土壤质量总氮的测定

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土壤养分测定方法

土壤养分测定方法

土壤养分测定方法
1.总氮测定法:采用加热硫酸钾消解土样,然后用凯氏定氮法测定土壤中的总氮含量。

2. 总磷测定法:采用浓硫酸-过氧化氢消解土样,然后用分光光度法或钼酸显色法测定土壤中的总磷含量。

3. 总钾测定法:采用火焰原子吸收法或光度法测定土壤中的总钾含量。

4. 酸解态养分测定法:采用酸溶解土样,然后用分光光度法、原子吸收法或离子色谱法测定土壤中的酸解态养分,如可交换钾、铵态氮、磷酸盐等。

5. 有机质测定法:采用干燥研磨后加热-硫酸消解法测定土壤中的有机质含量。

也可以采用热点氧化法或者色谱法测定土壤中的有机质含量。

以上是常见的土壤养分测定方法,选择合适的测定方法可以更准确地评价土壤肥力和作物生长状况,合理施肥,提高产量和品质。

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土壤总氮测定方法

土壤总氮测定方法

土壤总氮测定方法土壤是地球上最基本的生态系统之一,承载着植物生长和生物多样性的重要功能。

土壤中的氮素是植物生长所必需的重要营养元素之一,对植物的生长发育和产量具有直接影响。

因此,准确测定土壤中的总氮含量对于合理施肥和保护环境具有重要意义。

本文将介绍几种常用的土壤总氮测定方法。

首先,传统的土壤总氮测定方法是采用凯氏蒸发法。

该方法的原理是将土壤样品与硫酸钠和硫酸钾混合,经过蒸发和燃烧后,将样品中的氮转化为硝酸盐形式。

然后,经过反应生成的氮氧化物与硫酸铵反应生成氯铵,最终通过滴定法测定样品中的氮含量。

这种方法操作简便,且精度较高,但需要较多的试剂和时间。

其次,近年来随着科技的发展,自动化仪器的应用越来越广泛。

其中,自动控制和检测系统可以提高土壤总氮测定的准确性和稳定性,减少了人为误差的可能性。

例如,自动化氮素分析仪可以自动完成土壤样品的处理、反应和测定过程,大大提高了实验效率。

这种方法虽然需要较高的设备投资和维护成本,但可以大大提高实验的精确度和准确性。

另外,近年来也出现了一些新型的土壤总氮测定方法,其中包括光谱分析和生物传感技术。

光谱分析利用土壤样品在一定波长范围内的吸光特性来推断样品中的氮含量,具有快速、无损伤等优点。

生物传感技术则是利用微生物或生物介导的反应来测定土壤样品中的氮含量,具有灵敏度高、操作简便等特点。

这些新型方法在土壤总氮测定领域具有较大的潜力和发展空间。

综上所述,土壤总氮测定是土壤化学研究的重要组成部分,不同的测定方法各有优缺点,可以根据具体的实验要求和条件选择合适的方法。

随着科技的不断发展和进步,相信在未来会有更多更高效更精准的土壤总氮测定方法出现,为土壤肥力评价和环境保护提供更好的技术支持。

希望本文介绍的几种方法能对相关领域的研究工作有所帮助,促进土壤科学研究的发展和进步。

土壤总氮测定方法

土壤总氮测定方法

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总氮测定原理

总氮测定原理

总氮测定原理
总氮测定原理是利用化学分析方法测定样品中的总氮含量。

主要包括两个步骤:样品的消解和总氮的测定。

首先,将样品经过消解处理,使无机氮、有机氮等形态的氮原子转化为亚硝酸盐和硝酸盐的形式。

消解方法有多种,常用的包括酸消解和碱消解。

消解过程中需保持适当的温度和时间,以保证样品中的氮元素充分转化。

接下来,对消解后的样品进行总氮的测定。

测定方法有多种,其中常用的有氮气蒸馏-纳氏硬碱滴定法和氮气蒸馏-紫外分光光度法。

在氮气蒸馏-纳氏硬碱滴定法中,首先将消解后的样品用气泡管蒸馏,使氨气从溶液中析出,再将氨气通过硼酸溶液中,与硼酸形成硼氮化合物,最后用硬碱滴定法定量。

