原子吸收光谱分析数据处理
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培训教材 22
4 回归分析-校正曲线 回归分析③相关关系与函数关系 在函数关系中， 是同一条曲线， 在函数关系中，y=f(x)与x=f(y)是同一条曲线，在相关 与 是同一条曲线 关系中， 不是同一条曲线。 关系中，y=f(x)与x=f(y)不是同一条曲线。因此，从校 与 不是同一条曲线 因此， 正曲线求被测定值时要考虑这种差异所带来的影响。 正曲线求被测定值时要考虑这种差异所带来的影响。
sA 3 .7 3 F = = = 1 .6 2 2 sB 2 .3 0
F0.05;9,9=3.18, 两位分析人员的测定精密度没有显著性差异 ,处在统计变化范围内,总体方差是一致的。
培训教材 11
多个方差的检验
当各组的测定次数n相同，检验统计量
c=
2 smax m
si2 ∑
i =1
式中 s 2 是被检验的各组方差中最大的方差，分母是m max 组全部方差的加和。当计算的实验统计量值大于约定显著 性水平α时的临界值Cα(m,n),则表示 2 与其余的方差有显 s m ax 著性差异,须将该组数据删去,不能参与随后的计算。这种 方法可用于方差的连续检验。
x −µ t= s/ n
式中 x 是被检验平均值，µ 是给定值或 标准值 ，s / n 是平均值的标准偏差,当计算 的统计量值大于给定显著性α和自由度f时的 临界值，说明 x 和 µ 之间有显著性差异。
培训教材 14
用标准物质检查
实例: 用标样检验FAAS测定盐湖水中锂的方法, 测定结果如下:
标样号 标准值 911 0.20 914 0.13 065 3.25 测定结果 平均值 标准偏差 0.22 0.20 0.20 0.20 0.205 0.01 0.12 0.13 0.13 0.127 0.006 3.20 3.10 3.10 3.133 0.058
培训教材
4
(2)评价分析结果的指标 (2)评价分析结果的指标 • 测定结果的可靠性 测定结果的可靠性: 精密度， 精密度，标准偏差或相对标准偏差
s=
ຫໍສະໝຸດ Baidu
∑ ( xi − x )
i =1
n
2
n −1
s RSD = 100% x
准确度，误差或相对误差， 准确度，误差或相对误差，回收率 测定次数(经济效益评价 经济效益评价) 测定次数 经济效益评价
加标回收试验
• 什么情况下能用加标回收率评定准确度？ 什么情况下能用加标回收率评定准确度？ 回收率不能发现固定系统误差，或说明所 回收率不能发现固定系统误差， 加标的这一量值范围不存在系统误差， 加标的这一量值范围不存在系统误差，不 能证明加标前的测定结果不存在系统误差。 能证明加标前的测定结果不存在系统误差。 适用比例系统误差场合。 适用比例系统误差场合。 • 怎样判别系统误差性质？ 怎样判别系统误差性质？ 在不同基体含量时做校正曲线y 在不同基体含量时做校正曲线 = a+ bx ， a表示固定系统误差，b表示相对系统误差 表示固定系统误差， 表示相对系统误差 表示固定系统误差
培训教材 23
回归方程的建立
校正曲线的试验设计 实验点数目， ①实验点数目，以4－6点合适 － 点合适 扩大x取值范围 取值范围， ②扩大 取值范围，被测组分含量位于曲线中间 ③增加试验点数目减少重复测量次数 ④曲线两端范围的试验点适当增加重复测量次数 空白溶液点参与回归， ⑤空白溶液点参与回归，用截距扣空白 ⑥不宜采用平行或斜率重置对校正曲线变动进行校 正，应用不同于制作工作曲线的浓度值重新标定校正 曲线，增加回归线的实验点数目， 曲线，增加回归线的实验点数目，提高稳定性
n 1 n ∑ xi yi − n (∑ xi )(∑ yi ) i =1 i =1 b = i =1 n = n 1 2 xi − (∑ xi ) 2 ∑ n i=1 i =1 n
∑ ( x − x )( y − y )
i =1 i i
n
( xi − x ) 2 ∑
i =1
n
