形成过程,写出初期脲醛树脂的生成反应。
3.在反应过程中,你有没有观察到反应液自动升温和PH值下降的现象?为什么会出现上述现象?实验二 游离甲醛含量的测定一、氨基树脂游离甲醛的测定法(一) 方法原理:在样品中加入氯化铵溶液和一定量的氢氧化钠,使生成的氢氧化铵和树脂中甲醛反应,生成六次甲基四铵,再用盐酸滴定剩余的氢氧化铵。
NH 4 Cl + NaOH Na Cl + NH 4OH6 HCHO + 4 NH 4OH (CH2)6N4 + 10 H 2ONH 4OH + HCl NH 4Cl + H 2O(二)仪器1. 电子天平:感量0.1mg 。
脲醛树脂制备实验
一、脲醛树脂的概述脲醛树脂英文名:urea-formaldehyde resins商品名:Beetle。
到线性脲醛低聚物。
反应第一步生成一和二羟甲基脲,然后羟甲基与95℃左右反应,甲醛/尿素之摩尔比为 1.5~2.0用酸催化,易导致凝胶。
二、脲醛树脂的特点脲醛树脂一般为水溶性树脂,较易固化、耐光性好、长期使用不变色,热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。
有一定的韧性、耐水性和电性能较差,耐热性也不高。
三、脲醛树脂的分类A按填料种类分1表示a-纤维素;2表示玻璃纤维填料;3表示合成纤维填料;4表示矿物质及其他纤维填料;5表示其他类型填料B按表观性状分P表示粉状压注料;T表示粉状半透明压注料;G表示粒状压注料;I表示粒状压塑料;F表示纤维状压注料。
C按主要用途分A表示一般用途;B表示餐具用,具有耐热水性;C表示电器用,具有优良的电性能(包括耐电弧性);D表示抗高冲击场合用,E表示其他特殊用途。
D颜色色号由三位数组成,百位数代表色系100~199表示白色;200~299白色黄(米)色;300~399表示绿色;400~499表示蓝色;500~599表示红色;600~699表示棕色;700~799表示灰(黑)色。
四、脲醛树脂的性质(1)由于含有大量的羟甲基和酰氨基,能溶于水,并有较好的粘接性能。
对许多种基材使用都很方便,并且能同其他许多种材料在一起使用。
(2)室温或加热100°C以上很快固化,而且可使用酸性催化剂来加速固化过程,以缩短生成周期。
(3)脲醛树脂固化后胶层没有颜色,也可以使用染料和颜料任意着色。
(4)耐溶剂性好,硬度高,耐热性好。
(5)毒性较小,但固化时会放出刺激性甲醛。
(6 ) 耐光性好,耐老化,脆性大,固化过程易产生内应力引起龟裂。
(7)制造容易,价格便宜,使用方便。
五、脲醛树脂的用途及产品(一)、用途:12、用作木材胶粘剂(占脲醛树脂总量的80%以上)。
……(二)、产品:(图片略)六、脲醛树脂生产过程中的影响因素1、原料甲醛的质量2、原料的配比3、反应温度4、反应终点的控制七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项(一)、废气(二)、废水1.回收循环利用2.化学处理3.釜垢及碱洗废液八、实验目的(1)、了解缩聚反应机理。
脲醛树脂
实验六 脲醛树脂的制备【实验目的】学习脲醛树脂合成的原理和方法,从而加深对缩聚反应的理解。
【实验原理】脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成,第一步加成,生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应,可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外,甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂,这样继续下去,的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定,可认为分子主链上有以下结构: C N H HOCH 2CH 2N CH 22N 2CH 2O N CH 2OH上述中间产物含有易溶于水的羟甲基,故可做胶粘剂使用,当进一步加热,或者在固化剂作用下,羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