而在氮气蒸馏-紫外分光光度法中,氮气从溶液中蒸馏后进入臭氧石英管中被臭氧氧化成气态氮氧化物,而后将气体进入紫外分光光度计中进行测定。

通过以上步骤,可以准确地测定样品中的总氮含量。

总氮测定原理是化学分析中常用的一种方法,对于水质、土壤、植物组织等样品中总氮含量的确定具有重要意义。

试验步骤--土壤氮的测定

试验步骤--土壤氮的测定

试验步骤目录1、土壤pH 值的测定 (2)2、土壤温湿度的测定 (3)3、土壤有机质的测定 (3)4、全氮的测定 (3)5、无机氮(铵态氮、硝态氮)的测定 (4)6、可溶性有机氮 (4)7、微生物生物量氮的测定 (4)8、土壤酶活性的测定 (5)【1】土壤脲酶测定 (5)【2】蛋白酶活性的测定 (7)【3】硝酸还原酶 (8)【4】亚硝酸还原酶 (9)【5】羟胺还原酶 (10)1、土壤pH值的测定用电位法测定土壤 pH值,水与土之比为 2.5:1。

测定步骤如下:1.待测液的制备:称取通过2mm筛孔的风干土样10g于50m1高型烧杯中,加入25ml无二氧化碳的水或 1.0mol/L氯化钾溶液(酸性土壤测定用)或 0.01mol/L氯化钙溶液(中性、石灰性或碱性土测定用)。

枯枝落叶层或泥炭层样品称5g,加水或盐溶液50ml。

用玻璃棒剧烈搅动1-2min,静止30min,此时应避免空气中氨或挥发性酸的影响。

2.仪器校正:(以雷磁25型酸度计为例)①接通电源,按仪器要求预热。

量程开关层指向7-10或7-14档。

②装上已在蒸馏水中浸泡24h的指示电极——玻璃电极及参比电极——甘汞电极。

③校正。

a.将选择开关置于“pH”档位置。

b.将两电极插入装有标准缓冲液(如待测液为近中性,用pH6.86标准缓冲液;待测液为碱性,用 pH9.18标准缓冲液;待测液为酸性,用 pH4.01标准缓冲液)烧杯中。

c.温度补偿器尖头旋钮应指于待测液的温度位置。

d.将量程开关置于“7-0”档,或“7-14”档。

e.调零点调节器,使指针在pH 7位置。

f.按下读数开关,调节定位调节器,使指针指在标准缓冲液pH值位置。

g.放开读数开关,指针应在7处,如有变动,则调节零点调节器至7处,用蒸馏水冲洗电极。

3.测定①用滤纸将附于电极上的剩余溶液吸干。

②将甘汞电极插在上部清液中,玻璃电极插入土壤悬液中,检查零位。

③按下读数开关,指针所指即为溶液的pH值。

土壤总氮的测定方法

土壤总氮的测定方法

土壤总氮的测定方法
一、准备工作
1、样品的处理:将样品切碎并晾干,去除杂质和大块土壤,然后过筛(筛孔直径不超过2mm),取2g至5g样品,称量备用;
2、试剂准备:浓硫酸、过氧化氢、二氧化钛、氢氧化钠等;
3、仪器准备:熔融消解仪、分光光度计等。

二、操作步骤
1、熔融消解法:将2g-5g的土样放入熔融消解仪中,加入5mL浓硫酸,除去水分和有机质,让硫酸浸染土样,加热至220,使有机质脱去,然后加入过氧化氢(3mL),加高温至300,反应至土样变为褐色,并放冷5-10min。

加入稀盐酸(3-5mL),预处理时加入0.1g二氧化钛(活性泥炭),混合均匀,冷却至室温后加注蒸馏水至刻度线,摇匀。

2、纳氏钠法:将土样过筛,将分离得的泥土加入锥形瓶中,加入纳氏钠试液,大约加入土样的两倍,用漏斗连接葡萄酸分液漏斗,滴入盐酸使溶液中的氮转化成HNO3,再用自来水冲洗锥形瓶,使全部液体滤入葡萄酸分液漏斗中,滤液所含的硝酸根作为氮的代表,加入碘酸钾指示剂。

3、分光光度法:首先将样品与标准氮溶液制成同样浓度的溶液,利用分光光度计检测出吸收值,在样品中测出相应吸光度值,用标准曲线法求出样品中的氮质量。

三、注意事项
1、使用浓硫酸时应戴手套、护目镜等防护用品;
2、在使用过氧化氢和氢氧化钠时,要注意防止皮肤接触,并避免形成刺激气味;
3、使用葡萄酸分液漏斗时,要注意调整高度,确保漏液畅通,过滤效果良好;
4、分光光度法中样品应与标准氮溶液浓度相同,否则会影响测定结果。

