液相色谱仪使用的方法共21页

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Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。

2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。

1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。

接通2695 分离单元后,约20s 仪器开始自检,约1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时,仪器进入待命状态。

2 溶剂管理系统的准备2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【Menu/Status 】,进入“Status (1 )”屏幕,光标选“Degasser ”,按【Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“Continuous ”,按【Enter 】。

2.2 启动溶剂管理系统2.2.1 干启动,当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status (1 )”屏幕下,按【Direct Function 】,光标选“Dry Prime ”,按【Enter 】,显示“Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。

2.2.2 湿启动在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。

液相色谱仪使用方法

液相色谱仪使用方法

液相色谱仪使用方法
液相色谱仪是化学分析仪器,能够分离、检测、定量和识别混合的化合物。

以下是常规的液相色谱仪使用方法:
1.准备样品:制备好待分离的混合物,并将其溶解在合适的溶剂中。

2.开机:打开仪器电源,启动色谱软件,确保所有的仪器参数和检测条件都设置正确。

3.安装样品:将准备好的样品注入进样器中,并将其插入液相色谱仪中。

4.运行仪器:启动液相色谱仪,开始分离样品,通过检测仪器响应信号获得分离结果。

5.获取结果:根据仪器响应信号来确定样品分离结果,分析出各成份的相对含量。

6.清理仪器:在使用完毕后,需要清洗液相色谱仪,确保下一次使用不受污染。

需要注意的是,每台液相色谱仪的使用方法可能稍有不同,因此在操作前应确保对仪器有足够的了解并遵守说明书中的说明。

WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书

WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书

WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书(入门用前必读)青岛科技大学化工测试中心2015-12-22安全指南遵守安全指南可以防止对系统或设备造成损害。

注意:不要将设备置于阳光直射的地方或靠近空调通风口。

注意:在不确定的情况下,不要删除工作站中的任何文件。

注意:为了避免损坏检测器的流动池,不要触摸流动池窗口。

小心:为避免被灼伤,在拆下灯泡进行更换或调整前,请至少提前30 分钟关闭灯泡。

小心:为避免电击事故和人身伤害,请务必在执行维护工作前关闭高压泵、检测器并拔下电源下电源线。

小心:为避免化学或电气危险,在操作系统时,请务必遵守实验室的安全规定。

目录第一章 WATERS 600 简介 (1)第二章基本操作要领 (2)2.1 操作规程 (2)2.2 运行分析样品 (2)第三章数据的处理 (15)3.1 创建方法组定量分析 (15)外标法:单点校正 (15)未知样结果计算 (26)外标法:多点校正 (29)内标法校正 (32)3.2 定性结果 (39)3.3 打印报告 (42)第四章文件管理 (46)第一章 WATERS 600 简介该高效液相色谱系统是由Waters600高压泵及控制器、氦气脱气系统、Waters 2996二极管阵列检测器和Millennium324.02版本(中文版)工作站构成。

该系统所有的控制指令和数据处理都可以通过计算计完成。

该系统是分析实验室不可缺少的仪器设备,是有机物定量分析的最佳手段之一,另外的突出优点是可以对色谱峰的纯度进行判断。

建立色谱库后可以实现定性分析。

第二章基本操作要领2.1 操作规程2.1.1 制备标样和样品:配置合适浓度的标样;制备的样品进样前要过滤。

2.1.2使用HPLC级流动相,必要时自行制备;水为实验室2级水。

用前均需过0.45μm 滤膜。

2.1.3 流动相脱气:打开氦气(99.999%)钢瓶,调节减压阀输出压力0.3~0.6MPa。

确认流动相管线和相对应的脱气管线。

高效液相色谱仪操作手册(戴安全自动)

高效液相色谱仪操作手册(戴安全自动)

液相色谱操作规程-U3000(全自动)一、操作前准备:1.1流动相的配制:1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。

1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。

1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。

1.2对照品供试品处理:1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。

1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。

1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。

二、开机:2.1打开电源,打开仪器接线板电源开关;2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源,启动电脑;2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;等待各个部件自检完成2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,关闭界面。

2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。

2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板2.7 旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后用同样的方法分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀;2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。

