镁及镁合金燃点的测试
Ca和Ce对工业纯镁阻燃性能和表面张力的影响
Ca和Ce对工业纯镁阻燃性能和表面张力的影响秦林;丁俭;方正;赵维民【摘要】镁合金在熔炼过程中容易产生氧化燃烧,因此必须采取有效的措施对其加以保护,合金化是一种理想的阻燃方法.本文研究了添加不同Ce含量对Mg-1.2Ca 镁合金的阻燃性能和熔体表面张力的影响.结果表明:随着Ce的质量分数从0增加到1.5％时,Mg-1.2Ca合金的燃点大幅度提高,表面张力不断下降.当Ce含量提高到1.2％时,镁合金的燃点达到780℃.随着Ce元素的添加,由MgO,CaO和Ce2O3组成的复合氧化膜非常致密,从而可以很好的阻止Mg-1.2Ca镁合金的氧化燃烧.对Mg-1.2 Ca-1.2Ce镁合金氧化膜的SEM和EDS进行了综合分析,结果表明氧化膜最外层主要是MgO,中间层主要是CaO,而Ce2O3主要集中在氧化膜和基体的交界处.【期刊名称】《河北工业大学学报》【年(卷),期】2013(042)005【总页数】6页(P40-44,98)【关键词】镁合金;钙;铈;阻燃;表面张力;氧化膜【作者】秦林;丁俭;方正;赵维民【作者单位】河北工业大学材料科学与工程学院,天津300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津300130;河北工业大学材料科学与工程学院,天津300130【正文语种】中文【中图分类】TG146.220 前言镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、良好减震性和消磁性，并且易于切削、成型，因此在航空航天、汽车工业、电子科技等领域得到广泛的应用.但是镁合金在熔炼、浇注过程容易氧化和燃烧，因此必须采取一定的保护措施.现在最常用的阻燃方法是熔剂覆盖法和气体保护法，但这两种阻燃方法都不可免的存在熔剂夹杂、环境污染、设备和工艺复杂等缺点.20世纪50年代，国内外提出阻燃镁合金的研究开发，其主要原理在于向镁合金中添加适量的低氧位合金元素（即其与氧的亲和力大于镁与氧的亲和力），使镁合金在熔炼、浇注过程中自动生成一层致密的复合氧化膜，从而阻止镁合金的进一步的氧化燃烧.日本九州国家工业研究所的Sakamoto和九州大学的Fukuoka等人[1]较早研究了Ca对于合金阻镁燃性能的影响.在镁合金中单独加入Ca元素后，其总体趋势是含Ca量越高其阻燃性越好，但大量实验证明Ca含量的增加，晶界上会出现富Ca的金属间化合物，使合金的力学性能降低，从而阻碍了含Ca阻燃镁合金的进一步推广应用.黄晓锋等[2-3]的研究发现，Ce元素的加入对提高AZ91D 合金在固态下的起燃温度有着重要的作用，随着合金中Ce的加入量的提高，镁合金的起燃温度逐渐升高.Ce元素为表面活性元素，Ce元素的添加对镁合金的阻燃性能和氧化膜结构产生很大的影响，而合金表面氧化膜结构的改变必然同时改变熔体表面张力的大小.表面张力作为高温熔体重要的物理性质之一，是冶金和材料科学与工程中的重要物理参数.它对材料在铸造、焊接等加工过程中表面热力学行为起着十分重要的作用.研究Ce元素对镁合金表面张力的影响对于揭示其阻燃机理具有重要意义.本论文通过添加Ca、Ce到工业纯镁中，探讨其对工业纯镁阻燃性能与熔体表面张力的影响，为新型阻燃镁合金材料的研发提供依据.1 试样的制备及检测方法1.1 试样的制备本实验以工业纯Mg、Mg-30%Ca中间合金、Mg-30%Ce中间合金为原材料，利用坩埚式节能电阻炉进行熔炼，并通入体积百分比为99.5%CO2+0.5%SF6的混合气体作为保护气体.原材料化学成分如表1所示.表1 原材料化学成分（质量百分数） %Tab.1 Main compositionsof experimentalalloys序号 1 2 3 4 5 6成分 Mg-1.2Ca Mg-1.2Ca-0.2Ce Mg-1.2Ca-0.5Ce Mg-1.2Ca-0.8Ce Mg-1.2Ca-1.2Ce Mg-1.2Ca-1.5Ce1.2 燃点检测方法燃点测试设备采用型号为SG2-1.5-12型的小电阻炉进行加热升温，升温速率可通过编程自行设置；温度控制装置使用TCW-32B型程序温度控制器，如图1所示；选用WRE型热电偶进行温度的测定，将试样（12mm×15mm）放在内表面光滑的陶瓷小坩埚中，燃后一同放入节能的小电阻炉中进行测试，整个测试过程不添加任何保护在大气中直接测量[4].本实验采用的燃点测试原理为：用温度采集卡采集到电脑的是一个时间和温度的-坐标系，横坐标为时间，纵坐标为温度 .温度随着电阻炉的升温而缓慢上升，当到达镁合金燃点时，由于镁合金燃烧时大量放热，其表面温度急剧升高，在加热温度和时间曲线上会出现一个拐点，其拐点相应的纵坐标就是合金的燃点 [5-6].1.3 表面张力检测方法本研究采用“最大气泡压力法”测量阻燃镁合金熔体的表面张力.实验装置见图如图2所示.采用高纯度氩气作为工作气体，干燥瓶中装有CaCl2用于干燥气体，毛细石英管直径为2.86mm，端口经过抛光、清洗处理，U形压力计工作液体为纯净水.图1 燃点测试设备简图Fig.1 Theequipmentdiagram of ignition point test图2 最大气泡压力法测试表面张力装置简图Fig.2 BMPSurface tension testing schematic工业纯Mg熔化后在750℃左右加入Mg-30%Ca和Mg-30%Ce中间合金，待金属完全熔化后搅拌均匀，去除表面熔渣，保温10 m in后进行表面张力的测量.测量时首先打开氩气瓶，通过一系列的量程装置、U形管两边液面波动情况和熔体中产生气泡的速度来调节气体流量大小，以阻燃镁合金熔体表面每分钟产生8～10个气泡为准[7-9].记录下毛细石英管插入到熔体内部的深度和U形管两端的最大液面差值.根据胡福增等人研究 [10]，表面张力的计算公式为 max=2 /2.记录毛细管下插入熔体深度 1和U形压力计两端最大高度差为 2，则可得式中： =2.86mm；水为水的密度；为阻燃镁合金熔体的密度，镁合金的密度按照质量比进行计算.1.4 氧化膜检测方法将熔炼好的阻燃镁合金取一部分打磨后放入陶瓷坩埚中重新熔炼，待合金熔化完全后进行搅拌以除去表面的夹杂物并使合金混合均匀，将坩埚取出后放入空气中自然冷却，则会在合金表面形成一层自然的氧化膜.通过配备有能谱分析仪的 Hitachi S4800扫描电镜对氧化膜的表面形貌及氧化镁截面的元素分布进行检测，并且通过X射线对氧化膜表面的相组成进行分析.2 实验结果及分析2.1 阻燃性能结果及分析本实验保持Ca含量不变，通过加入不同的Ce含量，探讨Ce含量对镁合金阻燃性的影响，结果表明：在一定范围内随着Ce含量的增加，镁合金燃点不断提高，当Ce含量达到1.2%时，镁合金的燃点达到780℃，而Ce含量再提高到时，镁合金的燃点增长比较缓慢，如图3所示.2.2 氧化膜检测结果及分析图4为合金在液态下自然冷却条件下产生的氧化膜结构，其中a）、b）分别为Mg-1.2Ca的100倍、2 000倍放大倍数的形貌图，c）、d）分别为Mg-1.2Ca-1.2Ce的100倍、2000倍放大倍数的形貌图.通过对比可以看出，Mg-1.2Ca合金的氧化膜疏松多孔，并且在局部区域已经有“菜花状”的氧化产物；而Mg-1.2Ca-1.2Ce合金的氧化膜光滑、致密，在一定程度上可以起到隔绝空气、阻止氧化和燃烧的效果.图 5为Mg-1.2Ca-1.2Ce阻燃镁合金氧化膜表面的物相分析，从图中可以看出其氧化膜表面主要有基体Mg、MgO、CaO和Ce2O3.图4 Ce加入对Mg-1.2Ca合金氧化膜形貌的影响Fig.4 Theeffectof Ceaddition on oxide film morphology ofMg-1.2Caalloy这种氧化膜结构的明显不同可以很好的解释阻燃效果之间的差异.归其原因，主要是由于，在没有添加任何Ce元素的情况下，不论形成的MgO薄膜还是CaO薄膜，由于其致密度较低，因此不能够完全阻止氧的进一步扩散；相反，在添加了较多元素的Ce后，不但可以形成更加致密的复合的氧化膜，而且Ce2O3比较致密，不但可以很好的隔绝氧的进一步扩散，而且还能够添补许多裂纹，因此，具有很好的阻燃效果.图6为Mg-1.2Ca-1.2Ce氧化膜截面的形貌和元素分布线扫描分析.从图中可以看出，氧化膜的厚度差不多有2 m，Ca元素主要分布在氧化膜的中间部分，而Ce元素主要分布在氧化膜与镁基体的交界处.根据先扫描结果可以将Mg-1.2Ca-1.2Ce氧化膜结构分为三层，最外面主要为MgO，中间层主要为CaO，最内层主要为Ce2O3.