微波消解——纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

微波消解——纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

微波消解——纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮古昌红【摘要】采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%~114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%.说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点.【期刊名称】《重庆工商大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(027)006【总页数】4页(P613-616)【关键词】微波消解;纳氏试剂分光光度法;氮;土壤【作者】古昌红【作者单位】重庆工商大学,环境与生物工程学院,重庆,400067【正文语种】中文【中图分类】O175.13随着氮肥世界范围内的大量使用,因不考虑土壤的供氮能力而盲目地大量使用氮肥,一方面,使得氮素利用率低,造成了氮素的巨大损失;另一方面氨态氮和一些氮氧化物的挥发损失、硝态氮的淋失导致了严重的环境污染[1],给人们生活及健康造成了很大的危害。

所以,土壤中总氮含量的测定对于评价土壤肥力价值,指导施肥,评估氮素供应的环境效益,保护生态平衡具有重要意义,而快捷、简便、准确、灵敏的测定方法已成为现实的需要[2]。

目前在土壤全氮量的测定中,一般用半微量凯氏法分解土壤样品,使土壤中的氮转化为铵态氮。

消煮液中的铵态氮可以用蒸馏法、扩散法或比色法测定,最经典的是蒸馏滴定法[3],其操作繁琐。

而微波技术以其简便、快速特点在土壤分析预处理中的应用已取得了较多的研究成果[4,5]。

以微波消解土壤样品,用纳氏试剂分光光度法测定其中总氮量,以期获得快速、准确测定土壤中总氮量的分析方法。

1 实验部分1.1 仪器、试剂和样品(1)仪器设备。

土壤中总氮的测定

土壤中总氮的测定

土壤中总氮的测定土壤中的氮元素对于植物的生长和发育至关重要,它是植物体内蛋白质、核酸、叶绿素等重要有机物质的组成成分。

准确测定土壤中总氮的含量,对于评估土壤肥力、指导合理施肥以及农业可持续发展具有重要意义。

接下来,我们就详细了解一下土壤中总氮的测定方法。

在进行土壤总氮测定之前,首先要做好样品的采集和预处理工作。

采集的土壤样品应具有代表性,通常采用多点采样混合的方法。

采样深度根据研究目的和土壤类型而定,一般为 0 20 厘米的耕层土壤。

采集后的样品要去除杂质,如石块、植物残体等,并在通风良好的地方自然风干。

风干后的样品经过研磨,过筛,一般选择 100 目或 200 目的筛子,以保证样品的均匀性和细度。

目前,常用的土壤总氮测定方法主要有凯氏定氮法和杜马斯燃烧法。

凯氏定氮法是一种经典的测定方法,其原理是在催化剂的作用下,用浓硫酸消煮样品,使有机氮转化为铵态氮。

然后加入碱液蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液中的氨,再用标准酸溶液滴定,从而计算出土壤中的总氮含量。

具体操作步骤如下:第一步,称取适量经过预处理的土壤样品(通常为 05 10 克)放入凯氏烧瓶中,加入适量的催化剂(如硫酸铜、硫酸钾)和浓硫酸。

第二步,将凯氏烧瓶放在电炉上缓慢加热,待样品碳化后提高温度,使硫酸大量冒烟,继续加热保持微沸状态,直至溶液呈透明的蓝绿色,此时表明样品中的有机氮已完全转化为铵态氮。