1 n 1 n a = ∑ yi − b ∑ xi = y − bx n i =1 n i =1
培训教材 17
用标准方法检查－比对检验 用标准方法检查－
成对比较
,
t=
d − d0 sd / n
sd =
∑d d=
n
(di − d ) 2 ∑ n −1
i
例题：测定矿样中锰％
矿 样 1 高碘酸钾法： 0.03 水杨醛肟法： 0.04 差 值 d： 0.01 2 3 4 5 6 7 8 0.08 0.08 0.05 0.10 0.15 0.04 0.08 0.07 0.08 0.07 0.08 0.15 0.04 0.10 -0.01 0 0.02 -0.02 0 0 0.02
分析测试数据统计处理
1 评价分析方法和分析结果的指标 2 分析测试和分析测试数据的基本特点 3 数据可靠性检验 4 回归分析-校正曲线 回归分析5 不确定度 6 分析测试数据和结果的表述
培训教材 1
(1)评价分析方法的指标 (1)评价分析方法的指标
• 良好的检测能力 良好的检测能力: 检出限
A −A ks L b= b q= b b
培训教材 19
加标回收试验
示例：用ICP-AES测定铅锡焊料中 ，测定值是3.7µg， 示例： 测定铅锡焊料中Fe，测定值是 ， 测定铅锡焊料中 在样品中加入Fe 在样品中加入 50.0µg后，标准测定值分别是 后 标准测定值分别是51.2µg。 。 回收量是51.2-3.7 = 47.5µg，回收率是 回收量是 ，回收率是95.4％ 。 ％ 结论：不存在系统误差。 结论：不存在系统误差。 结论合理吗？不存在系统误差；满足实际分析任务的需要。 结论合理吗？不存在系统误差；满足实际分析任务的需要。 • 加标量的选择不合理 第一次测定值是 加标量的选择不合理.第一次测定值是 第一次测定值是3.7µg,加标量 加标量50 加标量 µg, 相当于在加标后的量值水平上对原样品进行第 测 相当于在加标后的量值水平上对原样品进行第2测 测定值是1.2µg,与第 次测定的量值 与第1次测定的量值 差别很大。 定,测定值是 测定值是 与第 次测定的量值3.7µg差别很大。 差别很大 因加入量过大,掩盖了本方法对测定低含量水平的 掩盖了本方法对测定低含量水平的Fe中的 因加入量过大 掩盖了本方法对测定低含量水平的 中的 问题。 问题。常规做法是加标量应为样品原含量同一数量级水平 或原含量的2~3倍。 或原含量的 倍 20 培训教材
培训教材 21
4 回归分析-校正曲线 回归分析①原则:偏差平方和最小 原则 偏差平方和最小 建立校正曲线相当于对在平面上一组实验点取平 均值， 可能通过最多的实验点， 均值，使校正曲线尽 可能通过最多的实验点，且 实验点尽可能均衡地分布在校正曲线的两侧， 实验点尽可能均衡地分布在校正曲线的两侧，以 达到实验点对校正曲线的偏差平方和最小。 达到实验点对校正曲线的偏差平方和最小。 ②斜率和截距的统计特性 对一条给定的校正曲线，其斜率和截距是常数。 对一条给定的校正曲线，其斜率和截距是常数。 对不同取样建立的校正曲线， 对不同取样建立的校正曲线，其斜率和截距是不 同的，具有统计特性， 同的，具有统计特性，在给出测定结果的不确定 度时，要考虑斜率和截距波动产生的方差的影响。 度时，要考虑斜率和截距波动产生的方差的影响。
培训教材 18
用标准方法检查－比对检验 用标准方法检查－
计算
d = 0.0025
，
sd = 0.014
，
d − d0 0.0025 − 0 t= = = 0.51 sd / n 0.014/ 8
t0.05,7=2.37, t < t0.05,7说明两种方法没有显著 性差异。这种方法适合对不同类型样品的测 定结果进行比较。
培训教材 24
回归方程的检验
1 F检验 检验
Q = Qg + Qe
Q=
n
f = f g + fe
• 测定结果的可靠性 测定结果的可靠性: 精密度是多次重复测定同一量时各 次测定量值之间彼此相互一致的程度 准确度是测定的量值平均值与真值 相符合的程度 不确定度(是随机误差和系统误差的 不确定度 是随机误差和系统误差的 综合评价