图5 Mg-1.2Ca-1.2Ce镁合金氧化膜表面的XRD分析Fig.5 XRD analysisofMg-1.2Ca-1.2Ceoxide film图6 Mg-1.2Ca-1.2Ce氧化膜截面形貌及能谱分析Fig.6 The SEM and EDSof oxide film of Mg-1.2Ca-1.2Ce2.3 表面张力测量结果及分析稀土元素Ce是表面活性元素，很容易富集到镁合金熔体表面，这种表面富集现象极大地影响了镁合金熔体氧化膜结构及其阻燃性能.表面张力是一个重要的高温熔体物理属性，可以很好地反映Ce元素在阻燃镁合金熔体表面的富集状况，从而为研究阻燃镁合金机理提供了另外一种直观的理论依据.本研究测量了不同Ce含量对Mg-1.2Ca镁合金熔体表面张力的影响.熔体表面张力的测量在730℃、大气压下进行，采用最大气泡压力法.其测试结果如图7所示，可以看出随着Ce含量的增加，Mg-1.2Ca-xCe熔体表面张力不断下降.这与Ce含量在镁合金熔体表面富集，提高熔体表面表面活性有直接关系.图7 Ce加入量对Mg-1.2Ca合金熔体表面张力的影响Fig.7 Effectof Ce contenton the surface tension ofMg-1.2 Camelt2.4 阻燃镁合金的热力学分析Mg-1.2Ca-1.2Ce氧化膜表面的物相分析表明含有MgO、CaO、Ce2O3，据此推断，合金熔体表面可能发生了以下反应热力学计算中以固态纯物质为标准态，所以取固态物质的活度，镁合金熔炼在750℃左右进行，取为 1 023 K.从式 ( 9)、(12)、(15)可知，从热力学上讲，在氧化开始时Mg、Ca和Ce3种元素均有可能发生氧化；从式 ( 16)、(17)、(18)可以看出，由于活度的影响，式 ( 4)、(5)、(6)所述的置换反应在元素分布均匀的情况下不可能发生；从式 ( 8)、(11)、(14)各氧化物分解压的计算，MgO、CaO 和分解压的大小顺序为：.此外，对氧化膜进行X射线衍射结果表明（图5），氧化膜中并未出现新的复杂氧化物，可见MgO、CaO和是互不固溶的.按热力学规律，此时合金将分层氧化，即氧化膜外层氧压高生成的氧化物其分解压也大，氧化膜内层氧压低生成的氧化物其分解压也小[ 5-6].所以 M g-1.2Ca-1.2Ce来说，将按照这样的顺序来氧化：最外层是MgO，其次是CaO，最内层是.至此，初始的保护性氧化膜形成.但由于Ce元素在合金熔体中是分布不均匀的，如图6所示的点能谱分析可以看出，Ca和Ce在此处的相对原子分数分别达到了2.50%和3.34%.按照此处的原子活度计算得到：△G4(1 023 K)=12 885.19 kJ/mollt;0，△G5(1 023K)=17 418.58kJ/molgt;0，△G6(1 023K)=56 138.14 kJ/molgt;0，在此处式（4）中的反应可以自发地进行.由此可知，式 ( 4)、(5)、(6)的反应在局部元素分布不均匀的区域有可能发生置换反应.3 结论1）在一定范围内，随着Ce含量的增加，合金的燃点也随之提高，当Ce含量达到1.2%时，合金的燃点能达到780℃.2）Mg-1.2Ca合金的氧化膜疏松多孔，并且在局部区域有“菜花状”的氧化产物；当Ce含量加入1.2%后，合金形成的复合氧化膜非常致密、光滑，能有效阻止氧化、燃烧.3）在温度一定的情况内，随着Ce含量的增加，提高了Mg-1.2 Ca-xCe合金表面活性，熔体表面张力不断下降.熔体表面张力的下降可以反映Ce元素在熔体表面的富集状况，从另一个角度表明了Ce元素的添加对氧化膜结构以及阻燃性能的影响. 4）通过氧化膜的截面检测和热力学计算分析得出Mg-1.2Ca-1.2Ce的形成的氧化膜大致分为3层：外层是MgO，中间层是CaO，内层是Ce2O3.参考文献：[1]Sakamoto M.Suppression of ignition and burning ofmolten Mg alloysby Ca bearing stable oxide film [J].Journal of Materials Science Letters，1997，16（12）：1048-1050.[2]黄晓锋，周宏，何镇明.富铈稀土对镁合金起燃温度的影响 [J].中国有色金属学报，2001，11（4）：638-641.[3]黄晓锋，周宏，何镇明.AZ91D加铈阻燃镁合金氧化膜结构分析 [J].中国稀土学报，2002，20（1）：49-52.[4]曾小勤，王渠东，丁文江.镁合金熔炼方法及进展 [J].轻合金加工技术，1999，27（9）：5-8.[5]Suling Cheng， Gencang Yang. Effect of Ca and Y additions on oxidation behavior of AZ91 alloy at elevated temperatures[J].Transactionsof NonferrousMetaals Society of China，2009，19（2）：299-304.[6]Zhou Hong，WangM ingxing. EffectofCeadditionon ignition pointofAM 50alloy powders[J].Materials Letters，2006，60（27）：3238-3240.[7]李华基，刘华堂，杨志远.混合稀土阻燃ZM 5镁合金的表面张力研究 [J].材料热处理技术，2010，39（24）：83-85.[8]Jha N，M ishra A K.Thermodynam ic and surface propertiesof liquidMg-Zn alloys[J].A lloysand Compounds，2001，329（1）：224-229.[9]Garcia-CordovillaC，LouisE.Surface tensionofbinaryand ternaryaluminium alloysof thesystemsAl-Si-Mgand A l-Zn-Mg[J].MaterialsScience，1992，27（19）：5247-5252.[10]胡福增，陈国荣，杜永娟.材料表界面 [M].上海：华东理工大学出版社，2007.。
自燃点的测定实验心得
自燃点的测定实验心得1. 引言自燃点是指物质在一定的条件下自行燃烧的最低温度。
测定物质的自燃点对于工业生产、储存和运输中的安全管理具有重要意义。
实验中我们采用了某种方法来测定物质的自燃点，并通过对实验结果的分析和总结，改进了实验方法和步骤，提高了测定精度。
2. 实验方法2.1 原材料与仪器•实验原材料：–待测物质（样品）–液态试剂（点燃剂）•仪器设备：–温度计–非易燃容器2.2 实验步骤1.准备待测物质样品，并按照一定的规格切割成适当的尺寸。
2.在非易燃容器中放入待测物质样品。
3.将温度计放入容器中并固定好，确保准确测量样品的温度。
4.使用液态试剂进行点燃，并记录下点燃时样品表面的温度。
3. 实验结果与分析3.1 实验结果经过多次实验测定，我们得到了如下数据：实验次数样品温度（摄氏度）1 120实验次数样品温度（摄氏度）2 1183 1214 1235 1193.2 分析与讨论通过对实验结果的分析和比较，我们可以得出以下结论： - 样品的自燃点应在118-123 摄氏度之间。
- 实验的重复性较好，测量结果相对稳定。
4. 实验总结与改进4.1 实验总结通过本次实验，我们深入了解了自燃点的测定方法，并成功进行了实验。
同时，我们也发现了一些问题和不足之处： - 实验过程中应注意保持样品的纯度和干燥度，以避免对结果的干扰。
- 由于测量仪器的精度限制，实验结果可能存在一定的误差。
4.2 改进方法为了进一步提高实验的准确性和可信度，我们可以采取以下改进措施： 1. 提高温度计的精度，选择更为敏感的温度计进行实验。
2. 加强样品的纯度和干燥度的控制，以减少外部因素对测量结果的影响。
3. 增加实验次数，获取更多可靠的数据进行分析和对比。
5. 结论通过本次实验，我们成功测定了待测物质的自燃点，并对实验过程进行了总结和改进。
通过分析实验结果，我们得出了样品的自燃点应在 118-123 摄氏度之间的结论。
这对于工业生产、储存和运输中物质的安全管理具有重要的意义。
镁粉尘云最低着火温度的实验测试