此时泵自动会以设置的流速进行运行。

2.9在控制面板“自动进样器”控制框中,分别执行“灌注注射器”,“清洗缓冲环”,“清洗针外壁”,执行“到进样位置”;(操作过程中注意注射器有没有气泡。

如有先机器排气,如果不行手动拆除排气泡。

)3.0 在控制面板“柱温箱”控制框中,设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。

液相色谱仪进样器使用说明书

液相色谱仪进样器使用说明书

液相色谱仪进样器使用说明书1. 简介液相色谱仪进样器是液相色谱仪中的关键组件之一,用于将待测样品送入色谱柱进行分析。

本使用说明书将详细介绍液相色谱仪进样器的组成结构、使用方法及注意事项,以帮助用户正确操作和维护进样器,以确保色谱分析的准确性和稳定性。

2. 组成结构液相色谱仪进样器主要由以下组成部分构成:(1) 进样口:位于进样器顶部,用于将样品注入进样器。

(2) 进样针:连接进样口,负责控制进样体积和速度。

(3) 进样器根座:支撑并固定进样器。

(4) 注射阀:控制进样器和色谱柱之间的连接与断开。

(5) 进样器阀门:用于控制样品进入进样器或者排出进样器。

(6) 进样器采样室:容纳样品,并且通过进样针向色谱柱注射样品。

3. 使用方法以下为液相色谱仪进样器的正确使用方法:(1) 准备样品:根据实验要求准备样品,并将其储存在适当的容器中。

(2) 连接进样器:将进样器根座与液相色谱仪正确连接,并确保连接牢固。

(3) 开启注射阀:根据色谱仪的操作说明,打开注射阀,使进样器与色谱柱连接。

(4) 设置进样条件:根据实验要求,在液相色谱仪的控制面板上设置进样器的进样体积和速度。

(5) 注射样品:将待测样品注射到进样器采样室内。

(6) 关闭进样器阀门:注射完成后,关闭进样器阀门,防止样品泄漏。

(7) 开始分析:按照液相色谱仪的操作流程,开始样品的分析和检测。

4. 注意事项为了确保液相色谱分析的准确性和稳定性,使用液相色谱仪进样器时需注意以下事项:(1) 样品准备:样品应满足实验要求,并确保储存条件适宜,避免样品受到污染或变质。

(2) 注射体积:根据实验需求,准确设置进样器的进样体积,避免过量或不足的样品注射。

(3) 进样速度:根据样品特性和实验要求,选择合适的进样速度,保证样品在色谱柱中的均匀分散。

(4) 仪器维护:根据使用说明书,定期检查和维护液相色谱仪进样器,确保其正常运行和准确性。

(5) 清洗和保养:使用完毕后,根据仪器的清洗指南对进样器进行彻底清洗,并储存于干燥、洁净的环境中。

安捷伦液相色谱仪正确安装及使用方法 液相色谱操作规程

安捷伦液相色谱仪正确安装及使用方法 液相色谱操作规程

安捷伦液相色谱仪正确安装及使用方法液相色谱操作规程安捷伦液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分构成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工获得正确牢靠的试验数据的必经之路。

*:安捷伦液相色谱仪安装条件一、环境要求:1、温度:15~30℃2、日温差:3℃3、相对湿度:20%~85%4、地面:平滑、不易起尘5、安装场所:无震动、四周无腐蚀性介质、无电磁场干扰,操作台纵深尺寸60cm以上,避开空调直吹风,避开直射阳光。

6、推举液相色谱仪工作台:长2米、宽0.8米,承重点于80公斤。

建议离墙距离0.3米以上。

一般在安装的实际空间上,还要考虑:与其它仪器间距大于60cm,仪器后面板应留有不小于50cm的空间,前面板至操作台边缘距离不小10cm;仪器安装平稳坚固,接入了UPS电源,仪器外壳与地线连接。

二、电源要求:1、单相交流220V,(+5%~—10%),50~60Hz,有单独的良好接地。

2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于2.5千瓦。

3、准备1个合格的万用接线板,总数不小于5个扁平三角接线插座。

4、断电续电本领:断电情形,设备能持续运行1小时以上。

5、接地:安装场所应有牢靠接地线装置三、溶剂要求:1、二次重蒸馏水,1000毫升以上(建议用0.45微米水相滤膜过滤)。

2、乙腈或甲醇(色谱纯或优级纯),1500毫升以上(建议用0.45微米有机相滤膜过滤)。

四、操作系统:Windows XP 操作系统硬件要求:内存不低于2G;硬盘不低于160G;配有网络适配器(2个网卡);带光区驱动第二、安捷伦液相色谱仪安装方法:1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。

柱接头接受低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。

7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(6.35mm)连接,中心放置压坏用于密封。

手动液相色谱仪操作流程

手动液相色谱仪操作流程

手动液相色谱仪操作流程
手动液相色谱仪操作流程如下:
1.开机:打开送液泵电源,打开排液阀,按purge键进行排气泡操作,确认输液管路中无气泡时停止该操作,将排液阀旋回到原位置,设定流速,平衡柱子30分钟。