培训教材 3
(1)评价分析方法的指标 (1)评价分析方法的指标
• 方法的适用性 方法的适用性: 校正曲线的线性范围 抗干扰能力衡量 • 操作简便，利于普及推广 操作简便，
培训教材 5
(2)评价分析结果的指标 (2)评价分析结果的指标
• 置信度，评价可靠性的参数，通常 置信度，评价可靠性的参数， 用95％ 的置信度，即2倍标准偏差 ％ 的置信度， 倍标准偏差 表示置信范围， 表示置信范围， • 报告精密度和准确度一定要给出被 测定量的量值
µ = x ± 2s
培训教材 6
培训教材 7
2-2
分析测试数据的基本特点
• 分析测试数据的基本特性是测定值 是以概率取值的随机变量 个别测试结果的随机性： 个别测试结果的随机性：数据的 波动性和离散性 总体数据的统计规律性： 总体数据的统计规律性：数据的 集中趋势(平均值 平均值) 集中趋势 平均值
8
培训教材
数据可靠性检验
合理误差范围确定
3.25 − 3.13 t= = 3.58 0.058 / 3 单侧检验，t=3.58 > t0.05,2=2.92, 有显著性差异, .所建立的方法不能用于065号类型的样品。
培训教材 15
用标准方法检查用标准方法检查-平均值检查
x1 − x 2 t= sd
当两方法的总体方差一致时，求合并方差
sd =
测定值落在≤±2σ以内的概率为68.26% 测定值落在≤±2σ以内的概率为95.44% 测定值落在≤±3σ以内的概率为99.73%
培训教材 9
异常值检验
格鲁斯法，只有一个异常值的情况
xd − x G= sn
狄克松法,有一个以上异常值的检验
r10 = xn − x( n −1) xn − x1
培训教材
2-1 分析测试的特点
分析测试的基本特点是抽样检验
无限总体；破坏性检验；经济效益； 无限总体；破坏性检验；经济效益； 检测能力的检测能力的限制
保证抽样检验可靠的基本条件
有足够的代表性， 有足够的代表性， 保证最小抽样数和抽样量； 保证最小抽样数和抽样量； 样本测试结果的可靠性； 样本测试结果的可靠性； 统计推断的科学性合理性。 统计推断的科学性合理性。
2 s12 s2 n1 + n2 + =s n1 n2 n1 × n2
例题:
FAAS:
8.1 8.4 8.7 9.0
9.6, x ＝8.76，s2=0.333 s2=1.03
16
ICP-AES: 8.4 9.2 8.7 11.0 9.0, x =9.29,
培训教材
用标准方法检查用标准方法检查-平均值检查
s=
2 f1s12 + f 2 s2 4 × 0.333 + 4 ×1.03 = = 0.826 f1 + f 2 4+4
x1 − x2 n1 × n2 9.26 − 8.76 5 × 5 t= = = = 0.957 s n1 + n2 0.826 5+5
双侧检验t0.05,8=2.306, t< t0.05,8 。两方法 测定结果没有显著性差异。
测定限是定量测定的最低下限
AL − A (k −1)A b b cm = = b b
灵敏度 被测物质的量或浓度改变一个单 位时分析信号值的变化大小,表征一 位时分析信号值的变化大小 表征一 个分析 方法分辨被测物质微小变化所引起分析信 号变化的能力
培训教材 2
(1)评价分析方法的指标 (1)评价分析方法的指标
培训教材 12
准确度检验
• 准确度－系统误差－误差－对 准确度－系统误差－误差－ 真值而言，依据－ 分布 检验 分布－ 真值而言，依据－t分布－t检验
• 准确度检验的方法
标准物质对照检验 标准方法比对检验 加标回收试验 多个平均值的检验－ 多个平均值的检验－方差分析
培训教材 13
用标准物质检查
检验统计量
x2 − x1 x10 = xn − x1
10
精密度检验
检验统计量
s12 F= 2 s2
F落在统计允许范围之内的概率为p=1-α，通常取α＝0.05， 落在拒绝区间之外概率只有p(F>Fα)≤α。. 两位分析人员用同一方法测定金属钠中的铁，A10次测 2 2 定的方差是 sA = 3.73 , B10次测定的方差是 sB = 2.30 ,检验统 计量值 2