第29卷 第4期爆炸与冲击Vol.29,No.4 2009年7月EXPLOSION AND SHOC K WAV ES J ul.,2009 文章编号:100121455(2009)0420429205镁粉尘云最低着火温度的实验测试3钟英鹏,徐 冬,李 刚,苑春苗,陈宝智(东北大学火灾爆炸防治实验室,辽宁沈阳110004) 摘要:采用标准装置G odbert2Greenwald恒温炉测试了不同条件下镁粉尘云最低着火温度。
实验测试结果显示:D50为6、47、104、173μm时镁粉尘云最低着火温度分别为480、520、620、>700℃;选取D50为6μm 的镁粉,在分散压力恒定为0.1MPa时,镁粉浓度由424g/m3变化到5085g/m3,粉尘云最低着火温度由600℃降低到480℃;而粉尘质量恒定为0.3g时,分散压力从0.1MPa增加到0.2MPa,粉尘云最低着火温度由540℃升高到580℃。
还分析了镁粉粒径、浓度及分散压力对粉尘云最低着火温度的影响。
关键词:爆炸力学;粉尘云最低着火温度;G2G恒温炉;镁粉;粒径;浓度;分散压力 中图分类号:O381;X932 国标学科代码:130・3510 文献标志码:A 金属镁化学性质比较活泼,容易与氧化剂发生剧烈的氧化还原反应。
在镁粉加工、输送和储存过程中,镁粉经常处于悬浮的粉尘云状态,此时,如果粉尘云遇到温度足够高的热源,就可能被点着,从而引发火灾爆炸[1]。
粉尘云最低着火温度(minimum ignition temperature of dust cloud,MITC)是粉尘爆炸中的一个非常重要的特征参数,是对粉尘爆炸敏感度进行相对评价的重要指标,也是进行防爆工艺设计和防爆设备选型的重要依据。
有效点火源是粉尘爆炸发生的必备条件之一,镁粉生产场所选择防爆电气设备,可有效避免电气火花和设备过热成为粉尘爆炸的着火源。
测试镁粉尘云最低着火温度的目的是为了正确选择防爆电气设备,同时可用来评价镁粉着火爆炸危险性,为保证安全生产提供实验依据[2]。
镁合金压铸过程中的防火安全（2篇）
镁合金压铸过程中的防火安全镁合金是一种具有轻量化、高强度、良好的刚性和优异的导热性能的金属材料，广泛应用于汽车、航空航天、电子等行业。
然而，由于镁合金具有较低的点燃温度和快速燃烧的特点，使得镁合金在加工过程中存在着较大的火灾风险。
因此，在镁合金压铸过程中，必须严格遵守防火安全措施，确保工作环境的安全，预防火灾事故的发生。
一、火灾危险性分析1. 镁合金的燃烧性能：镁合金具有较低的点燃温度（约650℃），并且在空气中燃烧时，释放出大量的热量。
同时，镁合金燃烧时还会产生刺激性的烟雾和高温的火焰，给人员和设备带来巨大的危险。
2. 美国质量监督管理局（MIL）对镁合金所进行的失火实验表明，镁合金压铸产品在火灾发生后，燃烧温度可迅速升至2000℃以上。
这种高温下的火焰和火灾热辐射对设备和人员造成的危害极大，且难以控制。
3. 镁合金压铸企业线材、切削工具、干粉涂料等常规的防火设施，不能很好地应对镁合金燃烧产生的高温火势和剧烈反应的影响。
以上分析表明，镁合金压铸过程中的火灾风险较高，对防火安全的要求必须高于其他金属材料的加工过程。
二、镁合金压铸过程中的防火安全措施1. 安全意识教育培训：加强对员工的安全意识教育和防火知识培训，提高员工的安全意识和火灾应急处置能力。
加强对新员工的入职培训和实际操作指导，确保员工具备应对火灾的基本知识和操作技能。
2. 对设备进行定期维护：保持设备的良好状态和正常运行，确保设备不会因为故障导致火灾的发生。
对各种设备、管道和阀门进行定期维护，定期检查是否存在泄漏、松动等现象，及时进行排除。
3. 建立有效的防火检查制度：制定防火检查计划，对生产车间、仓库、设备区域等进行定期检查，发现问题及时整改，确保生产环境的清洁、整齐、无积尘、杂物。
4. 清除易燃物：对生产车间及周边环境进行定期清理，清除易燃物、杂物和积尘，保持生产环境的整洁干净。
5. 设置消防设备：根据工艺流程和压铸设备的特点，设置合适的消防设备，如灭火器、消防栓、喷淋系统等。
AZ91D加铈阻燃镁合金氧化膜结构分析
AZ91D加铈阻燃镁合金氧化膜结构分析Ξ黄晓锋13,周 宏2,何镇明2(1.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,黑龙江哈尔滨150001;2.吉林工业大学材料科学与工程学院,吉林长春130025)摘要:研究了铈对AZ91D镁合金起燃温度的影响。
结果表明:起燃温度随着铈添加量的增加而增加。
添加1%的铈,起燃温度提高约180℃,可直接暴露在大气中熔炼镁合金。
利用X射线衍射(XRD)和俄歇电子衍射(AES)观察了表面膜的化学成分及结构。
XRD分析表明,镁合金的表面膜基体金属原来的MgO疏松结构转变为由MgO,Ce2O3,Al2O3及Mg17Al12组成的复合致密结构,具有很好的阻燃效果。
AES表面膜深度剖析发现:加铈以后,表面膜可以分为3个层,由外向内依次分为氧化镁层、中间致密复合层和内层。
通过热力学分析,认为表面膜的这种结构与自由能的变化及液态镁合金表面镁的高蒸汽压有关。
关键词:稀土;阻燃;铈;氧化膜;镁合金中图分类号:TG146.2 文献标识码:A 文章编号:1000-4343(2002)01-0049-04 镁合金是最轻的结构性材料之一,比强度高并且连接性能、机械性能、铸造性能优良,耐腐蚀[1]。
然而镁合金由于压铸过程中的易燃问题而影响了它的商业应用[2]。
在空气中熔炼及压铸镁合金是很危险的,这也严重阻碍了镁合金的工业应用。
目前镁合金阻燃通常用SF6,但是SF6对环境和人体都是有害的[3]。
所以必须寻找一种新的阻燃方法。
合金化阻燃是一种很有效的阻燃方法[4]。
压铸镁合金中比较常用的是AZ91D镁合金,本文研究了加铈以后起燃温度的变化,并且建立氧化模型,并对表面膜的结构进行了分析。
1 实验材料与方法AZ91D基体合金成分为715%～910%Al, 012%～018%Zn,0115%～015%Mn2Mg,余量为镁,铈的含量分别为015%,016%,017%,018%, 019%和110%。
在氩气保护下使用电阻炉熔化AZ91D镁合金,铈的加入温度为650℃,在650℃保温30min以保证铈的全部溶解。
镁合金使用寿命以及性能特点
如何提高镁合金的耐高温性能?镁合金在汽车制造、航空工业等方面的应用要求具有一定的高温性能和抗蠕变性能，稀土镁合金(AE系列)能提高合金的高温强度和蠕变强度。
研究表明，加入一定量的锡可改善合金的高温强度;加人硅可改善合金的蟠变强度;加人鳃可提高合金的高温(超过300℃)性能;加入银可提高合金的高温强度和蠕变强度。
在Mg-5Al-1 Zn-1 Si合金中加人0.5%(质量分数)的锑，使合金在150℃时的强度从168 MPa上升到178MPa,屈服强度也从81 MP。
上升到90MPa，抗冲击韧性值从21J上升到30J。
稀土会使镁合金的室温性能变差，为此，加人一些短纤维、晶须、颗粒等复合材料，以改善合金的室温和高温性能。
在Mg-/Li合金中加人一定的Mg0/Mg2Si颗粒，使合金的高温抗蠕变。
性能在温度达210℃前得到显著改善，而且随着温度的升高，改善效果更为明显。
笔记本电脑和手机外壳等在一定的工作温度范围内，要求其尺寸稳定性(抗蠕变性能)要好。
与现有的工程塑料相比，不会因环境改变而改变的镁基耐高温复合材料的性能优势可得到充分施展。
镁基复合材料的制备方法主要有真空(或保护性气氛)浸渗法、粉末冶金法、薄膜冶金法、搅拌铸造法。
提高镁合金材料使用寿命有何技术措施?镁是活泼的金属元素，标准电极电位为负值，且绝对值很大，导致镁及镁合金的耐腐蚀性很差，这阻碍了镁合金产品在应用中发挥优势，限制了其应用范围。
镁合金腐蚀的直接原因是合金元素及杂质元素的引入导致镁合金中出现第二相。
镁合金的腐蚀形态有:电偶腐蚀、点蚀、应力腐蚀开裂、晶间腐蚀和丝状腐蚀以及高温氧化。
镁合金发生电化学腐蚀与溶液的pH值、溶液的性质、合金的成分及所处的环境有关。
为提高镁合金材料的使用寿命，应控制冶金因素以提高镁合金的耐腐蚀性，具体包括合金元素、杂质元素、相组成和微结构。
表面处理技术的研究，如镁合金的化学转化处理、阳极氧化、等离子微弧阳极氧化、金属镀层和物理气相沉积涂层技术等，为等离子技术提高镁合金的耐腐蚀性带来了新的生机。
上海交通大学科技成果——阻燃镁合金
上海交通大学科技成果——阻燃镁合金技术背景
通过添加稀土与钙等表面活性元素，改变表面氧化层的生长动力学和化学组成，在镁合金表面形成复合致密氧化膜结构，提高熔体燃点。
发明的JDZM镁合金，实现了镁合金无保护熔炼与生产。