2.设定检测波长,打开工作站,设定相关参数。

3.梯度洗脱结束后,经5分钟回到初始状态,再平衡5分钟后开始下一针测定。

4.关机:数据采集完毕即可关闭检测器,泵更换甲醇冲洗流路30分钟(如使用缓冲盐流动相请先用水冲洗流路10分钟),关泵。

注意事项:
1.不能用纯乙腈作为流动相,否则会使单向阀粘住而导致泵不进液。

2.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。

3.C18柱绝对不能进蛋白样品、血样、生物样品。

4.堵塞导致压力太大时,按预柱、混合器中的过滤器、管路过滤器、单向阀的顺序检查并清洗。

高效液相色谱仪使用与操作规程

高效液相色谱仪使用与操作规程

4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正
常。
第二步、开 机
接通电源,依次开启不间断电源、四 元泵、自动进样器、柱温箱、检测器,待 泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、
主机,最后打开色谱工作站。
一)参数设定
1、 波长设定: 2 、流速设定: 3 、流动相规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积
的流动相。
检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如
超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按检查管路后再操
作。
观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声
二、样品
1、采用过滤或离心方法处理样品,
确保样品中不含固体颗粒; 2、用流动相或比流动相弱(若为反
相柱,则极性比流动相大;若为
正相柱,则极性比流动相小)的 溶剂制备样品溶液,尽量用流动
相制备样品液;
3、手动进样时,进样量尽量小,使 用定量管定量时,进样体积应为 定量管的3~5倍;
第四步、注意事项
人的方法及实验结果;
3、使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒, 洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针
筒3遍以上,并排除针筒中的气泡;
4、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过 滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用 5%稀硝酸溶液浸泡后再洗
四、出现肩峰或分叉
1.样品体积过大
1.用流动相配样,总的样品体积小于第一峰 的15% 2.样品溶剂过强 3.柱塌陷或形成短路通道 4.柱内烧结不锈钢失效 2.采用较弱的样品溶剂 3.更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

气相液相色谱仪使用方法

气相液相色谱仪使用方法

气相液相色谱仪使用方法
气相液相色谱仪(GC-LC)是一种综合了气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)的分析
仪器,主要用于对复杂样品的分析。

以下是气相液相色谱仪的使用方法:
1. 样品准备:根据需要进行样品的提取、稀释等预处理工作,以得到适合分析的样品。

样品的准备方法会根据不同的分析目的而有所不同。

2. 仪器准备:将GC分析柱、LC分析柱和其他需要的仪器部件安装到仪器中,确保仪器的正
常运行。

根据样品的特性和分析的需求,选择合适的分析柱、进样方法和检测器。

3. 仪器条件设置:根据分析的需求,设置仪器的温度、流速、进样量、检测器参数等条件。

4. 样品进样:将预处理好的样品通过气相进样器或液相进样器进入仪器系统。

进样时要确保样品量准确、进样速度恰当,以避免可能的进样误差。

5. 进样分离:样品进入仪器后,根据设置的条件和分析柱的性能,进行气相和液相的分离。

在气相和液相分离的过程中,样品中的组分会根据其性质和极性在分析柱中经历不同的保留时间。

6. 组分检测:分离后的组分进入检测器进行信号的检测和记录。

根据检测器的类型,可以选择不同的检测方法,如质谱检测、紫外可见光检测等。

7. 数据分析和解释:根据检测到的信号,进行数据分析和解释,确定样品中各组分的浓度、相对含量等。

8. 结果报告:根据分析结果,撰写实验报告并进行结果的汇报和讨论。

总结:气相液相色谱仪的使用方法包括样品准备、仪器准备、仪器条件设置、样品进样、进样分离、组分检测、数据分析和解释以及结果报告等步骤。

每一步都需要根据具体的实验要求和仪器性能进行合理的操作。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作的图文操纵手册备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测发生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操纵步调:1、色谱柱的装置本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。

(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin,点击OK。

单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。

单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。

单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度,时间程序。

waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法

waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。

2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。

1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。

接通 2695 分离单元后,约 20s 仪器开始自检,约 1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“ Idle ”时,仪器进入待命状态。

2 溶剂管理系统的准备2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【 Menu/Status 】,进入“ Status ( 1 )”屏幕,光标选“ Degasser ”,按【 Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“ Continuous ”,按【 Enter 】。

2.2 启动溶剂管理系统2.2.1 干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“ Status ( 1)”屏幕下,按【 Direct Function 】,光标选“ Dry Prime ”,按【 Enter 】,显示“ Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“ Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。