【实验仪器和药品】三口烧瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、温度计及其套管; 甲醛(37%),环六亚甲基四胺,浓氨水,尿素,1%氢氧化钠溶液,氯化铵、pH 试纸。
【实验步骤】1.在250mL 的三颈烧瓶中,分别装上电动搅拌器,水冷凝管和温度计,并把三口烧瓶置于水浴中。
2.检查装置后于三口瓶内加入35 mL 甲醛溶液(约37%),开动搅拌器,用环六亚甲基四胺(约1.2 g)或浓氨水(约1.8 mL)调至pH=7.5-8,慢慢加入全部尿素的95%(约11.4 g)。
3.全部尿素溶解后(稍热至20-25℃),缓缓升温至60℃,保温15min,然后升温至97-98℃,加入余下尿素的5%(约0.6 g),保温反应50min,在此期间,pH 为6-5.5。
4.在保温40 min时开始检查是否达到终点,到终点后停止加热,适当在水浴中加入少量冷水,降温至50℃以下,取出5mL粘胶液留作粘结作用后,其余的产物用1%氢氧化钠溶液调至pH为7-8,出料收集并密封于玻璃瓶中。
5.于5mL的脲醛树脂中加入适量的氯化铵固化剂,充分搅匀后均匀涂在表面干净的两块平整的小木板条上,让其吻合并于上面加压,过夜,便可粘结牢固。
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南京工程学院实验报告课程名称学生创新实验周实验名称脲醛树脂胶黏剂的制备实验学生班级实验学生姓名实验学生学号同组学生姓名实验指导教师实验时间—2012.03.2实验地点实验楼D407一、实验目的高分子科学既是一门理论科学,又是一门应用科学。
在理论的指导下具有很强的应用性,涉及到塑料、橡胶、纤维、涂料和胶黏剂等材料应用的基础知识。
综合实验是培养高分子材料专业学生动手和实践能力的一门课程,是专业基础课的理论与实际相结合的课程。
通过实验,是学生了解和掌握高分子合成的方法、高分子结构与性能关系的基本原理,从而在感性上进一步加深理解高分子科学的原理,掌握实验知识和技能,培养工艺资料的使用能力,为以后的学习和从事高分子学科内的工作打下基础。
要求学生通过实验初步掌握高分子合成工艺设计方法。
二、文献综述摘要:本文综述了脲醛树脂胶黏剂的合成机理及近年来脲醛树脂的研究进展。
关键词:脲醛树脂;胶黏剂;甲醛1.引言:脲醛树脂是一种开发应用较早的木用热固性高分子胶黏剂,由于其生产成本低、色泽浅、粘接强度高、固化速度快、使用方便,以及较好的耐热性、耐腐蚀性和绝缘性等优点而广泛应用于木材加工工业中,脲醛树脂(UF)胶粘剂可广泛用于各种人造板的制造,其用量占木材加工业胶粘剂总耗量的60%左右,是胶粘剂中用量最大的品种。
[1]与其他胶黏剂相比,脲醛树脂也存在游离甲醛含量偏高,机械强度低等缺点。
探索脲醛树脂胶黏剂新的合成和改性工艺,以扩大其使用范围,一直是研究的热点。
[2]2发展现状:2.1脲醛树脂胶黏剂的优缺点脲醛(ureaformaldehyde,UF)树脂占人造板工业中所用合成树脂胶总量的65%~75%,其原料丰富、价格低廉,对木质纤维素有优良的粘附力,具有优良的内聚强度,有一定的耐水胶合强度,处理和应用容易。