技术水平
创新的镁合金燃点测试、氧化热力学和动力学计算、氧化膜结构分析等方法以及建立的阻燃镁合金氧化模型被国内外学者在随后的研究中广泛借鉴，单篇论文引用次数超过100次；
实现镁合金熔炼、加工无需保护，阻燃温度达935℃；
研究成果获2003年国家科技进步二等奖。
应用领域
3C产品构件、汽车方向盘骨架、汽车变速箱等轻质压铸件。
3C产品外壳
汽车变速箱壳体
汽车方向盘骨架
汽车副车架。
工作场所空气有毒物质测定第 16 部分：镁及其化合物
工作场所空气有毒物质测定第16部分：镁及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中镁及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态镁及其化合物（包括氧化镁等）浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 镁及其化合物的基本信息镁及其化合物的基本信息见表1。
表1 镁及其化合物的基本信息4 镁及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法4.1 原理空气中气溶胶态镁及其化合物（包括氧化镁等）用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在285.2 nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min ～2 L/min 和0 L/min ～10 L/min 。
4.2.5 烧杯，50 mL 。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10 mL 。
4.2.8原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和镁空心阴极灯。
4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL ）与9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL ）混合。
4.3.3 硝酸溶液，1%(体积分数）。
4.3.4 基体改进剂：2.5 g 氯化锶或硝酸锶溶于水，稀释至100 mL 。
4.3.5标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的镁标准溶液成10.0 μg/mL 镁标准应用液。
直读光谱法测量镁合金中锰含量的测量不确定度评定
直读光谱法测量镁合金中锰含量的测量不确定度评定李伟杰【摘要】The content of Mn in magnesium alloy was analyzed according to national standard chemical analysis method GB/T13748 .21-2009 (determination elements content by photoelec-tric direct atomic emission spectrometry ) of magnesium and magnesium alloys .At the same time ,the sources of the uncertainty of Mn content measuremnt by this method were analyzed , and the uncertainty in the measurement process was evaluated .Moreover ,the main reasons that affect the uncertainty of manganese element analysis was proposed ,thereby providing ref-erence to the determination of Mn content in Mg alloys by spectral analysis .%根据GB/T 137482．1-2009镁及镁合金化学分析方法（光电直读发射光谱分析方法测定元素含量）对镁合金中锰元素含量进行了分析，对锰含量测量的不确定度来源进行了分析，并对测量过程中产生的不确定度进行了评定．此外，指出了该方法影响锰元素测量不确定度的主要原因，以期为镁合金中锰元素含量的光谱分析提供参考．【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P238-241)【关键词】直读光谱仪;锰含量;不确定度;评定【作者】李伟杰【作者单位】国家镁及镁合金产品质量监督检验中心，河南鹤壁 458030【正文语种】中文【中图分类】O6573.4测量不确定度简称不确定度，是根据所用到的信息表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]. 测试结果的质量如何，可以通过不确定度来衡量，不确定度越小，可信程度越高，测量结果的质量越好，其使用价值越高. 因此，测量不确定度评定成为检测和校准实验室必不可少的工作之一，受到研究者的广泛关注. 周兵等人[2]评定了采用PAN光度法测定镁合金中锌含量的不确定度；王燕等人[3]评定了采用X 射线荧光光谱法测定镁合金中 Al 含量的不确定度；姚强等人[4]评定了采用X 射线荧光光谱法测定稀土镁合金中La含量的不确定度;王伟等人[5]评定了采用光度法测定钢铁及合金中锰含量的不确定度. 本文作者依据GB/T13748.21-2009镁及镁合金化学分析方法：光电直读发射光谱分析方法测定元素含量[6]，对直读光谱法测定镁合金中锰含量的不确定度进行评定，以确保分析结果的准确可靠.1.1 实验仪器ARL 4460直读光谱仪，C6小型车床；工作环境：温度25 ℃，湿度65% RH.1.2 测量原理先用标准镁控制样品校准仪器自带的标准曲线，再将试样加工后放入直读光谱仪中，激发、仪器自动测定镁合金中锰的含量. 锰分析谱线为293.30 nm[6]，测量结果用质量分数表示，并按GB/T8170[7]规定的数值修约规则修约. 为了消除建立锰标准曲线的标准品与分析试样的系统误差，定期(如每一个月)用标准校准品对标准曲线进行校准，每次检测时需要用标准控制品(标准样品)对锰的标准曲线进行校准.测量步骤如图1所示：1.3 分析测量不确定度的来源不确定度引入来源主要有四方面，具体如图2所示：1.4 数学模型计算公式cMn=X +δb +δs+δJ；cMn为样品中锰浓度；X为测量值；δb为标准控制品的影响；δs为仪器系统的影响；δJ为工作曲线校准的影响.相对标准不确定度为式中uc(δb)为标准控制品(标准控制样品)引入的不确定度分量；uc(X)为样品重复检测引入的不确定度分量；uc(δs)为直读光谱仪校准时示值误差引入的不确定度分量.uc(δJ)为工作曲线校准时(校准品)引入的不确定度分量；2.1 不确定度分量的评估2.1.1 标准控制品引入的不确定度分量uc(δb)标准控制品(每次测量时控制曲线用)引入的不确定度分量主要来源于两个方面：一是由标准控制品(标准控制样品)本身不均匀引起的不确定度；二是由标准控制品(标准控制样品)定值引起的不确定度. 由于标准控制品是均匀的，因此标准控制品不均匀引起的不确定度可以忽略不计. 由标准控制品证书得Mn的扩展不确定度为U=0.013%，K=2; 则Mn的相对标准不确定度为：2.1.2 样品测量重复性引入的不确定度u(X)样品重复测量10次，样品中锰的含量为0.153 1，0.154 1，0.151 7，0.152 3，0.153 4，0.151 6，0.155 1，0.152 9，0.154 3，0.152 6(%)，按A类评定进行计算重复测量引起的测量不确定度，根据检测方法GB/T 13748.21-2009规定，每个样品测3次，则式中X为样品10次测得的平均值(0.153 1%).2.1.3 直读光谱仪校准时示值误差引入的不确定度ucrel(δs)直读光谱仪校准时证书给出Mn的不确定度为U=0.02%; K=2.则2.1.4 标准曲线校准时(校准品定期校准曲线)引入的不确定度分量ucrel(δJ)Mn的标准曲线由仪器生产厂家采用30多个标准物质二元回归拟合而成. 