2.2.2 湿启动在“ Status ( 1 )”屏幕下,光标选“ Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“ Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“ Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【 OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。

高效液相色谱仪的使用方法及注意事项

高效液相色谱仪的使用方法及注意事项

高效液相色谱仪操作步骤:1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。

冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。

冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。

6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。

点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。

7).设计走样方法。

点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。

若需建立一个新的方法,点击new method。

选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。

选完后,点击protocol。

一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。

8).进样和进样后操作。

选定走样方法,点击start。

进样,所有的样品均需过滤。

方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。

全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。

9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。

10).填写登记本,由负责人签字。

高效液相色谱仪使用注意事项:1、泵正常工作时,在流动相和流速不变的前提下柱压应该是稳定的,当然在换流动相时压力变化是正常的,正常情况下如果柱压升高基本上都是由色谱柱使用时间长引起的(只有更换色谱柱),如果正常情况下压力突然降低有可能是(1)接头处有漏液的地方,采取的方法是有滤纸检查,如有漏液的地方用扳手拧紧即可。

液相色谱仪使用教程

液相色谱仪使用教程

液相色谱仪使用教程液相色谱仪是一种用于分离和检测混合物中成分的分析仪器,广泛应用于各个领域的分析和研究。

本教程将介绍液相色谱仪的使用方法和操作注意事项,以期为使用者提供帮助。

一、液相色谱仪的基本原理液相色谱仪利用不同成分在流动相和静相之间的分配系数差异进行分离,实现了对混合物中成分的分离和检测。

其基本工作原理为:将混合物注入色谱柱,经过流动相的推动下,不同成分分别在柱中分配,从而实现分离。

随后,通过检测器检测不同成分的信号,进而进行分析和定量。

二、液相色谱仪的使用方法1. 准备工作:首先要准备良好的试样,保证样品的纯度和浓度,避免可能的干扰和误差。

同时,要检查色谱仪的各项参数和仪器状态,确保仪器性能良好。

2. 样品注入:将试样输入液相色谱仪,通常采用注射器进行,注意调整样品量和注入速度,避免样品泡沫和排气现象。

3. 柱温控制:柱温控制是液相色谱仪中重要的一环,可以影响柱内流体的温度和流动速度。

在使用时,应根据需要选择合适的柱温,保证实验的准确性和重现性。

4. 流速调节:流速是液相色谱分离的重要参数之一,需要根据具体实验要求进行调节。

调节时,应逐渐增加流速,以避免柱塞现象和流动相泡沫的产生。

5. 检测器设置:检测器是液相色谱分析的核心部分,通常有紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等多种类型。

在使用时应根据实验需要选择合适的检测器,并调节检测器参数,以获得最佳的检测效果。

三、液相色谱仪使用注意事项1. 注意安全:在使用液相色谱仪时,应注意安全,避免使用中产生爆炸、气体泄漏等危险情况。

同时,应遵守相关规定,做好实验室安全防护工作。

2. 注意试样纯度和浓度:试样的纯度和浓度会直接影响分析结果的准确性和重现性,应尽可能保证试样的质量。

3. 注意流动相选择:流动相的选择和配制应根据实验需要和分析目的进行,以获得最佳的分离和检测效果。

4. 注意柱的保养和更换:柱是液相色谱分析中的核心部分,应注意柱的保养和更换,以保证柱的性能和使用寿命。

流动相的配制及液相色谱仪的使用方法简介

流动相的配制及液相色谱仪的使用方法简介

流动相的配制及液相色谱仪的使用方法简介液相色谱仪是分析工作者最常用的“一门武器”,现今的液相软件均已具备了强大的数据处理功能,如能庖丁解牛般使用,便可将此测定做到事半功倍、轻松自如。

一、水相中的溶质溶解方式水相中需溶解的无机盐和表面活性剂等固体溶质,建议采用加热法,不建议采用振摇、超声等方式。

因此种方式的溶解,溶质可能处于“临界胶团浓度”,其后一旦遇到某特殊情形(如遇有机溶剂、温度剧降等),极易析出少量结晶;而一旦析出,便将损伤仪器和色谱柱,呈现泵头处析出“盐和白粉”的现象。