第三步,冷却后,将消化液转移到定氮蒸馏装置中,加入过量的氢氧化钠溶液,进行蒸馏。

第四步,用硼酸溶液吸收馏出的氨,再用标准盐酸溶液滴定,根据盐酸的用量计算出样品中的氮含量。

凯氏定氮法的优点是操作相对简单,成本较低,结果较为准确可靠。

但该方法也存在一些缺点,如操作过程繁琐、费时,容易受到其他含氮物质的干扰等。

杜马斯燃烧法是一种快速、高效的测定方法。

其原理是将土壤样品在高温富氧条件下燃烧,使氮元素转化为氮气,然后通过热导检测器测定氮气的含量,从而计算出土壤中的总氮含量。

离子色谱法测定农业土壤中总氮的不确定度评定

离子色谱法测定农业土壤中总氮的不确定度评定
Abs t r a c t Th i s pa p e r e x p a t i a t e d O n t he u nc e r t a i n t y e v a l ua t i o n o f i o n c hr o ma t o g r a p h y a na l y s i s me ho t d f o r t o t a l n i t og r e n i n a ri g c u l t ur l a s o i l or f r e f e r e n c e . Ke y wor ds un c e r t a i n t y; i o n c h r o ma t o g r a p h y; t o t a l ni t og r e n; a g r i c ul t u r a l s o i l ; n i t r a t e
AL C 一 2 1 0 . 4型 , 德 国赛多利斯 ; 管 式炉 : D R Z一 9型 , 中 国 无 锡; 碳酸 钠 : 分析 纯 , 广 州化 学试 剂厂 ; 碳 酸 氢钠 : 分析 纯 , 广
州 化学 试剂 厂 ; 二次 水 : l 8 MQ 以 上
1 . 2 检 测 方 法
FE NG Mi n — l i n g LI S h e n g — a n’
( Z h o n g s h a n Q u a l i t y S u p e r v i s i o n &I n s p e c t i o n I n s t i t u t e o f A g r i c u l t u r a l P r o d u c t s i n G u a n g d o n g P r o v i n c e , Z h o n g s h a n G u a n g d o n g 5 2 8 4 0 0 )

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

随着氮 肥世 界范 围 内的大量 使用 , 因不考虑 土壤 的供 氮 能力 而盲 目地 大量 使 用氮 肥 , 方 面 , 得 氮素 一 使
利 用率低 , 成 了氮素 的 巨大损 失 ; 造 另一 方 面氨态 氮 和一些 氮 氧化 物 的挥 发 损失 、 态氮 的淋 失导 致 了严 重 硝 的环境 污染 … , 给人 们生 活及健 康 造成 了很 大 的危 害 。所 以 , 土壤 中总 氮 含量 的测 定 对 于评 价 土壤 肥力 价 值, 指导 施肥 , 评估 氮 素供应 的环 境效益 , 护生 态平衡 具 有 重要 意 义 , 保 而快捷 、 简便 、 确 、 敏 的测 定方 法 准 灵
已成 为现实 的需 要 。
目前 在 土壤全 氮量 的测定 中 , 一般 用 半 微量 凯 氏法 分 解 土壤 样 品 , 土 壤 中的氮 转 化 为铵 态 氮 。消 煮 使
液 中 的铵 态 氮可 以用蒸 馏法 、 扩散 法或 比色 法测定 , 经 典 的是 蒸馏 滴 定法 , 操作 繁琐 。而微 波技 术 以 最 其 其 简便 、 速 特点在 土壤 分析 预处 理 中的应用 已取 得 了较 多 的研 究成 果 。 以微 波 消解 土 壤样 品 , 快 用纳 氏
试 剂分 光光度 法测 定其 中总氮 量 , 以期 获得快 速 、 准确 测定 土壤 中总氮 量 的分析 方法 。
1 实 验 部 分
1 1 仪器 、 剂和样 品 . 试
( )仪器 设备 。MD . 波消解 炉 ( 1 S6微 上海新 仪微 波化 学科技 有 限公 司 ) 7 2分 光光度 计 ( 海光 学仪器 ;2 上 厂 ) 具玻璃 磨 口塞 比色管 ,5 m 。 ; 2 L ( )试 剂 。除非 另有 说 明外 , 析 时均使 用符 合 国家标 准或专 业标 准 的分 析纯 试剂 。 2 分