为了避免由于仪器条件变化而引起工作曲线发生漂移，仪器生产商随机带有Mn的2块标准校准品；当测量标准曲线发生漂移时，通过用此2块Mn的标准校准品校准标准曲线，使标准曲线回复到初始状态. 用标准校准品对标准曲线校准时引入的不确定度分量可以通过重复检测校准品中Mn的强度值来计算.(1)标准校准品GL4(如含量0.002%)，六次测量的强度值为0.062 69、0.062 62、0.062 95、0.063 33、0.063 05、0.063 85(%). 平均值为0.063 08%. 单次标准偏差为相对标准不确定度ucrel1=S1/m1=0.000 46/0.063 08=0.73(%)(2)标准校准品R19/12(如含量0.14%)，六次测量的强度值为：0.086 24、0.084 35、0.082 58、0.085 77、0.087 37、0.085 39(%). 平均值为0.085 28%. 单次标准偏差为相对标准不确定度(3)因此：标准曲线校准时引入的合成标准不确定度2.2 合成标准不确定度及扩展不确定度则2.3 扩展不确定度U由于不确定度分量较多，并且各个分量大小相差不大，可以取包含因子K= 2 ,则扩展不确定度为通过ARL 4460直读光谱测定镁合金中Mn含量，其质量分数为(0.153 1±0.006 4)%，(K=2). 影响锰元素测量结果的分量主要有直读光谱仪校准时示值误差、标准样品、测量重复性以及工作标准曲线校准引入的不确定度，其中工作标准曲线校准引入的不确定度影响最大，在样品分析测试时控制这一主要因素，可以保证分析结果的准确性.Keywords: polyoxometalate; arsentungstate; synthesis; crystal structure 【相关文献】[1]全国法制计量技术委员会. JJF 1059. 1-2012 测量不确定度的评定与表示[S]. 北京：中国计量出版社, 2013.[2]周兵,何艺宁,刘沙. PAN光度法测定镁合金中锌量不确定度[J]. 轻合金加工技术, 2008, 36(12): 35-36.[3]王燕, 朱宇宏, 姚强, 等. X 射线荧光光谱法测定镁合金中 Al 含量的不确定度评定[J]. 现代测量与实验室管理, 2012,4: 30-32.[4]姚强, 王燕, 朱宇宏, 等. X射线荧光光谱法测定稀土镁合金中La的不确定度评定[J]. 计量与测试技术, 2013,40(1)：56-57.[5]王伟, 潘春秀. 光度法测定钢铁及合金中锰含量的不确定度评定[J]. 计量学报, 2005, 26(2): 189-192.[6]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会. GB/T13748.21-2009镁及镁合金化学分析方法：光电直读发射光谱分析方法[S]. 北京：中国标准出版社, 2009.[7]中国标准化研究院、中国科学院数学与系统科学研究院、广州市产品质量监督检验所、无锡市产品质量监督检验所、福州春伦茶叶有限公司. GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定[S]. 北京：中国标准出版社, 2008.Abstract: Plenary polyoxotungstate K3H3[A s2W21O69(H2O)]·19H2O (1) was obtained through the structural transformation of divacant precursor K14[As2W19O67]·nH2O in acidic aqueous solution. The structure of as-obtained plenary polyoxotungstate was characterized by means of Fourier transform infrared spectrometry and single-crystal X-ray diffraction. Results indicate that the polyoxoanionic skeleton [As2W21O69(H2O)]6- of compound 1 is constructed from two identical trivacant [α-AsW9O33]9- fragments through three W=O groups. Moreover, what is worth mentioning is that there exists a free water molecule in the central cavity of the polyoxoanion of 1.。
镁合金燃烧实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解镁合金的燃烧特性；2. 探究不同条件下镁合金的燃烧规律；3. 分析镁合金燃烧过程中的热力学和动力学变化；4. 为镁合金的防火、防爆研究提供实验依据。
二、实验原理镁合金是一种轻质、高强度的金属材料，具有良好的铸造性能和阻尼性能。
然而，镁合金具有易燃性，在高温、火焰等条件下容易发生燃烧。
本实验通过在氧气氛围中燃烧镁合金，研究其燃烧特性。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：镁合金棒、镁合金粉末；2. 实验仪器：高温炉、燃烧匙、氧气瓶、温度计、燃烧匙夹具、电子天平、烧杯、秒表、摄像机等。
四、实验步骤1. 准备实验材料：将镁合金棒切割成一定长度，镁合金粉末过筛，备用；2. 将镁合金棒放置在燃烧匙上，确保燃烧匙夹具固定牢固；3. 打开氧气瓶阀门，调节氧气流量至0.5L/min；4. 将燃烧匙夹具放置在高温炉中，预热至500℃；5. 使用电子天平称取一定量的镁合金粉末，放入烧杯中；6. 点燃酒精灯，将燃烧匙加热至红热状态；7. 将燃烧匙插入氧气氛围中，点燃镁合金棒；8. 观察并记录镁合金燃烧过程中的现象，包括燃烧速度、火焰颜色、燃烧产物等；9. 将燃烧匙取出，待镁合金燃烧完毕后，关闭氧气瓶阀门；10. 使用摄像机记录实验过程，并分析实验数据。
五、实验结果与分析1. 实验现象：在氧气氛围中，镁合金棒燃烧剧烈，火焰温度较高，燃烧速度较快。
燃烧过程中，镁合金棒表面出现熔融现象，燃烧产物主要为白色固体和气体。
2. 燃烧速度：实验结果表明，镁合金棒的燃烧速度与氧气浓度、镁合金成分等因素有关。
在相同条件下，镁合金粉末的燃烧速度较镁合金棒快。
3. 火焰颜色：实验中观察到，镁合金燃烧产生的火焰颜色为白色，表明燃烧过程中产生了大量的热量。
4. 燃烧产物：实验结果表明，镁合金燃烧后产生的固体产物主要为氧化镁，气体产物主要为二氧化碳。
六、实验结论1. 镁合金在氧气氛围中容易燃烧，燃烧过程中产生大量的热量和火焰；2. 镁合金燃烧速度与氧气浓度、镁合金成分等因素有关；3. 镁合金燃烧后产生的固体产物主要为氧化镁，气体产物主要为二氧化碳。
Ca和Ba对镁合金AZ63的燃点与熔体粘度的影响
试验方法 方案 1 方案 2
615 620
燃 点 测 试 结 果/ ℃
630 625 620 635 645 630 605 625 620 630
图2 元素 Ca 对 A Z63 镁合金燃点的影响
Fig. 2 Effect of Ca o n ignitio n temperat ure of A Z63 magnesium alloy
Δ x = t p (n - 1) S x ① μ的置信区间
/ ℃ 14. 4 5. 5 / ℃ 622. 5 ± 14. 4 627. 5 ± 5. 5
/ ℃ 622. 5 627. 5
/ ℃ 13. 7 5. 2
2 实验结果与分析 2. 1 镁合金燃点测试方法试验
Δ x 为极差 ,t p 为系数 ,可从数学表中查得 。 注: ①
CU I Ho ng2wei1 , L IU J un2cheng1 , GEN G Hao2ran2 ( 1. College of Materials Science and Engineering , Shandong U niversity of Technology , Zibo , 255049 , China ;2. College of Materials Science and Engineering , Ji’ nan U niversity , Ji’ nan , 250022 , China)
1 实验方法