二、流动相的配制与使用1.恒度洗脱一定是将水相与有机相混合后、抽滤(使用混合型过滤膜),用一个管路(如A管)泵入仪器,这是使用的原则。

切勿因节约有机相、便于摸索色谱条件等原因而使用两个管路(一个纯水相、一个纯有机相)泵入仪器,即便配制了脱气机。

因此种情形极易造成水相中盐和表面活性剂的少量析出。

剩余流动相完全可继续使用,密封后放置阴凉处;待下次试验时与新配制的流动相混合后抽滤即可。

无需担心发霉、无机盐析出、挥发、比例不准等问题,这些皆为疑神疑鬼的表现。

实践是检验真理的唯一标准!实践吧~2.梯度洗脱流动相配制最为科学的方式是:A相为高比例的水相-低比例的有机相、B 相为低比例的水相-高比例的有机相(英国药典几乎均如此);其次为:A相为高比例的水相-低比例的有机相、B相为纯有机相;最不科学的为:A相为纯水相、B相为纯有机相,如既有质量标准采用了此种方式,建议改为第二种或第一种方式,否则基线漂移严重,难以进行稳定的杂质检测。

梯度洗脱结束后,建议经5分钟回到初始状态,再平衡5分钟后开始下一针测定。

这10分钟的稳定极为关键。

切勿短时间内回到初始状态,会对仪器和色谱柱损伤较大。

三、色谱柱的安装。

气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件

气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件
(动画)
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵, 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态,
通常使用耐高压的六通阀进样装置,
其结构如图所示:
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相,降低填料粒度可显著提高柱效, 但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作,一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度;
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数, 用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。

Agilent 1260 Infinity Ⅱ高效液相色谱仪操作规程

Agilent 1260 Infinity Ⅱ高效液相色谱仪操作规程

操作规程
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文件编号:XXX
版本号:00
Agilent 1260 Infinity Ⅱ高效液相色谱仪操作规程
输入[结果名称]。 在[自动进样器]-[进样源]选择进样位置。如果有多个自动进样器,会在该下拉菜单中列出。 根据不同的仪器配置,会有不同的进样源。当进样源不受 OpenLAB CDS 控制时,请选择外部。 需要空白运行(通过自动进样器)时,请选择无进样/仪器空白。 在[进样量]中输入要进样的量(微升)。 在[样品瓶]中输入将要进样的样品瓶位置(样品位置格式按进样器设置要求)。此项仅在用 户将自动进样器选为其进样源时有效。 [样品准备方法]用于定量分析,一般我们不设置。
文件编号:XXX
版本号:00
Agilent 1260 Infinity Ⅱ高效液相色谱仪操作规程
(4)项目模块:模块上方有菜单栏,分别是【项目和组】、【属性】及【Data Analysis】。选择 【项目】创建项目,并对填写所创建的项目属性(名称、文件夹路径及描述)及 CDS 设置 (文件位置、项目选项、审计跟踪设置等信息)。其中审计跟踪设置下一旦启用[自动启用 审计跟踪]项,将无法关闭。
4) 【在线信号】显示在线模块下的状态。 B. 【方法】模块
此模块含有常规项和仪器设置项,仪器设置项是我们常用于新建/修改方法,仪器设置 包含【四元泵】、【进样器】、【柱温箱】和【VWD】。根据需要在仪器设置项下设置相应的 检验方法。 1) 【四元泵】的设置 在[流量]中输入流量。 在[溶剂]中输入各流动相的比例。默认 A 通道为 100%,如需用到两个通道或以上的,只 要设置除 A 通道外的比例即可。如需用到梯度洗脱,选择对应通道后在右侧窗口点击添
2.3 使用 2.3.1 排液及冲洗系统 (1)单击泵【四元泵】图标上的流动相瓶 图标,出现[瓶填充]对话框,在[实际体积]中输

waters-2695-高效液相色谱仪操作规程(汇编)

waters-2695-高效液相色谱仪操作规程(汇编)

Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程一、概述1.设备使用范围:主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。

2.设备主要技术/性能指标:四元溶剂混合支持等度和梯度应用,具有11个独特的梯度曲线。

自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。

先进的溶剂分配功能。

串联流路具有无脉冲溶剂分配,无需使用湿润器。

在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。

集成的密封清洗实现稳定操作,并且所有溶剂类型均符合规格。

检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。

二、使用要求1.存放环境温度10~30℃,湿度≤80%,电压220V。

2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的用水系滤膜)。

一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。

如需使用,应重新过滤。

流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。

该泵带有真空脱气机,可不超声,但要在泵电源开启后,等脱气机停止工作后(约需5分钟)再进行泵的其它操作。

3.流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。

三、操作程序A:开机步骤1.打开计算机,进入Windows界面。

2.打开仪器电源,待仪器各部分自检完成。

3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。

4.Prime seal wash:按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头,直至出口管有液滴流出,按Halt,停止Prime,再按close关闭界面。

5.Prime needle wash:再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。

Close并Exit,退出Diag界面。

6.Dry Prime:按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注:此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。

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