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亲水抗菌柔软整理剂的制备与应用

刘瑞云（张家港市飞翔化学有限公司）

原载：六届论文集；318-321（lq064）

【摘要】通过实验分别合成了有机硅季铵盐及亲水性氨基硅油，利用两者的协同作用，按一定比例复配制得了亲水抗菌柔软整理剂，并在纤维上进行了应用试验，结果表明该整理剂具有较好的手感、亲水性好、抗菌性能优良等特点。

【关键词】亲水, 抗菌, 柔软,协同作用，整理剂

前言

随着人们生活水平的不断提高以及环保意识的不断增强,人们对衣着的服用性能有着更高的要求,特别是贴身衣物, 既要求舒适柔软,更要求透气吸湿好,同时具有抗菌防臭功能。

纺织品穿着时与皮肤接触的一面会吸附汗、皮脂和污垢等代谢物,另一方面会接触灰尘,成为微生物良好的繁殖场所。微生物催化代谢产物分解出各种低级脂肪酸和氨类等有臭味的挥发性化合物,加上细菌本身的分泌物和死骸腐烂的气味释放出令人呕心的臭味,影响个人生活和环境卫生。因此,人们需求抗菌防臭纺织品[1]。

我们分别合成了有机硅季铵盐(与道康宁DC5700结构类似)以及亲水性氨基硅油, 利用两者的协同作用，最后按一定比例复配制得了亲水性抗菌柔软整理剂。本文探讨了亲水性抗菌柔软整理剂制备以及在纤维整理上的应用效果。

1 实验部分

1.1 主要原材料、设备及仪器

γ-氯丙基三乙氧基硅烷：98%，张家港市国泰华荣化工新材料有限公司；十八烷基二甲基胺：工业品，江苏飞翔化工股份有限公司；异丙醇：分析纯，苏州振亚化工厂；碘化钾：分析纯，上海试剂四厂；线性体（低粘度羟基硅油）：工业品，道康宁；亲水性硅烷：自制；氨基硅烷（602）：95%，杭州大地化工；大肠杆菌、金黄色葡萄球菌：张家港市卫生防疫站提供；氯化钠，蛋白胨，牛肉膏，琼脂：市售。

1.2 有机硅季铵盐的合成[2]

在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管及氮气管的四口烧瓶中加入108g（0.36mol）的十八烷基二甲基胺、100g异丙醇、91g（0.378mol）的γ-氯丙基三乙氧基硅烷、适量的碘化钾、微量抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至设定温度，在回流温度连续反应20~30h；过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐，检测产物氨值为0。产物的结构式如下：

1. 3 亲水性氨基硅油的合成[3]

在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入线性体，亲水性硅烷及氨基硅烷（602），异丙醇及少量暂时性催化剂，在90~100℃反应4~5h，最后升温破坏催化剂，再减压脱低，最后得到浅黄色透明液体。亲水性硅烷及亲水性氨基硅油的主要结构式如下：亲水性硅烷

亲水性氨基硅油

1．4 亲水性抗菌柔软整理剂制备

利用两者的协同作用，将以上制得的有机硅季铵盐及亲水性氨基硅油按照一定的比例进行混合均匀，最后得到了浅黄色透明粘稠液体。

2 亲水性抗菌柔软整理剂的应用及性能测试

2．1应用

布样：100%纯棉，彩棉布样

整理剂的配制：在烧杯中加入79g去离子水，加入1g冰醋酸调节PH值为6，再加入制得的亲水性抗菌柔软整理剂20g，慢慢搅拌，最后得到微带蓝光的透明液体。

整理工艺：20g/L，一浸一轧，轧余率约75%，105℃烘干，180℃焙烘30s。

2．2性能测试

2．2．1 柔软性

多人手触摸评定法。

2．2．2 亲水性

用标准滴管（25滴/ml）从离织物3cm高度处向水平铺展的织物表面滴1滴水，从静态情况下测定1滴水在织物上完全润湿扩散所用的时间。

2．2．3培养基的配制及菌种的接种

1.0g蛋白胨、0.3g牛肉膏、0.5g氯化钠、

2.0g琼脂，加100mL蒸馏水煮沸溶解，在121℃灭菌30min；降温，分别注入Ф9cm无菌培养平皿中约15mL，置于冰箱中冷却凝固。然后将测试菌种—大肠杆菌或金黄色葡萄球菌在营养琼脂斜面上划线接种，于37℃培养24h，制成浓度为106个/mL的菌液。

2．2．4抗菌效果的测试

按平板计数法测定[4，5]。将空白或整理后的布样裁剪成直径为8cm的圆片，高压灭菌后用浓度为106个/mL的菌液浸润，置于无菌平板上室温下放置6h；取出，放在100mL无菌生理盐水中，振荡洗涤5min。洗涤液体移至试管中，用0.5%的生理盐水进行稀释；然后将每个稀释菌液倾置在两个平板上，于37℃培养24h后进行活菌计数。按下列公式计算抑菌率：抑菌率=（空白布样的细菌数—整理布样的细菌数）/空白布样的细菌数

2．2．5耐洗性测试

取整理后的布样，用水温25℃、浓度为2g/L的AEO9溶液洗涤数次，每次洗涤5min，然后经清水漂洗干净，自然晾干，然后测定其抑菌率。

33结果与讨论

3．1 有机硅季铵盐的合成及其影响因素

叔胺与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的反应属于典型的双分子亲核取代历程，基团之间的空间位阻较大，进攻试剂—叔胺与C—Cl键带部分正电中心的碳原子接触相对困难，因而反应速率较低。所以，如何提高反应速率成为该反应的核心问题。

研究表明溶剂对叔胺与氯丙基的取代反应速率有影响。有机醇及二甲亚砜、四氢呋喃（THF）、N，N—二甲基甲酰胺（DMF）等溶剂，能增加叔胺的亲核活性，有利于反应朝产物方向进行；使用醇类溶剂可以阻止硅烷在亲核反应过程中发生缩聚反应，兼顾溶剂毒性及回收等问题，本实验采用高沸点溶剂。

反应中加入适量的碘化钾作为催化剂可以有利于反应向正方向进行。因为氯丙基硅烷的C—Cl键断裂的难易程度决定了该取代反应的速率。C—Cl键的极化度越高，Cl—越容易离去，反应越容易进行；利用溶剂中碘化物与C—Cl键可置换的特点，加入碘化钾作催化剂，从而缩短反应时间。

该反应的时间较长，再加上在高温下反应，反应单体中十八烷基二甲基胺易被氧化而使产物的颜色加深。选择通入高纯度氮气保护，加入抗氧剂等，都会阻断叔胺的自由基氧化断裂反应过程，有助于该反应获得较高的产率，并使产物具有浅淡色泽。

3．2 亲水性抗菌柔软整理剂的制备及其影响因素

在制备亲水性氨基硅油时，一般条件下在主链上接入的亲水性聚醚占其总质量的50~55%时，该亲水性氨基硅油才能获得好的水溶性，虽然经其整理的织物会获得较好的亲水性，但手感不甚理想。为了改变这种状况，考虑到有机硅季铵盐具有一定的乳化作用，可以对亲水性氨基硅油起到一定的乳化作用，所以本实验在合成合成亲水性氨基硅油时，减少在其主链上接入的亲水性聚醚，使用量减少到占其总质量的35~40%，从而可以获得比原先更