试验所用的原材料为一级镁锭 ,Al200 铝锭 , 一级 锌锭 。合金元素 Ba 、 Ca 、 Be 和 Mn 分别以 Al210 %Ba 、
Mg214 %Ca 、 Al23 %Be 中间合金和高纯电解锰的形式
加入 。A Z63 的化学成分 w 为 6. 5 % Al , 2. 5 % Zn , 0. 3 % Mn , 0. 01 % Be , 余为 Mg ;Ba 的加入量 w ( %) 分别为 0. 00 、 0. 05 、 0. 10 、 0. 15 、 0. 30 、 0. 50 ; Ca 的加入 量 w ( %) 分别为 0. 00 、 0. 15 、 0. 70 、 1. 50 ; 杂质要求不 大于 w ( %) :0. 005 Fe , 0. 01 Cu , 0. 001 Ni , 0. 05 Si 。 熔炼用 S G25212 型井式坩埚电阻炉 , 配有 DRZ26 型电阻炉温度控制器 。所用坩埚为 45 号钢坩埚 。合 金用 RJ 22 号镁合金覆盖剂进行熔炼 , 熔炼完毕 , 扒掉 熔剂和熔渣 ,700 ℃ 时浇入已预热到 200 ℃ 的金属模 中 ,在熔炼 、 浇注和冷却过程中 , 镁合金没有出现氧化 燃烧现象 ,说明所研制的镁合金阻燃效果好 。镁合金 的燃点用自制镁合金燃点测试装置进行测试 ,见图 1 。 本试验采用从日本进口的回转振动式 — 高温熔体粘度 仪对镁合金的粘度进行测量 , 试样尺寸为 27 mm ×
金属镁的测定
金属镁的测定称试样0.100g于250ml烧杯中，加1：1HCL5ml。
待试样完全溶解。
在电热板上蒸至体积约2ml左右。
取下冷却，加入1滴甲基橙指示剂，以1：1 NH4OH先调。
再用1：5NH4OH调至黄色，再以1：11HCL 调至红色，并过量2ml，加入2ml1%抗坏血酸，10ml铬天青s，5ml 六次甲基四胺，摇匀，定容50ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀倒入原烧杯中，以波长550nm进行比色，以空白为参比，以标准曲线查得含量。
铁的测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL10ml，溶解后并在电热板蒸至体积7—8ml左右，取下冷却。
加入10%盐酸羟胺5ml，缓冲溶液15ml。
1%邻菲啰啉10ml，定容100ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，静止40分钟，以510波长比色，以空白为参比。
从标准曲线查得铁量。
锰地测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，徐徐加入25ml混合酸，待试样溶解后，以水冲洗杯壁，加热煮沸，加入0.5g高碘酸钾，煮沸5分钟，取下冷却，定容50ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，以530波长比色，从标准曲线查得铁量。
氯的测定称2.5g试样于500ml烧杯中，加入少量水，加1：3H2SO450ml，加入时慢慢加入试样溢出。
试样完全溶解后，冷却。
移入100ml容量瓶中。
加入3ml浓HNO3，2ml丙酮，加1%硝酸银2ml，以水稀至刻度，于70℃水浴加热10分钟，冷却，于暗处放置10分钟，以波长420进行比色，以空白为参比，从标准曲线查得氯含量。
铜的测定准确称取0.1g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL15ml，10滴过氧化氢，慢慢加热至完全溶解，并煮沸除去过量的过氧化氢，冷却后，加入15ml30%柠檬酸钠，5ml10%盐酸氰胺，摇匀，放入一小块刚果红试纸，以1：1NH4OH调至刚果红变红（溶液此时PH值≈5），以水将溶液冲入125ml分液漏斗中，体积控制在50ml左右。
镁合金燃点测试系统
镁合金燃点测试系统王萌萌;郝晓剑;周汉昌【摘要】该文介绍一种基于比色测温法的镁及镁合金燃点测试系统，提出以镁燃烧时辐射量突变点为镁及镁合金燃点的测试方法并以之设计燃点定位程序，该系统由物镜、场镜、滤光片、四象限探测器、单片机以及液晶屏组成，系统能够快速准确地定位并计算镁及镁合金起燃时的温度，简化传统镁合金燃点测试程序，可以为镁合金阻燃技术提供可靠数据。
用该系统对纯镁、AZ80、AZ80＋Nd 3种镁合金进行燃点测试并与红外测温仪（ OS4000）的测试结果进行比对，并计算其比对试验差异值，经测试该系统燃点定位精度达到0．01℃，3种镁合金比对试验差异值分别为0．75，0．99，0．95，测试结果与红外测温仪测试结果无显著差异，系统多次测试不确定度优于红外测温仪。
%A system for testing ignition temperature of magnesium and magnesium alloy based on colorimetric temperature measurement was introduced .The idea of using radiation sudden change point as the ignition temperature was proposed ,a ignition temperature acquisition program was designed based on it as well.The system was constitute of objective lens ,field lens,optical filter,four quadrant detector, singlechip and liquid crystal display ,it can fix the position and calculate its temperature when magnesium and magnesium alloy light -off quickly and accurately .With this system ,traditional method of magnesium and magnesium alloy test was simplified and reliable data can be provided to ignition -proof technology for magnesiumalloys .Tested pure magnesium , AZ80 and AZ80 +Nd magnesium alloy with this system and made a contrast with the test of infraredthermometer ( OS4000 ) ,it was proved that the precision of ignition temperature acquisition was 0.01 ℃,the difference value was 0.75,0.99 and 0.95,it had no significant difference with the result of OS 4000 ,the uncertainty of this system is superior to OS 4000 .【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2016(042)011【总页数】4页(P71-74)【关键词】燃点定位;镁合金;比色测温法;四象限探测器;单片机【作者】王萌萌;郝晓剑;周汉昌【作者单位】中北大学电子测试技术国家重点实验室，山西太原 030051;中北大学电子测试技术国家重点实验室，山西太原 030051;中北大学电子测试技术国家重点实验室，山西太原 030051【正文语种】中文镁合金材料因其低密度、高比强度、高比刚度、易加工、易回收等特点，在汽车制造，电子通信，航空航天等领域被广泛使用，然而镁合金活泼的化学性质却严重制约着其应用潜力［1－3］。
燃点测试标准
燃点测试标准本标准规定了石油产品、涂料辅助材料、合成树脂、塑料、基础标准与通用方法、物理学与力学、化学试剂综合、消防综合、燃料油、线、带、绳、合成树脂和塑料、玻璃纤维、制烟综合和家具综合等方面的燃点测试方法。
1.石油产品综合：石油产品的燃点测试方法应根据产品类型和用途来确定。
一般采用闭杯试验或开口杯试验来测定燃点。