4 回归分析-校正曲线 回归分析③相关关系与函数关系 在函数关系中， 是同一条曲线， 在函数关系中，y=f(x)与x=f(y)是同一条曲线，在相关 与 是同一条曲线 关系中， 不是同一条曲线。 关系中，y=f(x)与x=f(y)不是同一条曲线。因此，从校 与 不是同一条曲线 因此， 正曲线求被测定值时要考虑这种差异所带来的影响。 正曲线求被测定值时要考虑这种差异所带来的影响。
sA 3 .7 3 F = = = 1 .6 2 2 sB 2 .3 0
F0.05;9,9=3.18, 两位分析人员的测定精密度没有显著性差异 ,处在统计变化范围内,总体方差是一致的。
培训教材 11
多个方差的检验
当各组的测定次数n相同，检验统计量
c=
2 smax m
si2 ∑
i =1
式中 s 2 是被检验的各组方差中最大的方差，分母是m max 组全部方差的加和。当计算的实验统计量值大于约定显著 性水平α时的临界值Cα(m,n),则表示 2 与其余的方差有显 s m ax 著性差异,须将该组数据删去,不能参与随后的计算。这种 方法可用于方差的连续检验。
x −µ t= s/ n
式中 x 是被检验平均值，µ 是给定值或 标准值 ，s / n 是平均值的标准偏差,当计算 的统计量值大于给定显著性α和自由度f时的 临界值，说明 x 和 µ 之间有显著性差异。
培训教材 14
用标准物质检查
实例: 用标样检验FAAS测定盐湖水中锂的方法, 测定结果如下:
标样号 标准值 911 0.20 914 0.13 065 3.25 测定结果 平均值 标准偏差 0.22 0.20 0.20 0.20 0.205 0.01 0.12 0.13 0.13 0.127 0.006 3.20 3.10 3.10 3.133 0.058
培训教材
4
(2)评价分析结果的指标 (2)评价分析结果的指标 • 测定结果的可靠性 测定结果的可靠性: 精密度， 精密度，标准偏差或相对标准偏差
s=
ຫໍສະໝຸດ Baidu
∑ ( xi − x )
i =1
n
2
n −1
s RSD = 100% x
准确度，误差或相对误差， 准确度，误差或相对误差，回收率 测定次数(经济效益评价 经济效益评价) 测定次数 经济效益评价
加标回收试验
• 什么情况下能用加标回收率评定准确度？ 什么情况下能用加标回收率评定准确度？ 回收率不能发现固定系统误差，或说明所 回收率不能发现固定系统误差， 加标的这一量值范围不存在系统误差， 加标的这一量值范围不存在系统误差，不 能证明加标前的测定结果不存在系统误差。 能证明加标前的测定结果不存在系统误差。 适用比例系统误差场合。 适用比例系统误差场合。 • 怎样判别系统误差性质？ 怎样判别系统误差性质？ 在不同基体含量时做校正曲线y 在不同基体含量时做校正曲线 = a+ bx ， a表示固定系统误差，b表示相对系统误差 表示固定系统误差， 表示相对系统误差 表示固定系统误差
培训教材 23
回归方程的建立
校正曲线的试验设计 实验点数目， ①实验点数目，以4－6点合适 － 点合适 扩大x取值范围 取值范围， ②扩大 取值范围，被测组分含量位于曲线中间 ③增加试验点数目减少重复测量次数 ④曲线两端范围的试验点适当增加重复测量次数 空白溶液点参与回归， ⑤空白溶液点参与回归，用截距扣空白 ⑥不宜采用平行或斜率重置对校正曲线变动进行校 正，应用不同于制作工作曲线的浓度值重新标定校正 曲线，增加回归线的实验点数目， 曲线，增加回归线的实验点数目，提高稳定性
n 1 n ∑ xi yi − n (∑ xi )(∑ yi ) i =1 i =1 b = i =1 n = n 1 2 xi − (∑ xi ) 2 ∑ n i=1 i =1 n
∑ ( x − x )( y − y )
i =1 i i
n
( xi − x ) 2 ∑
i =1
n
1 n 1 n a = ∑ yi − b ∑ xi = y − bx n i =1 n i =1