但是,脲醛树脂存在耐水性差、储存期短、易水解、不稳定,尤其是其制造的人造板甲醛释放量大等缺点。
2.2脲醛树脂的合成工艺由于尿素和甲醛都是富于反应性的物质,尿素与甲醛的反应十分复杂,脲醛树脂合成工艺以及合成过程中的许多因素如原料组分的摩尔比、反应进行中的pH值、反应温度、反应时间等都会直接影响产品的性能和质量[11]。
目前合成脲醛树脂的工艺主要有弱碱-弱酸-弱碱和强酸-弱酸-弱碱中低温两种工艺。
我国工业生产中大多数采用的是传统的弱碱-弱酸-弱碱工艺,生产的脲醛树脂稳定性较好,胶接强度好,但游离甲醛含量难以控制,且能耗高[12]。
崔昆明等[15]指出如果采用强酸低温的强酸-弱酸-弱碱工艺合成的脲醛树脂的主要特征是游离甲醛含量低,能耗低,但同时羟甲基含量降低,树脂的黏合性能下降,目前在工业上还没有得到广泛应用。
除了上述两种工艺外,还有一直在弱酸条件下进行加成和缩合反应的。
Zhang等[17]在研究反应液pH值对脲醛树脂性质和性能的影响时,采用pH值分别为1.0、4.8、8.0等三种合成工艺,发现在不同工艺条件下,树脂的亚甲基桥键、亚甲基醚桥键Uron环等基团含量存在较大差异,并对相对分子质量的分布产生影响。
结果显示弱酸合成工艺是平衡脲醛树脂甲醛释放和胶合强度的最佳选择。
2.3游离甲醛的危害性甲醛是一种挥发性有机化合物,人长期接触或者生活在有甲醛存在的环境中可引起咽炎、鼻窦炎、嗓子发干、恶心等症状[14]。
而脲醛树脂胶中含有游离甲醛对人体有致癌性,使人易患白血病、哮喘病、咽炎等[9]。
在室内环境主要污染物中甲醛排在首位,2005年甲醛已经被世界卫生组织确认为人体可致癌物。
装修用人造板中游离甲醛从人造板中挥发出来的速度较慢,使室内空气甲醛含量长期超标。
为此我国于2002年1月发布的强制标准GB18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》,强制人造板生产企业必须使用低甲醛释放量的脲醛树脂胶黏剂[10]。
自2002年7月1日起执行,这就要实现脲醛现在脲醛树脂中游离甲醛含量一般依据欧洲标准判定,利用钻空法测量板材中的游离甲醛含量,椐此判定脲醛中游离甲醛含量,分为E1级(<10mg/100g)、E2级(<30mg/100g)、E3级(<60mg/100g),其中E1级和E2级属于环保型,而目前我国产品多为E2、E3级质量急待提高。
2.4降低游离甲醛含量的方法2.4.1降低F/U物质的量比降低人造板甲醛释放量的最有效手段就是降低甲醛与尿素的摩尔比(formaldhyde/urea),简称F/U),研究表明,随着F/U从1.60到1.05,板材的甲醛释放量可从90mg(以100g计)降到10mg以下。
Pizzi[19]认为,甲醛与尿素的摩尔比降至1.05∶1时,由于树脂中游离尿素含量过高,人造板的力学性能急剧下降,另外,其耐老化和耐水性能均有降低。
但Mansouri[18]等报道了根据尿素与甲醛加成-缩聚反应机理,研究了在低甲醛脲醛树脂合成过程中原料组分的摩尔比、催化剂的用量、反应温度和反应时间等条件对产品的粘性、脆性、耐水性等性能的影响,从而开发合成了一种新型的脲醛树脂胶。
该产品的试验结果表明,F/U为1、催化剂(NH3·H2O)用量为6mL、反应最高温度为92℃、总反应时间为1.5h时产品具有较好的性能。
[3]2.4.2分批加入尿素多次加入尿使树脂中游离甲醛含量降低,但多次加入尿素使制胶反应时间延长,在生产中是不可取得,为此,一般采用尿素分两次或三次加入。
2.4.3降低脲醛缩聚的PH在碱性条件下,缩聚反应进行的比较慢,在酸性介质中,尤其是PH值很低的情况下,缩聚反应相当快,在反应的初级阶段再将PH值调在7.8~8.5之间为弱酸碱性,主要进行线性加聚反应,中间阶段再将PH值调在4.8~5.5之间为弱酸性,主要进行体型缩聚反应,使线性分子之间交联,反应结果再将产品的PH值调为弱碱性7.5~8.0,进行碱性保存。