对于某些特定类型的石油产品，如润滑油，可能还需要采用其他特定的测试方法。
2.涂料辅助材料：涂料的燃点测试方法通常采用垂直法，即将涂层涂布在垂直放置的基材上，然后将其暴露在规定温度和时间的热环境中，观察涂层的变化情况。
3.合成树脂：合成树脂的燃点测试方法通常采用热重分析法或差热分析法。
这些方法可以在一定的温度和压力下测量树脂的重量变化或热量变化，从而确定其燃点。
4.塑料基础标准与通用方法：塑料的燃点测试方法通常采用规定的方法，例如ISo11357-2007规定的测试方法。
该方法规定了塑料在不同温度和时间下的热行为测试，以确定其燃点。
5.基础标准与通用方法：对于某些基础标准与通用方法，例如ISO和ASTM标准，可能存在特定的燃点测试方法。
这些方法通常规定了样品的大小、形状和制备方法，以及测试的条件和程序。
6.物理学与力学：物理学和力学领域的燃点测试方法通常采用热分析技术，如差热分析、热重分析和热机械分析等。
这些技术可用于研究材料的热性质和力学性能随温度的变化情况，从而确定其燃点。
7.化学试剂综合：化学试剂的燃点测试方法通常采用化学试验和分析技术来确定其燃点。
这些方法可能包括热分解分析、热重量分析和红外光谱分析等。
8.消防综合：消防领域的燃点测试方法通常关注材料的燃烧性质和燃烧行为。
镁及镁合金化学分析方法 第20部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-最新国标
镁及镁合金化学分析方法第20部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本文件规定了镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、钙、钠、钾、砷、铍、镉、铬、银、锂、锶、锑、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝、镱含量的测定方法。
本文件适用于镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、钙、钠、钾、砷、铍、镉、铬、银、锂、锶、锑、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝、镱含量的测定，测定范围见表1。
表1测定范围元素质量分数%元素质量分数%Al0.0010～12.00Cr0.0005～0.050Fe0.0005～0.50K0.0010～0.050Cu0.0001～5.00Li0.0001～16.00Mn0.0005～3.00Na0.0005～0.050Ni0.0002～5.00Sb0.0010～0.50Pb0.0010～0.10Sr0.0005～3.00Sn0.0010～1.50La0.010～5.00Ti0.0005～0.050Ce0.010～5.00Zn0.0001～10.00Pr0.010～5.00Zr0.0005～1.80Nd0.010～5.00Ag0.010～3.00Gd0.010～15.00As0.0050～0.050Y0.010～15.00Be0.0001～0.10Er0.010～5.00Ca0.0005～3.00Dy0.010～5.00Cd0.0001～4.00Yb0.0010～0.10 2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料以稀盐酸或稀硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算各元素的含量，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
镁合金的阻燃性
镁合金的阻燃性1.阻燃性问题镁及镁合金由于具有高的比强度、比刚度以及减震性、电磁屏蔽能力强，易切削加工，易回收等一系列优点，因而在汽车、电子、航天航空等领域得到了广泛应用。
但镁的化学活性很强，在高温时易氧化燃烧，这就导致镁合金的熔炼和加工十分困难。
因而有必要寻找一种经济、实用、无污染的镁和金熔炼保护方法以防止镁合金生产过程中的氧化燃烧问题。
目前较为成熟的镁合金阻燃方法有熔剂保护法和气体保护法，但这两种方法在应用过程中存在着熔剂夹杂、污染环境以及设备复杂等缺点。
20世纪50年代人们提出了合金化阻燃的想法，即通过向镁合金中添加合金元素，使其在熔炼过程中自动生成保护性氧化膜，从而阻止镁合金的进一步氧化燃烧。
到目前为止，关于合金化阻燃方法的研究主要集中在Ca、Be和RE等几种元素上。
2.含Ca阻燃镁合金的研究现状日本较早研究了加Ca的阻燃镁合金，日本九州国家工业研究所的Sakamoto 和九州大学的Fukuoka等人研究了Mg-Ca二元合金的阻燃情况。
他们通过测定Mg-Ca合金在加热升温过程中的起燃温度(出现第一个起燃点时的温度)发现：加入1%Ca 能提高燃点250℃，但金属镁的氧化膜表面粗糙不能阻止进一步的氧化；对于加入5%Ca的镁合金，其氧化膜即使在970℃的大气中暴露60min，氧化膜仍很薄，表面光滑均匀。
同时，他们的研究还表明，在Mg-Ca合金表面生成的表面氧化膜是一种双层结构，这种双层结构的外层为致密的CaO层，其厚度不随氧化时间而增加；内层是CaO和MgO的疏松混合层，随氧化时间的增加其厚度增加。
这种氧化膜能阻止外界气氛中的氧向Mg液中渗入并同时阻止Mg 液的挥发，从而提高了燃点。
日本东京工艺学院的Chang等用挤压铸造加工出了加Ca阻燃、加Zr细化的镁铸件，研究了Ca和Zr对组织和性能的影响，证明同时加入Ca和Zr能有效的起到防燃作用，且Ca能提高Zr在镁合金中的溶解度而强化细化效果。
我国许多学者也对含Ca镁合金的阻燃效果及阻燃机理进行了深入的研究。
镁及镁合金燃点的测试
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第九届全国特种铸造及非铁合金学术年会论文
特种铸造及有色合金 2001 年第 2 期
镁及镁合金燃点的测试3 Ξ
福 州 大 学 陈 萍ΞΞ 张茂勋
摘 要 根据镁及镁合金的物理 、化学特性 ,借鉴常规可燃固体材料燃点的测试方法 ,设计了三种试验方案 ,并对其结果
进行处理分析 。初步确定了在一定粒度和升温条件下镁及镁合金燃点可能存在的温度区间以及粒度和升温条件对其燃点 的影响 。 关键词 : 镁及镁合金 燃点 测试技术
592. 5 590. 5 612. 0 609. 5 603 605. 5 497 485. 5 497 479. 5 473. 5 473
用 W 法[3]对各组试验结果分别进行正态拟合检验 ,所得 W 值均在 Wa 与 1 之间 , ( W 为正态率 ,当 W 分布越接近正态分布 , 其值越接近 1) ,符合正态分布取值要求 。对于样本容量 n = 6 而 且方差δ2 未知的小样本 ,宜采用 t 分布做方差分析 ,并根据贝塞 尔公式计算样本方差 。
方案 3 :试验 (1) ,纯镁屑粒度筛选为小于 40 目 ,量取过 40 目 的 0. 7 g 镁屑置于托盘上 ,待炉温升到 1 000 ℃,并在此温度下保 温 10 min 后 ,再将托盘推入炉内直到镁起火燃烧 。
试验 (2) ,试验材料为 AZ91D 合金 ,其余与试验 (1) 相同 。
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H2800 type TEM. The results show that the creep resistance of the material decreases with the increase of temperature. The creep resistance of SiCp/ ZA27 and Al2O3p/ ZA27 composites is much higher than that of ZA27 alloy at different temperatures. Key Words : ZA27 Alloy , Composite , Creep Resistance
中图分类号 :TG146. 2 + 2 文献标识码 :A 文章编号 :1001 - 2449( 2001) 02 - 0075 - 02
镁及镁合金密度小 ,比强度高 ,且地球上镁的矿产资源丰 富 ,所以引起航空航天 、汽车 、电子等各领域的重视 ,但因其在高 温 、高摩擦等条件下易发火燃烧而大大限制了它的实际应用范 围 。近年来阻燃镁合金的研究成为国内外的热点 ,其中燃点的 测试技术是这一研究中首先要解决的问题 。本研究经大量试 验 ,得出了一些有益的结论 。