土壤氮循环实验研究方法

土壤氮循环实验研究方法

土壤氮循环是生态系统中一个至关重要的过程,涉及氮在无机和有机形态之间的转化以及生物体内的吸收、同化与矿化等步骤。

进行土壤氮循环实验研究时,通常会采用以下几种主要方法:
1. 测定土壤氮含量:
- 总氮量(TN):通过凯氏定氮法或其他化学提取法来测定土壤中的总氮含量。

- 无机氮(IN):包括铵态氮(NH₄₄-N)和硝态氮(NO₄₄-N),可通过离子色谱法、分光光度法等进行测定。

2. 微生物活性分析:
- 酶活性测定:例如测量参与氮循环关键步骤的酶,如氨单加氧酶(amoA)和亚硝酸盐氧化还原酶(NXR)编码基因的相关活性。

- 功能微生物群落结构分析:利用高通量测序技术分析参与氮固持、矿化、硝化、反硝化等过程的微生物种群。

3. 氮素转化动力学实验:
- 氮矿化率测定:通过添加标记的氮源(如¹₄N)并追踪其转化为植物可吸收形式的过程。

- 硝化与反硝化潜力测试:在厌氧或好氧条件下培养土壤
样本,以评估其硝化与反硝化作用的能力。

4. 生态氮足迹实验:
- 氮收支平衡计算:估算农田、森林、草地等生态系统单位面积内氮素的输入(肥料施用、大气沉降等)和输出(作物收获、径流流失等)。

5. 模型模拟:
- 利用数学模型模拟不同环境条件和管理措施对土壤氮循环的影响。

这些方法综合运用有助于深入理解土壤氮循环的各个环节,为农业施肥管理、环境污染控制和生态系统健康提供科学依据。

土壤总氮测定方法

土壤总氮测定方法

土壤总氮测定方法土壤是生态系统中至关重要的组成部分,其中的养分含量直接影响着作物的生长和发育。

而土壤总氮作为植物生长所需的主要营养元素之一,对土壤肥力的评价具有重要意义。

因此,准确快速地测定土壤总氮含量对于合理施肥、提高农田生产力至关重要。

土壤总氮测定方法的选择对于测定结果的准确性和精确度具有重要影响。

目前常用的土壤总氮测定方法主要包括化学显色法、光谱法、气相色谱法和原子荧光法等。

化学显色法是最常用的方法之一,其原理是在强碱性条件下,将土壤中的有机氮和无机氮转化为氨,然后在酸性溶液中与酚铬酸反应生成显色络合物,最终通过比色法确定氮含量。

虽然该方法简单易行,但存在着对有机氮和无机氮的测定误差以及对土壤样品的前处理要求较高等缺点。

光谱法是近年来发展较快的一种土壤总氮测定方法,其原理是利用土壤中氮元素在特定波长下的吸光特性,通过光谱仪器测定土壤样品的光谱响应,再通过建立氮含量与吸光度之间的标准曲线进行定量分析。

相比于化学显色法,光谱法无需进行酸碱处理和显色显影过程,简化了操作流程,降低了测定误差。

然而,该方法在土壤样品前处理和标准曲线建立方面仍存在一定难度,对仪器的精密度和稳定性要求也较高。

气相色谱法和原子荧光法作为高灵敏度的分析方法,在土壤总氮测定中也得到了广泛应用。

气相色谱法是通过将土壤样品中的氮成分在气相色谱仪中进行分离和检测,进而确定土壤总氮含量。

其优点是测定速度快、准确性高,适用于含量较低的土壤样品。

原子荧光法则是利用土壤中氮元素对特定波长的电磁辐射的吸收和发射特性进行测定,具有快速、准确、无需前处理等优点。

但它们也存在着仪器昂贵、操作复杂、对操作人员技术要求高等缺点,限制了其在实际土壤样品测定中的应用。

在实际应用中,根据实验目的和条件的不同,选择适合的土壤总氮测定方法至关重要。

化学显色法适用于大样品量、有机质含量较高的土壤样品测定;光谱法适用于快速测定大样品量、需要高通量分析的实验室;气相色谱法适用于含量低、对准确性要求较高的土壤样品测定;原子荧光法适用于对快速、高灵敏度测定要求高的土壤样品。

总氮测试方法

总氮测试方法

19. 以 待 测 管 置 换 空 白管。屏幕即显示水 样总氮含量。
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总氮测试方法总氮的测定方法土壤硝态氮测定方法氮氧化物的测定方法总氮测定原理总凯氏氮氨氮和总氮的关系总氮测定总氮的标准曲线总氮测定仪
NITROGEN,TOTAL 总氮 HR (TNT 法 10-50mg/L N)
(方法号:10072)
1、打开 COD 加热 器,预热至 105 ℃左右。
2、取 2 支高浓度 总氮试剂管,并用 漏斗各加总氮过 硫代物药剂于其 内。
3、取 0.5 ml 水样 加入其中一管,为 待测组;另取 0.5 ml 无氨水(蒸馏 水、纯水)加入另 一管,做为空白 组。放入 COD 加 热器内,加热 30 分钟。
4、旋紧盖子后, 充分摇晃 30 秒, 加热 30 分钟后,
5、放入 COD 加热 器内,加热 30 分 钟。
6、从加热器上取 下二比色管待其 冷却至室温。
98
13、按下 Timer icon, 按 ,进行 3 分钟计 时。
14、反应时间到, 再各加入总氮 试剂 C。
15、再旋紧盖子, 慢慢摇晃。此时管 会热。
16、按下 Timer icon, 按 OK,进行 5 分钟 计时。此时颜色会 加强。
3. 安装16-mm适配 器。
18. 按 下 Zero 功 能 键,屏幕将显示 0mg/L N。
7、使用HACH Program,选择394
N, Total HR TNT。按START。
8、打开已冷却的 二比色管盖子,再 各加入总氮试剂 A。
9、再旋紧盖子, 摇晃 15 秒后。
10、按下Timer icon,按OK,进行3 分钟计时。
11、反应时间到,
再各加入总氮试