[7]2.4.4引入甲醛捕捉剂张建[8]等提到甲醛捕捉剂与甲醛有较高的反应活性,比如尿素、硫脲、淀粉、三聚氰胺、聚乙烯醇等。
向脲醛树脂中添加甲醛捕捉剂,不仅能够达到进一步降低甲醛含量和释放量的目的,而且它们对脲醛树脂还有改性作用。
甲醛捕捉剂又称除臭剂或甲醛结合剂,其主要特点是在一定条件下能与甲醛产生化学反应生成另一种稳定的新物质或者将甲醛吸收。
实践证明,这是一种行之有效的方法,对降低脲醛胶中的游离醛含量和降低胶合制品甲醛释放量都有明显效果尿素是最常用的一种甲醛捕捉剂,一般是在反应后期加入,但是加量过多影响产品质量。
三聚氰胺、聚乙烯醇价格高也不宜多用。
此外,甲醛消纳剂可有效降低脲醛树脂胶的游离甲醛含量,同时又不影响胶合性能。
2.5脲醛树脂胶黏剂的改性2.5.1耐水性徐翔等对脲醛树脂的耐水性提出几点改进方法:(1)利用少量的三聚氰胺得到改性的脲醛树脂,兼具了PF、M及UF的优点,又互相弥补了缺点,成本略高于UF,综合性能可与PF媲美。
(2)利用苯及羧基丁苯胶乳对UF进行改性。
改性后UF的耐水性及耐久性达到甚至超过PF。
(3)加入聚乙烯醇。
改善脲醛树脂胶黏剂的结构,降低脲醛树脂胶中游离羟甲基含量,从而达到提高耐水性及耐老化性的效果。
(4)利用凝胶淀粉、淀粉碳酸酯等或造纸厂废液制成的碱木素。
木质素磺酸盐对脲醛树脂进行改性,耐老化性及稳定性。
(5)在树脂中引入Uron环,能提高UF的耐水性,耐老化性及稳定性。
(6)在UF中加入少量Epon828环氧树脂,UF的耐水性及粘合性能有明显的提高。
(7)在UF胶黏剂体系中引入Al2(SO4)3、AlPO4、白云石、矿渣棉及NaBr等无机盐或填料,UF的耐水性也有明显改善。
[4]2.5.2粘度纪良等对脲醛树脂的粘度进行了研究,用传统碱-酸-碱工艺、采用多次缩聚工艺合成的脲醛树脂的终点黏度应控制在17~17.5s之间,用这种树脂生产的胶合板强度值高,甲醛释放量低。
通过对自制固化剂的三组水平进行试验发现,当固化剂加入量为0.5%时,树脂的黏度增加适中,闭合时间控制在60~90min之间时,压制的胶合板胶合强度高。
[6]贮存期短是脲醛树脂的主要缺点之一。
王新波[20]向树脂中加入5%的甲醇、变性淀粉及分散剂、硼酸盐、镁盐组成的复合添加剂等可以提高脲醛树脂的贮存稳定性2.5脲醛树脂胶黏剂的应用史政海等指出木材胶黏剂的两个发展趋势:(1)改善环保性能包括:从溶剂型向水基型、无溶剂型转变;从低甲醛排放向零甲醛排放的转变;大力发展天然再生资源类胶。
(2)提高胶粘剂性能的方法包括:研制具有多重官能团、多种功能基的胶粘剂;利用共聚、共混复合、接枝、交联、互穿网络等现代高分子材料科学的新手段,开发耐水、耐高温、高强度、阻燃、室温固化等新型功能化胶;发展具有新型固化方式的胶粘剂,主要包括有高频热合胶、吸湿固化胶等。
[5]3展望:脲醛树脂胶黏剂是目前胶黏剂产业中产量最大的品种,占胶黏剂总产量的80%以上。
他的原料充足、价格低廉,是合成树脂中价格最低的。
由于这些优点呗广泛应用在木器加工、胶合板、刨花板、人造板的生产及室内装修等行业,具有难以取代的竞争力、但是,脲醛树脂也存在一些不足之处,如使用时会散发出游离甲醛,刺激人体的各个器官,影响人体的健康。
还有其耐水性能差、储存期段、抗老化性能低,这些都影响了脲醛树脂得以更广泛的应用。
因此,通过研究寻找一种价格更低廉、综合性能更好的脲醛树脂的合成工艺方法,具有十分重要的意义。
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