图 1 时间2温度曲线
1. 2 试验用镁及镁合金和试验装置
试验用纯镁为市场上购回的一级镁锭 ,AZ91D 合金为本研 究室自已熔制 ,其化学成分为 : w (Al) = 9. 0 % , w ( Zn) = 0. 64 % , w (Mn) = 0. 17 % ,其余为镁 。镁屑通过车床切削加工而获得 ,做 颗粒度对燃点的影响时采用分样筛筛选 ,取小于 40 目的镁粉与
Ξ 本项目受福建教育委员会经费资助 ΞΞ 陈萍 ,女 ,1969 年出生 ,硕士 ,福州大学机械系 (350002) ,电话 :0591 - 7893010 收稿日期 :2000 - 09 - 30
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方案 3 :试验 (1) ,纯镁屑粒度筛选为小于 40 目 ,量取过 40 目 的 0. 7 g 镁屑置于托盘上 ,待炉温升到 1 000 ℃,并在此温度下保 温 10 min 后 ,再将托盘推入炉内直到镁起火燃烧 。
试验 (2) ,试验材料为 AZ91D 合金 ,其余与试验 (1) 相同 。
2 试验结果及数据分析
[611. 4 ℃±52. 9 ℃] 。
方案 3 :
试验 (1)
x = 602. 2 ℃
Sx = 8. 8 ℃
极差Δx = 22. 5 ℃,在置信水平为 0. 05 时 ,μ的置信区间为
[602. 2 ℃±21. 5 ℃] 。
试验 (2)
x = 484. 3 ℃
Sx = 3. 0 ℃
极差Δx = 7. 8 ℃,在置信水平为 0. 05 时 ,μ 的置信区间为
一般切削下来的镁粉进行试验比较 ,试验装置[2]如图 2 所示 。
1 材料与试验方法
1. 1 试验设计原理
镁在高温下 ,特别是在接近熔点温度时 ,会与氧 、氮等气体 发生剧烈的化学反应直至燃烧起火 ,同时释放出大量的反应热 , 其反应方程式如下[1] :
2Mg + O2 = 2MgO 3Mg + N2 = Mg3N2 如果在空气中加热镁及镁合金 ,同时用记录仪记录其加热温度 随时间的变化值 ,就会得到镁及镁合金的加热温度2时间曲线 。 当镁及镁合金开始燃烧时 ,由于大量燃烧热的放出 ,而使镁表面 的温度急剧升高 ,这样在温度2时间曲线上就会出现一个拐点 ,该 点即可视为镁及镁合金的燃点 (如图 1 所示) 。
特种铸造及有色合金 2001 年第 2 期
x=
1 n
n
Σ
i =1
xi
(1)
Sx =
1 n( n -
n
1)
Σ(
i =1
xi
-
x) 2
(2)
式中 x ———样本均值
Sx ———样本标准差
对于正态总体 μ= x
其计算结果如下 (置信水平设定为 0. 05) 。
方案 1 :
x = 638. 6 ℃
Sx = 29 ℃
第九届全国特种铸造及非铁合金学术年会论文
特种铸造及有色合金 2001 年第 2 期
镁及镁合金燃点的测试3 Ξ
福 州 大 学 陈 萍ΞΞ 张茂勋
摘 要 根据镁及镁合金的物理 、化学特性 ,借鉴常规可燃固体材料燃点的测试方法 ,设计了三种试验方案 ,并对其结果
进行处理分析 。初步确定了在一定粒度和升温条件下镁及镁合金燃点可能存在的温度区间以及粒度和升温条件对其燃点 的影响 。 关键词 : 镁及镁合金 燃点 测试技术
Study on Investment Casting Technology for Ti Alloy Engine Parts Tian Jing Kong Fantao Xiao Shulong Wang Huiguang Chen Yuyong ( Harbin Institute of Technology , Harbin , China) 2001(2) 67～69 Abstract The investment casting technology for Ti alloy engine parts was studied , emphasizing on the preparation of wax pattern and low reactive oxide ceramic shell , and the microstructure and properties of Ti2Al2Zr alloy. The results show that the properties of oxide ceramic shell and microstructure and properties of Ti2Al2 Zr alloy can meet the desired requirements. Key Words : Ti Alloy , Investment Casting , Ceramic Shell
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成所测燃点值升高 。方案 2 中的数据波动原因与方案 1 的大致 相同 ,但由于是瞬间加热升温 ,减轻了升温过程中的氧化 ,测试 值有所下降 。
方案 3 的试验 (1) 中所采用的镁颗粒经筛选后使用 ,颗粒度 相对于方案 1 和方案 2 要均匀 ,所以测试值波动要小得多 。关于 镁的燃点尚未有确切的数据 ,但有关化学家预测是在镁的熔点 附近[4] 。现测定值为 602 ℃附近 ,接近于镁的熔点 649 ℃。
1992. 4 曹忠良. 无机化学反应方程式. 长沙 :湖南科技出版社 ,1986. 5 虞感奇 ,易文质. 二元合金状态图集. 上海 :上海科技出版社 ,1989.
(编辑 :陈渭臣)
广州经济开发区建设进出口贸易有限公司
供 :精铸用锆英砂 、锆英粉
广州经济技术开发区建设进出口贸易有限公 司是经国家外经贸部批准 ,于 1985 年成立的国有 进出口企业 。注册资本 1 430 万元人民币 。年营 业额达 5 亿元人民币 。主要业务有 :进口供应特 级锆 英 砂 。主 要 化 学 成 分 : w ( ZrO2 + HfO2 ) >
联系人 :李春鸥经理 电 话 :020 - 38870988 转 370 或 83780075 传 真 :020 - 38870902 手 机 :13802541633
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图 2 燃点测试装置图 11 控温器 21 变压器 31 管式电炉 41 镁屑 51 托盘 61 热电偶 71 记录仪
1. 3 试验方案
方案 1 :量取 0. 7 g 纯镁屑置于托盘上 ,托盘在常温下进入炉 内 ,随炉升温 ,直到镁起火燃烧 。
方案 2 :量取 0. 7 g 镁屑置于托盘上 ,待炉内温度达 1 000 ℃,并 在此温度下保温 10 min 后 ,再将托盘推入炉内直到镁起火燃烧。
66 % , w ( Fe2O3) < 0. 04 % , w ( TiO2) < 0. 15 % , w (Al2O3) < 0. 4 % ,碱金属杂质含量特低 。特别适用于高档 精铸用途 。
欢迎来人来电垂询 ,建立业务关系 。
地 址 :广州市体育东路 118 号羊城国际商贸中心 东塔 34 楼 3402 室 邮 编 :510620
极差Δx = tp ( n - 1) Sx = 74. 5 ℃,其中 tp 为系数 ,可自数学表 中查得 。在置信水平为 0. 05 时 μ, 的置信区间为 [ 638. 6 ℃±71.
0 ℃] 。
方案 2 :
x = 611. 4 ℃
Sx = 21. 6 ℃
极差Δx = 55. 6 ℃,在置信水平为 0. 05 时 ,μ的置信区间为
由方案 1 到方案 3 中的测试结果分析可知 ,方案 1 中的数据 波动最大且平均值最高 ,这可以从镁的粒度和升温条件来考虑 , 粒度未经筛选致使颗粒不均 。当细颗粒较多时 ,测试值会偏低 ; 当细颗粒较少时 ,测试值会偏高 。在随炉升温的条件下 ,在升温 过程中镁颗粒的表面会形成氧化膜 ,阻止氧与镁进一步反应 ,造
试验结果如表 1 所示 。 表 1 镁及其合金燃点测试结果 ℃
试验方法
燃点测试结果
方案 1 方案 2
733. 5 595. 5 668. 5 621. 5 529. 5 682. 5 628. 5 528. 0 610. 5 598. 5 610. 5 693. 0
方案 3
试验 (1) 试验 (2)