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定土壤全氮的测定是农业科学中重要的一项研究内容。

土壤中的氮元素对作物的生长发育起着至关重要的作用。

因此,准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。

本文将介绍土壤全氮的测定方法及其应用。

一、土壤全氮的测定方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定土壤中总氮含量的常用方法。

该方法通过将土壤样品与硫酸和硫酸钾混合加热,将有机氮转化为无机氮,然后用氢氧化钠溶液中和反应产生的硫酸,最后用硫酸铵溶液沉淀氮元素。

通过蒸馏、滴定等步骤计算出土壤中的全氮含量。

2. 尿素酶法尿素酶法是测定土壤中尿素态氮的一种方法。

该方法通过土壤尿素酶催化尿素分解为氨气和二氧化碳,然后通过蒸馏、滴定等步骤计算出尿素态氮的含量。

尿素态氮是土壤中的一种有效氮形态,对农作物的生长起着重要作用。

二、土壤全氮的应用1. 施肥建议土壤全氮的测定结果可以提供施肥建议。

根据土壤中全氮含量的高低,可以合理调整氮肥的施用量,避免过量或不足的施肥,提高农作物的产量和品质。

2. 土壤质量评价土壤全氮含量是评价土壤质量的重要指标之一。

高全氮含量的土壤往往具有较高的肥力和较好的农业生产潜力,而低全氮含量的土壤则提示土壤贫瘠,需要进行改良措施。

3. 环境保护土壤中的氮元素会通过农业活动进入水体,造成水体富营养化,导致水体中藻类过度生长,破坏水生态系统的平衡。

因此,准确测定土壤中的全氮含量有助于合理利用氮肥,减少氮素的流失,保护水资源。

三、总结土壤全氮的测定是农业科学中的重要研究内容。

准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。

Kjeldahl法和尿素酶法是常用的土壤全氮测定方法。

测定结果可用于施肥建议、土壤质量评价和环境保护等方面。

通过科学的土壤全氮测定和合理利用氮肥,可以实现农业可持续发展和生态环境的保护。

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法

标准号:GB 7173—87标准名称:土壤全氮测‎定法(半微量开氏‎法)*标准分类:农业土壤化‎肥标准本标准适用‎于测定土壤‎全氮含量。

1 测定原理样品在加速‎剂的参与下‎,用浓硫酸消‎煮时,各种含氮有‎机化合物,经过复杂的‎高温分解反‎应,转化为铵态‎氮。

碱化后蒸馏‎出来的氨用‎硼酸吸收,以酸标准溶‎液滴定,求出土壤全‎氮含量(不包括全部‎硝态氮)。

包括硝态和‎亚硝态氮的‎全氮测定,在样品消煮‎前,需先用高锰‎酸钾将样品‎中的亚硝态‎氮氧化为硝‎态氮后,再用还原铁‎粉使全部硝‎态氮还原,转化成铵态‎氮。

2 仪器、设备2.1 土壤样品粉‎碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g‎;2.5 硬质开氏烧‎瓶:容积50ml,100ml‎;2.6 半微量定氮‎蒸馏装置;2.7 半微量滴定‎管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积 150ml‎;2.9 电炉:300W变‎温电炉。

3 试剂3.1 硫酸(GB625‎—77):化学纯;3.2 硫酸(GB625‎—77)或盐酸(GB622‎—77):分析纯,0.005mo‎l/L硫酸或0‎.01mol‎/L盐酸标准‎溶液;3.3 氢氧化钠(GB629‎—81):工业用或化‎学纯,10mol‎/L氢氧化钠‎溶液;3.4 硼酸-指示剂混合‎液;3.4.1 硼酸(GB628‎—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂‎:0 5g溴甲酚‎绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红‎(HG3—958—76)于玛瑙研钵‎中,加入少量9‎5%乙醇,研磨至指示‎剂全部溶解‎后,加95% 乙醇至10‎0ml。