培训教材 17
用标准方法检查－比对检验 用标准方法检查－
成对比较
,
t=
d − d0 sd / n
sd =
∑d d=
n
(di − d ) 2 ∑ n −1
i
例题：测定矿样中锰％
矿 样 1 高碘酸钾法： 0.03 水杨醛肟法： 0.04 差 值 d： 0.01 2 3 4 5 6 7 8 0.08 0.08 0.05 0.10 0.15 0.04 0.08 0.07 0.08 0.07 0.08 0.15 0.04 0.10 -0.01 0 0.02 -0.02 0 0 0.02
分析测试数据统计处理
1 评价分析方法和分析结果的指标 2 分析测试和分析测试数据的基本特点 3 数据可靠性检验 4 回归分析-校正曲线 回归分析5 不确定度 6 分析测试数据和结果的表述
培训教材 1
(1)评价分析方法的指标 (1)评价分析方法的指标
• 良好的检测能力 良好的检测能力: 检出限
A −A ks L b= b q= b b
培训教材 19
加标回收试验
示例：用ICP-AES测定铅锡焊料中 ，测定值是3.7µg， 示例： 测定铅锡焊料中Fe，测定值是 ， 测定铅锡焊料中 在样品中加入Fe 在样品中加入 50.0µg后，标准测定值分别是 后 标准测定值分别是51.2µg。 。 回收量是51.2-3.7 = 47.5µg，回收率是 回收量是 ，回收率是95.4％ 。 ％ 结论：不存在系统误差。 结论：不存在系统误差。 结论合理吗？不存在系统误差；满足实际分析任务的需要。 结论合理吗？不存在系统误差；满足实际分析任务的需要。 • 加标量的选择不合理 第一次测定值是 加标量的选择不合理.第一次测定值是 第一次测定值是3.7µg,加标量 加标量50 加标量 µg, 相当于在加标后的量值水平上对原样品进行第 测 相当于在加标后的量值水平上对原样品进行第2测 测定值是1.2µg,与第 次测定的量值 与第1次测定的量值 差别很大。 定,测定值是 测定值是 与第 次测定的量值3.7µg差别很大。 差别很大 因加入量过大,掩盖了本方法对测定低含量水平的 掩盖了本方法对测定低含量水平的Fe中的 因加入量过大 掩盖了本方法对测定低含量水平的 中的 问题。 问题。常规做法是加标量应为样品原含量同一数量级水平 或原含量的2~3倍。 或原含量的 倍 20 培训教材
培训教材 21
4 回归分析-校正曲线 回归分析①原则:偏差平方和最小 原则 偏差平方和最小 建立校正曲线相当于对在平面上一组实验点取平 均值， 可能通过最多的实验点， 均值，使校正曲线尽 可能通过最多的实验点，且 实验点尽可能均衡地分布在校正曲线的两侧， 实验点尽可能均衡地分布在校正曲线的两侧，以 达到实验点对校正曲线的偏差平方和最小。 达到实验点对校正曲线的偏差平方和最小。 ②斜率和截距的统计特性 对一条给定的校正曲线，其斜率和截距是常数。 对一条给定的校正曲线，其斜率和截距是常数。 对不同取样建立的校正曲线， 对不同取样建立的校正曲线，其斜率和截距是不 同的，具有统计特性， 同的，具有统计特性，在给出测定结果的不确定 度时，要考虑斜率和截距波动产生的方差的影响。 度时，要考虑斜率和截距波动产生的方差的影响。
培训教材 18
用标准方法检查－比对检验 用标准方法检查－
计算
d = 0.0025
，
sd = 0.014
，
d − d0 0.0025 − 0 t= = = 0.51 sd / n 0.014/ 8
t0.05,7=2.37, t < t0.05,7说明两种方法没有显著 性差异。这种方法适合对不同类型样品的测 定结果进行比较。
培训教材 24
回归方程的检验
1 F检验 检验
Q = Qg + Qe
Q=
n
f = f g + fe
• 测定结果的可靠性 测定结果的可靠性: 精密度是多次重复测定同一量时各 次测定量值之间彼此相互一致的程度 准确度是测定的量值平均值与真值 相符合的程度 不确定度(是随机误差和系统误差的 不确定度 是随机误差和系统误差的 综合评价
培训教材 3
(1)评价分析方法的指标 (1)评价分析方法的指标
