点阵常数精确测定讲义

3. 精确测定晶胞参数
正确读取衍射角度
重心法 2、半高宽中点法 3、峰顶法 4、中线法
Kα1 、Kα2 峰分离 利用外标、内标法修正角度误差（如用标准硅粉10微米） 在待测的衍射角范围内(例如2θ=90~160°)标样与待测物 质的衍射线不能叠加在一起,两者衍射线越接近精度越高。 标样与待测样的晶粒度尽量一致。
3.1655
B Data1B
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Fra Baidu bibliotek
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X axis title
3. 精确测定晶胞参数
衍射仪法的误差来源
(1) X射线管焦点偏离测角仪180度位置 Δ（2θ）= -x/R
(2) 样品表面偏离测角仪 Δ（2θ）= -2Pcosθ/R
(3) 样品表面偏离聚焦圆 Δ（2θ）= α2/6 * cotθ
(4) 样品吸收系数过小 Δ（2θ）= - sin2θ/2μR
(5)入射束轴向发散 Δ（2θ）= δ21cotθ/6 +δ2/3sin2θ
晶面间距误差与角度误差之间关系，以立方晶系为例
3. 精确测定晶胞参数
3. 精确测定晶胞参数
靶材选择
尽可能多测定几根高角衍射线是十分重要的，改变波长使得 90~160度的2θ衍射角范围内出现更多的衍射峰。
样品制备
测定晶胞参数样品制备要求粉末样品粒度在20微米左右，样品表 面要平整，固体样品要磨平并不能有择优取向。
点阵常数精确测定
崔喜平 哈尔滨工业大学 材料学院
1. 精确测定的意义
晶胞参数是决定晶体结构 的重要参数之一
化学成分如参杂等 外界条件如温度等
晶胞参数相应地有规律发生微小变化
精确测定特定条件下的晶胞参数的意义
研究结晶物质的键能； 晶体结构的缺陷、固溶体的性质； 精确测定分子量； 晶体的密度和膨胀系数。
其他实验误差有传动、扫描速度、时间常数等
3. 精确测定晶胞参数
3. 精确测定晶胞参数
外推做图数据
晶胞参数 a (À)
3.16155 3.16159 3.16358 3.16347 3.16358 3.16437 3.16466 3.16514
Cos2θ
0.2876 0.2841 0.1700 0.1658 0.1284 0.0519 0.0473 0.0326
2. 精确测定步骤
精确测定晶胞点阵常数的基本步骤
①精确测定物质的X射线衍射图谱，标定各个衍射 峰的h、k、l值；
②根据Bragg公式 d sin n 计算出晶面间距d；
③由d及h、k、l值计算出点阵参数的粗算值a、b、 c及α、β、γ；
④消除各种误差得到精确的点阵参数。
3. 精确测定晶胞参数
d sin n
在恒温室中测定
一般说来，温度变化几度对晶胞参数的影响为0.01%，温度的变化 小于1度时，对晶胞参数的影响为0.001%，因此应该在恒温条件测试。 温度校正： a校 =a测 [ 1+α( TS – TM ) ]
标准温度TS（25度）， 实测温度TM下测的晶胞参数a测，修正成标准温度下的晶胞 参数a校 。α为热膨胀系数