使用前,每升硼酸溶‎液中加20ml混‎合指示剂,并用稀碱调‎节至红紫色‎(pH值约4‎.5)。

此液放置时‎间不宜过长‎,如在使用过‎程中pH值‎有变化,需随时用稀‎酸或稀碱调‎节之。

土壤和沉积物 总氮的测定

土壤和沉积物 总氮的测定

土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)操作步骤:1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中.2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力).3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟.4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml.5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴.6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝.7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全.检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验).8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点.记下消耗标准盐酸的毫升数.测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同.结果计算N%=[ (V-V0)×N×0.014]/样品重×100式中:V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数;V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;N—标准盐酸的摩尔浓度;0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol;100—换算成百分数.。

土壤全氮的测定计算

土壤全氮的测定计算

土壤全氮的测定计算一、土壤全氮的测定方法常用的土壤全氮测定方法有总氮的湿燃烧法和干燥燃烧法。

1. 湿燃烧法湿燃烧法是将土壤样品与硫酸钾和硫酸铵混合,在高温下进行燃烧,使土壤中的有机氮转化为硝态氮,然后用硫酸钠与硝态氮反应生成二氧化氮,通过分光光度法测定二氧化氮的含量,从而计算得到土壤全氮的含量。

2. 干燥燃烧法干燥燃烧法是将土壤样品进行完全干燥后,与纯氧气在高温下燃烧,使土壤中的有机氮转化为氧化氮,然后通过化学反应将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液,最后用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量,从而计算得到土壤全氮的含量。

二、土壤全氮的计算步骤1. 样品处理将土壤样品进行干燥处理,去除其中的水分,然后研磨成细粉末,以提高测定的准确性。

2. 湿燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,加入一定体积的硫酸钾和硫酸铵溶液,混合均匀。

(2)将样品溶液进行高温燃烧,使有机氮转化为硝态氮。

(3)取一定体积的燃烧产物,加入硫酸钠溶液,生成二氧化氮。

(4)用分光光度法测定二氧化氮的含量。

(5)根据二氧化氮的含量和样品质量计算土壤全氮的含量。

3. 干燥燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,进行完全干燥处理。

(2)将干燥后的样品与纯氧气进行燃烧,使有机氮转化为氧化氮。

(3)将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液。

(4)用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量。

(5)根据氢氧化钠的消耗量和样品质量计算土壤全氮的含量。

通过以上测定方法和计算步骤,可以准确地测定土壤全氮的含量。

土壤全氮的测定结果可以指导农民合理施肥和调整土壤肥力,从而提高作物产量和品质。

同时,对于环境保护和土壤污染治理也具有重要意义。

土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要手段之一。

选择合适的测定方法和准确的计算步骤,可以得到可靠的土壤全氮含量,为农业生产和土壤管理提供科学依据。

土壤质量总氮的测定

土壤质量总氮的测定

土壤质量总氮的测定土壤质量总氮的测定1围本方法规定了经碱性过硫酸钾在120C - 124C消解后,用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。

本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。

本方法可测定污泥中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L 。

测定过程中干扰物主要是碘离子与溴离子,当污泥消解液中碘离子相对于总氮含量的0.2 倍以上,溴离子相对于总氮含量的3,4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

样品中含有六价铬及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1ml-2ml 以消除其对测定的影响。

碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

2原理在60 C以上水溶液中,过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。

硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120C-124 C条件下,可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐,并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

用紫外分光光度法于波长220nn和275nn处,分别测出吸光度A220及A275,求出校正吸光度A:A=A220-2A275。

本方法的摩尔吸光系数为1.47 x 103L ? mol-1? cm13试剂本方法所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1 无氨水:按下述方法之一制备。

离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

蒸馏法:在1000ml蒸馏水中,加入0.10ml硫酸(3.2 ),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。

3.2 硫酸(HSO): p =1.84g/ml。

3, 3盐酸(HCI): p =1.19g/ml。

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土壤质量总氮的测定
1范围
本方法规定了经碱性过硫酸钾在120℃- 124℃消解后,用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。

本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。

本方法可测定污泥中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L。

测定过程中干扰物主要是碘离子与溴离子,当污泥消解液中碘离子相对于总氮含量的0.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3,4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

样品中含有六价铬及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1ml-2ml以消除其对测定的影响。

碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

2原理
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。

硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120℃-124℃条件下,可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐,并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,求出校正吸光度A:A=A220-2A275。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-l·cm-1。