• 方法的适用性 方法的适用性: 校正曲线的线性范围 抗干扰能力衡量 • 操作简便，利于普及推广 操作简便，
培训教材 5
(2)评价分析结果的指标 (2)评价分析结果的指标
• 置信度，评价可靠性的参数，通常 置信度，评价可靠性的参数， 用95％ 的置信度，即2倍标准偏差 ％ 的置信度， 倍标准偏差 表示置信范围， 表示置信范围， • 报告精密度和准确度一定要给出被 测定量的量值
µ = x ± 2s
培训教材 6
培训教材 7
2-2
分析测试数据的基本特点
• 分析测试数据的基本特性是测定值 是以概率取值的随机变量 个别测试结果的随机性： 个别测试结果的随机性：数据的 波动性和离散性 总体数据的统计规律性： 总体数据的统计规律性：数据的 集中趋势(平均值 平均值) 集中趋势 平均值
8
培训教材
数据可靠性检验
合理误差范围确定
3.25 − 3.13 t= = 3.58 0.058 / 3 单侧检验，t=3.58 > t0.05,2=2.92, 有显著性差异, .所建立的方法不能用于065号类型的样品。
培训教材 15
用标准方法检查用标准方法检查-平均值检查
x1 − x 2 t= sd
当两方法的总体方差一致时，求合并方差
sd =
测定值落在≤±2σ以内的概率为68.26% 测定值落在≤±2σ以内的概率为95.44% 测定值落在≤±3σ以内的概率为99.73%
培训教材 9
异常值检验
格鲁斯法，只有一个异常值的情况
xd − x G= sn
狄克松法,有一个以上异常值的检验
r10 = xn − x( n −1) xn − x1
培训教材
2-1 分析测试的特点
分析测试的基本特点是抽样检验
无限总体；破坏性检验；经济效益； 无限总体；破坏性检验；经济效益； 检测能力的检测能力的限制
保证抽样检验可靠的基本条件
有足够的代表性， 有足够的代表性， 保证最小抽样数和抽样量； 保证最小抽样数和抽样量； 样本测试结果的可靠性； 样本测试结果的可靠性； 统计推断的科学性合理性。 统计推断的科学性合理性。
2 s12 s2 n1 + n2 + =s n1 n2 n1 × n2
例题:
FAAS:
8.1 8.4 8.7 9.0
9.6, x ＝8.76，s2=0.333 s2=1.03
16
ICP-AES: 8.4 9.2 8.7 11.0 9.0, x =9.29,
培训教材
用标准方法检查用标准方法检查-平均值检查
s=
2 f1s12 + f 2 s2 4 × 0.333 + 4 ×1.03 = = 0.826 f1 + f 2 4+4
x1 − x2 n1 × n2 9.26 − 8.76 5 × 5 t= = = = 0.957 s n1 + n2 0.826 5+5
双侧检验t0.05,8=2.306, t< t0.05,8 。两方法 测定结果没有显著性差异。
测定限是定量测定的最低下限
AL − A (k −1)A b b cm = = b b
灵敏度 被测物质的量或浓度改变一个单 位时分析信号值的变化大小,表征一 位时分析信号值的变化大小 表征一 个分析 方法分辨被测物质微小变化所引起分析信 号变化的能力
培训教材 2
(1)评价分析方法的指标 (1)评价分析方法的指标
培训教材 12
准确度检验
• 准确度－系统误差－误差－对 准确度－系统误差－误差－ 真值而言，依据－ 分布 检验 分布－ 真值而言，依据－t分布－t检验
• 准确度检验的方法
标准物质对照检验 标准方法比对检验 加标回收试验 多个平均值的检验－ 多个平均值的检验－方差分析
培训教材 13
用标准物质检查
检验统计量
x2 − x1 x10 = xn − x1
10
精密度检验
检验统计量
s12 F= 2 s2
F落在统计允许范围之内的概率为p=1-α，通常取α＝0.05， 落在拒绝区间之外概率只有p(F>Fα)≤α。. 两位分析人员用同一方法测定金属钠中的铁，A10次测 2 2 定的方差是 sA = 3.73 , B10次测定的方差是 sB = 2.30 ,检验统 计量值 2