土壤理化性质实验方法总结

1 土壤 (1)

1.1土壤样品制备 (1)

1.2土壤pH值测定——电位法 (1)

1.3有机质——重铬酸钾法 (3)

1.4全N——半微量开氏法 (5)

1.5碱解N——扩散法 (7)

1.6全P——酸溶法 (8)

1.7有效P——碳酸氢钠法 (11)

1.8速效K——火焰光度法 (13)

1.9铵态N——靛酚蓝比色法 (14)

1.10硝酸盐N——紫外分光光度法 (15)

2 水 (17)

2.1 水样采集和预处理 (17)

2.2 pH值——电位法 (17)

2.3总N——碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法 (18)

2.4铵态N——靛酚蓝比色法 (19)

2.5硝酸盐N——紫外分光光度法 (20)

2.6总P——过硫酸钾氧化钼酸铵分光光度法 (20)

2.7可溶P——钼酸铵分光光度法 (22)

2.8高锰酸盐指数（COD Mn） (22)

3 植物 (24)

3.1植物样品制备 (24)

3.2全N——开氏法 (24)

3.2全P、全K——光谱法 (25)

4 注意事项 (26)

4.1反复强调的p.s. (26)

4.2常用仪器说明 (27)

4.2.1天平 (27)

4.2.2移液枪 (27)

4.3 washing issues (28)

4.3.1glass things (28)

4.3.2消化罐 (28)

参考文献 (29)

1.1土壤样品制备

土壤样品采集就不说了，根据研究目的，采样方法也各不相同。下面介绍的是针对实验中的样品制备方法。

在所有土壤实验开始之前，都要先进行相应样品的制备。师兄师姐们不止一次提过，研究生刚入学应该每人发一件白大褂和一根擀面杖。做土壤侵蚀研究的怎么能不会磨土呢？土样经风干后，用木棍碾碎，然后过2mm筛，剩下的砾石称重。这一部分样品可以直接进行pH值和土壤机械组成的测定。对于不同的土壤指标，所需制备的样品粒径是不相同的。速效养分的测定往往不能研磨过细，因为这样土壤矿物晶粒会遭到破坏，使得分析结果偏高。全量养分则相反，磨细一些可以使样品更易分解或熔化，有益于测定。对于土壤硝态氮和铵态氮这类指标，则不能风干，而是采样后直接经2mm筛，然后冷冻保存，尽快测定。根据目前实验室所采用的比较成熟的方法，测试不同指标所需的土壤用量和粒径如下表所示。注意，这里的用量是以我测的北京褐土为标准，测部分指标的时候根据养分含量需要适当调整用量。

表1 测试不同指标对应粒径及用量

指标pH 机械

组成

有机质全N 全P 全K 碱解N 有效P 速效K NH4-N NO3-N

状态风干风干风干风干风干风干风干风干风干新鲜新鲜

粒径

（mm）

2 2 0.149 0.149 0.149 0.149 0.25 1 1 2 2

用量

（g）

10 30 0.5 1 0.1 0.1 2 2.5 5 10 20 1.2土壤pH值测定——电位法

1.原理

土壤pH值的测定是最没技术含量，也最烦人的实验。它的测定原理很简单，往土里加

水，充分混合后用pH计测一下，读个数，搞定。pH值其实就是H+浓度的负对数，既然

能通过电子仪器读的出来，那就是把浓度和电动势之类的联系起来。这个和翻斗式雨量计

有异曲同工之处，小翻斗一动，就有电子脉冲了……省去若干原理解释。

2. 主要仪器

烧杯、移液管或小量筒、搅拌器、pH计、滤纸

3. pH计标定

和天平一样，在用pH计测定前，必须先用标准溶液进行标定。市场上可以买得到现成的标准试剂，一般包括3种，pH值分别为4.01的邻苯二甲酸氢钠，6.87的磷酸氢二钠+磷酸二氢钠，9.18的四硼酸钠。将对应的基准试剂用小漏斗冲入250mL的容量瓶中，加入一些蒸馏水，不停地摇晃，直至充分溶解后定容至标线就可以了。这些基准试剂在不同温度下的pH值略有不同，具体见表2。标定时一般采用两种缓冲溶液就够了，两点能够确定一条直线嘛。当待测液为碱性时，采用pH6.87和pH9.18两种缓冲溶液标定即可；当待测液为酸性时，则采用4.01和6.87两种标准液。

不同的pH计，其标定方法略有不同，使用前要仔细阅读说明书，下面就以现在实验室常用的方舟pHS-3C+酸度计为例进行介绍。

一般而言，开机后，用蒸馏水冲洗电极，中间带一个小球那个，另外一个探头是测温度的。然后放在蒸馏水中，让机器预热一会。用滤纸将探头上的水分吸干，插入装有pH 值为6.87的缓冲溶液的烧杯中，并在仪表盘上按7键，指示灯开始闪时，就表示仪器开始自动标定了，待指示灯稳定发亮，表示标定完成。然后用蒸馏水冲洗探头，用滤纸吸干，再插入pH值为4.01或9.18的缓冲溶液中，按4或9键，让其自动标定。标定完成即可进行土壤样品的测定。

4.测定步骤

4.1称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，称这个土的时候用精度为0.1或0.01g的天平就足够了，用移液管或小量筒加入25 mL蒸馏水。将烧杯置于搅拌器上。搅拌子用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸擦干后放入烧杯中。用秒表开始计时，搅拌1min，使土粒充分分散。

4.2用塑料镊子取出搅拌子，因为里边是带磁性的，很容易在表面占有灰色的脏物。建议先用滤纸擦干后在放入一旁准备好的蒸馏水中。浸泡后取出，用蒸馏水冲洗、滤纸擦干，进行下一轮的搅拌。

4.3搅拌完成后，静置30min，其实我也不明白为什么要静置，因为这一款pH计需要不停搅动让其稳定。

4.4将电极插入待测液中，注意电极不能触及烧杯底或壁。轻轻摇动使电极与待测液充分接触，直到读数稳定记下对应数字。最烦人的事情就在此了，读数可能很久都稳定不下来，你就认命地摇吧。一般它30s读数不变我就从了。如果读数一直稳定不下来，你实在烦的不行了，就用标准缓冲溶液再标定一次，貌似有一点收效。这是师兄的经验，我没有验证过。

4.5测完一个样品后，取出电极，仍然是蒸馏水洗涤，滤纸条吸干，然后进行下一轮测定。全部样品测完，仍需洗涤、吸干，然后插入3mol/L的氯化钾（KCl）溶液中保养，就是套在电极上的那个小杯子。保养液怎么配，自己算吧，初中化学这是，反正可以很负责任地说，KCl很好溶解。