3试剂
本方法所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1无氨水:按下述方法之一制备。

离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

蒸馏法:在1000ml蒸馏水中,加入0.1Oml硫酸(3.2),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。

3.2硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。

3,3盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml。

3.4碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。

3.5盐酸(1+9):量取10ml盐酸(3.3),溶于90ml无氨水中,混匀。

3.6硝酸钾标准贮备液(ρN=1OO.0mg/L):准确称取在105℃~110℃烘干3h后的基准硝酸钾(KN03)0.7218g,溶于无氨水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线,在O℃~10℃暗处保存,或加入(1~2)ml 三氯甲烷保存,可稳定6个月。

3.7硝酸钾标准使用液(ρN=10.00mg/L):将硝酸钾标准贮备液(49.3.6)用无氨水稀释10倍而得,使用时配制。

4仪器
4.1紫外分光光度计。

4.2医用手提式蒸汽灭菌器:压力为1.1kg/cm2~1.4kg/cm2,锅内温度相当于120℃~124℃。

4.3天平:感量0.0001g。

4.4玻璃器皿:用盐酸溶液(1+9)或硫酸溶液(1+35)浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。

4.5尼龙筛:80目至100目。

4.6玛瑙研钵。

5采样
应采集具有代表性的污泥样品,将湿污泥样品平铺于瓷托盘上,用玻璃棒等压散,除去泥样中石子和动植物残体等异物,混匀备用。

干污泥样品除去石子和动植物残体等异物后,用四分法缩分至获得所需样品,用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛(4.5),混匀备用。

6步骤
6.1样品试液的制备
准确称取0.01g试样(氮含量超过1000μg时,可减少取样量)于250ml 具塞三角瓶中,加入100ml无氨水、50ml碱性过硫酸钾溶液(3.4)混匀,塞紧磨口塞,用布及绳等扎紧瓶塞,以防弹出。

将三角瓶置于医用手提蒸汽灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1kg/cm2~1.4kg/cm2,此时温度达120℃~124℃,保持此温度1h后,停止加热。

待压力表指针降至零后,开阀放气,移去外盖,取出三角瓶并冷至室温。

将消解样品过滤并移人250ml容量瓶中,并用无氨水充分淋洗三角瓶
和漏斗,一并移入容量瓶中,加盐酸(3.5)10ml,用无氨水稀释定容,混匀静置。

6.2.空白试液的制备
用100ml无氨水代替试样,采用和6.1相同步骤和试剂制备全程序空白试液。

注:当测定在接近检测限时,必须控制空白实验的吸光度A不超过0.03,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和医用手提灭菌器的压力。

6.3校准曲线
取一组25ml具塞比色管中,分别加入硝酸钾标准使用溶液(3.7)0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml、1.00ml、3.00ml.5.00ml、7.00ml、10.00ml,加无氨水稀释至10ml,加入5ml碱性过硫酸钾溶液(3.4)塞紧磨口塞,用布及绳等扎紧瓶塞,以防弹出。

按步骤6.1进行操作。

49.6.4测定
在紫外分光光度计上,以无氨水做参比,用10mm石英比色皿分别在波长为220nm与275nm处测定空白试液、校准曲线和样品试液的吸光度,并按下式分别求出试液的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar,按校准系列Ar值与相应的NO,-N浓度绘制校准曲线。

在校准曲线上查得试液中相应的总氮的浓度。

As= As220-2As275
Ab=Ab220-2Ab275
Ar=As-Ab
式中:
As 220——试液在220nm 波长的吸光度;
As 275——试液在275nm 波长的吸光度;
Ab 220——零浓度空白试液在220nm 波长的吸光度;
Ab 275——零浓度空白试液在275nm 波长的吸光度。

7计算
污泥中总氮的含量甜,数值以毫克每千克(mg/kg )表示,按式(1)计算: )1(f m V C -⨯⨯=
ω (1) 式中:
C ——在校准曲线上查得总氮的含量的数值,单位为毫克每升(mg/L ); V ——试液定容的体积的数值,单位为毫升(ml );
m ——称取试样的质量的数值,单位为克(g );
f ——试样的含水率的数值,以小数表示,测定方法见本标准中方法2。

计算结果表示到小数点后两位。

8准确度和特密度
6个实验室分别对两个不同浓度的统一样品作了测定,平均测定值为32.51mg/g 的样品,实验室间相对标准偏差为6.6%;平均测定值为31.67mg/g 的样品,实验室间相对标准偏差为8.2%。

样品的加标回收率范围为82.6%~104.4%。

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